CN107857275A - 硬硅钙石纤维材料的制备方法及制得的硬硅钙石纤维材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用煤气化渣制备硬硅钙石纤维材料的方法以及制得的硬硅钙石纤维材料，包括a、取富硅复合料浆和/或粗渣粉碎料作为原料，与适量NaOH混合，通过调节水含量并搅拌均匀配置成调节料浆；b、将步骤a得到的调节浆料在75～95℃保温水热处理2～8h后得到合成的硅铝前驱物；c、通过控制钙源的加入量将所述前驱物与所述钙源的混合物中的CaO/SiO2摩尔比为0.8～1.2；d、将所述混合物移入反应釜中，密封后进行水热合成反应；本发明将煤气化渣中硅铝钙组分转变成一维的硅钙纤维结构，协同共存的多孔炭，可以展现出优异的吸附效能和超轻隔热性能；同时还有利于煤气化残渣的充分回收利用。

Description

硬硅钙石纤维材料的制备方法及制得的硬硅钙石纤维材料
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用的技术范围，特别涉及一种利用煤气化渣制备硬硅钙石纤维材料的方法及制得的硬硅钙石纤维材料。
背景技术
煤气化技术是清洁煤技术的核心内容之一，将煤进行不完全氧化以得到可供下游利用的可燃煤气化气(比如粗煤气)，近些年快速成为煤炭资源和能源利用的重要方向。近20年来，我国已经在陕西榆林、内蒙古鄂尔多斯、山西长治等多地建设了一批煤化工企业，陆续投产，产量逐年增加，煤炭资源的洁净综合利用已经在我国形成一定规模。
在煤气化技术体系中，将煤中炭质部分大部分转变成气体的同时，原煤中伴生的无机矿物组分、加入的催化剂以及气化不彻底剩余的炭质均会以残渣(煤气化渣)形式被排出。因排出方式的不同，煤气化渣又分为粗渣及细渣，其中，所述粗渣是指经由煤气化炉的炉底排出的残渣，而细渣是指由煤气化气夹带并在煤气化气离开煤气化炉后的净化过程中分离排出的残渣。煤气化残渣的产量随着煤化工产业的发展，增加很快，堆放时占用土地、污染环境，已经成为新的亟待解决的固体废弃物。
近几年，围绕煤化工渣的利用开始引起部分学者的关注。CN 201510148929.3公开了一种利用粉煤灰和气化渣制备的轻质陶粒及其制方法和应用，介绍了利用粉煤灰和气化渣制备轻质陶粒及其制法；CN 201510420421.4公开了一种用于生产过滤陶瓷的组合物以及过滤陶瓷及其制备方法和应用，介绍了利用气化渣为主要组分制备过滤陶瓷的方法；CN201310207509.9公开了活化煤气化灰渣实现铝铁钙分离的方法，介绍了将煤气化渣干燥后，在700至1100℃下锻烧至75分钟后急冷得到活化料，再将活化料与盐酸溶液或硫酸溶液反应，实现铝、铁、钙组分分离，而且可以利用煤气化灰渣中残炭的热值；CN201210511610.9公开了一种煤化工气化渣的处理方法，介绍了将煤泥和气化渣均匀混合后再加入白泥浆，采用高压泵管道输送技术，将混合物输送到数百米外的流化床锅炉炉内，通过流化床锅炉燃烧技术实现气化渣的再燃烧利用；神华宁夏煤业集团有限责任公司杨帅和石立军在2013年8月《煤化工》上发表文章，介绍了神华宁夏煤业集团有限责任公司煤化工产出的3种煤气化细渣中各种氧化物组分含量及烧失量，结合粉煤灰综合利用国家标准及行业标准，对煤气化细渣用于水泥、混凝土、建材及道路路基掺混料等进行了可行性分析，提出了煤气化细渣掺烧利用和分选利用的建议；刘子梁等对气化渣国内外利用进行了总结，包括在污水处理、筑路、免烧砖、水泥和混凝土等中应用。从近几年的资料显示，人们已经认识到煤气化渣的危害，开始从不同角度系统研究其组成结构与特性，并开始重视其处置与利用问题。
