CN107815558B - 电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法 - Google Patents

电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法，包括（ⅰ）配制电沉积液；（ⅱ）基底的预处理；（ⅲ）电沉积操作；（ⅳ）电沉积后基底材料的后处理。本发明针对目前从盐湖卤水中提取分离镁锂难的问题，提供一种采用电沉积的方法从盐湖卤水中提取镁，从而分离镁锂。本方法主要采用电沉积法，电沉积法具有简便高效、成本低廉等优点，整个过程当中既不需要添加表面活性剂，也不会产生有毒有害的污染物质，成功解决了盐湖卤水中镁锂难分离的问题，通过电沉积法得到的最终产品为呈二维纳米片阵列状的氢氧化镁，氢氧化镁纳米片的尺寸大小及孔隙度可通过电沉积电压和沉积时间进行调控。

Description

电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法
技术领域
本发明属于一种从盐湖卤水中提取分离镁锂离子的方法，具体涉及一种电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法。
背景技术
我国盐湖自然资源丰富，盐湖中蕴藏着规模巨大的钠盐、镁盐、钾盐和锂盐等资源，且我国对盐湖资源的开发利用有着悠久的历史。目前，从盐湖卤水中对钾钠资源的开发利用技术较为完善成熟，而对镁锂资源的开发利用还需进一步加强。
近年来，锂及其化合物被广泛应用于玻璃、陶瓷、电池等领域，尤其是锂离子电池的商业化发展及广泛应用，致使国内外市场对锂产品的需求量持续增长。镁及其化合物也受到了国内外广泛关注与研究，被广泛应用于医疗、航空、光学仪器等领域。
其中，氢氧化镁作为镁的一种化合物，是公认的具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂，被广泛应用于用于橡胶、塑料、化工建材等高分子材料制造工业中。如果在分离镁锂的同时，能一步得到纯相氢氧化镁，这样不仅缩短产品生产周期，也大大简化了生成流程。除此之外，氢氧化镁还作为前驱体用于制造其他镁盐或活性氧化镁等产品。因此，如何高效廉价地从盐湖卤水中分离并富集镁锂金属及其化合物是当下研究的重点和热点。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法。
本发明的技术方案是：
一种电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）配制电沉积液
按照盐湖卤水中各元素的含量比，配制等同的电沉积液；
（ⅱ）基底的预处理
对基底材料进行预处理；
（ⅲ）电沉积操作
将步骤（ⅱ）预处理后的基底材料浸入到步骤（ⅰ）所配制的电沉积液中，进行电沉积操作；
（ⅳ）电沉积后基底材料的后处理
将经过步骤（ⅲ）电沉积之后的基底材料取出进行后处理。
所述步骤（ⅰ）中配制的电沉积液各元素质量比是钠盐：镁盐：钾盐：锂盐为50000~120000：10000~50000：2000~8000：1~1000。
所述基底材料包括但不限于泡沫镍、镍箔、泡沫铜、铜箔、钛箔、石墨、碳纤维或导电玻璃。
所述步骤（ⅱ）基底的预处理具体为：将基底材料依次浸入到盐酸、丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洁处理。
所述步骤（ⅲ）电沉积操作的电沉积采用的是恒电压沉积，电压设置范围为-0.5 V~ -2 V ，采用饱和甘汞参比电极，沉积时间为1min~100min。
所述步骤（ⅳ）电沉积后基底材料的后处理具体为：将电沉积之后的基底材料从电解液中取出，用去离子水将基底材料上残留的电解液冲洗干净，自然晾干。
本发明的有益效果是：
本发明针对目前从盐湖卤水中提取分离镁锂难的问题，提供一种采用电沉积的方法从盐湖卤水中提取镁，从而分离镁锂。本方法主要采用电沉积法，电沉积法具有简便高效、成本低廉等优点，整个过程当中既不需要添加表面活性剂，也不会产生有毒有害的污染物质，成功解决了盐湖卤水中镁锂难分离的问题，通过电沉积法得到的最终产品为呈二维纳米片阵列状的氢氧化镁，氢氧化镁纳米片的尺寸大小及孔隙度可通过电沉积电压和沉积时间进行调控。
附图说明
图 1 是本发明中采用不同电沉积时间得到的氢氧化镁扫描电镜图；
图 2 是本发明实施例1中得到的氢氧化镁的X射线衍射图；
图 3 是本发明采用不同电沉积时间后电沉积液中元素含量数据图。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法进行详细说明：
一种电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）配制电沉积液
按照盐湖卤水中各元素的含量比，配制等同的电沉积液；电沉积液各元素质量比是钠盐：镁盐：钾盐：锂盐为50000~120000：10000~50000：2000~8000：1~1000。
（ⅱ）基底的预处理
将基底材料依次浸入到盐酸、丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洁处理。基底材料包括但不限于泡沫镍、镍箔、泡沫铜、铜箔、钛箔、石墨、碳纤维或导电玻璃。
（ⅲ）电沉积操作
将步骤（ⅱ）预处理后的基底材料浸入到步骤（ⅰ）所配制的电沉积液中，进行电沉积操作；电沉积采用的是恒电压沉积，电压设置范围为-0.5 V ~ -2 V ，采用饱和甘汞参比电极，沉积时间为1 min~100 min。
（ⅳ）电沉积后基底材料的后处理
将经过步骤（ⅲ）电沉积之后的基底材料从电解液中取出，用去离子水将基底材料上残留的电解液冲洗干净，自然晾干。
实施例1
配制电沉积液，其中钠盐、镁盐、钾盐、锂盐的含量分别为80、20、4、0.008 g mL-1。以钛箔为基底材料，将其裁剪成2*5 cm2大小，依次浸入到2 mol L-1盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行15分钟超声清洁处理。以饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，泡沫镍为工作电极，采用恒电极沉积法。将沉积电压设为-1 V，电沉积时间设为10分钟，进行电沉积操作。将电沉积之后的基底材料取出，用去离子水冲洗干净，自然条件下晾干。
对不同电沉积时间得到的样品进行形貌表征，图1为扫描电镜图。从图中可以看出，样品呈二维纳米薄片阵列结构，且随着电沉积时间的增加，薄片的大小逐渐增加。在电沉积时间为10分钟时，其薄片尺寸直径在300-600 nm左右。
图2是样品的XRD图谱，从中可以看出典型的氢氧化镁的衍射峰。除了基底Ti片的衍射峰之外，在2θ=18.586°，32.839°，38.016°，50.854°， 58.640°和62.073°处归属于氢氧化镁的(001)， (100)，(101)，(102)，(110)和(111)晶面，且晶形完好。
图3是不同电沉积时间后电沉积液中元素含量数据图，电沉积液中元素的含量通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测得。从图中可以看出，随着电沉积时间的增加，电沉积液中的Mg元素逐渐减少，但是Li, K和Na元素的含量并没有发生变化，说明该电化学法成功的将Mg元素从溶液中分离出来。
实施例2
配制电沉积液，其中钠盐、镁盐、钾盐、锂盐的含量分别为90、30、5、0.007 g mL-1。以泡沫镍为基底材料，将其裁剪成4*6 cm2大小，依次浸入到2 mol L-1盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行15分钟超声清洁处理。以饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，泡沫镍为工作电极，采用恒电极沉积法。将沉积电压设为-1.5 V，电沉积时间设为2分钟，进行电沉积操作。将电沉积之后的基底材料取出，用去离子水冲洗干净，自然条件下晾干。
实施例3
配制电沉积液，其中钠盐、镁盐、钾盐、锂盐的含量分别为85、25、3、0.009 g mL-1。以镍箔为基底材料，将其裁剪成3*6 cm2大小，依次浸入到2 mol L-1盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行15分钟超声清洁处理。以饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，泡沫镍为工作电极，采用恒电极沉积法。将沉积电压设为-1.3 V，电沉积时间设为5分钟，进行电沉积操作。将电沉积之后的基底材料取出，用去离子水冲洗干净，自然条件下晾干。
实施例4
配制电沉积液，其中钠盐、镁盐、钾盐、锂盐的含量分别为80、20、4、0.008 g mL-1。以导电玻璃为基底材料，将其裁剪成2*5 cm2大小，依次浸入到2 mol L-1盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行15分钟超声清洁处理。以饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，泡沫镍为工作电极，采用恒电极沉积法。将沉积电压设为-0.8 V，电沉积时间设为30分钟，进行电沉积操作。将电沉积之后的基底材料取出，用去离子水冲洗干净，自然条件下晾干。

