CN107847306B - 制备牙科制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备牙科制品的方法,所述方法具有下列步骤:(i)提供烧结粉末层,(ii)提供可凝固粘结剂以形成圆周固定区(114),所述固定区包围所述粉末层的一部分。所述方法还具有重复步骤(i)和(ii)的步骤,其中一层的每个固定区(114)与相邻层的固定区(114)接触,使得多个所述固定区(114)一起形成在整个所述层上延伸的一致中空的套管(116)。所述对应多个粉末部分组合形成捕集在所述套管中的粉末的邻接批次(118)。所述方法有利于烧结的牙科制品的所述制造。
Description
技术领域
本发明涉及制备牙科制品(例如牙科坯料、牙科修复物或其前体)的方法。本发明更具体地涉及使用基于烧结粉末的积聚工艺的方法。
背景技术
在牙科领域中,牙科修复物例如补换齿越来越多地以自动化方法制造,这通常包括使用计算机辅助设计(CAD)技术并由计算机数控(CNC)机器制造。另外,已经提出所谓的积聚工艺来制备牙科修复物。这样的积聚工艺通常允许构建大致具有其期望单独形状的单个牙科修复物,通常通过随后添加材料以形成该形状,而不是提供尺寸过大的标准化坯料,然后在后续工艺中从该坯料除去过多的材料。
虽然积聚工艺同时广泛用于快速原型法行业,但在许多领域中制造最终产品仍然具有挑战性。制备牙科修复物通常需要使用相容于人体的材料。另外,由积聚工艺制造的牙科修复物必须满足机械稳定性以及有关例如色差和半透明度的审美预期的要求。
例如WO 2012/078533描述了这样的积聚工艺和由粉末陶瓷材料制备牙科修复物的对应装置。
陶瓷材料通常被制造成开放的多孔前体的形式,随后在高温下烧结该开放的多孔前体,从而得到具有其最终材料结构的陶瓷。在烧结牙科陶瓷领域中,已经建立了多种标准工序和标准操作,以便希望结合积聚工艺使用这类工序和操作。
虽然制备牙科修复物的现有工艺在不同方面是有利的,但一般希望提供以高度自动化、最优化质量和最小化成本制备单个或定制牙科修复物的工艺。
发明内容
本发明涉及制备牙科制品的方法。该方法包括以下步骤:
(i)提供从粘结剂制备的基底层和覆盖层;
(ii)提供烧结粉末层,该烧结粉末层具有厚度;
(iii)提供流体可凝固粘结剂以形成具有烧结粉末层厚度并与烧结粉末层布置在相同水平上的圆周固定区,其中固定区包围烧结粉末层的一部分;以及
(iv)重复步骤(ii)和(iii),其中一层的每个固定区与相邻层的固定区接触,使得多个固定区一起形成在整个层上延伸的一致中空的套管,并且使得多个烧结粉末层组合形成捕获在一致中空的套管中的邻接的粉末批次;
其中所述基底层、所述覆盖层和所述一致中空的套管一起形成闭合外壳,所述外壳将所述粉末批次密封在其中。
术语“批次的粉末”在下文也可被称为“粉末批次”。
粉末层的厚度优选在Z维度上延伸,Z维度是沿地球上自然重力维度的维度。粉末层还在垂直于Z维度的X维度和垂直于Z维度和X维度的Y维度上延伸。因此,维度X和Y是垂直于Z维度的共用平面中的维度。
本发明的有利之处在于其允许构建一批不胶结烧结粉末,然而该粉末可作为整体处理,例如运输或移动。另外,本发明允许积聚工艺与用于压实烧结粉末的常用挤压步骤进行组合。本发明因此有利于最大程度降低制备牙科制品(尤其是牙科修复物)的工作量和成本。另外,本发明允许提供具有三维着色的牙科制品,因为牙科制品可由不同颜色的粉末构建。
在一个实施方案中,烧结粉末层是通过用烧结粉末填充构建装置的腔体来提供的。这样的腔体优选由形成腔体侧壁的圆周边界和布置在该边界内并形成腔体底部的构建平台形成。因此,腔体优选在平行于X和Y维度的平面中具有开口并沿Z维度具有一定深度。该开口优选由边界的上边缘形成。填充在腔体中的烧结粉末优选通过自然重力下落在平台上。优选的是,构建平台和边界相对于彼此沿Z维度为可移动或可定位的。具体地讲,构建平台可相对于边界在Z维度上为可定位的。构建平台的定位是通过计算机控制完成的。构建平台的位置可例如通过受控制器控制的步进马达来调节。另选地或除此之外,可提供位置测量系统以用于测量构建平台的位置。在这种情况下,可以使用伺服马达而非步进马达。为了提供烧结粉末层,构建平台优选定位在边界的上边缘之下的预定距离处。构建平台和上边缘之间的空间可由烧结粉末填充。
