CN107837662B - 西咪替丁二缩工段工艺废气资源化处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种西咪替丁二缩工段生产过程中产生的工艺废气资源化处理工艺，包括以下步骤：（1）将西咪替丁二缩工段工艺废气冷凝并回收至反应釜；（2）剩余工艺废气由反应溶剂混合吸收后，吸收液被输送至反应釜作为反应溶剂；（3）剩余工艺废气引入三级吸收装置中由碱液吸收反应后排放。本发明有效地将西咪替丁二缩工段生产过程的工艺废气中的原料与溶剂回收再利用，甲硫醇废气制成副产甲硫醇钠，有效避免的废气排放，同时整个过程无废水产生。

Description

西咪替丁二缩工段工艺废气资源化处理工艺
技术领域
本发明属于节能与环境保护技术领域，具体涉及一种西咪替丁二缩工段生产过程的工艺废气资源化处理工艺。
背景技术
西咪替丁是一种广泛应用的治疗溃疡病的药品，它有显著抑制胃酸分泌的作用，能明显抑制基础和夜间胃酸分泌，也能抑制由组胺、分肽胃泌素、胰岛素和食物等刺激引起的胃酸分泌，并使其酸度降低，对因化学刺激引起的腐蚀性胃炎有预防和保护作用，对应激性胃溃疡和上消化道出血也有明显疗效。
西咪替丁原料药生产过程主要有三步骤：一缩工段、二缩工段和胺化。其中二缩工段的反应原理如下：
Figure BDA0001496011860000011
由上述反应原理可知西咪替丁二缩工段生产过程会产生工艺废气甲硫醇，每生产1摩尔的西咪替丁会产生1摩尔的甲硫醇，为了推进反应进行，密闭反应釜往往保持负压，将反应过程产生的甲硫醇废气分离出反应釜，大量甲硫醇废气从反应釜分离出的同时会带走部分反应溶剂、原料与产品。甲硫醇气体为恶臭气体，对环境影响大。部分厂家采用焚烧的方法处理甲硫醇工艺废气，在一定程度上环境甲硫醇废气的影响，然而实际运行过程还不能彻底解决气味问题，燃烧过程中还可能造成二次污染。对于工艺废气采用燃烧的方法不仅设备投资运行成本高，还造成甲硫醇、溶剂及原料的浪费。因此，甲硫醇工艺废气资源化是一种较好的处理方法。
现有技术对于甲硫醇工艺废气通常采用碱液回收制备副产甲硫醇钠，但是甲硫醇工艺废气往往含有反应溶剂、原料与产品。若果不将甲硫醇工艺废气气体废气分离出，会严重影响甲硫醇的质量，同时也会造成原料浪费。发明专利CN201410457920.6将工艺废气甲硫醇回收，但是没有考虑将工艺废气中夹带着其它废气组份回收再利用，而是将其转移至水相中，产生了废水，未实现西咪替丁工艺废气完全资源化处理的目标。
此外，现有技术对于废气的处理往往使用喷淋塔，而由于西咪替丁二缩工段所产生的工艺废气气量不大，用风机输送会造成物料流失，造成物料流失，难以实现对废气的资源化处理。因此，开发一种能将西咪替丁生产过程的工艺废气甲硫醇及其夹带废气完全资源化处理具有重要的研究价值和经济意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种西咪替丁二缩工段工艺废气资源化处理方法，对西咪替丁生产过程工艺废气甲硫醇及其夹带的其它废气完全资源化回收，同时无废水产生。
本发明的目的可以通过以下技术解决方案实现：一种西咪替丁二缩工段工艺废气资源化处理工艺，它包括以下步骤：
(1)将西咪替丁二缩工段工艺废气冷凝并回收至反应釜；
(2)剩余工艺废气由反应溶剂混合吸收后，吸收液被输送至反应釜作为反应溶剂；
(3)剩余工艺废气引入三级吸收装置中由碱液吸收反应后排放。
步骤(2)所述工艺废气与反应溶剂的混合吸收，是采用喷射器进行的。
步骤(1)中，所述工艺废气主要成份及体积浓度为甲硫醇70％～95％；乙醇30％～4.25％；一缩物0.1％～0.2％；二缩物0.1％～0.3％；氰亚胺荒酸二甲酯0.5％～1％；其它杂质0.05％～0.1％。
