CN107857241A - 高纯度氮化硅粉体生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氮化硅粉体生产工艺，它包括炉壳、炉膛和炉门，所述炉膛的两侧分别设置有侧加热管，所述侧加热管通过电极与外部电源连接，所述炉膛的下部设置有支柱和托板，所述托板上能够放置料盒，其特征是：所述托板和所述炉膛的底壁之间设置有下加热管，所述下加热管与所述电极连接。所述炉膛内设置有气体循环装置，所述气体循环装置包括轴流风扇和电机，所述轴流风扇设置在所述炉膛的下端，所述电机设置在炉壳外部，所述轴流风扇和所述电机通过磁耦合连接。本发明在炉膛的底部加入适量的加热体，使下部温度提高到和上部一样，降低甚至消除温差，并且通过轴流风扇的作用，使炉膛内的温度达到充分的均匀，保证了产品质量。
Description
技术领域：
本发明涉及一种氮化硅生产设备，特别是涉及一种高纯度氮化硅粉体生产工艺。
背景技术：
氮化硅具有良好的抗热冲击性、抗氧化性、耐高温、耐腐蚀、化学稳定性高、强度高等一系列优异的热物理性能，是一种优良的高温结构材料。
氮化硅反应炉是在通入氮气、氩气、氢气的状态下把硅石烧制成氮化硅粉末，传统的氮化硅反应炉存在一些弊端：1、炉膛内加热体设置在两侧，造成炉膛内温度上高下低，温差较大，影响产品的质量。2、传统的耐热炉膛一般采用莫来砖或刚玉砖砌筑成形，这类砌筑方式的缺点是在高温下砖体会出现局部膨胀并吸收保护气体，导致耗气量大，另外，在重复加热和降温的过程中，耐火砖之间的缝隙变大，造成温差大，影响产品质量。3、炉壳温度是靠水冷却来控制的，水冷却机构是由水箱、和水泵组成的，炉温控制全靠一个手动阀门来调节的，通过水流量的变化，来实现炉温的调节，这种方式造成炉壳温差较大，使得炉内压力波动较大，对反应产生不利因素。4、长期以来，人们在生产氮化硅原料过程中，都是靠监控电柜控制仪表的温度来控制烧结温度，但是，炉内的温度与仪表的温度相差几十度，造成温度监控不准确。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种设计合理、温控效果好、温度均匀且降低能耗的高纯度氮化硅粉体生产工艺。
本发明的技术方案是：
一种高纯度氮化硅粉体生产工艺，包括以下步骤：
a、将采购的金属硅粉过筛，去除杂物及团聚，将筛好的金属硅粉分装于不锈钢料盘，放入烘箱，烘7-9小时，烘箱温度设定为70-90度；
b、将烘好的金属硅粉装入料盒，每个料盒装料均匀，表面平整，将装好的料盒整齐放入氮化硅反应炉内，关好炉门，抽真空，抽完真空后，停真空泵，然后给反应炉送电升温，初期设定温度在950-1050度，升温时间设定5-7小时，
c、仔细观察压力表的变化，在1小时内压力表没有变化则再升温10至50度，再观察压力表，发现压力下降表明反应炉内金属硅粉和氮气巳经开始反应了，在第一温度段1000-1200度，反应时间在22-26小时；
d、经过二十多小时后，压力有所上升，说明第一段反应结束，这时继续升温40-60度，后面的升温过程和前段一样，最后当温度升至1360度时升温结束；
e、当温度在1360度经过4-5小时后，不再吸收氮气即可认为反应全程结束，为了保证产品有低的游离硅，这时还需要再保温9-11小时；
f、保温后，关闭反应炉电源，让其降温，当炉温降至200度以下打开炉门，取出产品，取样送检，等检查结果出来，指标合格，产品装箱送仓库。
所述氮化硅反应炉的炉膛两侧分别设置有侧加热管，所述侧加热管通过电极与外部电源连接，所述炉膛的底部设置有下加热管，所述下加热管与所述电极连接。
所述氮化硅反应炉的炉膛下端设置有轴流风扇，所述轴流风扇和所述电机通过磁耦合连接，所述电机设置在炉壳外部。
所述料盒由底板、侧板和盖板构成，并且，所述底板、侧板和盖板均由微孔陶瓷材料制成，所述底板、侧板和盖板之间自然放置，烧结时能相互粘接在一起。
所述底板和盖板上设置有凹槽，所述侧板的上下两端分别位于所述底板和盖板上设置的所述凹槽中。
所述炉门上设置有透视镜，所述透视镜的位置与所述炉膛内设置的料盒相对应，所述透视镜的外端设置有红外测温仪。
本发明的有益效果是：