该方法还可包括使再涂布机在腔体上方移位以用于分配烧结粉末的步骤。这样的再涂布机可能已经连接至或可连接至烧结粉末存储装置,并可具有滑片,用于将从粉末存储装置释放的烧结粉末朝滑片的边缘向下引导。可以使滑片振动以支持烧结粉末朝滑片边缘流动。优选的是,再涂布机在与X和/或Y维度平行的维度上移位。再涂布机可在由正向冲程和反冲程组成的冲程中移位。在正向冲程中,优选操作再涂布机释放烧结粉末。在正向冲程中,再涂布机优选沿与烧结粉末在滑片上流动相反的方向以匀速移位。在反冲程中,再涂布机优选不释放烧结粉末。可使用其他再涂布机,例如辊式再涂布机。
在另一个实施方案中,这种方法可包括拉平烧结粉末的步骤。具体地讲,再涂布机可被布置成使得滑片边缘在构建装置边缘上滑动或在构建装置边界的上面立刻移动。因此,在边界的上边缘上方延伸的任何烧结粉末在冲程中由再涂布机的滑片自动拉平或移除。
为了提供其他粉末层,构建平台进一步远离边界的上边缘预定距离在每一种情况下或连续定位,并且再涂布机在腔体上方移位以用于分配其他烧结粉末。
每次构建平台定位的预定距离优选对应于粉末层的厚度。因此,可递增地构建粉末层叠堆。
在另一个实施方案中,这种方法包括使用分配器向粉末层提供粘结剂的步骤。具体地讲,这种方法可具有使用分配器向设置在腔体中的最上粉末层提供粘结剂的步骤。粘结剂分配器优选具有粘结剂的出口喷嘴。一个或多个出口喷嘴可例如提供于共同打印头中,该打印头可以受控方式定位在粉末层上方。粘结剂分配器可包括粘结剂存储装置。另外,粘结剂分配器可具有用于在分配之前加热粘结剂的加热部件。这类加热部件可邻近出口喷嘴根据情况布置在向该喷嘴供应进料的管中和/或存储装置中。
在一个实施方案中,粘结剂包括蜡或脂肪,尤其是椰子脂。这种方法还可包括加热粘结剂使其从固化状态朝流体状态转变的步骤。粘结剂的熔点可为介于30℃和60℃之间,尤其介于30℃和40℃之间。
在另一个实施方案中,粘结剂包括可硬化树脂,尤其是可硬化弹性体。这样的弹性体可基于硅氧烷并可例如为可光硬化的。示例性材料可以商品名光固化硅氧烷购自美国汉高公司(Henkel Corporation,USA)。根据本实施方案,这种方法还可包括通过光和/或热辐照粘结剂使其从流体状态朝固化状态转变的步骤。
在一个实施方案中,粘结剂是通过沉积在粉末层上以便通过用粘结剂浸泡粉末层的圆周部分来形成固定区提供的。这样的圆周部分可例如为环形,其中环平行于X和Y维度延伸。除环形之外,根据情况可使用提供闭合轮廓的任何形状。熔融粘结剂可通过例如在约23℃室温下朝环境温度冷却自动固化。可硬化粘结剂可通过例如由光或热照射引发的化学反应固化。技术人员将认识到其他可硬化材料例如双组分材料,该材料为由于混合两种或更多种组分聚合而来。
在一个实施方案中,这种方法还包括使用粘结剂形成基底层和覆盖层的步骤。基底层、覆盖层和套管优选一起形成闭合外壳,该外壳将粉末批次密封在其中。因此,基底层和覆盖层各自优选为邻接层。这些层可通过用粘结剂浸泡粉末层的邻接部分而形成。
在另一个实施方案中,这种方法还包括将捕集的粉末批次置于袋中的步骤。这样的袋可由闭合塑料袋形成。这种方法还可包括排空袋并例如通过热密封闭合已排空袋的步骤。
在另一个实施方案中,这种方法还包括通过在等静压机中挤压来压实粉末批次从而形成牙科制品前体的步骤。粉末批次(捕集在外壳中)可置于压机的液压油中,并且可对油加压以使得烧结粉末压实。等静压可在介于10MPa和1000MPa之间、更具体地介于约50MPa和700MPa之间、优选介于约100MPa和400MPa之间的压力下进行。
在一个实施方案中,这种方法还包括焙烧牙科制品前体从而移除粘结剂的步骤。从而,牙科制品前体优选被加热至约500℃至约750℃的温度,保持长达96小时或120小时。
