CN107799785B - 一种细菌纤维素膜基双极板及其制备方法 - Google Patents

一种细菌纤维素膜基双极板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种细菌纤维素膜基双极板及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)湿膜纯化；(2)湿膜脱水；(3)干膜碳化。本发明创造性的采用细菌纤维素膜作为原料来制备碳质双极板，一方面由于细菌纤维素膜具有超精细的三维网状结构，并且由纳米尺度的纤维紧密堆积，充分保证了碳化后的材料具有良好导电性的同时兼具优异的气密性、机械强度和耐蚀性；另一方面纤维之间极强的作用力，使得经脱水和碳化步骤后材料的性质稳定。本发明的细菌纤维素膜基双极板的原料来源广、绿色环保，同时制备方法简单、所需设备成本低廉，与现有商用双极板相比，具有显著的应用前景。

Description

一种细菌纤维素膜基双极板及其制备方法
技术领域
本发明属于电堆用双极板技术领域，具体涉及一种细菌纤维素膜基双极板及其制备方法。
背景技术
近年来，电池得到了迅速的发展，特别是在车载驱动电源、便携式电源和储能电站等领域。针对不同应用场合，需要根据用电产品对电池的电压和电流做出具体要求，需将多个单体电池按照特定的串联或并联方式组合而成。电池单体重叠时，相互隔开的隔板称为双极板。双极板应具有如下功能和特点：(1)高的导电性；(2)高的耐腐蚀性；(3)高的导热性；(4)高的阻气、阻液性；(5)高的力学性能；(6)较低的成本。
鉴于上述要求，在双极板的设计过程中，材质的选择和工艺的设计非常重要。目前，研究者开发了金属基双极板、导电塑料双极板及纯碳双极板。金属基双极板的材料成本、耐化学蚀性等一系列问题限制了其应用；导电塑料双极板的导电性和机械强度间存在难以调和的矛盾，难于获得综合性能优异的双极板；纯碳双极板的生产工艺相对非常复杂，造成其制备成本较高，在大规模储能电堆领域难以推广。
细菌纤维素作为一种近年兴起的特殊材料，与天然纤维素具有相同的分子结构单元，同时也具有许多独特的性质：如(1)高结晶度和高的聚合度；(2)超精细网状结构；(3)高弹性模量等。若能够充分利用其具有的精细结构，通过简单的碳化工艺将其转化为导电材料，即可制备出特殊导电网络结构的双极板，综合改善双极板导电性能、耐蚀性能、气密性能及机械性能等。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是在于提供一种细菌纤维素膜基双极板及其制备方法，本发明所制得双极板具有特殊的三维导电结构，综合性能优异，厚度较薄，能够提高电堆的能量密度，同时本发明选用的材料绿色环保，为高性能电堆技术的开发提供有力的材料支撑。
为实现本发明的目的，本发明所采取的技术方案为：
一种细菌纤维素膜基双极板，所述双极板由直径为20nm-200nm具有三维网状多孔结构的细菌纤维素湿膜经纯化、脱水和碳化制得。
其中，所述细菌纤维素湿膜呈凝胶状，水份含量为35％～95％，湿膜厚度为0.3mm～5mm。
所述的双极板具有较强的憎水性，接触角大于80°。
所述湿膜纯化的工艺为：将细菌纤维湿膜经过酸液或碱液浸泡一段时间后再用水冲洗1-2次，除去湿膜中的菌体和培养基即可。
所述湿膜脱水的工艺为：将纯化后的细菌纤维素湿膜置于两片金属板之间，施加5MPa～50MPa的压力，经过常压脱水、减压脱水或冷冻干燥中的任意一种方式除去湿膜中的水分子得到细菌纤维素干膜。
所述碳化的工艺为：将细菌纤维素干膜在高纯氮气保护下置于碳化炉中加热、保温得到细菌纤维素膜基双极板。
所述干膜的厚度为0.1mm～2.2mm。
所述干膜的碳化温度为1200℃～2200℃，碳化时间为2h～8h。
