CN107797165A - 硬涂膜及具有该硬涂膜的图像显示装置 - Google Patents

硬涂膜及具有该硬涂膜的图像显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硬涂膜，其中在衬底膜的一侧层叠第一硬涂层和第二硬涂层，其中，当所述第一硬涂层和所述第二硬涂层的卷曲值分别为A和B时AB<0。根据本发明的硬涂膜能够使卷曲的发生最小化，同时具有优异的耐弯曲性和耐擦伤性。

Description

硬涂膜及具有该硬涂膜的图像显示装置
技术领域
本发明涉及一种硬涂膜及具有该硬涂膜的图像显示装置。更具体地，本发明涉及一种能够使卷曲的发生最小化、同时具有优异的耐弯曲性和耐擦伤性的硬涂膜以及具有该硬涂膜的图像显示装置。
背景技术
硬涂膜已经用于保护各种图像显示器的表面，包括液晶显示装置(LCD)、电致发光(EL)显示装置、等离子体显示器(PD)、场致发射显示器(FED)等。
近来，通过使用柔性材料(例如塑料)代替常规的不具有柔性的玻璃基板，柔性显示装置即使像纸一样弯曲时也能够保持显示性能，其作为下一代显示装置而受到关注。在这方面，需要一种不仅具有高硬度和良好的耐擦伤性、而且具有适当的柔性而使得不会产生裂纹的硬涂膜，从而不会在其生产或使用期间在膜边缘处卷曲。
韩国专利申请公开号10-2016-0057221公开了一种通过使用硬涂层组合物形成的高硬度硬涂膜，所述硬涂层组合物包含重均分子量为800至30000的环氧硅氧烷树脂、含有具有环氧环己烷结构的化合物的交联剂以及光聚合引发剂。
然而，在这种具有高硬度的硬涂层组合物的情况下，存在耐弯曲性和/或耐擦伤性不足以及发生卷曲的问题。
发明内容
[技术问题]
本发明的目的是提供一种硬涂膜，其能够抑制卷曲的发生，同时具有优异的耐弯曲性和耐擦伤性。
本发明的另一个目的是提供一种具有该硬涂膜的图像显示装置。
[技术方案]
根据本发明的一个方面，提供一种硬涂膜，其中在衬底膜的一侧层叠第一硬涂层和第二硬涂层，其中，当第一硬涂层和第二硬涂层的卷曲值分别为A和B时，AB<0。
在本发明的一个实施方式中，第一硬涂层可以由包含光固化性丙烯酸系树脂、光聚合引发剂和溶剂的第一硬涂层组合物形成，并且第二硬涂层可以由包含光固化性环氧树脂、光聚合引发剂和溶剂的第二硬涂层组合物形成。
在本发明的一个实施方式中，第一硬涂层可以由包含具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物、单官能(甲基)丙烯酸酯、光聚合引发剂和溶剂的第一硬涂层组合物形成，并且第二硬涂层可以由包含具有环氧基的烷氧基硅烷化合物或聚硅氧烷树脂、光聚合引发剂和溶剂的第二硬涂层组合物形成。
根据本发明的另一方面，提供一种具有该硬涂膜的图像显示装置。
[有益效果]
根据本发明的硬涂膜可以使卷曲的发生最小化，同时具有优异的耐弯曲性和耐擦伤性，从而可以有效地用于柔性显示装置的窗口。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本发明。
本发明的一个实施方式涉及一种硬涂膜，其中将第一硬涂层和第二硬涂层层叠在衬底膜的一侧，其中，当第一硬涂层和第二硬涂层的卷曲值分别为A和B时，AB<0。
在本发明的一个实施方式中，第一硬涂层和第二硬涂层的卷曲值是在将第一硬涂层或第二硬涂层各自分别层叠在衬底膜上之后测量的值。
通过将硬涂膜切割成10cm×10cm的尺寸，在25℃和48RH％的条件下放置24小时，将膜放置成使得其凸面与基准面接触，然后测量从基准面到四个边缘的高度的平均值，可以获得卷曲值。正卷曲由(+)值表示，反卷曲由(-)值表示。
当硬涂膜已定位成使得衬底膜的表面朝向基准面时，正卷曲是在位于衬底膜相反侧的硬涂层的表面上具有凹形图案的卷曲，反卷曲是在硬涂层的表面上具有凸形图案的卷曲。
因此，AB<0表示第一硬涂层和第二硬涂层的卷曲值中的一个为(+)值，剩余的一个为(-)值。也就是说，第一硬涂层和第二硬涂层中的任一个具有正卷曲，剩余的一个具有反卷曲。
