CN107828403A - 一种微观结构可控的表面活性剂清洁压裂液及其制备方法 - Google Patents

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张娟
王迎霞
杨子浩
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Abstract

本发明公开了一种微观结构可控的表面活性剂清洁压裂液及其制备方法。所述表面活性剂清洁压裂液的制备方法包括如下步骤：阴离子表面活性剂与强碱进行反应得到产物A；产物A与阳离子表面活性剂进行反应即得；阴离子表面活性剂为长链饱和或不饱和脂肪酸；阳离子表面活性剂为正己基三甲基氯化铵、正己基三甲基溴化铵、正庚基三甲基氯化铵、正庚基三甲基溴化铵、正辛基三甲基氯化铵或正辛基三甲基溴化铵。本发明阴阳离子表面活性剂清洁压裂液，仅包含两种阴阳离子表面活性剂，其微观结构和粘弹性可以随温度改变而改变：在地面温度下粘度和粘弹性较小，微观结构为囊泡，利于注入地层；在中高温度下可以自发转变成蠕虫状胶束，粘弹性高，抗剪切性能和携沙性能好。

Description

一种微观结构可控的表面活性剂清洁压裂液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微观结构可控的清洁压裂液及其制备方法，具体涉及一种阴阳离子表面活性剂清洁压裂液及其制备方法，属于油气田开发领域。
背景技术
表面活性剂在溶液中可以形成各种聚集体结构，如球形胶束、蠕虫状胶束和囊泡等，这些聚集体结构在石油工业、材料科学、生物医学等领域具有重要而广泛的应用。近年来，表面活性剂聚集体的研究一直是胶体与界面科学领域以及油田化学领域的一个热点。
表面活性剂蠕虫状胶束是一种表面活性剂分子聚集形成的链状结构，其流变性质与聚合物溶液类似。但与聚合物溶液不同的是蠕虫状胶束链段可切断与重组，因此被称为活的聚合物。目前，表面活性剂蠕虫状胶束体系作为压裂液使用已经展现出了优良的特性和应用价值，被称为粘弹性表面活性剂(VES)压裂液，又称为清洁压裂液。VES压裂液粘度低，能有效地输送支撑剂，同时能降低摩阻力。此外，清洁压裂液不含交联剂、破胶剂和其它化学添加剂，因此无地层伤害并能使充填层保持良好的导流能力。
近年来，国内对VES压裂液进行了一系列研究，出现许多相关报道。VES压裂液用到的粘弹性表面活性剂包括阳离子表面活性剂体系(季铵盐类、甜菜碱型)、非离子表面活性剂体系、阴离子和非离子及两性表面活性剂复合体系。其制备方法主要是采用表面活性剂、激活剂、盐溶液以及稳定剂配制而成。但是，施工时VES压裂液以高速进入管线和通过炮眼，高速剪切必然会对蠕虫状胶束造成严重的剪切破坏，产生粘度损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面活性剂清洁压裂液及其制备方法，所述表面活性剂清洁压裂液的微观结构可控，其微观结构和粘弹性可以随温度改变而改变。
本发明所提供的表面活性剂清洁压裂液的制备方法，包括如下步骤：
(1)阴离子表面活性剂与强碱进行反应得到产物A；
(2)所述产物A与阳离子表面活性剂进行反应即得到所述表面活性剂清洁压裂液。
上述的制备方法中，所述阴离子表面活性剂可为长链饱和或不饱和脂肪酸，具体可为二十二-13-烯酸、二十一酸、二十二酸或二十三酸等。
上述的制备方法中，所述阳离子表面活性剂可为正己基三甲基氯化铵、正己基三甲基溴化铵、正庚基三甲基氯化铵、正庚基三甲基溴化铵、正辛基三甲基氯化铵或正辛基三甲基溴化铵。
上述的制备方法中，所述强碱可为氢氧化钠或氢氧化钾。
上述的制备方法中，步骤(1)中，将所述强碱的溶液加入(如滴加)至所述阴离子表面活性剂的溶液中；
所述强碱的溶液和所述阴离子表面活性剂的溶液均采用水和乙醇配制，所述水与所述乙醇的配比没有特殊要求，如体积比为1：4；
所述强碱的溶液的质量体积浓度可为16～1.6×103mg/mL，具体可为17～18mg/mL；
所述阴离子表面活性剂的溶液的质量体积浓度可为0.1～27g/mL，具体可为0.14～0.15g/mL；
所述阴离子表面活性剂与所述强碱的摩尔比可为1：1～2，具体可为1：1.1。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述反应的温度可为55～90℃，时间可为6～10h，具体是待所述强碱的溶液与所述阴离子表面活性剂的溶液完全互溶后再升温进行所述反应。
上述的制备方法中，步骤(2)中，将所述阳离子表面活性剂的溶液加入(如滴加)至所述产物A的溶液中；
所述阳离子表面活性剂的溶液和所述产物A的溶液均采用水配制；
所述阳离子表面活性剂的溶液的质量体积浓度可为6～40mg/mL，具体可为11～15mg/mL、11.2mg/mL或14.1mg/mL；
所述产物A的溶液的质量体积浓度可为1～70g/mL，具体可为13～15g/mL、13.6g/mL或14.1g/mL；
所述阴离子表面活性剂与所述阳离子表面活性剂的摩尔比为1：0.67～4，具体可为1：1.5；
所述反应的温度为50～85℃，时间为10～30min；
所述反应结束后，待冷却至室温，即得到所述清洁压裂液。
本发明提供的阴阳离子表面活性剂清洁压裂液的制备方法，其配方简单，仅包含两种表面活性剂，不需额外添加激活剂、盐溶液以及稳定剂，且得到的压裂液的微观结构是可控的，在地面温度下(25～35℃)粘度和弹性较小，微观结构为囊泡，利于注入地层；在中高温度(60～80℃)下可以自发转变成蠕虫状胶束，弹性高，抗剪切性能和携沙性能好。
本发明具有如下优点：
