CN107805854A - 一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，属于阻燃纤维制备领域，包括如下步骤：将石墨烯、阻燃剂、钛白粉与分散剂均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀；取聚酰胺纤维单体加入到石墨烯悬浮液中催化剂，进行原位聚合，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；将复合材料经过双螺杆挤出、造粒、纺丝，制得石墨烯阻燃锦纶纤维。本发明的有益效果是：采用原位聚合的方法获得的阻燃锦纶纤维具有阻燃抗静电的双重优点，具有优异的断裂伸长性能，石墨烯具有高的比表面积和sp2杂化结构，一方面使无机阻燃剂均匀平铺在石墨烯表面，而不是无序堆叠；另一方面，石墨烯在阻燃剂和锦纶单体之间形成有效的键合力，使纤维的机械强度增强。

Description

一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃纤维制备领域，尤其涉及一种石墨燃阻燃锦纶纤维的制备方法。
背景技术
锦纶纤维是一种具有良好服饰性的工业化生产的合成纤维，作为一种合成纤维，锦纶纤维不具有阻燃性，因此，将锦纶纤维作为服饰原料或用作军事，建筑的特殊用途，存在着易燃的隐患。而一般的阻燃纤维，往往不具备很好的服饰性，使之在作为服装或用作军事，建筑的特殊用途时不甚完美。
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层石墨片，具有二维蜂窝状结构，其比表面积高达2630m2/g，具有优异的导电性、导热性、耐热性、物理机械性能以及气体阻隔性能，拉伸强度可达1TPa，电导率高达106S/m，热导率可达5.3×103W/(m·K)。文献《尼龙6/氧化石墨烯/MCA复合材料的力学和阻燃性能研究.》采用Hummers法制备GO胶体，再在GO胶体中加入三聚氰胺和氰尿酸合成GO/三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)复合物，并通过熔融共混法制得尼龙6/GO/MCA/季戊四醇(PER)阻燃复合材料，结果表明，当阻燃剂总添加质量分数为10.2％含3.0％GO)时，复合材料的阻燃性能达到UL-94V-0级，综合性能最优。目前提高纺织物阻燃性能的方法主要有两种，一是涂层法，此方法虽然操作简单，但是对涂层的耐受性较差，所以现在还没有很好的方法；另一方法就是纤维法，即在纺丝的过程中加入阻燃剂，得到阻燃纤维，这一方法要求严格，故其成本较高。目前还尚未发现有比较理想并适用于产业化生产的阻燃纤维的生产方法。
本发明
发明内容
为克服现有技术中阻燃纤维存在成本较高、生产难度大、功能性差等问题，本发明提供了一种石墨燃阻燃锦纶纤维的制备方法，在将石墨烯和常规阻燃剂和锦纶单体进行原位聚合，是石墨烯和纤维完美的结合在一起，一方面，提升了纤维的机械性能即断裂强度和抗拉伸性能。另一方面，使得纤维阻燃效果提升的同时还具有抗静电的作用，具体步骤如下：
步骤一：将石墨烯、阻燃剂、钛白粉与分散剂按重量份数比(1～5)：(5～10)：(1～5)：(80～94)均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为60～80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入0.5～5重量份数的催化剂，在催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得所需的石墨烯阻燃锦纶纤维。
优选地，所述石墨烯包括氧化石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯的一种或多种。
优选地，所述石墨烯还包括未经处理的石墨烯，其尺寸在5μm以下，厚度小于10nm。
优选地，所述阻燃剂为无机阻燃剂。
优选地，所述无机阻燃剂为氧化锑、气相二氧化硅、直径在5μm～10μm的氢氧化镁、直径在5μm～10μm氢氧化铝中的一种或几种。
优选地，所述分散剂为水、氯化溶剂、石油烃、环己烯苯类溶剂、甲醇、乙醇、乙醚等溶剂中的一种或多种。
优选地，所述聚酰胺纤维为己内酰胺、ω-氨基酸、环内酰胺中的一种。
优选地，所述聚酰胺纤维为己二酸和己二胺混合物或其他二元胺和二元酸混合物。
优选地，所述催化剂包括碱金属、碱金属氢氧化物、有机金属化合物中的一种或多种。
优选地，当分散剂中含有水时，步骤二中可以不加入催化剂。
优选地，步骤三中所述双螺杆挤出从前到后设有七个熔融区域，各段温度控制在160～200℃。
优选地，步骤四中缓冷成型采用侧吹风冷却成型，风速为1～3m/s，缓冷湿度80％。
优选地，步骤四中拉伸采用对辊拉伸，对辊的转速为300～2500m/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用原位聚合的方法获得的阻燃锦纶纤维具有阻燃抗静电的双重优点，此外还具有优异的断裂伸长性能，石墨烯具有高的比表面积和sp2杂化结构，一方面使无机阻燃剂均匀平铺在石墨烯表面，而不是无序堆叠；另一方面，石墨烯在阻燃剂和锦纶单体之间形成有效的键合力，使纤维的机械强度增强；
(2)采用原位聚合，使石墨烯和阻燃剂、锦纶纤维之间的结合更牢固，具有非常好的耐久性；
(3)石墨燃的加入，使得无机阻燃剂均匀分布在锦纶单体上，减少了无机阻燃剂的用量，降低了原料成本，提高了纤维整体的力学性能和阻燃效果；
(4)采用原位聚合、双螺杆挤出、造粒、纺丝等制备阻燃锦纶纤维，具有工艺简单易操作、成本低廉、经济效益高、适合大规模工业化生产等特点。
附图说明
图1为本发明较佳之石墨烯的扫描电镜图；
图2为本发明实施例一制备得到的石墨烯阻燃纤维的扫描电镜图。
图3为本发明实施例八制备得到的石墨烯阻燃纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：如图1所示，为未经处理石墨烯的扫描电镜图，将未经理处理石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与水按重量份数比2：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维，如图2所示为该实施例制得的石墨烯阻燃纤维的扫描电镜图。
实施例二：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯、氢氧化铝、钛白粉与水按重量份数比5：5：5：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例三：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、氧化锑、钛白粉与水按重量份数比4：6：4：85均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为60的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例四：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将三辊研磨机械剥离石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与水按重量份数比3：7：2：83均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例五：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将CVD生长石墨烯、氢氧化铝、钛白粉与水按重量份数比2：8：4：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例六：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与水按重量份数比1：9：3：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例七：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将机械球磨剥离石墨烯、氧化锑、钛白粉与水按重量份数比1：10：3：94均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为60的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例八：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与乙醇按重量份数比4：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入5重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维，如图2所示为该实施例制得的石墨烯阻燃纤维的扫描电镜图。
