CN107814373A - 一种导电剂的制备方法 - Google Patents

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陈晓霞
傅华
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Abstract

本发明涉及一种导电剂的制备方法，属于电极制备技术领域。其将酚醛树脂和/或高软化点沥青、助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料，热缩聚成为固化细粉料，碳化处理后得到导电剂。本发明制备得到的超级导电剂粒径为80‑300nm，比重大，导电性能好，导电率能达到为10‑4s/cm，纯度达到99.95%，密度为0.4~0.6g/mL，可大量用于电池的电极材料中。本发明制备所得电池容量大，充放电次数大大增加，极大的提高了电池使用寿命，且可以快充快放。

Description

一种导电剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电剂的制备方法，属于电极制备技术领域。
背景技术
导电剂是为了保证电极具有良好的充放电性能，在极片制作时通常加入一定量的导电物质，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。
导电剂成本约6万／吨，销售价格在10-15万／吨，一年按照500吨算，利润可以达到2000-3000万左右。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种导电剂的制备方法，其比重大，导电性能好。
本发明的技术方案，一种导电剂的制备方法，步骤如下：
（1）将酚醛树脂和/或高软化点沥青、助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料；
（2）细粉料从高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，部分挥发物在雾化塔顶排出进入冷凝回收系统；
（3）将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后进行碳化处理，当调质转炉内，输入氮气保护，恒温，再升温进行进一步碳化处理，恒温；
（4）氮气保护下冷却至常温出料即得导电剂。
步骤（1）中，所述高软化点沥青软化点为200-300℃。
步骤（1）中，所述助剂的添加量为酚醛树脂和/或高软化点沥青总质量的2%-8%，将两者混合后经过5-10MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为100-300nm的雾化细粉料。
所述助剂为固化剂和增塑剂；所述固化剂具体为苯甲酸、苯磺酸和对甲苯磺酸中的一种或几种的混合物；增塑剂具体为硬酯酸、硬酯酸钙和氯化石碏中的一种或几种的混合物。
步骤（2）中，所述雾化细粉料从20-30m高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔300-400℃内热缩聚成为固化细粉料。
步骤（3）中，将所述固化细粉料输入调质转炉内，然后以2-5℃/min升温至500℃-700℃进行碳化处理，当调质转炉内升温至500℃时输入氮气保护，恒温1-2h，再以2-5℃/min升温至1000-1200℃进行进一步碳化处理，恒温0.5-1h。
本发明的有益效果：本发明制备得到的超级导电剂粒径为80-300nm，比重大，导电性能好，导电率能达到为10-4s/cm，纯度达到99.95%，密度为0.4~0.6g/mL，可大量用于电池的电极材料中。本发明制备所得电池容量大，充放电次数大大增加，极大的提高了电池使用寿命，且可以快充快放。
具体实施方式
实施例1
一种导电剂的制备方法，步骤如下：
（1）将酚醛树脂和/或高软化点沥青、助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料；
（2）细粉料从高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，部分挥发物在雾化塔顶排出进入冷凝回收系统；
（3）将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后进行碳化处理，当调质转炉内，输入氮气保护，恒温，再升温进行进一步碳化处理，恒温；
（4）氮气保护下冷却至常温出料即得导电剂。
步骤（1）中，所述高软化点沥青软化点为200℃。
步骤（1）中，所述助剂的添加量为酚醛树脂和/或高软化点沥青总质量的2%，将两者混合后经过5MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为100nm的雾化细粉料。
所述助剂为固化剂和增塑剂；所述固化剂具体为苯甲酸、苯磺酸；增塑剂具体为硬酯酸。
步骤（2）中，所述雾化细粉料从20m高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔300℃内热缩聚成为固化细粉料。
步骤（3）中，将所述固化细粉料输入调质转炉内，然后以2℃/min升温至500℃℃进行碳化处理，当调质转炉内升温至500℃时输入氮气保护，恒温1h，再以2℃/min升温至1000℃进行进一步碳化处理，恒温0.5h。
实施例2
一种导电剂的制备方法，步骤如下：
（1）将酚醛树脂和/或高软化点沥青、助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料；
（2）细粉料从高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，部分挥发物在雾化塔顶排出进入冷凝回收系统；
（3）将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后进行碳化处理，当调质转炉内，输入氮气保护，恒温，再升温进行进一步碳化处理，恒温；
（4）氮气保护下冷却至常温出料即得导电剂。
步骤（1）中，所述高软化点沥青软化点为300℃。
步骤（1）中，所述助剂的添加量为酚醛树脂和/或高软化点沥青总质量的8%，将两者混合后经过10MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为300nm的雾化细粉料。
所述助剂为固化剂和增塑剂；所述固化剂具体为对甲苯磺酸；增塑剂具体为氯化石碏。
步骤（2）中，所述雾化细粉料从30m高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔400℃内热缩聚成为固化细粉料。
步骤（3）中，将所述固化细粉料输入调质转炉内，然后以5℃/min升温至700℃进行碳化处理，当调质转炉内升温至500℃时输入氮气保护，恒温2h，再以5℃/min升温至1200℃进行进一步碳化处理，恒温1h。
实施例3
一种导电剂的制备方法，步骤如下：
（1）将酚醛树脂和/或高软化点沥青、助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料；
（2）细粉料从高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，部分挥发物在雾化塔顶排出进入冷凝回收系统；
（3）将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后进行碳化处理，当调质转炉内，输入氮气保护，恒温，再升温进行进一步碳化处理，恒温；
（4）氮气保护下冷却至常温出料即得导电剂。
步骤（1）中，所述高软化点沥青软化点为250℃。
步骤（1）中，所述助剂的添加量为酚醛树脂和/或高软化点沥青总质量的5%，将两者混合后经过8MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为200nm的雾化细粉料。
所述助剂为固化剂和增塑剂；所述固化剂具体为苯甲酸、苯磺酸和对甲苯磺酸中的一种或几种的混合物；增塑剂具体为硬酯酸、硬酯酸钙和氯化石碏中的一种或几种的混合物。
步骤（2）中，所述雾化细粉料从25m高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔350℃内热缩聚成为固化细粉料。
步骤（3）中，将所述固化细粉料输入调质转炉内，然后以3℃/min升温至600℃进行碳化处理，当调质转炉内升温至500℃时输入氮气保护，恒温2h，再以4℃/min升温至1100℃进行进一步碳化处理，恒温0.5h。

