CN107805497A - 一种快速检测水中余氯的碳纳米材料及其配套装置与使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速检测水中余氯的碳纳米材料及其配套装置与使用方法，其是以间苯二胺为原料，通过水热法合成、柱层析色谱分离纯化，得到能够专一性响应ClO‑并发生荧光猝灭的碳点m‑CDs；再采用琼脂糖粉末对所得m‑CDs进行固载，得到一种可快速检测水中余氯的便携装置m‑CDs琼脂糖水凝胶。在检测过程中，可将m‑CDs直接与待测水样反应，通过标准曲线法计算获得水样中余氯的含量，或利用m‑CDs琼脂糖水凝胶制备标准比色卡，再将m‑CDs琼脂糖水凝胶与待测水样反应后的荧光强度与标准比色卡对比，以判断水样中余氯的含量。本发明方法灵敏度高、操作简便、设备便携，适用于自来水、游泳池水中余氯的快速检测。

Description

一种快速检测水中余氯的碳纳米材料及其配套装置与使用 方法
技术领域
本发明涉及一种快速检测水中余氯的碳纳米材料及其配套装置与使用方法，属于分析化学和纳米技术领域。
背景技术
次氯酸根（ClO-）作为一种强氧化剂，已被广泛用作消毒剂，用于处理包括饮用水、游泳池水、不可重复利用的废水等水体。水中溶解的Cl2、HClO和ClO-的总和定义为游离性余氯。在水处理中，应严格控制游离性余氯的浓度，既不能太低也不能太高。游离性余氯含量太低，无法有效杀死水中的病原菌和病毒。然而，过量的游离余氯将与存在于水中的有机物发生反应而产生大量副产物，特别是三卤甲烷（THM），因此，游离残余氯含量太高也可能是有害的。相关文献报道，氯仿（CHCl3）、二氯溴甲烷（CHCl2Br）、氯二苯甲烷（CHClBr2）和溴仿（CHBr3）对人类和动物有潜在危害，可能导致癌症、免疫系统的损害、心血管系统和呼吸道疾病、生殖障碍和皮肤刺激。因此，有必要监测和控制水中余氯的含量。
可视化检测因为能够提供可供肉眼识别的信号，不需要大型仪器辅助，适用于实时、现场检测等优点受到了广泛关注。荧光作为一种经典的分析手段，因其具备操作简便、误差小，可视化等优点在分析传感检测领域被广泛使用。然而，传统的荧光检测仅局限在溶液环境，无法便携和在线检测，使其应用受到了局限。
新型纳米材料在生物分析和检测中引起了广泛的兴趣。 碳点（CDs）已经成为一种低成本、低毒、具有良好生物相容性的新型光致发光（PL）无机材料，被广泛应用于化学传感和酶活性检测，以及生物成像。本发明在溶液的基础上构建了m-CDs琼脂糖水凝胶便携装置，能够于不同场景在线检测水中余氯的含量，也为纳米材料构建传感器件提供了理论参考。
发明内容
本发明针对现有仪器操作复杂、价格昂贵，无法便携，无法在线监测等问题，提供一种快速检测水中余氯的碳纳米材料及其配套装置与使用方法，其利用以间苯二胺为原料合成的碳点（m-CDs）能够专一性响应次氯酸根（ClO-），并发生荧光猝灭的特点，以实现对水中ClO-的可视化检测，其方法灵敏度高、操作简便、设备便携，适用于水中余氯的快速在线检测。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种快速检测水中余氯的碳纳米材料，其是以间苯二胺为原料，经水热法合成的能够专一性响应ClO-并发生荧光猝灭的m-CDs。
所述碳纳米材料的制备方法为：以间苯二胺为原料、乙醇为溶剂，在180 ℃下水热反应12 h后，经柱层析色谱分离纯化而获得；其中，间苯二胺与乙醇的质量体积比为1:100（g/mL）；柱层析色谱分离纯化所用洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶液，两者体积比为15:1。
一种利用所述碳纳米材料直接快速检测水中余氯的方法，是先将m-CDs与系列浓度的ClO-反应，记录其荧光强度变化并绘制标准曲线、得出回归方程，然后将待测水样与m-CDs反应，记录其荧光强度，再通过所得回归方程计算出水样中余氯的含量。其包括以下步骤：
1）向m-CDs溶液中分别加入系列浓度的ClO-，混合反应5 min后测定溶液荧光强度的变化，并绘制荧光强度随ClO-浓度变化的标准曲线，得出回归方程；
