CN107857997A - 一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，由以下组分按照重量份数组成：聚酰亚胺树脂聚合物150‑250份，富勒烯1‑2份，稀土氧化物0.1‑0.2份，改性剂2.5‑3.5份。聚酰亚胺树脂聚合物包括以下重量百分含量组分：碳纳米管0.5‑3％、钛白粉1‑3％、氮化物微粉0.5‑3％、改性高岭土0.1‑2％、氟硅酸铜0.1‑2％、聚酰亚胺树脂余量。本发明的碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，力学性能优异，断裂伸长率大于40％，薄膜厚度只有8‑12μm，常温拉伸强度大于180MPa，线性热膨胀系数为20‑36ppm/℃，且不起皱，平整度高。

Description

一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜，特别涉及一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，航空航天事业的蓬勃发展对于高分子材料的需求越来越迫切，但是由于太空环境的影响，对于高分子材料的各方面性能都有了苛刻的要求。聚酰亚胺作为一种高耐热的材料，同时还具备高化学稳定性、高机械性能、高耐辐射性与高度可加工性，在航天事业上有很大的应用空间。但是聚酰亚胺的电阻率较高，电子在材料里不容易移动，积攒的电荷难以扩散，就会形成静电，而静电在航天领域是极其危险的，容易破坏航空器材，损坏电子元件。
碳纳米管上碳原子的P电子形成大范围的离域π键，由于共轭效应显著，碳纳米管具有一些特殊的电学性质，而且碳纳米管的结构与石墨的片层结构相同，所以具有很好的电学性能。因此，将碳纳米管与聚酰亚胺复合是非常看好的研究方向，目前，碳纳米管已大量用于高分子材料的复合参杂研究，且取得的良好的成效，但仍然存在制备繁琐、综合性能不够理想等问题，因此，需要进一步的研究和完善以获得低成本、高质量的高分子材料。
目前，对于特种聚酰亚胺复合薄膜材料已有了大量的报道，但仍存在这制备繁琐、污染大，且最终复合材料平展度低，性能不理想等问题。
发明内容
本发明是为了克服上述现有技术中缺陷，通过合理的组分配比和工艺改进制得聚酰亚胺复合薄膜。该薄膜力学性能、电学性能均具有明显的提升，且表层均匀平整，成品率高，综合质量好。
一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，由以下组分按照重量份数组成：
聚酰亚胺树脂聚合物150-250份，富勒烯1-2份，稀土氧化物0.1-0.2份，改性剂2.5-3.5份；
聚酰亚胺树脂聚合物包括以下重量百分含量组分：碳纳米管0.5-3％、钛白粉1-3％、氮化物微粉0.5-3％、、改性高岭土0.1-2％、氟硅酸铜0.1-2％、聚酰亚胺树脂余量。
优选地，所述改性剂由水杨酸甲酯和液态石蜡按照重量比(3.2-5.5)：1的比例配置而成。
优选地，所述聚酰亚胺树脂聚合物包括以下百分含量组分：碳纳米管0.5-1.75％、钛白粉1.5-2.7％、氮化物微粉0.5-3％、、改性高岭土0.5-1％、氟硅酸铜0.5-1.3％、聚酰亚胺树脂余量。
优选地，所述氮化物微粉为氮化硅、氮化锆、氮化钛、氮化锌、氮化钽中的任意一种或以上的组合物。
优选地，所述氮化物微粉为质量比为0.5：0.8：0.8：0.3的氮化硅、氮化锆、氮化钛、氮化锌的任组合物。
优选地，所述改性高岭土制备步骤如下：先将高岭土置于球磨机中研磨至粒径为0.2-0.3μm，然后取出，向其中添加高岭土总质量0.5-1.5％的偶联剂，再一起送入高速混合机内，先在70-90℃、2000rpm加热反应10-30min，然后升温至110-120℃，3000rpm搅拌反应10-30min，最后降温至80-100℃、2000rpm搅拌反应10-30min。
优选地，聚酰亚胺树脂聚合物的制备步骤如下：
1)按重量百分比称取原料，先将氟硅酸铜加入聚酰亚胺树脂中，先常温下搅拌均匀，然后在搅拌条件下逐渐升温75±5℃，继续搅拌10-20min，保温30min，得混合物一；
2)将改性高岭土分次加入混合物一中，搅拌均匀后，50℃保温反应1-3h，得混合物二；
3)将氮化物微粉、碳纳米管在搅拌条件下分多次交替加入混合物二中，先40-50℃加热搅拌0.5-1h，然后常温搅拌0.5-2h，即可。
优选地，步骤2)中至少分3次加入，每两次添加间隔为10-15min；步骤3)中氮化物微粉、碳纳米管均至少分为三份，交替添加，每两次添加间隔为10-15min。
上述碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜的制备方法，将所有组分充分混合，采用流延法制备得到膜层，再经双辊冷却、牵引、卷取制得。
优选地，所述碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜厚度为8-12μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过合理的配方组成和工艺改进，原料间分散结合性强，制得的聚合物材料分布均匀，空间结构交联稳固，有效提高了力学、电学性能，综合质量显著提升，具有良好的市场推广价值。