根据本发明的一个实施方式的硬涂膜满足第一硬涂层和第二硬涂层的卷曲值的乘积小于0(即AB<0)的条件，从而抑制卷曲的发生。
在根据本发明的实施方式的硬涂膜中，第一硬涂层的卷曲值可以是(+)，第二硬涂层的卷曲值可以是(-)。此时，能够使卷曲的发生最小化。
根据本发明的实施方式的硬涂膜可以通过在衬底膜的一侧涂覆硬涂层组合物，然后固化以顺序地形成第一硬涂层和第二硬涂层来制备。
在根据本发明的一个实施方式的硬涂膜中，下述第一硬涂层组合物或第二硬涂层组合物中的任一种用于形成第一硬涂层，并且剩余的一种硬涂层组合物用于形成第二硬涂层。例如，第一硬涂层可以由第一硬涂层组合物形成，并且第二硬涂层可以由第二硬涂层组合物形成。
作为衬底膜，可以使用具有透明性的任何聚合物膜。聚合物膜可以根据分子量和膜的制备方法而通过成膜法或挤出法制备，并且可以对其使用不加限制，只要其是市售的透明聚合物膜即可。其实例包括各种透明聚合物衬底，例如三乙酰纤维素、乙酰纤维素丁酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、丙酰纤维素、丁酰纤维素、乙酰丙酰纤维素、聚酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚醚酰亚胺、聚丙烯酸系、聚酰亚胺、聚醚砜、聚砜、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯等。
对衬底膜的厚度没有特别限制，可以为10至1000μm，优选为20至150μm。当衬底膜的厚度小于10μm时，膜的强度降低，因此可加工性降低。当衬底膜的厚度大于1000μm时，透明度降低或硬涂膜的重量增加。
第一硬涂层和第二硬涂层可以分别具有1至10μm的厚度。当第一硬涂层和第二硬涂层的厚度分别小于1μm时，可能难以确保硬度。如果厚度大于10μm，则可能降低耐弯曲性或可能严重发生卷曲。
<第一硬涂层组合物>
在本发明的一个实施方式中，第一硬涂层组合物可以包括光固化性丙烯酸系树脂、光聚合引发剂和溶剂。
光固化性丙烯酸系树脂可以包括选自具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物和单官能(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
在本发明的一个实施方式中，具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物可以通过用(甲基)丙烯酸酯基取代支链结构的末端来用于紫外线固化，并且具有其中心完全为脂肪族并且由叔酯键组成的结构特征。因此，与一般的多官能丙烯酸酯单体相比，具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物具有如下的结构特征：相对于代增的分子量，具有更多官能团。由于官能团分布在末端处，所以芯部能够有助于改善其固化期间的弯曲性。由此，能够得到具有高硬度、改善的卷曲性能和柔性的硬涂膜。
具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物可以由以下化学式1表示：
[化学式1]
[R1]4-n-C-[R2-OR3]n
其中，
R1是C1-C6烷基，
R2是C1-C6亚烷基，
R3是(甲基)丙烯酰基或并且至少一个R3是
R4是(甲基)丙烯酰基或并且至少一个R4是
R5是(甲基)丙烯酰基或
R6是(甲基)丙烯酰基，
n是2至4的整数，并且
m、x和y是2或3的整数。
本文中使用的C1-C6烷基是指具有1至6个碳原子的直链或支化的一价烃，其实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基等，但不限于此。
本文中使用的C1-C6亚烷基是指具有1至6个碳原子的直链或支化的二价烃，其实例包括亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基等，但不限于此。