在一个实施方案中,烧结粉末形成原料,以用于通过烧结获得牙科陶瓷材料或牙科玻璃陶瓷材料。烧结粉末可例如包含氧化锆。烧结粉末可包含介于90重量%和99重量%之间的氧化锆,优选介于91重量%至97.25重量%之间的氧化锆。烧结粉末还可包含0重量%至1重量%的氧化铝。烧结粉末也可基于氧化铝,也就是说,烧结粉末可以包含90重量%至99重量%的氧化铝和0重量%至1重量%的氧化锆。另外,烧结粉末可包含0重量%至10重量%的氧化铪、氧化钇以及镓、锗、铈和铟的氧化物中的至少一者。烧结粉末还可包含0.0005重量%至1.5重量%的选自氧化物Fe2O3、Tb2O3、Er2O3和/或MnO2的着色剂。框架的陶瓷材料优选被选择为相容于人体。
形成如本说明书中提及烧结粉末的粒子的平均尺寸通常为在约10μm至约60μm的范围内,并且优选为约30μm。粒度的分布可为(例如):
·10%粒子小于约3μm;
·50%粒子小于约26μm;并且
·90%粒子小于约71μm。
更具体地讲,例如根据以下粒度分布,构成本说明书中提及烧结粉末的粒子的平均粒度可为约20μm:
·10%粒子小于约1.2μm;
·50%粒子小于约10μm;并且
·90%粒子小于约45μm。
在一个实施方案中,烧结粉末是由涂覆有粘合剂的粉末粒子形成的。粘合剂优选具有比粘结剂更高的温度稳定性。就这一点而言,术语“温度稳定性”是指粘合剂或粘结剂仍保持在原位(例如不流走或燃烧)的最高温度。粘合剂可另外或另选地具有比粘结剂更高的熔点。粉末粒子优选地由聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丁酸乙烯酯、聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇或淀粉制成的粘合剂涂覆。为烧结粉末粒子提供的粘合剂由于挤压而彼此附着。
在一个实施方案中,这种方法还包括提供具有着色物质的粉末层的步骤。这种着色物质可由溶液中的着色离子例如Fe、Er、Co、Mn、Tb或着色颜料例如氧化物或钙钛矿制成。
在另一个实施方案中,这种方法还包括向由固定区包围部分的确定子部分提供着色物质的步骤。这种方法还可包括向由固定区包围部分的确定子部分提供一种或多种其他着色物质的步骤,其中着色物质被构造成表现出或转化成不同颜色。
在一个实施方案中,这种方法包括移动打印头以用于将着色液体印到粉末层上的步骤。例如,构建装置可具有一个或多个打印头,以用于将着色液体印在最上粉末层上。优选的是,着色液体和打印头被构造用于从被粉末层吸收的着色液体生成单个液滴。这些液滴优选经调节以用相应液滴的着色液体浸泡粉末层的整个厚度。打印头优选可通过计算机控制在平行于X和Y维度的平面中移动。因此,着色液体优选可以二维位图图案印到粉末层。每一粉末层可单独地选择图案,并因此图案可随粉末层的不同而不同。因此,可提供单独着色的牙科制品。
在另一个实施方案中,这种方法还包括为粉末批次的外表面提供表征粉末批次取向的结构的步骤。这种取向结构可用于识别牙科制品或牙科制品前体相对于其构建取向的取向。这允许例如为了在牙科制品(前体)内期望着色区域处加工牙科修复物而确定例如框中任何颜色区域的定位。
在另一个方面,本发明涉及烧结粉末的粉末批次。粉末批次被捕集在由嵌入基质材料中的烧结粉末形成的外壳中。该外壳优选在所有三个维度中包封粉末批次。因此,该外壳优选将粉末批次密封在其中。粉末批次优选由不胶结粉末粒子形成。基质材料是由粘结剂(尤其是蜡或脂肪)制成的。烧结粉末和粘结剂对应于如参照本发明方法公开的烧结粉末和粘结剂。
附图说明
图1为示出根据本发明一个实施方案的方法的步骤的剖视图;
图2为示出根据本发明一个实施方案的方法的另一步骤的剖视图;
图3为示出根据本发明一个实施方案的方法的另一步骤的剖视图;
图4为示出根据本发明一个实施方案的方法的另一步骤的剖视图;
图5为图4的顶视图;
