CN107815200A - 通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过呼吸图法在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层的方法。目前有关于通过“呼吸图法”在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层的研究鲜见报道。具体的方法由以下步骤实现：首先通过半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯（PA）；然后以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，以醇溶性聚丙烯酸酯为成膜剂，通过“呼吸图法”在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；最后通过喷涂的方法将PDMS溶液喷涂至具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，制备出具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。该皮革涂层既具有优异的耐磨性能，又具有良好的疏水性能，从而有效地提高了皮革制品的使用性能以及卫生性能，提升了皮革制品的档次。

Description

通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐 磨涂层的方法
技术领域
本发明属于疏水耐磨皮革涂层的制备方法技术领域，具体涉及一种通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法。
背景技术
皮革涂饰剂作为皮革表面涂层材料，可在皮革表面形成一层有色或无色的薄膜，从而起到遮蔽瑕疵，美化革面，提升皮革使用性能，拓展皮革应用范围以及提高皮革产品档次的作用。聚丙烯酸酯皮革涂饰剂具有成膜性好、成膜柔韧富有弹性，涂层耐光、耐老化、原料来源广泛、成本低廉等优点，是目前广泛使用的一类皮革涂饰材料。但是，传统聚丙烯酸酯涂饰剂也存在着涂层耐磨性差、耐水性差等缺陷，这都在一定程度上影响着革制品的使用性能。
近年来，耐磨超疏水涂层因其表现出卓越的自清洁效果以及优异的耐磨性能，引起了人们的广泛研究。耐磨超疏水涂层一般是指涂层表面对水的静态接触角在 150°以上且具有一定耐磨性能的涂层。该涂层突出的自清洁、耐摩擦、超疏水等性能，使其在皮革涂饰方面具有极高的应用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层的方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯；
步骤二：通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；
步骤三：构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层。
具体步骤为：
以下均按质量份数，
所述步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯，
（1）将21.0-23.0份甲基丙烯酸甲酯、23.0-25.0份丙烯酸丁酯、4.5-5.5份的丙烯酸羟乙酯、1.80-1.90份的甲基丙烯酸缩水甘油酯及0.9-1.1份的过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中，于常温下搅拌10min，使过氧化苯甲酰完全溶解；
（2）将步骤一（1）所述体系升温至75℃，保温反应3.0-4.0h，观察到反应体系颜色发白，通过滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加40-50份的无水乙醇，继续保温反应5.0-6.0h，停止反应，降温出料，制得醇溶性聚丙烯酸酯；
所述步骤二：通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层，
（1）将7.0-8.0份的正硅酸乙酯通过机械搅拌均匀溶解在50-60份的醇溶性聚丙烯酸酯中，制得复合溶液；
（2）将步骤二（1）制得的复合溶液通过旋涂的方法均匀涂布在皮革表面；
（3）将步骤二（2）所得的表面涂覆有复合溶液的皮革样品，迅速转移到30℃/50%相对湿度的恒温恒湿箱中，放置1-2h，从而在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；
所述步骤三：在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层，
（1）将0.20-0.25份PDMS预聚体A和0.020-0.025份固化剂B加入到19.0-20.0份四氢呋喃中，磁力搅拌20min直到形成均一透明溶液，即为PDMS溶液；
（2）将步骤三（1）制得的PDMS溶液通过喷涂的方法喷涂至步骤二（3）所得的表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，最后在40℃下烘干2h，制得表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。
所述步骤三（2）中的喷涂具体为喷涂两次，喷涂量为10-20g/sf2。
所述的通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明首先通过半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯；然后以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，以醇溶性聚丙烯酸酯为成膜剂，通过呼吸图法在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；最后通过喷涂的方法将PDMS溶液喷涂至具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，制备出具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。该皮革涂层不仅具有优异的耐磨性能，又具有良好的疏水性能，从而有效地提高了皮革制品的使用性能以及卫生性能，提升了皮革制品的档次。此外，通过呼吸图法在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的涂层，具有操作简单，对环境友好等优点，对于功能皮革涂层的构筑具有一定的意义。
附图说明
图1为本发明的疏水性测试结果；
其中，图1（a）为皮革表面构筑的具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层耐磨测试前对于水的接触角；