另外，本发明要求保护所述细菌纤维素膜基双极板的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)湿膜纯化：将细菌纤维湿膜经过酸液或碱液浸泡一段时间后再用水冲洗1-2次，除去湿膜中的菌体和培养基，实现湿膜纯化；
(2)湿膜脱水：将纯化后的细菌纤维素湿膜置于两片金属板之间，施加5MPa～50MPa的压力，经过常压脱水、减压脱水或冷冻干燥中的任意一种方式除去湿膜中的水分子得到细菌纤维素干膜；
(3)干膜碳化：将细菌纤维素干膜在高纯氮气保护下置于碳化炉中于1200℃～2200℃，保温2h～8h得到细菌纤维素膜基双极板。
相对于现有技术，本发明双极板的有益效果为：
(1)本发明以细菌纤维素为原料开发了一种新颖的双极板材料，该原料廉价易得，克服了现有技术制备双极板中使用石墨、金属、塑料等成本高的材料的缺点，可以大大降低双极板的制备成本；
(2)本发明创造性的采用细菌纤维素膜作为原料来制备碳质双极板，一方面由于细菌纤维素膜具有超精细的三维网状结构，并且由纳米尺度的纤维紧密堆积，充分保证了碳化后的材料具有良好导电性的同时兼具优异的气密性、机械强度和耐蚀性；另一方面纤维之间极强的作用力，使得经脱水和碳化步骤后材料的性质稳定；
(3)本发明制备工艺简单、成型效率高，有利于工业化大规模生产。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂市售化学试剂或工业产品。
一种细菌纤维素膜基双极板的制备方法，包括如下步骤：
(1)湿膜纯化：选取厚度为2mm，含水量为85％，纳米纤维平均直径为60nm的细菌纤维素湿膜，切成尺寸为10cm×10cm的小块；将小块湿膜置于浓度为35％的氢氧化钠水溶液中，煮沸3h，然后再用水冲洗2次，实现湿膜的纯化；
(2)湿膜脱水：将小块纯化后湿膜置于两片不锈钢板之间，并施加15MPa的压力，在真空度为45MPa、温度为120℃的环境下进行湿膜脱水处理6h，脱水率大于95％，获得干膜厚度0.8mm；
(3)干膜碳化：将上述干膜置于碳化炉中，在高纯氮气氛围中，在1800℃下碳化细菌纤维素干膜4h，最后获得厚度为0.4mm的细菌纤维素膜基双极板。
实施例2
一种细菌纤维素膜基双极板的制备方法，包括如下步骤：
(1)湿膜纯化：选取厚度为2.8mm，含水量为48％，纳米纤维平均直径为150nm的细菌纤维素湿膜，切成尺寸为10cm×10cm的小块；将小块湿膜置于浓度为15％的氢氧化钠水溶液中，煮沸4h，然后再用水冲洗2次，实现湿膜的纯化；
(2)湿膜脱水：将小块纯化后湿膜置于两片不锈钢板之间，并施加12MPa的压力，在常压、温度为140℃的环境下进行湿膜脱水处理3h，脱水率大于90％，获得干膜厚度1.4mm；
(3)干膜碳化：将上述干膜置于碳化炉中，在高纯氮气氛围中，在1200℃下碳化细菌纤维素干膜8h，最后获得厚度为0.6mm的细菌纤维素膜基双极板。
实施例3
一种细菌纤维素膜基双极板的制备方法，包括如下步骤：
(1)湿膜纯化：选取厚度为1.5mm，含水量为90％，纳米纤维平均直径为45nm的细菌纤维素湿膜，切成尺寸为10cm×10cm的小块；将小块湿膜置于浓度为20％的氢氧化钠水溶液中，煮沸5h，然后再用水冲洗2次，实现湿膜的纯化；
(2)湿膜脱水：将小块纯化后湿膜置于两片不锈钢板之间，并施加50MPa的压力，通过冷冻干燥工艺进行湿膜脱水处理12h，脱水率大于99％，获得干膜厚度0.7mm；
(3)干膜碳化：将上述干膜置于碳化炉中，在高纯氮气氛围中，在1500℃下碳化细菌纤维素干膜6h，最后获得厚度为0.4mm的细菌纤维素膜基双极板。
实施例4
一种细菌纤维素膜基双极板的制备方法，包括如下步骤：
(1)湿膜纯化：选取厚度为3.2mm，含水量为96％，纳米纤维平均直径为100nm的细菌纤维素湿膜，切成尺寸为10cm×10cm的小块；将小块湿膜置于浓度为10％的盐酸溶液中，50℃保持2h，然后再用水冲洗2次，实现湿膜的纯化；