2）向另一相同浓度的m-CDs溶液中加入待测水样，混合反应5 min后测定溶液的荧光强度，再利用步骤1）所得回归方程计算水样中余氯的含量；
混合反应中溶液的pH值为7.0。
一种利用所述碳纳米材料制备的快速检测水中余氯的装置，是在所述碳纳米材料m-CDs中加入琼脂糖粉末，加热搅拌使其混合均匀，然后取300 μL所得混合溶液均匀滴在离心管盖的凹槽处，待其冷却后取出，即得到圆饼状适用于水中余氯可视化快速检测的m-CDs琼脂糖水凝胶；所得m-CDs琼脂糖水凝胶中琼脂糖的含量为5%。
一种利用所述装置快速检测水中余氯的方法，是先将m-CDs琼脂糖水凝胶与系列浓度的ClO-反应，记录其荧光强度变化并制作标准比色卡，再将待测水样与m-CDs琼脂糖水凝胶反应，通过将其荧光与标准比色卡进行对比，从而实现对水样中余氯的可视化检测。其包括以下步骤：
1）向m-CDs琼脂糖水凝胶中分别加入2 mL系列浓度的ClO-，反应10 min后于365 nm紫外灯下观察琼脂糖水凝胶的荧光强度变化，并同时使用数码相机进行记录，以制备ClO-荧光传感的标准比色卡；
2）向另一m-CDs琼脂糖水凝胶中加入2 mL待测水样，反应10 min后于365 nm紫外灯下观察琼脂糖水凝胶的荧光强度，并与步骤1）所得标准比色卡对比，以可视化判断水样中余氯的含量。
碳点m-CDs在不同溶剂中会表现出不同的荧光性质，当溶解在水中，其荧光发射波长发生红移，荧光寿命变长，量子产率升高。
本发明利用碳点m-CDs能够选择性响应ClO-，并呈现不同梯度荧光的特性，建立了一种利用碳点专一性、高灵敏度检测水中余氯含量的方法，其中m-CDs对ClO-的响应时间为5 min，可实现快速、高效检测；而采用琼脂糖水凝胶作为固体基质负载m-CDs制得一种荧光传感装置，不仅便于携带，且能实现水中余氯含量的可视化检测。
本发明适用于自来水、游泳池水、生活和工业废水，使用范围广、成本低廉、操作简便。
附图说明
图1为本发明所得m-CDs的表征图谱。
图2为m-CDs响应ClO-的荧光强度变化图（A）和绘制的标准曲线（B）。
图3为本发明所得m-CDs琼脂糖水凝胶响应不同浓度ClO-的标准比色卡。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1：碳点m-CDs的合成
首先将0.6 g间苯二胺溶解在60 mL的无水乙醇中，然后将溶液转移至100 mL的聚四氟乙烯高温反应釜中，在180 ℃下加热反应12 h，待反应釜冷却至室温后，将所得产物经柱层析色谱进行分离纯化（洗脱剂为二氯甲烷:甲醇=15:1，v/v），得到的溶液用旋转蒸发仪将溶剂旋干并进行真空干燥，即得到碳点m-CDs的固体结晶（m-CDs的相关表征如图1，其中A为m-CDs的透射电镜图，显示其粒径分布为4-6 nm；B为m-CDs的原子力显微镜图，表征其高度；C为B对应m-CDs的高度，显示为1.5 nm左右；D为m-CDs的紫外吸收图、荧光激发和发射谱图，其右上角附图为m-CDs溶液在可见光下和365nmUV灯下的照射图）。
实施例2：ClO-标准曲线的绘制
使用PBS（pH=7.0）缓冲液配制不同浓度的ClO-溶液（ClO-的浓度依次为0、0.05、0.1、0.25、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15 μM），然后在室温下，向20 μg/mL的m-CDs溶液中依次加入不同浓度的ClO-溶液，混合反应5 min后测定m-CDs荧光强度的变化，并绘制关于ClO-响应的标准曲线（如图2，其中A为不同浓度的ClO-与m-CDs反应后的荧光强度变化图；B为m-CDs响应不同浓度的ClO-的标准曲线，其响应范围为0.05-7 μM，检测限LOD为0.012 μM）。
实施例3：m-CDs琼脂糖水凝胶的制备
取一定体积20 μg/mL的m-CDs溶液，向其中加入琼脂糖粉末，通过磁力搅拌使琼脂糖均匀分布在溶液中，然后于微波炉中加热至琼脂糖完全溶解并形成粘稠状的胶体，取300 μL溶胶均匀滴在离心管盖的凹槽处，待其冷却至室温后形成圆饼状的m-CDs琼脂糖水凝胶。将其取出放在装有蒸馏水的离心管中并放置在冰箱中4 ℃储存备用。