现有的清洁压裂液，一般由表面活性剂、激活剂、盐溶液以及稳定剂组成，成分复杂。本发明所提供的阴阳离子表面活性剂清洁压裂液的制备方法，反应简单易控，成分简单，仅包含两种阴阳离子表面活性剂，且所得到的清洁压裂液的微观结构和粘弹性可以随温度改变而改变：在地面温度(25～35℃)下粘度和粘弹性较小，微观结构为囊泡，利于注入地层；在中高温度(60～80℃)下可以自发转变成蠕虫状胶束，粘弹性高，抗剪切性能和携沙性能好。因此，该清洁压裂液在到达油层内部后，才会转变成蠕虫状胶束，进而发挥压裂作用，从而很好的解决了施工时，VES压裂液在以高速进入管线和通过炮眼时，高速剪切对蠕虫状胶束造成的剪切破坏。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的清洁压裂液在不同温度下的微观结构的低温投射电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1制备的清洁压裂液在不同温度下的粘弹性流变曲线。
图3为本发明实施例1制备的蠕虫状胶束在80℃时的抗剪切性能曲线。
图4为本发明实施例2制备的清洁压裂液在不同温度下的微观结构的低温投射电子显微镜照片。
图5为本发明实施例2制备的清洁压裂液在不同温度下的粘弹性流变曲线。
图6为本发明实施例2制备的蠕虫状胶束在70℃时的抗剪切性能曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、微观结构可控的阴阳离子表面活性剂清洁压裂液的制备
称取15.0克二十二-13-烯酸于三口烧瓶内，分别量取20ml水和80ml无水乙醇加入三口烧瓶内(溶液的质量体积浓度为0.15g/mL)。称取1.8克氢氧化钠于烧杯(溶液的质量体积浓度为0.018g/mL)中，分别量取20ml水和80ml无水乙醇加入烧杯中使其完全溶解，备用。将反应装置连接好，设定温度40℃，转速为300r/min。待二十二-13-烯酸完全溶解后，将氢氧化钠溶液滴加到三口烧瓶中。待两溶液完全互溶后，升温到80℃，反应8小时。将所得产品在丙酮和乙醇混合液中(体积比为2:1)重结晶两次，然后在真空干燥箱内干燥2天，得二十二-13-烯酸钠。
用分析天平分别称取0.0721克二十二-13-烯酸钠和0.0573克正己基三甲基氯化铵，加入5毫升水，二十二-13-烯酸钠溶液的质量体积浓度为0.0144g/mL，正己基三甲基氯化铵溶液的质量体积浓度为0.0112g/mL，待二十二-13-烯酸钠完全溶解后，在磁力搅拌的条件下，将正己基三甲基氯化铵溶液滴加到二十二-13-烯酸钠溶液中，设定温度为70℃，控制搅拌速率为600r/min，使反应完全，反应约20min。反应结束后，待溶液冷却至室温，得到所述清洁压裂液。
上述实施例中，二十二-13-烯酸、正己基三甲基氯化铵与氢氧化钠的摩尔比为1:1.5:1.1。
图1为本实施例制备的清洁压裂液的微观结构的低温透射电子显微镜照片，可以看出，在25℃时其微观结构为囊泡，在80℃时其微观结构为蠕虫状胶束，表明本发明制备的清洁压裂液的微观结构可以随温度改变而改变。
图2为本实施例制备的清洁压裂液在不同温度下的粘弹性流变曲线，可以看出，在25℃时，囊泡溶液的粘性模量和弹性模量均较低，分别约为0.2Pa和2Pa；在80℃时，微观结构转变成蠕虫状胶束，粘性模量和弹性模量均增大，分别约为1Pa和10Pa，相较于25℃时囊泡溶液的粘性模量和弹性模量均增大了5倍。
图3为本实施例制备的蠕虫状胶束在80℃时的抗剪切性能曲线，可以看出，该蠕虫状胶束的粘度在剪切时间范围内基本保持不变，说明其抗剪切的能力较好。
实施例2、微观结构可控的阴阳离子表面活性剂清洁压裂液的制备
称取14.0克二十二酸于三口烧瓶内，分别量取20ml水和80ml无水乙醇加入三口烧瓶内(溶液的质量体积浓度为0.14g/mL)。称取1.7克氢氧化钠于烧杯(溶液的质量体积浓度为0.017g/mL)中，分别量取20ml水和80ml无水乙醇加入烧杯中使其完全溶解，备用。将反应装置连接好，设定温度40℃，转速为300r/min。待二十二酸完全溶解后，将氢氧化钠溶液滴加到三口烧瓶中。待两溶液完全互溶后，升温到80℃，反应8小时。将所得产品在丙酮和乙醇混合液中(体积比为2:1)重结晶两次，然后在真空干燥箱内干燥2天，得二十二酸钠；
用分析天平分别称取0.0681克二十二酸钠和0.0708克正己基三甲基溴化铵，加入5毫升水，二十二酸钠溶液的质量体积浓度为0.0136g/mL，正己基三甲基溴化铵溶液的质量体积浓度为0.0141g/mL，待二十二酸钠完全溶解后，在磁力搅拌的条件下，将正己基三甲基溴化铵溶液滴加到二十二酸钠溶液中，设定温度为70℃，控制搅拌速率为600r/min使反应完全，反应约10min。反应结束后，待溶液冷却至室温，得到所述清洁压裂液。
上述实施例中，二十二酸、正己基三甲基溴化铵与氢氧化钠的摩尔比为1:1.5:1.1。
图4为本实施例制备的清洁压裂液的微观结构的低温透射电子显微镜照片，可以看出，在30℃时其微观结构为囊泡，在70℃时其微观结构为蠕虫状胶束，表明本发明制备的清洁压裂液的微观结构可以随温度改变而改变。
图5为本实施例制备的清洁压裂液在不同温度下的粘弹性流变曲线，可以看出，在30℃时，囊泡溶液的粘性模量和弹性模量均较低，分别约为0.3Pa和4Pa；在70℃时，微观结构转变成蠕虫状胶束，粘性模量和弹性模量均增大，分别约为2Pa和10Pa，相较于30℃时囊泡溶液的粘性模量和弹性模量分别增大了6.7倍和2.5倍。
图6为本实施例制备的蠕虫状胶束在70℃时的抗剪切性能曲线，可以看出，该蠕虫状胶束的粘度在剪切时间范围内基本保持不变，说明其抗剪切的能力较好。