本发明通过碳纳米管、氮化物微粉不仅提高了聚合物的导电性能，同时明显提高了补强作用，拉伸强度提高了3倍以上，配合氟硅酸铜，一方面提高了树脂薄膜的平整美观度，改善了耐溶剂、耐老化性，另一方面在结合过程中，产生游离的铜离子，可与树脂基体端基键合或空间内部嵌合，整体导电连通性强，配合改性高岭土，分子间的网络结构连接过渡性好，组分分散性好，整体结合力强。此外，可进一步巩固网络结构，如钛白粉与聚酰亚胺树脂间可形成“桥梁”的空间分子间键合搭接。使用特定的改性剂，使得薄膜的厚度大幅降低，同时还能保持优异的力学性能。
本发明的碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，力学性能优异，断裂伸长率大于40％，薄膜厚度只有8-12μm，常温拉伸强度大于180MPa，线性热膨胀系数为20-36ppm/℃，且不起皱，平整度高，导电率为3.67×10-5-1.67S/m。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，由以下组分按照重量份数组成：聚酰亚胺树脂聚合物170份，富勒烯1.2份，稀土氧化物0.1份，改性剂2.5份；
聚酰亚胺树脂聚合物包括以下重量百分含量组分：碳纳米管1.5％、钛白粉1.5％、氮化物微粉0.5％、改性高岭土0.5％、氟硅酸铜1.5％、聚酰亚胺树脂余量，其中，碳纳米管采用单壁碳纳米管，管径为0.5-3nm；氮化物微粉采用质量比为0.5：0.8：0.8：0.3的氮化硅、氮化锆、氮化钛、氮化锌的组合物。
所述改性剂由水杨酸甲酯和液态石蜡按照重量比3.5：1的比例配置而成。
改性高岭土制备步骤如下：先将高岭土置于球磨机中研磨至粒径为
0.2-0.3μm，然后取出，向其中添加高岭土总质量0.5％的钛酸酯偶联剂，再一起送入高速混合机内，先在70℃、2000rpm加热反应30min，然后升温至110℃，3000rpm搅拌反应10min，最后降温至80℃、2000rpm搅拌反应30min。
聚酰亚胺树脂聚合物的制备步骤如下：
1)按重量百分比称取原料，先将氟硅酸铜加入聚酰亚胺树脂中，先常温下搅拌均匀，然后在搅拌条件下逐渐升温75±5℃，继续搅拌10min，保温30min，得混合物一；
2)将改性高岭土分3次加入混合物一中，每两次添加间隔为10min，搅拌均匀后，50℃保温反应2h，得混合物二；
3)将氮化物微粉、碳纳米管在搅拌条件下均分3次交替加入混合物二中，每两次添加间隔为10min，先10℃加热搅拌0.5h，然后常温搅拌1.5h，即可。
将碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜的将所有组分充分混合，采用流延法制备得到薄膜，再经双辊冷却、牵引、卷取制得。
制备得到的碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜断裂伸长率为42％，薄膜厚度只有12μm，常温拉伸强度为182MPa，线性热膨胀系数为32ppm/℃，且不起皱，平整度高。
实施例2
一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，由以下组分按照重量份数组成：聚酰亚胺树脂聚合物200份，富勒烯1.8份，稀土氧化物0.2份，改性剂3份；所述改性剂由水杨酸甲酯和液态石蜡按照重量比4：1的比例配置而成。
聚酰亚胺树脂聚合物包括以下重量百分含量组分：碳纳米管0.68％、钛白粉1.8％、氮化物微粉2.0％、、改性高岭土0.6％、氟硅酸铜1.1％、聚酰亚胺树脂余量。
所述改性剂由水杨酸甲酯和液态石蜡按照重量比4.2：1的比例配置而成。
改性高岭土和聚酰亚胺树脂聚合物的制备方法同实施例1。
将碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜的将所有组分充分混合，采用流延法制备得到薄膜，再经双辊冷却、牵引、卷取制得。
上述制备的碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜厚度为10μm，常温拉伸强度为190MPa，断裂伸长率为45％，线性热膨胀系数为28ppm/℃，且不起皱，平整度高。
实施例3
一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，由以下组分按照重量份数组成：聚酰亚胺树脂聚合物200份，富勒烯1.8份，稀土氧化物0.2份，改性剂3份；所述改性剂由水杨酸甲酯和液态石蜡按照重量比4.5：1的比例配置而成。
聚酰亚胺树脂聚合物包括以下重量百分含量组分：碳纳米管2％、钛白粉2.5％、氮化物微粉3％、改性高岭土1.5％、氟硅酸铜2％、聚酰亚胺树脂余量。
所述改性剂由水杨酸甲酯和液态石蜡按照重量比4.5：1的比例配置而成。
改性高岭土和聚酰亚胺树脂聚合物的制备方法同实施例1。
将碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜的将所有组分充分混合，采用流延法制备得到薄膜，再经双辊冷却、牵引、卷取制得。