Claims (4)

1.一种电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(ⅰ)配制电沉积液
按照盐湖卤水中各元素的含量比，配制等同的电沉积液；
(ⅱ)基底的预处理
对基底材料进行预处理；
具体为：将基底材料依次浸入到盐酸、丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洁处理；
(ⅲ)电沉积操作
将步骤(ⅱ)预处理后的基底材料浸入到步骤(ⅰ)所配制的电沉积液中，进行电沉积操作；
(ⅳ)电沉积后基底材料的后处理
将经过步骤(ⅲ)电沉积之后的基底材料取出进行后处理；
所述电沉积为恒电压电沉积法；
所述步骤(ⅲ)电沉积操作的电沉积采用的是恒电压沉积，电压设置范围为-0.5V～-2V，采用饱和甘汞参比电极，沉积时间为1min～100min。
2.根据权利要求1所述的电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法，其特征在于：所述步骤(ⅰ)中配制的电沉积液各元素质量比是钠盐：镁盐：钾盐：锂盐为50000～120000：10000～50000：2000～8000：1～1000。
3.根据权利要求1所述的电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法，其特征在于：所述基底材料包括但不限于泡沫镍、镍箔、泡沫铜、铜箔、钛箔、石墨、碳纤维或导电玻璃。
4.根据权利要求1所述的电化学分离盐湖卤水中镁锂金属离子的方法，其特征在于：所述步骤(ⅳ)电沉积后基底材料的后处理具体为：将电沉积之后的基底材料从电解液中取出，用去离子水将基底材料上残留的电解液冲洗干净，自然晾干。
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