在本发明的一个实施方式中，具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物通常可以具有由以下化学式2表示的结构：
[化学式2]
具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物是市售可得的或可以根据本领域中已知的方法制备。例如，末端用多个(甲基)丙烯酸酯基取代的高支化树枝状化合物能够通过使特定多元醇的中心骨架与二羟甲基丙酸缩合反应以形成第一代树枝状结构，使二羟甲基丙酸作为分支结构反复缩合反应以生长至第二代或更高代树枝状结构，然后在末端使丙烯酸缩合反应来获得。
基于第一硬涂层组合物的100重量％的总重量，树枝状化合物的含量可以为30至60重量％，优选为35至55重量％。当树枝状化合物的量低于30重量％时，可能难以显示弯曲性能，并且当树枝状化合物的量大于60重量％时，可能由于空间位阻效应引起的未反应的官能团的存在而难以赋予涂层硬度特性。
在本发明的一个实施方式中，单官能(甲基)丙烯酸酯可以用于紫外线固化，并且可以改善硬涂膜的弯曲性能、改善柔性并使卷曲最小化。
单官能(甲基)丙烯酸酯的具体实例包括(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等。
基于第一硬涂层组合物的100重量％的总重量，单官能(甲基)丙烯酸酯的含量可以为5至10重量％。当单官能(甲基)丙烯酸酯的量小于5重量％时，可能难以赋予柔性，并且当单官能(甲基)丙烯酸酯的量大于10重量％时，硬度特性可能劣化。
在本发明的一个实施方式中，光聚合引发剂用于使第一硬涂层组合物光固化，并且可以不受特别限制地使用，只要它是在本技术领域中通常使用的引发剂即可。
光聚合引发剂可以分为：Ⅰ型光聚合引发剂，其中由于化学结构或分子结合能的差异而使分子分解来产生自由基；和II型(夺氢型)光聚合引发剂，其中引入叔胺作为共引发剂。I型光聚合引发剂的具体实例可以包括苯乙酮类，例如4-苯氧基二氯苯乙酮、4-叔丁基二氯苯乙酮、4-叔丁基三氯苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)-苯基(2-羟基-2-丙基)酮、1-羟基环己基苯基酮等；苯偶姻类，例如苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙醚、苄基二甲基缩酮等；酰基氧化膦、二茂钛化合物等。II型光聚合引发剂的具体实例可以包括二苯甲酮类，例如二苯甲酮、苯甲酰基苯甲酸、苯甲酰基苯甲酸甲基醚、4-苯基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、4-苯甲酰基-4'-甲基二苯基硫醚、3,3'-甲基-4-甲氧基二苯甲酮等；以及噻吨酮类，例如噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮等。这些光聚合引发剂可以单独使用或两种以上组合使用。此外，I型光聚合引发剂和II型光聚合引发剂可以一起使用。
基于第一硬涂层组合物的100重量％的总重量，光聚合引发剂的含量可以为0.1至5重量％，优选为1至3重量％。如果引发剂的量小于0.1重量％，则固化可能无法充分进行，因此最终得到的涂膜的机械性能或粘合力可能降低。如果引发剂的量高于5重量％，则由于固化收缩，可能发生粘合不良或破裂和卷曲。
在本发明的一个实施方式中，溶剂可以未受特别限制地使用，只要它是本技术领域中通常使用的溶剂即可。