上述制备的碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜厚度为9μm，常温拉伸强度为195MPa，断裂伸长率为48％，线性热膨胀系数为26ppm/℃，且不起皱，平整度高。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于，由以下组分按照重量份数组成：
聚酰亚胺树脂聚合物150-250份，富勒烯1-2份，稀土氧化物0.1-0.2份，改性剂2.5-3.5份；
聚酰亚胺树脂聚合物包括以下重量百分含量组分：碳纳米管0.5-3％、钛白粉1-3％、氮化物微粉0.5-3％、改性高岭土0.1-2％、氟硅酸铜0.1-2％、聚酰亚胺树脂余量。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述改性剂由水杨酸甲酯和液态石蜡按照重量比(3.2-5.5)：1的比例配置而成。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂聚合物包括以下百分含量组分：碳纳米管0.5-1.75％、钛白粉1.5-2.7％、氮化物微粉0.5-3％、、改性高岭土0.5-1％、氟硅酸铜0.5-1.3％、聚酰亚胺树脂余量。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述氮化物微粉为氮化硅、氮化锆、氮化钛、氮化锌、氮化钽中的任意一种或以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述氮化物微粉为质量比为0.5：0.8：0.8：0.3的氮化硅、氮化锆、氮化钛、氮化锌的任组合物。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述改性高岭土制备步骤如下：先将高岭土置于球磨机中研磨至粒径为0.2-0.3μm，然后取出，向其中添加高岭土总质量0.5-1.5％的偶联剂，再一起送入高速混合机内，先在70-90℃、2000rpm加热反应10-30min，然后升温至110-120℃，3000rpm搅拌反应10-30min，最后降温至80-100℃、2000rpm搅拌反应10-30min。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于，聚酰亚胺树脂聚合物的制备步骤如下：
1)按重量百分比称取原料，先将氟硅酸铜加入聚酰亚胺树脂中，先常温下搅拌均匀，然后在搅拌条件下逐渐升温75±5℃，继续搅拌10-20min，保温30min，得混合物一；
2)将改性高岭土分次加入混合物一中，搅拌均匀后，50℃保温反应1-3h，得混合物二；
3)将氮化物微粉、碳纳米管在搅拌条件下分多次交替加入混合物二中，先40-50℃加热搅拌0.5-1h，然后常温搅拌0.5-2h，即可。
8.根据权利要求7所述的一种碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于，步骤2)中至少分3次加入，每两次添加间隔为10-15min；步骤3)中氮化物微粉、碳纳米管均至少分为三份，交替添加，每两次添加间隔为10-15min。
9.权利要求1-8中任一项所述的碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜的制备方法，将所有组分充分混合，采用流延法制备得到膜层，再经双辊冷却、牵引、卷取制得。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管复合聚酰亚胺薄膜厚度为8-12μm。
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CN115785666A (zh) * 2022-12-29 2023-03-14 武汉航空仪表有限责任公司 一种高韧高导电聚酰亚胺电热膜及制备方法

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Application publication date: 20180330

Assignee: YANGZHOU YABAO NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Assignor: JIANGSU YABAO INSULATION MATERIAL Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980036321

Denomination of invention: A carbon nanotube composite polyimide film and its preparation method

Granted publication date: 20200602

License type: Common License

Record date: 20230608

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