人们在1866年发现了硬硅钙石天然矿物之后，通过对它的结构进行研究，于20世纪70年代利用动态水热法实现了人工合成。硬硅钙石纤维属于单斜晶系，a＝1.67nm，b＝0.73nm，c＝0.695nm，其化学式为6CaO·6SiO2·H2O，密度为2.79g/cm3，属于硅灰石类水化硅酸钙。硬硅钙石结晶可形成纤维状，在长度方向平行于b轴，没有层间水，仅有两个羟基与硅氧四面体的氧原子相连，体积稳定，在所有的水化硅酸钙矿物中硬硅钙石是结晶水含量最低，耐热性最好的一种矿物。硬硅钙石的分解温度为1050～1100℃，在此温度下硬硅钙石晶体失去两个羟基，并转化成硅灰石。这一变化不发生晶体的破坏和重整反应，或仅发生局部的、轻微的重整反应，故可保持原来的体积不变，这也是硬硅钙石晶体具有高耐热性的原因。近些年，围绕硬硅钙石的合成原料选择，前人已经针对化工原料、矿物原料开展过工作，近几年从固体废弃物利用出发，又针对粉煤灰、钙渣等取得研究成果。但是以煤气化泥渣为原料进行相应研究还未见报道。煤气化泥渣中含有活性极高的硅、铝、钙和炭质，具备在更温和条件下合成硬硅钙石优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用煤气化渣制备硬硅钙石纤维材料的方法及制得的硬硅钙石纤维材料，以实现煤气化渣的有效回收利用。
为实现上述目的的一个方面，本发明提供的一种煤气化渣制备硬硅钙石纤维材料的方法，采用如下技术方案：
一种利用煤气化渣制备硬硅钙石纤维材料的方法，所述煤气化渣包括煤气化粗渣和煤气化细渣，所述方法包括以下步骤：
a、取富硅复合料浆和/或粗渣粉碎料作为原料，与适量NaOH混合，通过调节水含量并搅拌均匀配置成Na/Si元素摩尔比为1.5～2.5、NaOH浓度为2.5～4mol/L的调节料浆；
b、将步骤a得到的调节浆料在75～95℃保温水热处理2～8h后得到合成的硅铝前驱物；
c、通过控制钙源的加入量将所述前驱物与所述钙源的混合物中的CaO/SiO2摩尔比为0.8～1.2；
d、将所述混合物移入反应釜中，密封后进行水热合成反应，反应温度为180～240℃，反应时间为8～48h；水热合成反应后，经固液分离、洗涤和干燥后得到合成产物；
其中，所述富硅复合浆料的制备过程为：取适量煤气化细渣，加水配制固含在10～30wt％的煤气化细渣浆料；对煤气化细渣浆料进行充分搅拌，之后通过重力旋流分离，收集重质分离产物得到富硅复合料浆，其固相中碳含量在10wt％以下；
所述粗渣粉碎料的制备过程为：取适量煤气化粗渣，粉磨至粒径小于160目，得到粗渣粉碎料，所述粗渣粉碎料中碳含量在10wt％以下。
在本发明中，所述煤气化细渣为由煤气化气夹带并在煤气化气离开煤气化炉后的净化过程(例如经旋风除尘、布袋除尘和/或水洗)中分离排出的残渣，煤气化过程为本领域所熟知，本领域技术人员理解，由于原料煤中所含的主要形成煤的灰分的无机矿物组成，以及在气化时未完全气化而残留的炭，煤气化所产生的煤气化气中不可避免地会夹带固相组分，其中粒度较小的固相组分(煤气化细渣)会被煤气化机进一步夹带而离开气化炉。优选地，在本发明中，所述煤气化细渣的固相组成中碳含量不低于20wt％，二氧化硅含量不低于25wt％，氧化钙含量不小于10wt％，所有组分均为非晶态。
在本发明中，所述煤气化粗渣为煤气化过程中经由煤气化炉的炉底排出的残渣；优选地，所述煤气化粗渣的碳含量不大于8wt％二氧化硅含量不低于25wt％，氧化钙含量不低于20wt％，所有组分均为非晶态。
在本发明的富硅复合浆料的制备过程中，利用煤气化细渣与水混合制成浆料时，本领域技术人员理解，所述煤气化细渣可以是干渣也可以是湿渣，只要使浆料的固含量在10wt％～30wt％，优选15wt％～25wt％之间即可，比如20wt％。在一个优选实施方式中，配置的煤气化细渣浆料至少1h之后再进行后续的搅拌处理，比如1.5h、2h或5h，以便煤气化细化与水充分接触、润湿，从而有利于后续的旋流分离。