溶剂的具体实例可以包括醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙二醇甲氧基醇等；酮，例如甲基乙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、二丙基酮等；乙酸酯，例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲氧基乙酸酯等；溶纤剂，例如甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丙基溶纤剂等；烃，例如正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯等。这些溶剂可以单独使用或两种以上组合使用。
基于硬涂层组合物的100重量％的总重量，溶剂的含量可以为5至90重量％，优选为10至85重量％。如果溶剂的量小于5重量％，则粘度可能增加以使可加工性劣化。如果溶剂的量高于90重量％，则难以调节涂膜的厚度，并且可能发生干燥不均匀，导致外观缺陷。
在本发明的一个实施方式中，第一硬涂层组合物可以还包含无机颗粒以进一步改善机械性能。
无机颗粒的平均粒径可以为1至100nm，优选为5至50nm。这些无机颗粒均匀地形成在涂膜中，并且能够改善机械性能，例如耐磨性、耐擦伤性和铅笔硬度。如果粒径小于上述范围，则在组合物中发生团聚，因此不能形成均匀的涂膜，无法预期得到上述效果。另一方面，如果粒径超过上述范围，则不仅最终得到的涂膜的光学性能可能劣化，而且机械特性也可能劣化。
这些无机颗粒可以是金属氧化物，可以使用选自Al2O3、SiO2、ZnO、ZrO2、BaTiO3、TiO2、Ta2O5、Ti3O5、ITO、IZO、ATO、ZnO-Al、Nb2O3、SnO和MgO中的一种。特别地，可以使用Al2O3、SiO2、ZrO2等。
无机颗粒可以直接生产或商购获得。在市售产品的情况下，可以使用以10至80重量％的浓度分散在有机溶剂中的无机颗粒。
基于第一硬涂层组合物的100重量％的总重量，无机颗粒的含量可以为5至50重量％。当无机颗粒的量小于5重量％时，机械性能例如耐磨性、耐擦伤性和铅笔硬度可能不足，当无机颗粒的量超过50重量％时，固化性受到干扰，导致机械性能劣化，产生外观缺陷。
在本发明的一个实施方式中，除了上述组分之外，第一硬涂层组合物可以还包括本领域中常用的组分，例如流平剂、紫外线稳定剂、热稳定剂等。
可以使用流平剂，以便在组合物的涂覆期间提供涂膜的平滑性和涂覆性。作为流平剂，可以选择和使用市售的硅型、氟型和丙烯酸系聚合物型流平剂。例如，可以使用BYK-323、BYK-331、BYK-333、BYK-337、BYK-373、BYK-375、BYK-377、BYK-378、BYK-3570(可从BYKChemie获得)；TEGO Glide 410、TEGO Glide 411、TEGO Glide 415、TEGO Glide 420、TEGOGlide 432、TEGO Glide 435、TEGO Glide 440、TEGO Glide 450、TEGO Glide 455、TEGORad 2100、TEGO Rad 2200N、TEGO Rad 2250、TEGO Rad 2300、TEGO Rad 2500(可从Degussa获得)；FC-4430和FC-4432(可从3M获得)等。基于第一硬涂层组合物的100重量％的总重量，流平剂的含量可以为0.1至1重量％。
由于固化涂膜的表面通过连续紫外线曝光分解而变色并破碎，为了通过阻挡或吸收这种紫外线来保护该涂膜，可以添加紫外线稳定剂。根据作用机理，紫外线稳定剂可以分为吸收剂、猝灭剂和受阻胺光稳定剂(HALS)。此外，根据化学结构，它可以分为水杨酸苯酯(吸收剂)、二苯甲酮(吸收剂)、苯并三唑(吸收剂)、镍衍生物(猝灭剂)和自由基清除剂。在本发明的一个实施方式中，对紫外线稳定剂没有特别限制，只要其不会显著改变涂膜的初始颜色即可。
热稳定剂是能够商业应用的产品，作为一次热稳定剂的多酚型、作为二次热稳定剂的亚磷酸酯型以及内酯型可以单独使用或以其组合使用。
紫外线稳定剂和热稳定剂可以通过在不影响紫外线固化性的水平上适当地调节其含量来使用。