步骤(1)或(2)中所述反应釜为负压，压力范围为0.04～0.09MPa(绝对压力)。
上述反应釜的负压，是由喷射真空泵运行产生的。
步骤(2)所述反应溶剂为乙醇。
步骤(1)所述冷凝，包括以下步骤：
(1-1)所述工艺废气首先经中温水换热冷却后，将所述工艺废气中的原料冷凝回收至反应釜；
(1-2)步骤(1-1)的剩余废气经低温介质换热冷却后，将所述工艺废气中的溶剂冷凝回收至反应釜。
步骤(1-1)所述中温水温度为20～60℃。
步骤(1-2)所述低温介质为冷冻盐水，温度为-15～0℃。
步骤(3)所述三级吸收装置由三级吸收反应釜串联组成，所述工艺废气依次经第一级吸收反应釜、第二级吸收反应釜和第三级吸收反应釜吸收；所述第二级吸收反应釜的吸收液通过泵输送至第一级吸收反应釜；所述第三级吸收反应釜内的碱液通过泵输送至第二级吸收反应釜；所述第三个吸收反应釜连接有新鲜碱液补充口。
所述每级吸收反应釜的吸收液温度均为30～80℃。
步骤(3)所述碱液质量浓度为8％～35％。
所述每级吸收反应釜均包括喷射器、循环泵和换热器；所述喷射器将所述工艺废气与所述碱液进行混合吸收。
本发明优点：
1、利用溶剂乙醇将工艺废气中的非甲硫醇废气捕集，溶剂再次回到反应釜使用，实现废气完全资源化，且无废水产生；
2、将工艺废气中甲硫醇完全转化副产甲硫醇钠；
3、用喷射器可减少风机的使用和物料的浪费，其不仅为废气输送提供动力，还能够强化气液两相传质，提高了吸收与反应效果。
附图说明
图1为西咪替丁工艺废气资源化处理工艺流程图。
其中，1是反应釜，2、4、10、13、19和27均为换热器，3、8、9、14、18、20、24、25均为阀门，5、11、均是储罐，6、12、15、21、26均为离心泵，7、16、22、28均为喷射器，17为第一级吸收反应釜，23为第二级吸收反应釜，29为第三级吸收反应釜。
具体实施方式
实施例1
二缩工段密闭反应釜1内压力为0.04MPa，每小时反应釜出口产生工艺废气量为90kg，各组分含量为甲硫醇70％、乙醇28.4％、一缩物0.2％、二缩物0.3％、氰亚胺荒酸二甲酯1％，其它组份0.1％，该股废气在换热器2中经30℃中温水换热后，将约30％左右的乙醇、90％以上的一缩物、二缩物、其它组份冷凝进入反应釜1，剩余废气经换热器4中的-15℃冷媒冷凝，可将剩余废气中的95％以上的乙醇、99.5％以上的一缩物、二缩物、其它组份冷凝进入储罐5，剩余的废气由反应溶剂乙醇作为输送介质，在喷射器7中混合，乙醇吸收液返回至反应釜1作为反应溶剂，剩余废气组份99.95％以上为甲硫醇废气，该废气经三级碱液吸收，碱液浓度为8％，第一级反应吸收釜中吸收液温度为80℃，第二级反应吸收釜中吸收液温度为50℃，第三级反应吸收釜中吸收液温度为30℃，当一级吸收饱和后，以副产甲硫醇钠形式转移出，第二级吸收液转移至第一级吸收反应釜，第三级吸收液转移至第二级吸收反应釜，第三级反应釜补充新鲜吸收液，处理后的尾气直接排放，经检测符合《恶臭污染物排放标准》(GB14554-1993)。
实施例2
二缩工段密闭反应釜1内压力为0.09MPa，每小时反应釜出口产生工艺废气量为50kg，各组分含量为甲硫醇95％、乙醇4.25％、一缩物0.1％、二缩物0.1％、氰亚胺荒酸二甲酯0.5％，其它组份0.05％，，该股废气经在换热器2中60℃中温水换热后，将约20％左右的乙醇、85％以上的一缩物、二缩物、其它组份冷凝进入反应釜1，剩余废气经换热器4中的0℃冷媒冷凝，可将剩余废气中的90％以上的乙醇、99％以上的一缩物、二缩物、其它组份冷凝进入储罐5，剩余的废气由反应溶剂乙醇作为输送介质，在喷射器7中混合，乙醇吸收液返回至反应釜1作为反应溶剂，剩余废气组份99.95％以上为甲硫醇废气，该废气经三级碱液吸收，碱液浓度为35％，第一级反应吸收釜中吸收液温度为40℃，第二级反应吸收釜中吸收液温度为35℃，第三级反应吸收釜中吸收液温度为30℃，当一级吸收饱和后，以副产甲硫醇钠形式转移出，第二级吸收液转移至第一级吸收反应釜，第三级吸收液转移至第二级吸收反应釜，第三级反应釜补充新鲜吸收液，处理后的尾气直接排放，经检测符合《恶臭污染物排放标准》(GB14554-1993)。