Claims (6)

1.一种导电剂的制备方法，其特征是步骤如下：
（1）将酚醛树脂和/或高软化点沥青、助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料；
（2）细粉料从高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，部分挥发物在雾化塔顶排出进入冷凝回收系统；
（3）将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后进行碳化处理，当调质转炉内，输入氮气保护，恒温，再升温进行进一步碳化处理，恒温；
（4）氮气保护下冷却至常温出料即得导电剂。
2.如权利要求1所述导电剂的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述高软化点沥青软化点为200-300℃。
3.如权利要求1所述导电剂的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述助剂的添加量为酚醛树脂和/或高软化点沥青总质量的2%-8%，将两者混合后经过5-10MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为100-300nm的雾化细粉料。
4.如权利要求3所述导电剂的制备方法，其特征是：所述助剂为固化剂和增塑剂；所述固化剂具体为苯甲酸、苯磺酸和对甲苯磺酸中的一种或几种的混合物；增塑剂具体为硬酯酸、硬酯酸钙和氯化石碏中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述导电剂的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述雾化细粉料从20-30m高处下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔300-400℃内热缩聚成为固化细粉料。
6.如权利要求1所述导电剂的制备方法，其特征是：步骤（3）中，将所述固化细粉料输入调质转炉内，然后以2-5℃/min升温至500-700℃进行碳化处理，当调质转炉内升温至500℃时输入氮气保护，恒温1-2h，再以2-5℃/min升温至1000-1200℃进行进一步碳化处理，恒温0.5-1h。
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