1、本发明先烘干金属硅粉，再通过反应炉使金属硅粉和气体进行反应，反应结束后进行保温，进而获得高品质的金属硅粉，实用性强。
2、本发明在炉膛的两侧和底部均设置加热管，使下部温度提高到和上部一样，降低甚至消除温差，提高产品质量，并且，加热体采用温度可调式结构，便于调控温度。
3、本发明在炉膛的下端设置轴流风扇，轴流风扇与外部的电机通过磁耦合连接，通过轴流风扇的作用，使炉膛内的温度达到充分的均匀，保证了产品质量。
4、本发明在炉门上设置一个红外观察口，通过红外温度仪直接测得料盒的温度，从而控制电柜的温度控制，使生产温度数据更精确。
5、本发明采用微孔陶瓷作为料盒，透气性好，氮气能够充分包住硅粉颗粒，保证在反应过程中有充足的氮气供应，合成时间可缩短6小时以上，既提高生产效率又节约能源。
6、本发明结构设计合理，温控效果好、温度均匀且降低能耗，易于推广实施，具有良好的经济效益。
附图说明：
图1为高纯度氮化硅粉体生产工艺中氮化硅反应炉的结构示意图；
图2为高纯度氮化硅粉体生产工艺中反应温度监控装置的结构示意图；
图3为高纯度氮化硅粉体生产工艺中多孔陶瓷料盒的结构示意图。
具体实施方式：
实施例：参见图1-图3，图中，1-支腿，2-炉壳，3-支架，4-炉膛，5-支柱，6-下加热管，7-托板，8-料盒，9-侧加热管，10-电极，11-上端口，12-气管，13-氧化铝保温板，14-莫来石耐火纤维板，15-轴流风扇，24-炉门，25-透视镜，26-红外测温仪，27-转动臂，28-底板，29-侧板，30-盖板。
一种高纯度氮化硅粉体生产工艺，包括以下步骤：
a、将采购的金属硅粉过筛，去除杂物及团聚，将筛好的金属硅粉分装于不锈钢料盘，放入烘箱，烘7-9小时，烘箱温度设定为70-90度；
b、将烘好的金属硅粉装入料盒8，每个料盒8装料均匀，表面平整，将装好的料盒8整齐放入氮化硅反应炉内，关好炉门24，抽真空，抽完真空后，停真空泵，然后给反应炉送电升温，初期设定温度在950-1050度，升温时间设定5-7小时，
c、仔细观察压力表的变化，在1小时内压力表没有变化则再升温10至50度，再观察压力表，发现压力下降表明反应炉内金属硅粉和氮气巳经开始反应了，在第一温度段1000-1200度，反应时间在22-26小时；
d、经过二十多小时后，压力有所上升，说明第一段反应结束，这时继续升温40-60度，后面的升温过程和前段一样，最后当温度升至1360度时升温结束；
e、当温度在1360度经过4-5小时后，不再吸收氮气即可认为反应全程结束，为了保证产品有低的游离硅，这时还需要再保温9-11小时；
f、保温后，关闭反应炉电源，让其降温，当炉温降至200度以下打开炉门，取出产品，取样送检，等检查结果出来，指标合格，产品装箱送仓库。
氮化硅反应炉包括炉壳2、炉膛4和炉门，炉膛的两侧分别设置有侧加热管9，侧加热管9通过电极10与外部电源连接，炉膛4的下部设置有支柱5和托板7，托板7上能够放置料盒8，其中：托板7和炉膛4的底壁之间设置有下加热管6，下加热管6与电极10连接。在炉膛4的底部加入适量的加热体，使下部温度提高到和上部一样，降低甚至消除温差，提高产品质量，并且，加热体采用温度可调式结构，便于调控温度。
优选方案：炉膛4内设置有气体循环装置，气体循环装置包括轴流风扇15和电机，轴流风扇15设置在炉膛4的下端，电机设置在炉壳2外部（图中未画出），轴流风扇15和电机通过磁耦合连接，实现无线联动。
炉门24上设置有透视镜25，透视镜15的位置与炉膛4内设置的料盒8相对应，透视镜25的外端设置有红外测温仪26，炉门24通过转动臂27与炉壳2转动式连接。
炉壳2内设置有至少两个水腔段（图中是三段，当然也可以是两端、四段、五段等，不一一详述），每个水腔段的下端通过进水电磁阀21与进水管20连通，每个水腔段的上端通过回水电磁阀18与回水管17连通，进水管20和回水管17与储水箱16连通，进水管20上设置有循环泵22，每一水腔段上设置有温度传感器19，温度传感器19、进水电磁阀21、回水电磁阀18和循环泵22均与控制器23连接。