实施例3
二缩工段密闭反应釜1内压力为0.06MPa，每小时反应釜出口产生工艺废气量为75kg，各组分废气含量为甲硫醇80％、乙醇18.77％、一缩物0.15％、二缩物0.2％、氰亚胺荒酸二甲酯0.8％，其它组份0.08％，该股废气在换热器2中经45℃中温水换热后，将约25％左右的乙醇、88％以上的一缩物、二缩物、其它组份冷凝进入反应釜1，剩余废气经换热器4中的-10℃冷媒冷凝，可将剩余废气中的92％以上的乙醇、99.3％以上的一缩物、二缩物、其它组份冷凝进入储罐5，剩余的废气由反应溶剂乙醇作为输送介质，在喷射器7中混合，乙醇吸收液返回至反应釜1作为反应溶剂，剩余废气组份99.95％以上为甲硫醇废气，该废气经三级碱液吸收，碱液浓度为25％，第一级反应吸收釜中吸收液温度为50℃，第二级反应吸收釜中吸收液温度为50℃，第三级反应吸收釜中吸收液温度为35℃，当一级吸收饱和后，以副产甲硫醇钠形式转移出，第二级吸收液转移至第一级吸收反应釜，第三级吸收液转移至第二级吸收反应釜，第三级反应釜补充新鲜吸收液，处理后的尾气直接排放，经检测符合《恶臭污染物排放标准》(GB14554-1993)。

Claims (3)

1.一种西咪替丁二缩工段工艺废气资源化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将西咪替丁二缩工段工艺废气冷凝并回收至反应釜；所述的反应釜为负压，压力范围为0.04~0.09 MPa；所述冷凝，包括以下步骤：
（1-1）所述工艺废气首先经中温水换热冷却后，将所述工艺废气中的原料冷凝回收至反应釜；所述中温水温度为20~60℃；
（1-2）步骤（1-1）的剩余废气经低温介质换热冷却后，将所述工艺废气中的溶剂冷凝回收至反应釜；所述低温介质为冷冻盐水，温度为-15~0℃；
（2）剩余工艺废气由反应溶剂混合吸收后，吸收液被输送至反应釜作为反应溶剂；所述工艺废气与反应溶剂的混合吸收，是采用喷射器进行的；所述反应溶剂为乙醇；
（3）剩余工艺废气引入三级吸收装置中由碱液吸收反应后排放；所述三级吸收装置由三级吸收反应釜串联组成，所述工艺废气依次经第一级吸收反应釜、第二级吸收反应釜和第三级吸收反应釜吸收；所述第二级吸收反应釜的吸收液通过泵输送至第一级吸收反应釜；所述第三级吸收反应釜内的碱液通过泵输送至第二级吸收反应釜；所述第三个吸收反应釜连接有新鲜碱液补充口；所述每级吸收反应釜均包括喷射器、循环泵和换热器；所述喷射器将所述工艺废气与所述碱液进行混合吸收。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）所述工艺废气主要成份及体积浓度为甲硫醇70%~95%；乙醇30%~4.25%；一缩物0.1%~0.2%；二缩物0.1%~0.3%；氰亚胺荒酸二甲酯0.5%~1%；其它杂质0.05%~0.1%。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述吸收液温度为30~80℃；所述碱液质量浓度为8%~35%。
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