可以通过适当地使用已知的涂布方法例如模压涂布机、气刀、反转辊、喷射、刮刀、流延、凹版、微凹版、旋涂等将第一硬涂层组合物涂覆在衬底膜上。
将第一硬涂层组合物涂覆在衬底膜上后，可以通过在30至150℃的温度下将挥发物蒸发10秒至1小时，更特别是30秒至30分钟来进行干燥处理，然后进行UV固化。UV固化可以通过以约0.01至10J/cm2，特别是0.1至2J/cm2的紫外线照射来进行。
<第二硬涂层组合物>
在本发明的一个实施方式中，第二硬涂层组合物可以包含光固化性环氧树脂、光聚合引发剂和溶剂，
此外，第二硬涂层组合物可以还包括无机颗粒，并且如果需要，可以还包括添加剂，例如流平剂、紫外线稳定剂、热稳定剂等。
光固化性环氧树脂可以包括具有环氧基的烷氧基硅烷化合物或聚硅氧烷树脂。
在本发明的一个实施方式中，具有环氧基的烷氧基硅烷化合物可以包括由以下化学式3表示的化合物：
[化学式3]
R7 nSi(OR8)4-n
其中，R7是环氧基，R8是C1-C20烷基，以及n是1至3的整数。
本文中所用的C1-C20烷基是指具有1至20个碳原子的直链或支化的烃，其实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基等，但不限于此。
具有环氧基的烷氧基硅烷化合物通过环氧基进行阳离子光聚合反应。阳离子光聚合反应显示相对低的收缩，并且不会在表面上引起氧抑制反应。因此，可以进行稳定的固化，并且固化率优异。此外，通过烷氧基硅烷化合物的溶胶-凝胶反应制备的聚硅氧烷树脂具有阳离子光聚合快速发生的特性，并且由于硅氧烷网络的存在，固化率优异。这种具有环氧基的烷氧基硅烷化合物和聚硅氧烷树脂对硬涂层组合物提供优异的硬度，同时也提供优异的柔性。
由化学式3表示的具有环氧基的烷氧基硅烷化合物可以选自2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷。
具有环氧基的聚硅氧烷树脂可以通过烷氧基硅烷化合物的水解溶胶-凝胶反应来制备。
具体地，用水使作为起始原料的烷氧基硅烷的烷氧基水解以形成羟基，通过与其它烷氧基硅烷化合物的烷氧基或羟基的缩合反应来形成硅氧烷键，以形成聚硅氧烷。
可以优选地引入催化剂以促进水解溶胶-凝胶反应。可用的催化剂可以包括酸催化剂，例如乙酸、磷酸、硫酸、盐酸、硝酸、氯磺酸、对甲苯甲酸、三氯乙酸、多聚磷酸、焦磷酸、碘酸、酒石酸、高氯酸；碱催化剂，例如氨、氢氧化钠、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、咪唑、高氯酸铵、氢氧化钾、氢氧化钡；离子交换树脂，例如Amberite IPA-400(Cl)等。对催化剂的使用量没有特别限制，基于100重量份的烷氧基硅烷，可以添加0.0001至10重量份的量的催化剂。
水解溶胶-凝胶反应可以通过在室温下搅拌6至144小时而进行，也可以在60至80℃下进行12至36小时以加速反应速度并进行完全的缩合反应。
基于第二硬涂层组合物的100重量％的总重量，烷氧基硅烷化合物或聚硅氧烷树脂的含量可以为30至60重量％，优选35至55重量％。当烷氧基硅烷化合物或聚硅氧烷树脂的量低于30重量％时，变得难以确保硬度。当其大于60重量％时，涂膜破裂，因此可能变得难以赋予弯曲性能。
在本发明的一个实施方式中，光聚合引发剂用于将第二硬涂层组合物光固化，并且可以使用任何引发剂而没有特别限制，只要它是本技术领域中常用的引发剂即可。
作为光聚合引发剂，可以使用能够通过用活性能量射线例如可见光、紫外光、X射线、电子束等照射时产生阳离子种或路易斯酸来引发阳离子光固化性组分的聚合反应的阳离子光聚合引发剂。
由于阳离子光聚合引发剂通过光发挥催化作用，因此即使与阳离子光固化性组分混合时也具有优异的储存稳定性和可加工性。用活性能量射线照射时产生阳离子种或路易斯酸的化合物的实例包括鎓盐，例如芳族重氮盐、芳族碘鎓盐或芳族锍盐；铁-二烯烃络合物等。其中，优选芳香族锍盐，因为即使在300nm左右的波长范围内也具有紫外线吸收性，以致具有优异的固化性，并可以赋予优异的涂膜特性。阳离子光聚合引发剂可以单独使用或两种以上组合使用。