料盒8由底板28、侧板29和盖板30构成，并且，底板28、侧板29和盖板30均由微孔陶瓷材料制成，底板28、侧板29和盖板30之间自然放置，烧结时能相互粘接在一起，烧结结束，还可以将三者分开，以便重复利用。
根据需要，可以在底板28和盖板30上设置有凹槽（图中未画出），侧板29的上下两端分别位于底板28和盖板30上设置的凹槽中，定位更准确。
本发明通过对现有传统氮化硅反应炉的改进，能够使炉膛内的温度更加均匀，减小温差，另外通过微孔陶瓷做成的料盒8，增加透气性，能够使氮气包住氮化硅，保证在反应过程中有充足的氮气供应，合成时间可缩短6小时以上，既提高生产效率又节约能源。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种高纯度氮化硅粉体生产工艺，包括以下步骤：
a、将采购的金属硅粉过筛，去除杂物及团聚，将筛好的金属硅粉分装于不锈钢料盘，放入烘箱，烘7-9小时，烘箱温度设定为70-90度；
b、将烘好的金属硅粉装入料盒，每个料盒装料均匀，表面平整，将装好的料盒整齐放入氮化硅反应炉内，关好炉门，抽真空，抽完真空后，停真空泵，然后给反应炉送电升温，初期设定温度在950-1050度，升温时间设定5-7小时，
c、仔细观察压力表的变化，在1小时内压力表没有变化则再升温10至50度，再观察压力表，发现压力下降表明反应炉内金属硅粉和氮气巳经开始反应了，在第一温度段1000-1200度，反应时间在22-26小时；
d、经过二十多小时后，压力有所上升，说明第一段反应结束，这时继续升温40-60度，后面的升温过程和前段一样，最后当温度升至1360度时升温结束；
e、当温度在1360度经过4-5小时后，不再吸收氮气即可认为反应全程结束，为了保证产品有低的游离硅，这时还需要再保温9-11小时；
f、保温后，关闭反应炉电源，让其降温，当炉温降至200度以下打开炉门，取出产品，取样送检，等检查结果出来，指标合格，产品装箱送仓库。
2.根据权利要求1所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述氮化硅反应炉的炉膛两侧分别设置有侧加热管，所述侧加热管通过电极与外部电源连接，所述炉膛的底部设置有下加热管，所述下加热管与所述电极连接。
3.根据权利要求1所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述氮化硅反应炉的炉膛下端设置有轴流风扇，所述轴流风扇和所述电机通过磁耦合连接，所述电机设置在炉壳外部。
4.根据权利要求1所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述料盒由底板、侧板和盖板构成，并且，所述底板、侧板和盖板均由微孔陶瓷材料制成，所述底板、侧板和盖板之间自然放置，烧结时能相互粘接在一起。
5.根据权利要求4所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述底板和盖板上设置有凹槽，所述侧板的上下两端分别位于所述底板和盖板上设置的所述凹槽中。
6.根据权利要求1所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述炉门上设置有透视镜，所述透视镜的位置与所述炉膛内设置的料盒相对应，所述透视镜的外端设置有红外测温仪。
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|---|---|---|---|---|
| CN113772675A (zh) * | 2021-11-12 | 2021-12-10 | 山西烁科晶体有限公司 | 一种半导体级硅粉的纯化方法 |
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2017
- 2017-09-01 CN CN201710777898.7A patent/CN107857241A/zh not_active Withdrawn
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