CN107828188A - 一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法 - Google Patents

一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，具体为：首先采用溶胶凝胶法制备氧化钛/碳纳米管复合材料，并在制备过程中加入聚(甲基丙烯酸甲酯‑丙烯酸羟乙酯)；然后将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料。本发明制得的碳纤维复合材料，质轻强度大，耐高温、耐化学品性能好，制备成本简单，力学性能优异。

Description

一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及复合材料领域，具体的涉及一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法。
背景技术：
随着飞机及航空器技术的日趋发展，为了满足其对射程、速度及机动性的精度要求，对其构件的结构尺寸和质量要求越来越高。目前，轻型化成为飞机及航空器发展的一个重要趋势，努力开展先进复合材料的研究和应用工作，成为飞机及航空器轻型化的重要手段之一。
中国专利(201110196209.6)公开了一种高性能的飞机尾翼复合材料及其制备工艺。专用料是以PEEK、CF为主要原料，添加适量的加工助剂制备而得，其中PEEK 20-90份；CF10-50份；石墨纤维0-30份及加工助剂1-3份。其中制备方法为：按上述比例称取原料，对CF和石墨纤维进行表面处理后经专业加入口加入，在双螺杆挤出机上共混挤出。所述碳纤维和石墨纤维的表面处理工艺为磺化聚醚醚酮法、硝酸常温处理法、混酸超声氧化法及高温硝酸水浴法中的一种或几种。该复合材料虽然具有很好的抗疲劳性能、耐湿、耐蠕变性能以及耐化学品性能，但是其耐磨、耐高温性能仍需进一步改善。
发明内容：
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，该方法制得的碳纤维复合材料耐磨、耐高温性能优异，抗疲劳性能、耐化学品性能佳，力学性能好。
为了更好的解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，包括以下步骤：
(1)将草酸溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管，搅拌混合后加入乙酰丙酮合钛，3000转/分的搅拌转速下搅拌30min后转移至水热釜，在120℃下反应15h，反应结束后得到混合悬浮液；
(3)向混合悬浮液中滴加氨水至大量沉淀生成，离心处理，将离心后的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化钛/碳纳米管复合材料；
(4)将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，然后加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；
(5)将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述草酸、十二烷基苯磺酸钠、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管、乙酰丙酮合钛的质量比为1.05：(0.032-0.045)：(0.5-1):6。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述离心处理的离心转速为5000rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述基体树脂为双酚A型环氧树脂、聚醚醚酮树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述固化剂为对羟基苯磺酸。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述交联剂为交联剂BIPB。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述增塑剂为合成植物酯。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，各组分的用量以重量份计，分别为基体树脂100份、增塑剂1-3份、固化剂1-2份、交联剂1份、氧化钛/碳纳米管复合材料2-6份、碳纤维9-13份。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维复合对基体树脂进行改性，在溶胶凝胶法合成氧化钛时加入碳纳米管，使得纳米级的氧化钛可以规则的分布于碳纳米管表面，且聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)的加入，其水解的活性基团可以与纳米氧化钛表面的活性基团发生共价键合，从而有效改善了氧化钛/碳纳米管复合材料的机械性能，从而也改善了氧化钛/碳纳米管复合材料与基体树脂的相容性；
本发明采用氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维复合对基体树脂进行改性，碳纤维的直接为微米级，而氧化钛/碳纳米管复合材料的直接为纳米级，氧化钛/碳纳米管复合材料可以分布在不同碳纤维间，避免了碳纤维之间的缠绕、团聚，制得的碳纤维复合材料稳定性好，耐高温性能优异，耐磨，质轻强度大，力学性能好。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，包括以下步骤：
(1)将草酸溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管，搅拌混合后加入乙酰丙酮合钛，3000转/分的搅拌转速下搅拌30min后转移至水热釜，在120℃下反应15h，反应结束后得到混合悬浮液；所述草酸、十二烷基苯磺酸钠、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管、乙酰丙酮合钛的质量比为1.05：0.032：0.5:6；
(3)向混合悬浮液中滴加氨水至大量沉淀生成，5000rpm下离心处理，将离心后的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化钛/碳纳米管复合材料；
(4)将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，然后加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；
(5)将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料；其中，各组分的用量以重量份计，分别为基体树脂100份、增塑剂1份、固化剂1份、交联剂1份、氧化钛/碳纳米管复合材料2份、碳纤维9份。
实施例2
一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，包括以下步骤：
(1)将草酸溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管，搅拌混合后加入乙酰丙酮合钛，3000转/分的搅拌转速下搅拌30min后转移至水热釜，在120℃下反应15h，反应结束后得到混合悬浮液；所述草酸、十二烷基苯磺酸钠、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管、乙酰丙酮合钛的质量比为1.05：0.045：1:6；
(3)向混合悬浮液中滴加氨水至大量沉淀生成，5000rpm下离心处理，将离心后的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化钛/碳纳米管复合材料；
(4)将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，然后加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；
(5)将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料；其中，各组分的用量以重量份计，分别为基体树脂100份、增塑剂3份、固化剂2份、交联剂1份、氧化钛/碳纳米管复合材料6份、碳纤维13份。
实施例3
一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，包括以下步骤：
(1)将草酸溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管，搅拌混合后加入乙酰丙酮合钛，3000转/分的搅拌转速下搅拌30min后转移至水热釜，在120℃下反应15h，反应结束后得到混合悬浮液；所述草酸、十二烷基苯磺酸钠、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管、乙酰丙酮合钛的质量比为1.05：0.035：0.6:6；
(3)向混合悬浮液中滴加氨水至大量沉淀生成，5000rpm下离心处理，将离心后的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化钛/碳纳米管复合材料；
(4)将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，然后加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；
(5)将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料；其中，各组分的用量以重量份计，分别为基体树脂100份、增塑剂1.5份、固化剂1.2份、交联剂1份、氧化钛/碳纳米管复合材料3份、碳纤维10份。
实施例4
一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，包括以下步骤：
(1)将草酸溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管，搅拌混合后加入乙酰丙酮合钛，3000转/分的搅拌转速下搅拌30min后转移至水热釜，在120℃下反应15h，反应结束后得到混合悬浮液；所述草酸、十二烷基苯磺酸钠、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管、乙酰丙酮合钛的质量比为1.05：0.037：0.7:6；
(3)向混合悬浮液中滴加氨水至大量沉淀生成，5000rpm下离心处理，将离心后的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化钛/碳纳米管复合材料；
(4)将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，然后加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；
(5)将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料；其中，各组分的用量以重量份计，分别为基体树脂100份、增塑剂2份、固化剂1.4份、交联剂1份、氧化钛/碳纳米管复合材料4份、碳纤维11份。
实施例5
一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，包括以下步骤：
(1)将草酸溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管，搅拌混合后加入乙酰丙酮合钛，3000转/分的搅拌转速下搅拌30min后转移至水热釜，在120℃下反应15h，反应结束后得到混合悬浮液；所述草酸、十二烷基苯磺酸钠、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管、乙酰丙酮合钛的质量比为1.05：0.041：0.8:6；
(3)向混合悬浮液中滴加氨水至大量沉淀生成，5000rpm下离心处理，将离心后的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化钛/碳纳米管复合材料；
(4)将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，然后加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；
(5)将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料；其中，各组分的用量以重量份计，分别为基体树脂100份、增塑剂2.5份、固化剂1.7份、交联剂1份、氧化钛/碳纳米管复合材料5份、碳纤维12份。
实施例6
一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，包括以下步骤：
(1)将草酸溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管，搅拌混合后加入乙酰丙酮合钛，3000转/分的搅拌转速下搅拌30min后转移至水热釜，在120℃下反应15h，反应结束后得到混合悬浮液；所述草酸、十二烷基苯磺酸钠、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管、乙酰丙酮合钛的质量比为1.05：0.043：0.9:6；
(3)向混合悬浮液中滴加氨水至大量沉淀生成，5000rpm下离心处理，将离心后的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化钛/碳纳米管复合材料；
(4)将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，然后加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；
(5)将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料；其中，各组分的用量以重量份计，分别为基体树脂100份、增塑剂3份、固化剂1.8份、交联剂1份、氧化钛/碳纳米管复合材料5.5份、碳纤维12份。
对比例1
在基体树脂中只加入碳纤维，不添加自制的氧化钛/碳纳米管复合材料，其他条件和实施例5相同。
对比例2
在基体树脂中只加入自制的氧化钛/碳纳米管复合材料，不加入碳纤维，其他条件和实施例5相同。
对比例3
制备氧化钛/碳纳米管复合材料时不加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)，其他条件和实施例5相同。
对比例4
专利201110196209.6公开的材料。
下面对上述所述的材料进行测试，测试结果如下：
从上述结果来看，在同时添加氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维时，制得的材料性能更优异。