图6为示出根据本发明一个实施方案的方法的另一步骤的剖视图;
图7为示出根据本发明一个实施方案的另一种方法的步骤的剖视图;
图8为示出根据本发明一个实施方案的另一种方法的步骤的剖视图;
图9为示出根据本发明一个实施方案的另一种方法的步骤的剖视图;
图10为示出根据本发明一个实施方案的方法的步骤的剖视图;并且
图11为示出根据本发明一个实施方案的方法的另一步骤的剖视图。
具体实施方式
下面的附图以举例的方式示出本发明的方法。示例涉及使用如例如可以商品名VX500购自德国Voxeljet AG公司(Voxeljet AG,Germany)的基于粉末的3D打印机的积聚工艺。技术人员将认识到同样可用于本发明的其他合适的积聚技术或装置。
图1示意性地示出了具有积聚区域101的积聚装置100。积聚区域包括构建平台102,其可例如通过定位装置(未示出)竖直地(沿Z维度)定位至不同水平。构建平台102由圆周边界103围绕。在所示情况下,构建平台102和边界103组合形成填充有烧结粉末1的腔体104。构建平台102和边界103彼此松散地配合,最终由织造或非织造纤维密封件密封,以使得构建平台102能够相对于边界103移动。然而,构建平台102和边界103被构造成足够完美匹配以将烧结粉末保持在腔体104中。图中,构建平台102与边界103的上边缘105偏离预定距离定位。该预定距离对应于一层的期望厚度。为了填充腔体104,所示示例中的装置100具有至少一个再涂布机106。再涂布机106具有用于保持一定量粉末的存储装置107和用于相对于边界103的上边缘105拉平粉末的刮刀108。刮刀108是由滑片的边缘形成的,设置该滑片用于将存储装置107中的粉末朝腔体104引导。再涂布机106可沿X维度、优选至少在腔体104的全长上移动。另外,再涂布机106沿Y维度(其为横交于X维度的维度)具有一定宽度,其优选横跨腔体104的整个宽度。因此,粉末层可由再涂布机106的单个冲程(在本示例中意指朝所示位置左侧和后部移动)提供。在所示情况下,粉末是不胶结的,在重力作用下落在构建平台102上。
图2示出了相同的装置100。该装置还具有分配器110,用于沉积流体粘结剂111。优选的是,分配器被构造成以预定体积分配流体粘结剂111的液滴。另外,分配器包括具有预定横截面的喷嘴112。分配器110和喷嘴112的构型为使得分配在粉末1上的液滴在浸入粉末层中之后具有预定尺寸。优选的是,液滴的体积足够大以用粘结剂111浸泡粉末层的整个厚度。分配器110进一步被构造成使得其可例如通过计算机控制相对于腔体104定位在X和Y维度中。因此,分配器110被构造成将粘结剂以期望形状印到粉末层上。在所示示例中,基底层113是通过用粘结剂111浸泡初始粉末层的邻接部分来形成的。为了提供该基底层113,分配器110可沿X维度并朝腔体104的Y维度逐行移动,同时流体粘结剂111分配在粉末1上。
在本示例中,加热喷嘴112(和/或分配器的另一部件)以用于在分配之前融化粘结剂。另外,在本示例中,椰子脂用作粘结剂。椰子脂具有介于室温和人体温度之间的熔点。因此,椰子脂在低温下易于加工。熔融椰子脂具有相对较低粘度,并易于浸入粉末中。另外,椰子脂与环境相容、低成本,并可通过在中等温度下焙烧容易并无残留地从粉末中除去。
图3仍然示出了相同的装置100。相比于图2中的情况,构建平台102相对于边界103的上边缘105回缩另一层厚度。粉末1的另一层沉积在基底层113上。
在图4中,在固定区114设置在粉末1的最上层的情况下示出了装置100。固定区114是通过(经由分配器110)以如例如图5(其为图4的顶视图)所示的圆周模式分配粘结剂提供的。如图所示,固定区114在粉末层的整个厚度上延伸,以使得固定区114连接至基底层113。固定区114也与粉末层布置在相同水平,并因此与粉末层基本上齐平。这是因为粘结剂浸入介于粉末层粒子之间的空间中,并且在粘结剂一旦固化就与粉末形成机械稳定的基质。固定区114还包围粉末层的部分115。粉末层的部分115是不胶结的,在重力作用下落在基底层113上。固定区114横向捕集粉末层。
