CN107841187A - 一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法 - Google Patents

一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107841187A
CN107841187A CN201711229049.4A CN201711229049A CN107841187A CN 107841187 A CN107841187 A CN 107841187A CN 201711229049 A CN201711229049 A CN 201711229049A CN 107841187 A CN107841187 A CN 107841187A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium titanate
titanate potassium
preparation
potassium
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711229049.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107841187B (zh
Inventor
田亮亮
陈美静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing University of Arts and Sciences
Original Assignee
Chongqing University of Arts and Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing University of Arts and Sciences filed Critical Chongqing University of Arts and Sciences
Priority to CN201711229049.4A priority Critical patent/CN107841187B/zh
Publication of CN107841187A publication Critical patent/CN107841187A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107841187B publication Critical patent/CN107841187B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/004—Reflecting paints; Signal paints

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，它是以钛酸镁钾、聚乙烯醇、硅溶胶、硅烷偶联剂KH550、脂肪胺聚氧乙烯醚为原材料，分别经过配液、混合、分散等步骤制得。本发明隔热涂料添加剂的制备方法简单可行，易实现大批量生产，制备原材料简单易得，价格低廉，制备过程钛酸镁钾不会转晶，钛酸镁钾不会产生晶须团聚现象，产品质量稳定可靠，将该涂料添加剂加入涂料中，可使得涂料具有反射红外线的功能，其红外反射率高达95%以上，从而达到隔热的效果，耐磨、耐酸性能突出，并且涂层附着性好，涂覆后不会发生“起皮”现象，产品市场前景优越，值得推广应用。