图1（b）为皮革表面构筑的具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层耐磨测试后对于水的接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法，即首先通过半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯；然后以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，以醇溶性聚丙烯酸酯为成膜剂，通过“呼吸图法”在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；最后通过喷涂的方法将PDMS溶液喷涂至具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，制备出具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案由以下步骤实现：
通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯；
步骤二：通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；
步骤三：构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层。
具体步骤为：
以下均按质量份数，
所述步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯，
（1）将21.0-23.0份甲基丙烯酸甲酯、23.0-25.0份丙烯酸丁酯、4.5-5.5份的丙烯酸羟乙酯、1.80-1.90份的甲基丙烯酸缩水甘油酯及0.9-1.1份的过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中，于常温下搅拌10min，使过氧化苯甲酰完全溶解；
（2）将步骤一（1）所述体系升温至75℃，保温反应3.0-4.0h，观察到反应体系颜色发白，通过滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加40-50份的无水乙醇，继续保温反应5.0-6.0h，停止反应，降温出料，制得醇溶性聚丙烯酸酯；
所述步骤二：通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层，
（1）将7.0-8.0份的正硅酸乙酯通过机械搅拌均匀溶解在50-60份的醇溶性聚丙烯酸酯中，制得复合溶液；
（2）将步骤二（1）制得的复合溶液通过旋涂的方法均匀涂布在皮革表面；
（3）将步骤二（2）所得的表面涂覆有复合溶液的皮革样品，迅速转移到30℃/50%相对湿度的恒温恒湿箱中，放置1-2h，从而在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；
所述步骤三：构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层，
（1）将0.20-0.25份PDMS预聚体A和0.020-0.025份固化剂B加入到19.0-20.0份四氢呋喃中，磁力搅拌20min直到形成均一透明溶液，即为PDMS溶液；
（2）将步骤三（1）制得的PDMS溶液通过喷涂的方法喷涂至步骤二（3）所得的表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，最后在40℃下烘干2h，制得表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。
所述步骤三（2）中的喷涂具体为喷涂两次，喷涂量为10-20g/sf2。
所述的通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法的应用。
实施例1：
步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯
按质量份数，
（1）将21.0份的甲基丙烯酸甲酯、23.0份丙烯酸丁酯、4.50份的丙烯酸羟乙酯、1.80份的甲基丙烯酸缩水甘油酯及0.90份的过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中，于常温下搅拌10min，使过氧化苯甲酰完全溶解。
（2）体系升温至75℃，保温反应3.0-4.0h，观察到反应体系颜色发白，通过滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加40份的无水乙醇。继续保温反应5.0h，停止反应，降温出料，制得醇溶性聚丙烯酸酯。
步骤二：通过“呼吸图法”在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层
按质量份数，
（1）将7.0份的正硅酸乙酯（TEOS）通过机械搅拌均匀溶解在50份的醇溶性聚丙烯酸酯中，制得复合溶液；
（2）将步骤一（1）制得的复合溶液通过旋涂的方法均匀涂布在10×10cm2的皮革表面；
（3）将步骤二（2）所得的表面涂覆有复合溶液的皮革样品，迅速转移到30℃/50%相对湿度的恒温恒湿箱中，放置2h，从而在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层。
步骤三：在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层
按质量份数，
（1）将0.20份PDMS预聚体A和0.020份固化剂B加入到19.0份四氢呋喃（THF）中，磁力搅拌20min直到形成均一透明溶液。
（2）将步骤三（1）制得的PDMS溶液通过喷涂的方法喷涂至步骤二（3）所得的表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，喷涂两次，喷涂量为10-20g/sf2，最后在40℃下烘干2h，制得具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。
实施例2：
步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯
按质量份数，
（1）将22.0份的甲基丙烯酸甲酯、24.0份丙烯酸丁酯、5.0份的丙烯酸羟乙酯、1.85份的甲基丙烯酸缩水甘油酯及1.0份的过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中，于常温下搅拌10min，使过氧化苯甲酰完全溶解。
（2）体系升温至75℃，保温反应3.0-4.0h，观察到反应体系颜色发白，通过滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加45份的无水乙醇。继续保温反应6.0h，停止反应，降温出料，制得醇溶性聚丙烯酸酯。
步骤二：通过“呼吸图法”在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层
按质量份数，
（1）将7.5份的正硅酸乙酯（TEOS）通过机械搅拌均匀溶解在55份的醇溶性聚丙烯酸酯中，制得复合溶液；
（2）将步骤一（1）制得的复合溶液通过旋涂的方法均匀涂布在10×10cm2的皮革表面；
（3）将步骤二（2）所得的表面涂覆有复合溶液的皮革样品，迅速转移到30℃/50%相对湿度的恒温恒湿箱中，放置2h，从而在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层。
步骤三：在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层