实施例九：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与氯化溶剂按重量份数比5：5：2：85均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入4重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例十：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、氢氧化铝、钛白粉与石油烃按重量份数比3：7：4：86均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为60的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入3重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例十一：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将三辊研磨机械剥离石墨烯、氧化锑、钛白粉与乙醇按重量份数比2：5：10：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为60的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入0.5重量份数的氢氧化钠，在氢氧化钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例十二：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将CVD生长石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与环己烯按重量份数比1：10：5：94均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入0.5重量份数的氢氧化钠，在氢氧化钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例十三：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、氢氧化铝、钛白粉与甲醇按重量份数比2：8：4：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入2重量份数的氢氧化钠，在氢氧化钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
实施例十四：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将机械球磨剥离石墨烯、氧化锑、钛白粉与乙醚按重量份数比1：9：3：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入1重量份数的氢氧化钠，在氢氧化钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例一：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氢氧化镁、钛白粉与水按重量份数比5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例二：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将机械球磨剥离石墨烯、氧化锑、钛白粉与水按重量份数比0.5：10：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为60的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例三：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯、氢氧化铝、钛白粉与水按重量份数比7：5：5：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例四：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将三辊研磨机械剥离石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与水按重量份数比3：3：2：83均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例五：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将CVD生长石墨烯、氢氧化铝、钛白粉与水按重量份数比8：2：4：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例六：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与水按重量份数比2：5：3：70均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例七：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与水按重量份数比2：5：3：100均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例八：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与水按重量份数比2：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为90的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例九：