在本发明中的富硅复合浆料的制备过程中，还包括对浆料进行搅拌，然后旋流分离得到富炭复合料浆；其中，所述搅拌为本领域常用的处理手段，例如可以采用搅拌设备进行搅拌处理，优选采用增力搅拌器进行搅拌。在一个优选实施方式中，富硅复合浆料的制备过程中，搅拌条件为搅拌转速不低于1500r/min，搅拌时间不少于30min；优选地，搅拌转速为1800～3000r/min，搅拌时间为60min～180min；以便于后续的旋流分离。研究发现，经过上述强力搅拌，特别是对于浸泡处理后的浆料分离效果更佳。在所述旋流分离为本领域常用的处理手段，例如可以采用旋流分离器进行旋流分离，在旋流分离中，由于重力作用，细渣中密度较小的炭组分主要从旋流分离器顶部溢出，而密度较大的硅铝质组分(重质分离产物)则主要从底部排出，从而实现分离。对于富硅复合料浆的固相中炭含量，本领域技术人员理解，可以通过调节进料角度或速率等方式进行控制，分离得到富硅复合料浆其固相中碳含量控制在10wt％以下，优选4～8wt％，例如5wt％、7wt％或8wt％，研究发现，过低的碳含量也不利于最终产品的非极性吸附性能。
在本发明的粗渣粉碎料的制备过程中，煤气化粗渣被粉磨至粒径小于160目(泰勒标准筛)，比如180目～250目，例如可以通过对粉磨料进行筛分以得到合格的粗渣粉碎料，所述粗渣粉碎料中碳含量控制在10wt％以下，优选4～8wt％，例如5wt％、7wt％或8wt％，研究发现，过低的碳含量也不利于最终产品的非极性吸附性能。
在本发明中，步骤a为将原料与NaOH、水搅拌均匀配置成调节料浆；根据本发明的方法，优选地，步骤a中，所述调节料浆的Na/Si摩尔比为1.8～2.2，比如2.0、NaOH浓度为2.8～3.5mol/L，比如3.0mol/L，其中，Na/Si摩尔比是指调节浆料中NaOH的摩尔量与硅元素的摩尔量的比值。
在本发明中，步骤b为将步骤a得到的调节浆料在75～95℃保温水热处理2～8h后得到合成的硅铝前驱物，其中，所述前驱物为NaOH与所述原料反应得到的溶胶凝胶。根据本发明的方法，优选地，步骤b中，将步骤a得到的调节浆料在80～90℃保温水热处理4～6h后得到合成的硅铝前驱物。
根据本发明的方法，优选地，步骤c中，通过控制钙源的加入量将所述前驱物与所述钙源的混合物中的CaO/SiO2摩尔比为0.9～1.1，其中，CaO/SiO2摩尔比是指混合物中氧化钙与二氧化硅的摩尔量之比。所述钙源可以是本领域合成硬硅钙石的常用钙源，优选地，所述钙源为Ca(OH)2和/或活化电石渣，在700-900℃煅烧活化至少1h，比如2-3h的电石渣。
在本发明中，步骤d为将所述混合物移入反应釜中，密封后进行水热合成反应，由于所述煤气化渣本身经历过气化还原气氛的处理，有利于与NaOH充分反应，得到的前驱物无需多余处理，可以直接用于合成硬硅钙石。根据本发明的方法，优选地，步骤d中，所述水热合成的反应条件为：反应温度为200～220℃，反应时间为10～30h，比如15、20或25h。所述水热合成反应的具体原理为本领域所熟知，这里不再赘述。
为实现上述发明目的的另一个方面，本发明还提供了根据上述方法制备得到的硬硅钙石纤维材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、在本发明中，所用煤气化渣是煤炭经高温气化后由其中主要含硅、铝等的无机矿物转变成的非晶态硅铝质物质(同时还含有钙、铁等)与残留炭的混合物，与常规燃煤炉灰不同，由于煤气化反应属于煤的不完全氧化反应，其残留炭在气化过程中与还原性气氛(煤气化气，也称为合成气或粗煤气)在高温状态下持续接触，该过程近似于煤炭的活化处理，使得煤气化细渣中炭的形态、活性等均不同于常规的燃煤炉灰中的残余炭，经研究发现有助于合成硬硅钙石纤维材料；
2、在本发明中，所用煤气化渣中的硅铝质物质在气化过程中与还原性气氛在高温状态下持续接触，以非晶态形式存在，基本无结晶相，合成时处理过程简单；另外，本发明通过多种措施协同作用于细渣中炭与硅铝质物质的分离，分离效果良好；