Description

一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法。
背景技术
涂料添加剂是涂料重要原料之一, 少量加入即可大幅提高涂料的功效和性能,还能改善涂膜性能, 有助于实现商品的个性化。涂料涂膜应具备各种不同的性能和特殊功效, 要满足这些要求, 必须协调各种特性间的关系。
钛酸镁钾具有优异的力学性能，其特殊的层状结构又赋予其许多独特的物理化学特性，因此具有诱人的广阔应用前景，尤其是在汽车行业，其应用正在日益受到重视。日本专利公报5-221795曾描述过层状钛酸镁钾的制备方法，日本专利公报2000-230618描述过将其作为摩擦材料的摩擦控制剂，所制备的摩擦材料在低温至高温都具有稳定的摩擦和磨损性能。作为新一代摩擦材料，钛酸镁钾在刹车片中的使用，不仅可以大大提高刹车性能，而且可以降低刹车噪音、大幅度改善踩刹车时的脚感、大大提高刹车片的使用寿命等。钛酸镁钾是一种新型高性能无机材料，它不仅可以作为摩擦材料用于汽车刹车领域，它还可以作为增强材料、离子交换材料等领域的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，它是以钛酸镁钾、聚乙烯醇、硅溶胶、硅烷偶联剂KH550、脂肪胺聚氧乙烯醚为原材料，分别经过配液、混合、分散等步骤制得。
进一步，一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，它是按下来步骤制得：
1.配液：将聚乙烯醇与纯化水混合，于100℃水浴加热并搅拌3~4小时，搅拌转速12 r/min ~18r/min，将其制成质量分数为5%~10%的聚乙烯醇溶液，得溶液1，备用；另取硅烷偶联剂KH550加入体积分数为30%~60%的乙醇溶液中，搅拌，混匀得硅烷偶联剂KH550溶液，得溶液2，备用；所述硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液的质量体积比为1:35~45；
2.混合：将钛酸镁钾加入溶液2中，搅拌5~10min，设置搅拌转速60~80r/min，在继续搅拌的情况下，加入溶液1，继续搅拌1~2小时，得混合溶液，备用；
3.分散：取混合溶液，加入硅溶胶搅拌均匀，在搅拌条件下滴加脂肪胺聚氧乙烯醚，滴加速度为100~120滴/min，滴加完毕后，继续搅拌15~25min，随后置于超声仪中，设置超声频率20~30HZ，超声2~3小时，再经过滤、烘干、即得成品。
进一步，一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，所述钛酸镁钾占整个分散体系的质量分数为13%~25%、所述硅溶胶占整个分散体系的质量分数为15%~22%，所述聚乙烯醇占整个分数体系的质量分数为55%~65%，所述硅烷偶联剂KH550占整个分散体系的质量分数为0.8%~1.5%，所述脂肪胺聚氧乙烯醚占整个分散体系的质量分数为0.05~0.08%。
进一步，优选地，上述钛酸镁钾为如下晶型，其在衍射角度2θ在12.37°、17.51°、23.27°、25.81°、27.69°、35.27°、36.19°、37.66°、39.73°、40.40°、45.27°、48.09°、52.61°、54.27°、58.02°、63.31°、64.29°、66.28°、67.89°、69.73°、70.62°、73.81°、75.28°、83.29°、88.16°处有衍射峰。
进一步，上述钛酸镁钾晶型，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。
进一步，上述钛酸镁钾晶型的直径为0.3~2μm，长度为4~15μm。
本发明具有如下的有益效果：
本发明一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法简单可行，易实现大批量生产，制备原材料简单易得，价格低廉，制备过程钛酸镁钾不会转晶，钛酸镁钾不会产生晶须团聚现象，产品质量稳定可靠，将该涂料添加剂加入涂料中，可使得涂料具有反射红外线的功能，其红外反射率高达95%以上，从而达到隔热的效果，耐磨、耐酸性能突出，并且涂层附着性好，涂覆后不会发生“起皮”现象，产品市场前景优越，值得推广应用。
附图说明
图1为本发明钛酸镁钾X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
钛酸镁钾晶须的制备：称取7mol的二氧化钛、2mol的无水碳酸钾、1mol的氢氧化镁置于适宜容器中，加入10mol的氯化钾，混合，得混合粉末，向混合粉末中加入粉末总质量3倍的无水酒精，置于CQM-5L-4型混料机中，设置转速300r/min，混合4小时，随后置于真空干燥箱中，设置真空度-0.008，干燥温度80℃，干燥10小时，取样检测，水分百分比为2.3%，取出，置于马弗炉中900℃保温3小时，随后取出，自然冷却，冷却后的产物用80℃蒸馏水反复洗涤至Cl-检测为阴性，然后将白色粉末滤过，置于鼓风干燥箱中100℃干燥至水分百分含量低于3%，即得钛酸镁钾晶须。
实施例2
将实施例1所制得的钛酸镁钾，做XRD测试：
采用X射线衍射仪(XRD，XˊPertPro，Philips，Netherlands)分析烧后试样粉末样的物相结构，以Cu-Kα为辐射源，管电压40KV，管电流为30mA，收集衍射角2θ=7~90°的衍射峰。其X射线粉末衍射图如图1所示。所述钛酸镁钾在衍射角度2θ在12.37°、17.51°、23.27°、25.81°、27.69°、35.27°、36.19°、37.66°、39.73°、40.40°、45.27°、48.09°、52.61°、54.27°、58.02°、63.31°、64.29°、66.28°、67.89°、69.73°、70.62°、73.81°、75.28°、83.29°、88.16°处有衍射峰。
实施例3：
钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法：取实施例1制得的钛酸镁钾，按下列步骤制得：
1.配液：将6000g聚乙烯醇与纯化水混合，于100℃水浴加热并搅拌3小时，搅拌转速18r/min，将其制成质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，得溶液1，备用；另取硅烷偶联剂KH550142g加入体积分数为30%的乙醇溶液中，搅拌，混匀得硅烷偶联剂KH550溶液，得溶液2，备用；所述硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液的质量体积比为1:35；
2.混合：将2050g钛酸镁钾加入溶液2中，搅拌10min，设置搅拌转速80r/min，在继续搅拌的情况下，加入溶液1，继续搅拌2小时，得混合溶液，备用；
3.分散：取混合溶液，加入1800g硅溶胶，搅拌均匀，在搅拌条件下滴加8g脂肪胺聚氧乙烯醚，滴加速度为100滴/min，滴加完毕后，继续搅拌25min，随后置于超声仪中，设置超声频率30HZ，超声3小时，再经过滤、烘干、即得成品。
稳定性实验：取实施例3制得的钛酸镁钾涂料添加剂于适宜容器中，置于温度60℃，相对湿度75%的环境下，放置一个月，取样观察检测，未发现该涂料添加剂有钛酸镁钾团聚现象。
实施例4
钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法：取实施例1制得的钛酸镁钾，按下列步骤制得：
1.配液：将5900g聚乙烯醇与纯化水混合，于100℃水浴加热并搅拌3小时，搅拌转速16r/min，将其制成质量分数为8%的聚乙烯醇溶液，得溶液1，备用；另取硅烷偶联剂KH550142g加入体积分数为50%的乙醇溶液中，搅拌，混匀得硅烷偶联剂KH550溶液，得溶液2，备用；所述硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液的质量体积比为1:38；
2.混合：将2100g钛酸镁钾加入溶液2中，搅拌9min，设置搅拌转速70r/min，在继续搅拌的情况下，加入溶液1，继续搅拌2小时，得混合溶液，备用；
3.分散：取混合溶液，加入1850g硅溶胶，搅拌均匀，在搅拌条件下滴加8g脂肪胺聚氧乙烯醚，滴加速度为110滴/min，滴加完毕后，继续搅拌18min，随后置于超声仪中，设置超声频率25HZ，超声3小时，再经过滤、烘干、即得成品。
稳定性实验：取实施例4制得的钛酸镁钾涂料添加剂于适宜容器中，置于温度60℃，相对湿度75%的环境下，放置一个月，取样观察检测，未发现该涂料添加剂有钛酸镁钾团聚现象。
实施例5
钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法：取实施例1制得的钛酸镁钾，按下列步骤制得：
1.配液：将5850g聚乙烯醇与纯化水混合，于100℃水浴加热并搅拌4小时，搅拌转速12r/min，将其制成质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，得溶液1，备用；另取硅烷偶联剂KH550142g加入体积分数为60%的乙醇溶液中，搅拌，混匀得硅烷偶联剂KH550溶液，得溶液2，备用；所述硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液的质量体积比为1:35；
2.混合：将2100g钛酸镁钾加入溶液2中，搅拌10min，设置搅拌转速80r/min，在继续搅拌的情况下，加入溶液1，继续搅拌2小时，得混合溶液，备用；
3.分散：取混合溶液，加入1900g硅溶胶，搅拌均匀，在搅拌条件下滴加8g脂肪胺聚氧乙烯醚，滴加速度为100滴/min，滴加完毕后，继续搅拌15min，随后置于超声仪中，设置超声频率20HZ，超声3小时，再经过滤、烘干、即得成品。
稳定性实验：取实施例4制得的钛酸镁钾涂料添加剂于适宜容器中，置于温度60℃，相对湿度75%的环境下，放置一个月，取样观察检测，未发现该涂料添加剂有钛酸镁钾团聚现象。