基于第二硬涂层组合物的100重量％的总重量，光聚合引发剂的含量可以为0.1至5重量％。当光聚合引发剂的量小于0.1重量％时，固化速度慢，当光聚合引发剂的量超过5重量％时，由于过度固化，在硬涂层中可能产生裂纹。
包含在第二硬涂层组合物中的其它组分及其涂布、干燥和固化方法与对于第一硬涂层组合物所述的那些相同，因此省略其描述以避免重复。
本发明的一个实施方式涉及具有上述硬涂膜的图像显示装置。例如，本发明的硬涂膜可以用作图像显示装置(特别是柔性显示器)的窗口。此外，本发明的硬涂膜可以通过附接至偏光板、触摸传感器等来使用。
根据本发明的一个实施方式的硬涂膜可用于各种操作模式的液晶装置(LCD)，包括反射型、透射型、透反射型、扭曲向列(TN)型、超扭曲向列(STN)型、光学补偿弯曲(OCB)型、混合对准向列(HAN)型、垂直对准(VA)型和平面内切换(IPS)LCD。此外，根据本发明的一个实施方式的硬涂膜可以用于各种图像显示装置，包括等离子体显示器、场致发射显示器、有机EL显示器、无机EL显示器、电子纸等。
在下文中，将参考实施例、比较例和实验例更详细地描述本发明。对于本领域技术人员来说显而易见的是，这些实施例、比较例和实验例仅用于说明目的，本发明的范围不限于此。
制备例1：第一硬涂层组合物的制备
基于第一硬涂层组合物的100重量％的总重量，使用搅拌器将40重量％的具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物(SP-1106，Miwon Specialty Chemicals)、5重量％的单官能丙烯酸酯(丙烯酸丁酯)、39重量％的无机二氧化硅颗粒(粒径为10-15nm)、2.5重量％的光聚合引发剂(1-羟基环己基苯基酮)、0.5重量％的流平剂(BYK-3570，BYK Chemie)和13重量％的溶剂(甲基乙基酮)混合，然后使用聚丙烯(PP)过滤器过滤以制备第一硬涂层组合物。
制备例2：第二硬涂层组合物的制备
基于第二硬涂层组合物的100重量％的总重量，使用搅拌器将40重量％的聚硅氧烷树脂(SP-3T，Shin-A T&C)、5重量％的无机二氧化硅颗粒(粒径10-15nm)、2.5重量％的光聚合引发剂(双(4-甲基苯基)碘鎓六氟磷酸盐)、0.5重量％的流平剂(BYK-3570，BYKChemie)和52重量％的溶剂(甲基乙基酮)混合，然后使用聚丙烯(PP)过滤器过滤以制备第二硬涂层组合物。
实施例1至3和比较例1至2：硬涂膜的制备
实施例1：
将制备例1中制备的第一硬涂层组合物涂覆在作为衬底的光学聚酰亚胺膜(100μm)的一个表面上，以使其干燥后具有5μm的厚度，在80℃的烘箱中干燥5分钟，然后在高压汞灯中用0.5J/cm2的紫外光照射以形成第一硬涂层。此后，将制备例2中制备的第二硬涂层组合物涂覆在第一硬涂层上，以使其干燥后具有5μm的厚度，在80℃烘箱中干燥5分钟，然后在高压水银灯中用0.5J/cm2的紫外光照射以形成第二硬涂层。从而制备硬涂膜。
实施例2：
以与实施例1中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于将制备例1中制备的第一硬涂层组合物涂覆在衬底的一个表面上，以使其干燥后具有7μm的厚度，将制备例2中制备的第二硬涂层组合物涂覆在第一硬涂层上，以使其干燥后具有3μm的厚度，以形成第二硬涂层。
实施例3：
以与实施例1中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于将制备例1中制备的第一硬涂层组合物涂覆在衬底的一个表面上，以使其干燥后具有3μm的厚度，将制备例2中制备的第二硬涂层组合物涂覆在第一硬涂层上，以使其干燥后具有7μm的厚度，以形成第二硬涂层。
比较例1：