3、本发明将煤气化渣中硅铝钙组分转变成一维的硅钙纤维结构，协同共存的多孔炭，可以展现出优异的吸附效能和超轻隔热性能，该合成产物呈纤维状，比重极小，结合共存的多孔炭，具有强的物理和化学吸附性能、离子交换性能，超轻隔热，是一种新型环保、节能材料；同时还有利于煤气化残渣的充分回收利用。
附图说明
图1为实施例3合成产物的XRD图谱。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不仅限于此。
以下实施例/对比例中，相关参数的表征方法均采用国标或本领域常规表征方式进行表征。
以下实施例/对比例中，所用煤气化细渣来自内蒙古鄂尔多斯准格尔旗大路工业园，其性质/组成如下：碳含量38.57％，二氧化硅为25.34％，氧化钙含量13.83wt％，所有组分为非晶态，粒径小于120μm。
所述煤气化粗渣来自内蒙古鄂尔多斯准格尔旗大路工业园，其性质/组成如下：碳含量7.8％，二氧化硅为32.74％，氧化钙含量31.40wt％，所有组分为非晶态。
实施例1
取煤气化粗渣粉磨并过160目筛10g，另取2mol/L的NaOH溶液62ml于塑料烧杯中，将粉碎料加入液体中，Na/Si摩尔比为2.3；搅拌均匀，移入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中盖严，在80℃保温4h；煤气化粗渣中氧化钙含量较高，其原料中的CaO/SiO2摩尔比为1.04，满足CaO/SiO2摩尔比合成条件，因此，直接将物料转移至反应釜中，反应釜的填充度为70％，220℃保温12h，之后取出洗涤、干燥，经XRD测定比对，得到产物为硬硅钙石复合碳的纤维材料。经测定，该纤维材料比表面积为145m2/g。
实施例2
取煤气化粗渣粉磨并过160目筛10g，另取3mol/L的NaOH溶液62ml于塑料烧杯中，将20g粉碎料加入液体中，Na/Si摩尔比为2.3；搅拌均匀，移入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中盖严，在90℃保温3h；煤气化粗渣中氧化钙含量高，其原料中的CaO/SiO2摩尔比为1.04，满足CaO/SiO2摩尔比合成条件，因此，直接在反应釜中，260℃保温10h，之后取出洗涤、干燥，经XRD测定比对，得到产物为硬硅钙石复合碳的纤维材料。经测定，该纤维材料比表面积为162m2/g。
实施例3
取煤气化细渣泥料40g(含水率约为47wt％)，加水调节至含固量为20wt％，采用高速分散搅拌机(广东佛山易富机械有限公司)搅拌，搅拌转速为1800r/min，搅拌时间为30min；，将料浆导入旋流分离器中分离，得到的下部料浆即为富硅浆料，经检测，其固相中碳含量为8wt％；取相当于固体10g的富硅料浆加水调节料浆总体积为70ml，另取4.8gNaOH溶于其中，Na/Si摩尔比为2.1，充分搅拌均匀，移入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中盖严，在90℃保温3h；取经煅烧过的电石渣CaO 2.1g加入料浆中，使浆料中的钙/硅摩尔比为1.0，混合搅拌均匀，在240℃保温12h，之后取出洗涤、干燥，经XRD检测，如图1所示，得到产物为硬硅钙石复合炭的纤维材料。该纤维材料比表面积为163m2/g。
实施例4
取煤气化细渣泥料40g(含水率为45-50wt％)，加水调节至含固量为20wt％，采用高速分散搅拌机(广东佛山易富机械有限公司)搅拌，搅拌转速为1800r/min，搅拌时间为50min；，将料浆导入旋流分离器中分离，得到的下部料浆即为富硅浆料，经检测，其固相中碳含量为5wt％；取相当于固体10g的富硅料浆，加水调节料浆总体积为70ml，另取4.8gNaOH溶于其中，Na/Si摩尔比为2.1，充分搅拌均匀，移入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中盖严，在70℃保温5h；取工业废渣电石渣为钙质原料，经过850℃煅烧2h后，取2.1g电石渣CaO加入料浆中，使浆料中的钙/硅摩尔比为1.0，混合搅拌均匀，在220℃保温16h，之后取出洗涤、干燥，经XRD测定比对，得到产物为硬硅钙石复合炭的纤维材料。经测定，该纤维材料比表面积为147m2/g。