(2)湿膜脱水：将小块纯化后湿膜置于两片不锈钢板之间，并施加30MPa的压力，在真空度为95KPa、温度为100℃的环境下进行湿膜脱水处理4h，脱水率大于97％，获得干膜厚度1.9mm；
(3)干膜碳化：将上述干膜置于碳化炉中，在高纯氮气氛围中，在2100℃下碳化细菌纤维素干膜2h，最后获得厚度为1.0mm的细菌纤维素膜基双极板。
下面对本发明双极板的性能进行评价：
表1为实施例1-4制备得到的细菌纤维素基双极板气密性、力学性能和电性能的测试结果。
根据ASTM标准方法进行拉伸和弯曲性能的测试。方法如下：对实施案例1-4中每种取5个试样进行不同的力学性能测试。拉伸强度按ASTM-638标准测试，拉伸速度为50mm﹒min-1；弯曲性能按ASTMD-790标准测试，测试速率为5mm﹒min-1。
透气率的测试方法：对实施案例1-4的产物进行取样，得到φ85mm的标准圆形试样(每组3个，要求平整、无划痕、无穿孔、表面无其它附着物、无弹性或非弹性拉伸的试样)，按照GB/T2918-1998标准，在23℃，50％RH下，使试样两侧保持一定的气体压差，通过测定低压侧气体压力的变化，从而计算所测试样的透气量透气系数。
表1：细菌纤维素基双极板气密性、力学性能和电性能的测试结果
Figure BDA0001397785560000061
由表1的数据可以看出，本发明设计的细菌纤维素膜基双极板显示出良好的导电性和机械强度，可满足电堆大电流密度工作的要求，发明提出的细菌纤维素膜基双极板制备工艺简单、设备投资小、原料成本低，可以快速实现规模化生产。
上述对于示例性实施例进行说明，不应理解为对本发明进行限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式一一列举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种细菌纤维素膜基双极板，其特征在于，所述双极板由直径为20nm-200nm具有三维网状多孔结构的细菌纤维素湿膜经纯化、脱水和碳化制得；所述细菌纤维素湿膜呈凝胶状，水分含量为35%~95%，湿膜厚度为1.5mm~5mm；所述湿膜纯化的工艺为：将细菌纤维素湿膜经过酸液或碱液浸泡一段时间后再用水冲洗1-2次，除去湿膜中的菌体和培养基即可；所述湿膜脱水的工艺为：将纯化后的细菌纤维素湿膜置于两片金属板之间，施加5MPa~50MPa的压力，经过常压脱水、减压脱水或冷冻干燥中的任意一种方式除去湿膜中的水分子得到细菌纤维素干膜；
所述碳化的工艺为：将细菌纤维素干膜在高纯氮气保护下置于碳化炉中加热、保温得到细菌纤维素膜基双极板；所述干膜的碳化温度为1200℃~2200℃，碳化时间为2h~8h。
2.根据权利要求1所述的细菌纤维素膜基双极板，其特征在于，所述的双极板具有较强的憎水性，接触角大于80°。
3.根据权利要求1所述的细菌纤维素膜基双极板，其特征在于，所述干膜的厚度为0.7mm~2.2mm。
4.一种权利要求1-3任一项所述细菌纤维素膜基双极板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）湿膜纯化：将细菌纤维素湿膜经过酸液或碱液浸泡一段时间后再用水冲洗1-2次，除去湿膜中的菌体和培养基，实现湿膜纯化；
（2）湿膜脱水：将纯化后的细菌纤维素湿膜置于两片金属板之间，施加5MPa~50MPa的压力，经过常压脱水、减压脱水或冷冻干燥中的任意一种方式除去湿膜中的水分子得到细菌纤维素干膜；
（3）干膜碳化：将细菌纤维素干膜在高纯氮气保护下置于碳化炉中于1200℃~2200℃，保温2h~8h得到细菌纤维素膜基双极板。
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