Claims (6)

1.一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，它是以钛酸镁钾、聚乙烯醇、硅溶胶、硅烷偶联剂KH550、脂肪胺聚氧乙烯醚为原材料，分别经过配液、混合、分散等步骤制得。
2.如权利要求1所述一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，它是按下来步骤制得：
A.配液：将聚乙烯醇与纯化水混合，于100℃水浴加热并搅拌3~4小时，搅拌转速12 r/min ~18r/min，将其制成质量分数为5%~10%的聚乙烯醇溶液，得溶液1，备用；另取硅烷偶联剂KH550加入体积分数为30%~60%的乙醇溶液中，搅拌，混匀得硅烷偶联剂KH550溶液，得溶液2，备用；所述硅烷偶联剂KH550与乙醇溶液的质量体积比为1:35~45；
B.混合：将钛酸镁钾加入溶液2中，搅拌5~10min，设置搅拌转速60~80r/min，在继续搅拌的情况下，加入溶液1，继续搅拌1~2小时，得混合溶液，备用；
C.分散：取混合溶液，加入硅溶胶搅拌均匀，在搅拌条件下滴加脂肪胺聚氧乙烯醚，滴加速度为100~120滴/min，滴加完毕后，继续搅拌15~25min，随后置于超声仪中，设置超声频率20~30HZ，超声2~3小时，再经过滤、烘干、即得成品。
3.如权利要求1或2所述的一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，所述钛酸镁钾占整个分散体系的质量分数为13%~25%、所述硅溶胶占整个分散体系的质量分数为15%~22%，所述聚乙烯醇占整个分数体系的质量分数为55%~65%，所述硅烷偶联剂KH550占整个分散体系的质量分数为0.8%~1.5%，所述脂肪胺聚氧乙烯醚占整个分散体系的质量分数为0.05~0.08%。
4.如权利要求1或2所述的一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，所述钛酸镁钾采用如下晶型，其衍射角度2θ在12.37°、17.51°、23.27°、25.81°、27.69°、35.27°、36.19°、37.66°、39.73°、40.40°、45.27°、48.09°、52.61°、54.27°、58.02°、63.31°、64.29°、66.28°、67.89°、69.73°、70.62°、73.81°、75.28°、83.29°、88.16°处有衍射峰。
5.如权利要求4所述的一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于：所述钛酸镁钾晶型，它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。
6.如权利要求5所述的一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法，其特征在于，所述钛酸镁钾晶型，它的直径为0.3~2μm，长度为4~15μm。
CN201711229049.4A 2017-11-29 2017-11-29 一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法 Active CN107841187B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711229049.4A CN107841187B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711229049.4A CN107841187B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107841187A true CN107841187A (zh) 2018-03-27
CN107841187B CN107841187B (zh) 2020-10-23