Claims (9)

1.一种利用煤气化渣制备硬硅钙石纤维材料的方法，所述煤气化渣包括煤气化粗渣和煤气化细渣，所述方法包括以下步骤：
a、取富硅复合料浆和/或粗渣粉碎料作为原料，与适量NaOH混合，通过调节水含量并搅拌均匀配置成Na/Si元素摩尔比为1.5～2.5、NaOH浓度为2.5～4mol/L的调节料浆；
b、将步骤a得到的调节浆料在75～95℃保温水热处理2～8h后得到合成的硅铝前驱物；
c、通过控制钙源的加入量将所述前驱物与所述钙源的混合物中的CaO/SiO2摩尔比为0.8～1.2；
d、将所述混合物移入反应釜中，密封后进行水热合成反应，反应温度为180～240℃，反应时间为8～48h；水热合成反应后，经固液分离、洗涤和干燥后得到合成产物；
其中，所述富硅复合浆料的制备过程为：取适量煤气化细渣，加水配制固含在10～30wt％的煤气化细渣浆料；对煤气化细渣浆料进行充分搅拌，之后通过重力旋流分离，收集重质分离产物得到富硅复合料浆，其固相中碳含量在10wt％以下；
所述粗渣粉碎料的制备过程为：取适量煤气化粗渣，粉磨至粒径小于160目，得到粗渣粉碎料，所述粗渣粉碎料中碳含量在10wt％以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富硅复合浆料的制备过程中，搅拌条件为搅拌转速不低于1500r/min，搅拌时间不少于30min；优选地，搅拌转速为1800～3000r/min，搅拌时间为60min～180min；进一步优选地，配置的煤气化细渣浆料至少1h之后再进行搅拌处理。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述煤气化细渣为由煤气化气夹带并在煤气化气离开煤气化炉后的净化过程中分离排出的残渣；优选地，所述煤气化细渣中碳含量不低于20wt％，二氧化硅含量不低于25wt％，氧化钙含量不低于10wt％，所有组分均为非晶态，平均粒径不大于120μm；
所述煤气化粗渣为煤气化过程中经由煤气化炉的炉底排出的残渣；优选地，所述煤气化粗渣的碳含量不大于8wt％，二氧化硅含量不低于25wt％，氧化钙含量不低于20wt％，所有组分均为非晶态。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述钙源为Ca(OH)2和/或活化的电石渣。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述调节料浆的Na/Si元素摩尔比为1.8～2.2、NaOH浓度为2.8～3.5mol/L。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b中，将步骤a得到的调节浆料在80～90℃保温水热处理4～6h后得到合成的硅铝前驱物。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤c中，通过控制钙源的加入量将所述前驱物与所述钙源的混合物中的CaO/SiO2摩尔比为0.9～1.1。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤d中，所述水热合成的反应条件为：反应温度为200～220℃，反应时间为10～30h。
9.根据权利要求1～8中任一项所述方法制备得到的硬硅钙石纤维材料。
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