本对比例中锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与水按重量份数比2：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为50的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氧化锑、钛白粉与乙醚按重量份数比9：3：90均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述悬浮液中并加入1重量份数的氢氧化钠，在氢氧化钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十一：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与乙醇按重量份数比0.3：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入5重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十二：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与氯化溶剂按重量份数比7：5：2：85均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入4重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十三：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与氯化溶剂按重量份数比5：3：2：85均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入4重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十四：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氧化石墨烯、氢氧化镁、钛白粉与氯化溶剂按重量份数比6：4：2：85均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为70的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入4重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十五：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与乙醇按重量份数比4：5：3：70均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入5重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十六：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与乙醇按重量份数比4：5：3：100均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入5重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十七：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与乙醇按重量份数比4：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为90的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入5重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十八：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与乙醇按重量份数比4：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为50的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入5重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例十九：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与乙醇按重量份数比4：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中加热到100℃充分反应后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
对比例二十：
本实施例中石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将未经理处理石墨烯、气相二氧化硅、钛白粉与乙醇按重量份数比4：5：3：80均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入6重量份数的铝酸钠，在铝酸钠催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得锦纶纤维。
根据GB/T 13022-1991测定上述实施例和对比例制得纤维的力学性能数据性能测试。将上述十四组实施例和二十组对比例进行燃烧性能、断裂强力、断裂伸长率、抗静电性能测试，得到结果如下：
通过实施例数据和对比例对比，实施例制备的纳米纤维素的长度和直径的范围要远远窄于对比例，说明添加石墨烯材料使制备得到的纳米纤维素粒径更加均匀，均一性好。从实施例和对比例的测试结果可以看出，实施例中锦纶纤维阻燃性能、力学性能、抗静电性能均要优于对比例，60s垂直燃烧长度均小于60mm，阻燃效果相当明显；比电阻小于103，抗静电效果也表现非常突出。
实施例中加入石墨烯，通过石墨烯与聚合物的弱键连接，实现石墨烯的均匀分散解决了单纯加入石墨烯容易团聚，分散性不好的问题，提高了锦纶纤维的强度和韧度等；从图2和图3可中以发现，石墨烯的添加使阻燃剂均匀的分散在纤维表面，而不是杂乱无章的铺在纤维外表面。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将石墨烯、阻燃剂、钛白粉与分散剂按重量份数比(1～5)：(5～10)：(1～5)：(80～94)均匀混合，混合后置于超声波细胞粉碎仪中分散均匀，得到石墨烯悬浮液；
步骤二：取重量份数为60～80的聚酰胺纤维单体加入到所述石墨烯悬浮液中并加入0.5～5重量份数的催化剂，在催化剂的作用下进行原位聚合，聚合完成后，继续加热使溶剂挥发完全，在烘箱中60～80℃烘干得到复合材料；
步骤三：将复合材料经过双螺杆挤出、造粒；
步骤四：将步骤三得到的母粒进行纺丝，然后缓冷成型、上油、拉伸、卷绕和入库，制得所需的石墨烯阻燃锦纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯包括氧化石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯还包括未经处理的石墨烯，其尺寸在5μm以下，厚度小于10nm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为无机阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述无机阻燃剂为氧化锑、气相二氧化硅、直径在5μm～10μm的氢氧化镁、直径在5μm～10μm氢氧化铝中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述分散剂为水、氯化溶剂、石油烃、环己烯苯类溶剂、甲醇、乙醇、乙醚等溶剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺纤维为己内酰胺、ω-氨基酸、环内酰胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺纤维为己二酸和己二胺混合物或其他二元胺和二元酸混合物。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括碱金属、碱金属氢氧化物、有机金属化合物中的一种或多种。
10.根据权利要求1～9任一项所述的一种石墨烯阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，当分散剂中含有水时，步骤二中不加入催化剂。
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