Claims (9)

1.一种阴阳离子表面活性剂清洁压裂液的制备方法，包括如下步骤：
(1)阴离子表面活性剂与强碱进行反应得到产物A；
(2)所述产物A与阳离子表面活性剂进行反应即得到所述阴阳离子表面活性剂清洁压裂液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为长链饱和或不饱和脂肪酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为二十二-13-烯酸、二十一酸、二十二酸或二十三酸。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为正己基三甲基氯化铵、正己基三甲基溴化铵、正庚基三甲基氯化铵、正庚基三甲基溴化铵、正辛基三甲基氯化铵或正辛基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将所述强碱的溶液加入至所述阴离子表面活性剂的溶液中；
所述强碱的溶液和所述阴离子表面活性剂的溶液均采用水和乙醇配制；
所述强碱的溶液的质量体积浓度为16～1.6×103mg/mL；
所述阴离子表面活性剂的溶液的质量体积浓度为0.1～27g/mL；
所述阴离子表面活性剂与所述强碱的摩尔比为1：1～2。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为55～90℃，时间为6～10h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将所述阳离子表面活性剂的溶液加入至所述产物A的溶液中；
所述阳离子表面活性剂的溶液和所述产物A的溶液均采用水配制；
所述阳离子表面活性剂的溶液的质量体积浓度为6～40mg/mL；
所述产物A的溶液的质量体积浓度为1～70g/mL；
所述阴离子表面活性剂与所述阳离子表面活性剂的摩尔比为1：0.67～4；
所述反应的温度为50～85℃，时间为10～30min。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的阴阳离子表面活性剂清洁压裂液。
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