按质量份数，
（1）将0.23份PDMS预聚体A和0.023份固化剂B加入到19.5份四氢呋喃（THF）中，磁力搅拌20min直到形成均一透明溶液。
（2）将步骤三（1）制得的PDMS溶液通过喷涂的方法喷涂至步骤二（3）所得的表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，喷涂两次，喷涂量为10-20g/sf2，最后在40℃下烘干2h，制得具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。
实施例3：
步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯
按质量份数，
（1）将23.0份的甲基丙烯酸甲酯、25.0份丙烯酸丁酯、5.5份的丙烯酸羟乙酯、1.90份的甲基丙烯酸缩水甘油酯及1.1份的过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中，于常温下搅拌10min，使过氧化苯甲酰完全溶解。
（2）体系升温至75℃，保温反应3.0-4.0h，观察到反应体系颜色发白，通过滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加50份的无水乙醇。继续保温反应6.0h，停止反应，降温出料，制得醇溶性聚丙烯酸酯。
步骤二：通过“呼吸图法”在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层
按质量份数，
（1）将8.0份的正硅酸乙酯（TEOS）通过机械搅拌均匀溶解在60份的醇溶性聚丙烯酸酯中，制得复合溶液；
（2）将步骤一（1）制得的复合溶液通过旋涂的方法均匀涂布在10×10cm2的皮革表面；
（3）将步骤二（2）所得的表面涂覆有复合溶液的皮革样品，迅速转移到30℃/50%相对湿度的恒温恒湿箱中，放置2h，从而在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层。
步骤三：在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层
按质量份数，
（1）将0.25份PDMS预聚体A和0.025份固化剂B加入到20.0份四氢呋喃（THF）中，磁力搅拌20min直到形成均一透明溶液。
（2）将步骤三（1）制得的PDMS溶液通过喷涂的方法喷涂至步骤二（3）所得的表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，喷涂两次，喷涂量为10-20g/sf2，最后在40℃下烘干2h，制得具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。
根据皮革耐磨测试标准QB/T2726-2005，对通过“呼吸图法”在皮革表面构筑的具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层的耐磨性及疏水性进行检测，测试条件选择负载为 1000±20 g，摩擦次数选择1000次。测试结果表明，与普通聚丙烯酸酯皮革涂层相比，具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层经过耐磨测试后，革样表面的涂层仍具有一定的完整性，SEM电镜下未见明显暴露出来的皮革纤维，说明其耐磨性优良。同时，使用视频光学接触角测定仪（OCA20）对具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层耐磨测试前后对水的接触角进行测定，测定结果表明，经过1000次的耐磨测试，疏水耐磨皮革涂层对于水的接触角由156°下降至141°，说明皮革涂层仍具有一定的疏水性能，如图1所示。利用上述方法可以制得具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层，与市售同类皮革涂饰剂涂饰革样相比，皮革涂层的耐磨性及疏水性均得到了明显的改善。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯；
步骤二：通过“呼吸图法”在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；
步骤三：在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层。
2.根据权利要求1所述的通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法，其特征在于，具体步骤为：
以下均按质量份数，
所述步骤一：半本体聚合法制备醇溶性聚丙烯酸酯，
（1）将21.0-23.0份甲基丙烯酸甲酯、23.0-25.0份丙烯酸丁酯、4.5-5.5份的丙烯酸羟乙酯、1.80-1.90份的甲基丙烯酸缩水甘油酯及0.9-1.1份的过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中，于常温下搅拌10min，使过氧化苯甲酰完全溶解；
（2）将步骤一（1）所述体系升温至75℃，保温反应3.0-4.0h，观察到反应体系颜色发白，通过滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加40-50份的无水乙醇，继续保温反应5.0-6.0h，停止反应，降温出料，制得醇溶性聚丙烯酸酯；
所述步骤二：通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层，
（1）将7.0-8.0份的正硅酸乙酯通过机械搅拌均匀溶解在50-60份的醇溶性聚丙烯酸酯中，制得复合溶液；
（2）将步骤二（1）制得的复合溶液通过旋涂的方法均匀涂布在皮革表面；
（3）将步骤二（2）所得的表面涂覆有复合溶液的皮革样品，迅速转移到30℃/50%相对湿度的恒温恒湿箱中，放置1-2h，从而在皮革表面构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层；
所述步骤三：构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨涂层，
（1）将0.20-0.25份PDMS预聚体A和0.020-0.025份固化剂B加入到19.0-20.0份四氢呋喃中，磁力搅拌20min直到形成均一透明溶液，即为PDMS溶液；
（2）将步骤三（1）制得的PDMS溶液通过喷涂的方法喷涂至步骤二（3）所得的表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2耐磨涂层表面，最后在40℃下烘干2h，制得表面具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层。
3.根据权利要求2所述的通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法，其特征在于：所述步骤三（2）中的喷涂具体为喷涂两次，喷涂量为10-20g/sf2。
4.根据权利要求1所述的通过呼吸图法构筑具有蜂窝微纳结构的PA/SiO2/PDMS疏水耐磨皮革涂层的方法的应用。
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