以与实施例1中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于将制备例1中制备的第一硬涂层组合物涂覆在衬底的一个表面上，以使其干燥后具有5μm的厚度，将制备例1中制备的第一硬涂层组合物涂覆在第一硬涂层上，以使其干燥后具有5μm的厚度，以形成第二硬涂层。
比较例2：
以与实施例1中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于将制备例2中制备的第二硬涂层组合物涂覆在衬底的一个表面上，以使其干燥后具有5μm的厚度，将制备例2中制备的第二硬涂层组合物涂覆在第一硬涂层上，以使其干燥后具有5μm的厚度，以形成第二硬涂层。
实验例1：
实验例1-1：
将制备例1中制备的第一硬涂层组合物涂覆在作为衬底的光学聚酰亚胺膜(100μm)的一个表面上，以使其干燥后具有3μm的厚度，在80℃的烘箱中干燥5分钟，然后在高压汞灯中用0.5J/cm2的紫外光照射，以在衬底膜上仅形成第一硬涂层，从而得到第一硬涂膜。
通过将硬涂膜切割成10cm×10cm的尺寸，在25℃和48RH％的条件下放置24小时，将膜放置在平板玻璃上使得其凸面与玻璃板接触，然后测量从玻璃板底部(基准面)到四个边缘的高度的平均值，从而获得卷曲值。正卷曲用(+)值表示，反卷曲用(-)值表示。
测量的卷曲值为3mm。
实验例1-2：
以与实验例1-1中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于将第一硬涂层组合物涂覆以使其干燥后具有5μm的厚度，并测量其卷曲值。
测量的卷曲值为5mm。
实验例1-3：
以与实验例1-1中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于将第一硬涂层组合物涂覆以使其干燥后具有7μm的厚度，并测量其卷曲值。
测量的卷曲值为7mm。
实验例1-4：
以与实验例1-1中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于使用第二硬涂层组合物代替第一硬涂层组合物，并测量其卷曲值。
测量的卷曲值为-10mm。
实验例1-5：
以与实验例1-2中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于使用第二硬涂层组合物代替第一硬涂层组合物，并测量其卷曲值。
测量的卷曲值为-15mm。
实验例1-6：
以与实验例1-3中相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于使用第二硬涂层组合物代替第一硬涂层组合物，并测量其卷曲值。
测量的卷曲值为-20mm。
实验例2：
通过下述各方法对实施例和比较例中制备的硬涂膜的物理性能进行测量，结果示于下表1中。
(1)室温下的耐弯曲性
将硬涂膜(宽×长＝10mm×100mm)对半折叠，使得膜表面之间的距离为6mm。然后，当再次展开该膜时，用肉眼确认在折叠部分处是否产生裂纹，从而评价室温下的耐弯曲性。
<评价标准>
◎：在折叠部分处无裂纹产生
○-A：在折叠部分处产生裂纹(长度等于或小于5mm，并且数目等于或小于5)
○-B：在折叠部分处产生裂纹(长度等于或小于5mm，并且数目大于5且等于或小于10)
○-C：在折叠部分处产生裂纹(长度等于或小于5mm，并且数目大于10)
△-A：在折叠部分处产生裂纹(长度大于5mm且等于或小于10mm，并且数目等于或小于5)
△-B：在折叠部分处产生裂纹(长度大于5mm且等于或小于10mm，并且数目大于5且等于或小于10)
△-C：在折叠部分处产生裂纹(长度大于5mm且等于或小于10mm，并且数目大于10)
×：在折叠部分处发生断裂
(2)高温高湿下的耐弯曲性
将硬涂膜(宽×长＝10mm×100mm)对半折叠，使得膜表面之间的距离为6mm。然后在85℃和85％相对湿度的条件下放置24小时。然后，当再次展开该膜时，用肉眼确认在折叠部分处是否产生裂纹，从而评价耐弯曲性。
<评价标准>
◎：在折叠部分处无裂纹产生