Family

ID=61680652

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711229049.4A Active CN107841187B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107841187B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109535815A (zh) * 2018-12-17 2019-03-29 安徽升鸿电子有限公司 一种钛酸钾晶须隔热涂料添加剂的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002194294A (ja) * 2000-12-27 2002-07-10 Otsuka Chem Co Ltd 内装材用水性塗料及び内装材
CN102390864A (zh) * 2011-08-18 2012-03-28 中南大学 一种片状六钛酸钾的制备方法
CN104947176A (zh) * 2015-06-23 2015-09-30 武汉科技大学 一种空心结构钛酸镁钾晶须材料及其制备方法
CN106367810A (zh) * 2016-09-18 2017-02-01 唐山晶须复合材料制造有限公司 由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002194294A (ja) * 2000-12-27 2002-07-10 Otsuka Chem Co Ltd 内装材用水性塗料及び内装材
CN102390864A (zh) * 2011-08-18 2012-03-28 中南大学 一种片状六钛酸钾的制备方法
CN104947176A (zh) * 2015-06-23 2015-09-30 武汉科技大学 一种空心结构钛酸镁钾晶须材料及其制备方法
CN106367810A (zh) * 2016-09-18 2017-02-01 唐山晶须复合材料制造有限公司 由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MEIJING CHEN ETAL: "Synthesis of potassium magnesium titanate whiskers with high near-infrared reflectivity by the flux method", 《MATERIALS LETTERS》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109535815A (zh) * 2018-12-17 2019-03-29 安徽升鸿电子有限公司 一种钛酸钾晶须隔热涂料添加剂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107841187B (zh) 2020-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102140179B (zh) 苯乙烯接枝二氧化硅超疏水薄膜的制备方法
CN103785852B (zh) 一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物及其制备方法与应用
CN108480657A (zh) 一种铋纳米片、其制备方法及其应用
CN1970455A (zh) 一种制备锂镧钛氧化合物的方法
JP2015081383A (ja) 銀ナノワイヤの調製方法
CN103435096A (zh) 一种制备尺寸可控的纳米二氧化锡的方法
CN105259211A (zh) 一种气体传感器纳米敏感材料、其浆料及其制备方法和应用
CN105139920A (zh) 一种导电颗粒及其制备方法、导电胶、显示装置
CN107876795A (zh) 一种单晶铜粉的制备方法
CN107746272A (zh) 微波介质陶瓷、聚四氟乙烯‑陶瓷复合基板及制备方法
CN107841187A (zh) 一种钛酸镁钾隔热涂料添加剂的制备方法
CN102344775A (zh) 吸收高频电磁波的石墨烯与四氧化三铁复合材料及制法
CN101172644A (zh) 四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法
CN108299579B (zh) 一种石墨烯/纳米二氧化硅/聚苯乙烯杂化材料及其制备方法和应用
CN103755958B (zh) 一种聚酰亚胺/钛酸铜钙包覆银纳米颗粒复合材料的制备方法
CN104556216A (zh) 一种采用非水解溶胶-凝胶工艺制备钛酸钡纳米粉体的方法
CN111530455A (zh) 采用乙二醇还原氯铂酸溶剂热合成Pt/C催化剂的方法
CN101734680B (zh) 利用喷雾干燥法制备球形无定形硼粉的方法
CN104934572B (zh) 一种镍钴铝锂/二氧化钛复合正极材料的制备方法
CN109557141A (zh) 一种二氧化钛/钒酸银纳米异质结及其制备方法和应用
CN109721895A (zh) 应用于电容器的石墨烯/陶瓷复合介电膜及其制备方法
CN107815734A (zh) 一种钛酸镁钾及其制备方法以及应用
CN105789583B (zh) 一种锂离子电池负极材料Li4Ti5O12/TiO2/Ag及其制备方法
CN106783237A (zh) 一种Co‑Fe合金/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
CN106751248A (zh) 一种铁酸钴/pvdf复合吸波材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Chen Meijing

Inventor after: Tian Liangliang

Inventor before: Tian Liangliang

Inventor before: Chen Meijing

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant