CN107814770A - 具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将月桂酸、四乙烯五胺、二甲苯混合，搅拌反应，蒸馏，在0.092MPa、230‑250℃的条件下反应3.5‑4h，得到长链烷基咪唑啉；（2）将二丁胺与环氧氯丙烷混合，以无水乙醇为溶剂，滴加盐酸溶液至pH为5‑6，反应结束后，旋转蒸，然后在真空干燥，得到N‑丁基‑N,N‑二(3‑氯‑2‑羟丙基)丁烷‑1铵盐；（3）将N‑丁基‑N,N‑二(3‑氯‑2‑羟丙基)丁烷‑1铵盐与长链烷基咪唑啉混合，加入异丙醇作为溶剂，反应结束后，减压蒸馏，即可。本发明制备方法简单，合成产物在不同pH值环境下均具有良好的缓蚀性能。

Description

具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法
技术领域
本发明属于沥青乳化剂技术领域，具体涉及一种具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法。
背景技术
乳化沥青具有节约能源、延长施工季节和减少环境污染等优点，被认为是修复路面病害的最有效、最经济的手段。
阳离子乳化沥青由于与各种矿料都有很高的粘附性、用量少等优点，成为目前应用最广泛的乳化沥青。
阳离子沥青的技术核心是阳离子沥青乳化剂，而目前所广泛使用的阳离子沥青乳化剂在配制乳化剂水溶液时需要将pH值调至2～5，调酸过程会对乳化剂水溶液配制储存罐、胶体磨磨头、输送泵及管道、乳化沥青储罐、摊铺机等设备造成腐蚀，给乳化沥青生产单位带来安全隐患。然而，这一隐患并未引起国内外研究者足够的重视。
本发明从分子结构设计角度出发，将咪唑啉结构引入到双季铵盐结构中，合成了同时具有N、O、季铵盐等多种吸附基团的沥青乳化剂。首先以二丁胺、环氧氯丙烷为原料，采用简单的合成工艺合成中间体；然后使用中问体对长链烷基咪唑啉进行改性。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法。
具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将月桂酸、四乙烯五胺、二甲苯混合，在160-180℃下搅拌反应3-4h，然后在180-200℃下蒸馏30-50min，然后在0.092MPa、230-250℃的条件下反应3.5-4h，得到长链烷基咪唑啉；
（2）将二丁胺与环氧氯丙烷混合，以无水乙醇为溶剂，并向反应体系滴加盐酸溶液至pH为5-6，在35℃搅拌反应10 h，反应结束后，在0.095 MPa、40-60℃的条件下旋转蒸发30-50min，然后在在0.09-0.1 MPa、60-70℃的条件下真空干燥8-10 h，得到N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐；
（3）将步骤（2）得到的N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐与步骤（1）得到的长链烷基咪唑啉混合，加入异丙醇作为溶剂，在80℃搅拌反应12 h，反应结束后，减压蒸馏，即可。
优选地，步骤（1）中月桂酸、四乙烯五胺、二甲苯的摩尔比为1:1:1。
优选地，步骤（2）中二丁胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.2。
优选地，步骤（2）中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
优选地，步骤（3）中N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐与长链烷基咪唑啉的摩尔比为1:2.1。
优选地，步骤（3）中减压蒸馏的条件为在0.1MPa下、80-100℃的条件下减压蒸馏40min。
本发明的优点：
本发明制备方法简单，合成产物的临界胶束浓度值为25.11 μg/g，所对应的表面张力值为33.70 mN/m，具有较高的表面活性，在不同pH值环境下均具有良好的缓蚀性能。
具体实施方式
实施例1
具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比摩尔比为1:1:1，将月桂酸、四乙烯五胺、二甲苯混合，在160℃下搅拌反应3h，然后在180℃下蒸馏30min，然后在0.092MPa、230℃的条件下反应3.5h，得到长链烷基咪唑啉；
（2）按照摩尔比摩尔比为1:2.2，将二丁胺与环氧氯丙烷混合，以无水乙醇为溶剂，并向反应体系滴加浓度为0.1mol/L的盐酸溶液至pH为5，在35℃搅拌反应10 h，反应结束后，在0.095 MPa、40℃的条件下旋转蒸发30min，然后在在0.09MPa、60℃的条件下真空干燥8-10h，得到N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐；
（3）按照摩尔比1:2.1，将步骤（2）得到的N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐与步骤（1）得到的长链烷基咪唑啉混合，加入异丙醇作为溶剂，在80℃搅拌反应12 h，反应结束后，在0.1MPa下、80℃的条件下减压蒸馏40min，即可。
实施例2
具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比摩尔比为1:1:1，将月桂酸、四乙烯五胺、二甲苯混合，在180℃下搅拌反应4h，然后在1200℃下蒸馏50min，然后在0.092MPa、250℃的条件下反应4h，得到长链烷基咪唑啉；
（2）按照摩尔比摩尔比为1:2.2，将二丁胺与环氧氯丙烷混合，以无水乙醇为溶剂，并向反应体系滴加浓度为0.1mol/L的盐酸溶液至pH为6，在35℃搅拌反应10 h，反应结束后，在0.095 MPa、60℃的条件下旋转蒸发50min，然后在在0.1 MPa、70℃的条件下真空干燥10 h，得到N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐；
（3）按照摩尔比1:2.1，将步骤（2）得到的N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐与步骤（1）得到的长链烷基咪唑啉混合，加入异丙醇作为溶剂，在80℃搅拌反应12 h，反应结束后，在0.1MPa下、100℃的条件下减压蒸馏40min，即可。
实施例3
具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比摩尔比为1:1:1，将月桂酸、四乙烯五胺、二甲苯混合，在170℃下搅拌反应3.5h，然后在180-200℃下蒸馏40min，然后在0.092MPa、230-250℃的条件下反应3.5-4h，得到长链烷基咪唑啉；
（2）按照摩尔比摩尔比为1:2.2，将二丁胺与环氧氯丙烷混合，以无水乙醇为溶剂，并向反应体系滴加浓度为0.1mol/L的盐酸溶液至pH为5-6，在35℃搅拌反应10 h，反应结束后，在0.095 MPa、50℃的条件下旋转蒸发30-50min，然后在在0.1 MPa、65℃的条件下真空干燥9 h，得到N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐；
（3）按照摩尔比1:2.1，将步骤（2）得到的N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐与步骤（1）得到的长链烷基咪唑啉混合，加入异丙醇作为溶剂，在80℃搅拌反应12 h，反应结束后，在0.1MPa下、90℃的条件下减压蒸馏40min，即可。

Claims (6)

1.具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将月桂酸、四乙烯五胺、二甲苯混合，在160-180℃下搅拌反应3-4h，然后在180-200℃下蒸馏30-50min，然后在0.092MPa、230-250℃的条件下反应3.5-4h，得到长链烷基咪唑啉；
（2）将二丁胺与环氧氯丙烷混合，以无水乙醇为溶剂，并向反应体系滴加盐酸溶液至pH为5-6，在35℃搅拌反应10 h，反应结束后，在0.095 MPa、40-60℃的条件下旋转蒸发30-50min，然后在在0.09-0.1 MPa、60-70℃的条件下真空干燥8-10 h，得到N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐；
（3）将步骤（2）得到的N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐与步骤（1）得到的长链烷基咪唑啉混合，加入异丙醇作为溶剂，在80℃搅拌反应12 h，反应结束后，减压蒸馏，即可。
2.根据权利要求1所述具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中月桂酸、四乙烯五胺、二甲苯的摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中二丁胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.2。
4.根据权利要求1所述具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中N-丁基-N,N-二(3-氯-2-羟丙基)丁烷-1铵盐与长链烷基咪唑啉的摩尔比为1:2.1。
6.根据权利要求1所述具有缓蚀功能阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中减压蒸馏的条件为在0.1MPa下、80-100℃的条件下减压蒸馏40min。
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