在图6中,多个粉末层和多个固定区114设置在彼此顶部上。一层的每个固定区114与相邻层的固定区114接触,使得多个固定区114一起形成在整个粉末层上延伸的一致中空的圆周套管116。另外,覆盖层117设置在最上粉末层上。套管116在其一个端部上与基底层113连接,并在其另一端部上与覆盖层117连接。因此,套管116与基底层113和覆盖层117组合形成闭合外壳119,该外壳在其中捕集邻接的粉末批次118。捕集的粉末批次118对应于由固定区114包围的多个粉末部分。粉末批次118与外壳119在所示情况下形成相对机械稳定的主体,该主体可经处理,例如从装置100中取出并置于装置100之外的位置。捕集在外壳119中的粉末批次118可例如置于等静压机中以压实粉末,从而致使粉末粒子彼此附着,并因此形成胶结粉末批次。这样的挤压通常在约100至150MPa的压力下进行。如此形成的胶结粉末批次可形成牙科制品例如牙科坯料的前体,牙科修复物前体可由其加工而成。牙科修复物前体可最终烧结形成牙科修复物。围绕粉末批次的外壳可通过在低于烧结粉末的烧结温度下,具体地讲略低于制成外壳的材料的燃烧温度下焙烧来除去。在使用椰子脂和氧化锆粉末的情况下,这样的温度可低于250℃-300℃。在挤压期间,椰子脂阻止粉末粒子彼此直接附着,以使得在焙烧和除去椰子脂之后,粉末粒子自动脱离胶结粉末批次。或者,挤压和焙烧可在直接连续步骤中进行。在这种情况下,可形成牙科制品,而非只形成前体。这样的牙科制品可为牙科坯料,该牙科坯料被烧结至其最终密度,并且牙科修复物可由其加工而成。在本示例中,用于除去外壳材料的焙烧步骤可整合在烧结工艺中。例如,烧结可始于较低温度下以用于除去任何粘结剂并在较高温度下继续以促使粉末粒子烧结。
图7示出了如在所述方法中得到的外壳119中的粉末批次118’,但其中各个层由不同烧结粉末形成。这类不同的烧结粉末可具有不同颜色和/或材料组成(例如以提供不同半透明度和/或机械强度)。为了提供如图所示的粉末批次118’,装置100可具有两个或更多个再涂布机(未示出),以用于选择性地由不同烧结粉末提供整个各个层。另选地或除此之外,装置100可具有各自用于分配着色液体的一个或多个打印头,如图8示意性地示出。
图8中的装置100具有被构造成用于分配不同着色液体的多个打印头120、121、122。技术人员将认识到,打印头的数目可按需选择,例如装置100可根据需要具有两个、三个或更多个打印头。打印头120、121、122可优选通过计算机控制在X和Y维度上移动。因此,装置100被构造成例如通过打印各个打印像素将图案印到烧结粉末的相应最上层中。打印头120、121、122和相关着色液体优选被构造成使得粉末层的整个厚度可被一个像素的着色液体浸泡。因此,装置100可用于形成粉末批次,其中层部分(由固定区包围的部分)的子部分123提供有各种颜色。
图9示出了其中各个固定区114相对于彼此横向错开(在X/Y维度上错开)设置但仍彼此接触的示例。这允许外壳119以多个不同形状形成。在一个示例中,粉末批次118可以放大齿的形状提供。在挤压和烧结这样的粉末批次之后,可得到牙科修复物或其前体。本示例中的粉末批次118还具有指示结构124,该指示结构指示粉末批次118在其形成期间的取向。在挤压之后并在形成牙科制品前体之后,指示结构124提供有关牙科制品前体取向的指示。例如,指示结构124可用于调整牙科制品或牙科制品前体在牙科铣削或研磨机中的取向。
图10示出了捕集在外壳119内的粉末批次118的等静压。对于等静压,保持在外壳119中的粉末批次118可另外置于密封小袋中以防止压机油污染粉末。虽然优选等静压来实现材料结构相对均匀的牙科制品前体,但技术人员应认识到可使用其他挤压选项如单轴或双轴挤压。