○-A：在折叠部分处产生裂纹(长度等于或小于5mm，并且数目等于或小于5)
○-B：在折叠部分处产生裂纹(长度等于或小于5mm，并且数目大于5且等于或小于10)
○-C：在折叠部分处产生裂纹(长度等于或小于5mm，并且数目大于10)
△-A：在折叠部分处产生裂纹(长度大于5mm且等于或小于10mm，并且数目等于或小于5)
△-B：在折叠部分处产生裂纹(长度大于5mm且等于或小于10mm，并且数目大于5且等于或小于10)
△-C：在折叠部分处产生裂纹(长度大于5mm且等于或小于10mm，并且数目大于10)
×：在折叠部分处发生断裂
(3)铅笔硬度
通过使用铅笔硬度测试仪(PHT，Korea Sukbo Science)施加500g的负载来测量铅笔硬度。使用由Mitsubishi公司制造的铅笔，并且对于每个铅笔硬度进行五次测量。当发现两个或更多个划痕时，确定为有缺陷，并记录确定为OK的最大硬度。
(4)卷曲
将实施例和比较例中制备的硬涂膜切割成10cm×10cm的尺寸，在25℃和48RH％下放置24小时，然后放置在平板玻璃上使得其凸面与玻璃板接触。然后通过测量从玻璃板底部(基准面)到四个边缘的高度的平均值来得到卷曲值。根据以下评价标准来记录结果。
<评价标准>
◎：四个边缘的平均高度等于或小于20mm
○：四个边缘的平均高度大于20mm且等于或小于50mm
△：四个边缘的平均高度大于50mm
X：四个边缘完全提起，并且膜卷曲成圆柱形
(5)耐擦伤性
使用钢丝绒测试仪(WT-LCM100，Korea Protec)在1kg/(2cm×2cm)的负载下往复运动10次来测试耐擦伤性。使用的钢丝绒是#0000。
<评价标准>
S：0个划痕
A：1至10个划痕
B：11至20个划痕
C：21至30个划痕
D：等于或大于31个划痕
表1
从表1可以看出，根据本发明的实施例1至3的硬涂膜不仅具有优异的耐弯曲性和耐擦伤性，而且抑制了卷曲的发生。另一方面，发现比较例1和2的硬涂膜的耐弯曲性、耐擦伤性和卷曲特性差。
尽管已经详细地示出和描述了本发明的特定实施方式，但是对于本领域技术人员显而易见的是，这些具体技术仅仅是优选实施方式，并且本发明的范围不限于此。本领域技术人员将理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明进行各种改变和修改。
因此，本发明的实质范围由所附权利要求及其等同内容限定。

Claims (10)

1.一种硬涂膜，其中将第一硬涂层和第二硬涂层层叠在衬底膜的一侧，其中，当所述第一硬涂层和所述第二硬涂层的卷曲值分别为A和B时，AB<0。
2.根据权利要求1所述的硬涂膜，其中，所述第一硬涂层和所述第二硬涂层分别具有1至10μm的厚度。
3.根据权利要求1所述的硬涂膜，其中，所述第一硬涂层由包含光固化性丙烯酸系树脂、光聚合引发剂和溶剂的第一硬涂层组合物形成，并且
所述第二硬涂层由包含光固化性环氧树脂、光聚合引发剂和溶剂的第二硬涂层组合物形成。
4.根据权利要求3所述的硬涂膜，其中，所述第一硬涂层由包含具有末端(甲基)丙烯酸酯基的树枝状化合物、单官能(甲基)丙烯酸酯、光聚合引发剂和溶剂的第一硬涂层组合物形成，并且
所述第二硬涂层由包含具有环氧基的烷氧基硅烷化合物或聚硅氧烷树脂、光聚合引发剂和溶剂的第二硬涂层组合物形成。
5.根据权利要求3所述的硬涂膜，其中，所述第一硬涂层组合物和所述第二硬涂层组合物还包含无机颗粒。
6.根据权利要求1所述的硬涂膜，其中，所述第一硬涂层的卷曲值是(+)，并且所述第二硬涂层的卷曲值是(-)。
7.一种具有根据权利要求1至6中任一项所述的硬涂膜的图像显示装置。
8.一种具有根据权利要求1至6中任一项所述的硬涂膜的柔性显示装置的窗口。
9.一种具有根据权利要求1至6中任一项所述的硬涂膜的偏光板。
10.一种具有根据权利要求1至6中任一项所述的硬涂膜的触摸传感器。
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