Claims (8)

1.一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将草酸溶于无水乙醇中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；
(2)向混合溶液A中加入聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管，搅拌混合后加入乙酰丙酮合钛，3000转/分的搅拌转速下搅拌30min后转移至水热釜，在120℃下反应15h，反应结束后得到混合悬浮液；
(3)向混合悬浮液中滴加氨水至大量沉淀生成，离心处理，将离心后的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化钛/碳纳米管复合材料；
(4)将基体树脂和增塑剂、固化剂、交联剂加入到捏合机中捏合5min，然后加入上述制得的氧化钛/碳纳米管复合材料、碳纤维，继续捏合5min，得到混合料；
(5)将得到的混合料由双螺杆挤出机挤出、冷却、切粒，得到碳纤维复合材料。
2.如权利要求1所述的一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，其特征在于，所述草酸、十二烷基苯磺酸钠、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯)、碳纳米管、乙酰丙酮合钛的质量比为1.05：(0.032-0.045)：(0.5-1):6。
3.如权利要求1所述的一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心处理的离心转速为5000rpm。
4.如权利要求1所述的一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，其特征在于，步骤(4)中，所述基体树脂为双酚A型环氧树脂、聚醚醚酮树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂中的一种。
5.如权利要求1所述的一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，其特征在于，步骤(4)中，所述固化剂为对羟基苯磺酸。
6.如权利要求1所述的一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，其特征在于，步骤(4)中，所述交联剂为交联剂BIPB。
7.如权利要求1所述的一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，其特征在于，步骤(4)中，所述增塑剂为合成植物酯。
8.如权利要求1所述的一种用于飞机外壳的碳纤维复合材料的制造方法，其特征在于，步骤(4)中，各组分的用量以重量份计，分别为基体树脂100份、增塑剂1-3份、固化剂1-2份、交联剂1份、氧化钛/碳纳米管复合材料2-6份、碳纤维9-13份。
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