图11示出了通过挤压如图10所示粉末批次,之后通过焙烧步骤除去外壳的粘结剂的去粘结得到的牙科制品前体128。需注意,粉末粒子可涂覆粒子能附着的粘合剂。虽然这样的粘合剂在烧结技术领域中有时可称为粘结剂,但本发明粘合剂优选被构造成在高于约400℃的温度下融化。因此,在约250℃至300℃下去粘结用于外壳的粘合剂期间,捕集的粉末批次内粉末粒子的内聚力不受影响。
为了烧结牙科制品前体,在初始阶段可通过将牙科制品前体加热至高于400℃至750℃的温度除去粘合剂。
Claims (17)
1.一种制备牙科制品的方法,包括以下步骤:
(i)提供从粘结剂制备的基底层和覆盖层;
(ii)提供烧结粉末层,所述烧结粉末层具有厚度;
(iii)提供流体可凝固粘结剂以形成具有所述烧结粉末层的所述厚度并与所述烧结粉末层布置在相同水平上的圆周固定区,其中所述固定区包围所述烧结粉末层的一部分;以及
(iv)重复步骤(ii)和(iii),其中一层的每个固定区与相邻层的固定区接触,使得多个所述固定区一起形成在整个层上延伸的一致中空的套管,并且使得多个烧结粉末层组合形成捕获在所述一致中空的套管中的邻接的粉末批次;
其中所述基底层、所述覆盖层和所述一致中空的套管一起形成闭合外壳,所述外壳将所述粉末批次密封在其中。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述粘结剂包括蜡或脂肪。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述粘结剂包括椰子脂。
4.根据权利要求2所述的方法,还包括加热所述粘结剂使其从固化状态朝流体状态转变的步骤。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述粘结剂包括可硬化树脂。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述粘结剂包括可硬化弹性体。
7.根据权利要求5所述的方法,还包括通过光和/或热辐照所述粘结剂使其从流体状态朝固化状态转变的步骤。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中所述粘结剂是通过沉积在所述粉末层上以便通过用所述粘结剂浸泡所述粉末层的圆周部分来形成所述固定区提供的。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,还包括将所述邻接的粉末批次置于袋中的步骤。
10.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,还包括通过在等静压机中挤压来压实所述粉末批次从而形成所述牙科制品前体的步骤。
11.根据权利要求10所述的方法,还包括焙烧所述牙科制品前体从而移除所述粘结剂的步骤。
12.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中所述烧结粉末形成原料,以用于通过烧结获得牙科陶瓷材料或牙科玻璃陶瓷材料。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述烧结粉末由涂覆有粘合剂的粉末粒子形成,其中所述粘合剂具有比所述粘结剂更高的温度稳定性。
14.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,还包括提供具有着色物质的所述粉末层的步骤。
15.根据权利要求14所述的方法,还包括向由所述固定区包围的所述部分的确定子部分提供所述着色物质的步骤。
16.根据权利要求14所述的方法,还包括向由所述固定区包围的所述部分的确定子部分提供一种或多种其他着色物质的步骤,其中所述着色物质被构造成表现出或转化成不同颜色。
17.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,还包括为所述粉末批次的外表面提供表征所述粉末批次取向的结构的步骤。
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