实施例4：m-CDs琼脂糖水凝胶可视化检测ClO-并绘制标准荧光比色卡
向装有m-CDs琼脂糖水凝胶的离心管中分别加入2 mL系列浓度的ClO-溶液（ClO-的浓度依次为0、10、20、30、40、50、60、80、100、200μM），反应10 min后取出水凝胶，在365 nm紫外灯下观察琼脂糖水凝胶的荧光强度变化，并同时使用数码相机记录下水凝胶荧光强度的颜色变化，将拍摄的图片作为测定ClO-的标准比色卡（如图3，其中A为未加入ClO-的水凝胶在可见光下的照射图，B为水凝胶响应不同浓度ClO-的标准比色卡），用于实际样品的检测。
实施例5：自来水中余氯含量的在线、可视化检测
向装有m-CDs琼脂糖水凝胶的离心管中加入2 mL新鲜接取的自来水，反应10 min后取出水凝胶，在365 nm紫外灯下观察琼脂糖水凝胶的荧光强度变化，同时使用数码相机记录下水凝胶荧光强度的颜色变化，将拍摄的图片与所制备的ClO-的标准比色卡进行比对，判断自来水中余氯的含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种快速检测水中余氯的碳纳米材料，其特征在于：所述碳纳米材料是以间苯二胺为原料，经水热法合成的能够专一性响应ClO-并发生荧光猝灭的m-CDs。
2. 根据权利要求1所述快速检测水中余氯的碳纳米材料，其特征在于：所述碳纳米材料的制备方法为：以间苯二胺为原料、乙醇为溶剂，在180 ℃下水热反应12 h后，经柱层析色谱分离纯化而获得；
其中，间苯二胺与乙醇的质量体积比为1:100 g/mL；
柱层析色谱分离纯化所用洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶液，两者体积比为15:1。
3.一种利用权利要求1所述碳纳米材料快速检测水中余氯的方法，其特征在于：先将m-CDs与系列浓度的ClO-反应，记录其荧光强度变化并绘制标准曲线、得出回归方程，然后将待测水样与m-CDs反应，记录其荧光强度，再通过所得回归方程计算出水样中余氯的含量。
4.根据权利要求3所述碳纳米材料快速检测水中余氯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）向m-CDs溶液中分别加入系列浓度的ClO-，混合反应5 min后测定溶液荧光强度的变化，并绘制荧光强度随ClO-浓度变化的标准曲线，得出回归方程；
2）向另一相同浓度的m-CDs溶液中加入待测水样，混合反应5 min后测定溶液的荧光强度，再利用步骤1）所得回归方程计算出水样中余氯的含量；
混合反应中溶液的pH值为7.0。
5. 一种利用权利要求1所述碳纳米材料制备的快速检测水中余氯的装置，其特征在于：在所述碳纳米材料m-CDs中加入琼脂糖粉末，加热搅拌使其混合均匀，然后取300 μL所得混合溶液均匀滴在离心管盖的凹槽处，待其冷却后取出，即得到适用于水中余氯可视化快速检测的m-CDs琼脂糖水凝胶；
所得m-CDs琼脂糖水凝胶中琼脂糖的含量为5%。
6.一种利用权利要求5所述装置快速检测水中余氯的方法，其特征在于：先将m-CDs琼脂糖水凝胶与系列浓度的ClO-反应，记录其荧光强度变化并制作标准比色卡，再将待测水样与m-CDs琼脂糖水凝胶反应，通过将其荧光强度与标准比色卡进行对比，从而实现对水样中余氯的可视化检测。
7.根据权利要求6所述快速检测水中余氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向m-CDs琼脂糖水凝胶中分别加入系列浓度的ClO-，反应10 min后于365 nm紫外灯下观察琼脂糖水凝胶的荧光强度变化，并同时使用数码相机进行记录，以制备ClO-荧光传感的标准比色卡；
2）向另一m-CDs琼脂糖水凝胶中加入待测水样，反应10 min后于365 nm紫外灯下观察琼脂糖水凝胶的荧光强度，并与步骤1）所得标准比色卡对比，以可视化判断水样中余氯的含量。
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