CN107793766A - 一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法 - Google Patents

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吴钰娟
戴超
戴文秉
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Abstract

本发明公开了一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，以水玻璃为原料，乙烯基硅烷为改性剂，通过溶胶‑凝胶法结合喷雾干燥技术制备了改性白炭黑，之后在硫化剂作用下与硅橡胶混合炼胶，经两次硫化，得到硅橡胶绝缘材料。在过氧化苯甲酰的引发下白炭黑表面的乙烯基与硅橡胶的分子链在硫化过程中发生了化学键合反应，增强白炭黑与硅橡胶间的相互作用，促进硅橡胶的硫化速率，降低硫化温度，缩短硫化时间，同时采用二次硫化充分清除了硫化剂在硫化过程中所产生的分解物，防止硅橡胶受热降解，提高材料耐热性，同时去除各原料中的水分，使硅橡胶的力学性能及绝缘性能趋于稳定。

Description

一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法
技术领域
本发明属于电缆制造领域，具体涉及一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法。
背景技术
白炭黑具有独特的三维网状结构，是目前被大规模生产和使用一种无机纳米 材料。白炭黑中95-99%的成分是SiO2，是一种无毒、无味、耐高温、难溶于水的无定型材料。白炭黑表面有很多的硅氧烷基、羟基，表面活性较高，其超细效应能有效提升复合材料的综合性能，其耐热性、化学性质、电绝缘、分散性、密度等性能优越，因此，在橡胶、塑料等多个领域都有非常广泛的应用。
然而，由于白炭黑表面存在的活性硅羟基及其吸附水，使其呈亲水性，在有机相中难以润湿和分散，而且，由于其表面存在羟基，表面能较大，聚集体总倾向于凝聚，因而产品的应用性能受到影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，以水玻璃为原料，乙烯基硅烷为改性剂，通过溶胶-凝胶法结合喷雾干燥技术制备了改性白炭黑，之后在硫化剂作用下与硅橡胶混合炼胶，经两次硫化，得到硅橡胶绝缘材料。
具体步骤如下：
（1）白炭黑的改性处理：
配制浓度为0.25-0.5mol/L的氨水，按照3-5:1的体积比将氨水、乙醇混合，置于水浴锅内，待温度达到48-53℃时，缓慢加入2倍氨水体积的水玻璃溶液，加料结束10-15min后，向反应液中加入乙烯基硅烷酸性水解液，置于45-55℃恒温水浴中，进行改性反应，沉淀体系静置陈化50-70min后，离心分离沉淀经过滤、喷雾干燥得到改性白炭黑；
（2）先将100份甲基乙烯基硅橡胶、35-45份上述改性白炭黑及7-9份羟基硅油加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为95-110℃、转速为80-100r/min，混炼5-10min，制得混炼胶A；
（3）将上述混炼胶A和2-4份硫化剂BPO在密炼机中均匀混合，混炼温度为常温，转速为55-70r/min，时间为15-25min，制得混炼胶B；
（4）将上述混炼胶B在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即可。
其中，所述水玻璃溶液质量浓度为25-35%。
其中，所述乙烯基硅烷酸性水解液是将乙烯基硅烷、蒸馏水和无水乙醇按照1:7-10:6-12的体积比混合，加入15%的0.1mL/L盐酸溶液，水解制成。
其中，所述乙烯基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
其中，所述硫化条件为：一次硫化温度为115-125℃，压力在1.1-1.4MPa，硫化时间为8-12分钟；二次硫化温度为95-105℃，压力在1.0-1.1MPa，硫化时间为4-6分钟。
本发明有益效果如下：
本发明中以水玻璃为原料，以乙烯基硅烷为改性剂，通过溶胶-凝胶法成功地将疏水基团乙烯基接枝到白炭黑的表面，提高了白炭黑的疏水性，之后在硫化剂作用下与硅橡胶混合炼胶、硫化，在过氧化苯甲酰(BPO)的引发下白炭黑表面的乙烯基与硅橡胶的分子链在硫化过程中发生了化学键合反应，增强白炭黑与硅橡胶间的相互作用，二次硫化处理引发硅橡胶及白炭黑表面的乙烯基交联网络的形成，促进硅橡胶的硫化速率，降低硫化温度，缩短硫化时间，同时采用二次硫化充分清除了硫化剂在硫化过程中所产生的分解物，防止硅橡胶受热降解，有效提高材料的耐热性，同时去除各原料中的水分，使硅橡胶的力学性能及绝缘性能趋于稳定。
具体实施方式
实施例1
一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，以水玻璃为原料，乙烯基硅烷为改性剂，通过溶胶-凝胶法结合喷雾干燥技术制备了改性白炭黑，之后在硫化剂作用下与硅橡胶混合炼胶，经两次硫化，得到硅橡胶绝缘材料。
具体步骤如下：
（1）白炭黑的改性处理：
配制浓度为0.5mol/L的氨水，按照3:1的体积比将氨水、乙醇混合，置于水浴锅内，待温度达到50℃时，缓慢加入2倍氨水体积的水玻璃溶液，加料结束10min后，向反应液中加入乙烯基硅烷酸性水解液，置于50℃恒温水浴中，进行改性反应，沉淀体系静置陈化65min后，离心分离沉淀经过滤、喷雾干燥得到改性白炭黑；
（2）先将100份甲基乙烯基硅橡胶、40份上述改性白炭黑及8份羟基硅油加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为105℃、转速为85r/min，混炼8min，制得混炼胶A；
（3）将上述混炼胶A和3份硫化剂BPO在密炼机中均匀混合，混炼温度为常温，转速为60r/min，时间为20min，制得混炼胶B；
（4）将上述混炼胶B在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即可。
其中，所述水玻璃溶液质量浓度为30%。
其中，所述乙烯基硅烷酸性水解液是将乙烯基三甲氧基硅烷、蒸馏水和无水乙醇按照1:10:10的体积比混合，加入15%的0.1mL/L盐酸溶液，水解制成。
其中，所述硫化条件为：一次硫化温度为120℃，压力在1.2MPa，硫化时间为10分钟；二次硫化温度为105℃，压力在1.0MPa，硫化时间为5分钟。

Claims (6)

1.一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，其特征在于，以水玻璃为原料，乙烯基硅烷为改性剂，通过溶胶-凝胶法结合喷雾干燥技术制备了改性白炭黑，之后在硫化剂作用下与硅橡胶混合炼胶，经两次硫化，得到硅橡胶绝缘材料。
2.根据权利要求1所述一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）白炭黑的改性处理：
配制浓度为0.25-0.5mol/L的氨水，按照3-5:1的体积比将氨水、乙醇混合，置于水浴锅内，待温度达到48-53℃时，缓慢加入2倍氨水体积的水玻璃溶液，加料结束10-15min后，向反应液中加入乙烯基硅烷酸性水解液，置于45-55℃恒温水浴中，进行改性反应，沉淀体系静置陈化50-70min后，离心分离沉淀经过滤、喷雾干燥得到改性白炭黑；
（2）先将100份甲基乙烯基硅橡胶、35-45份上述改性白炭黑及7-9份羟基硅油加入密炼机中进行均匀混炼，混炼温度为95-110℃、转速为80-100r/min，混炼5-10min，制得混炼胶A；
（3）将上述混炼胶A和2-4份硫化剂BPO在密炼机中均匀混合，混炼温度为常温，转速为55-70r/min，时间为15-25min，制得混炼胶B；
（4）将上述混炼胶B在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即可。
3.根据权利要求2所述一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，其特征在于，所述水玻璃溶液质量浓度为25-35%。
4.根据权利要求2所述一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷酸性水解液是将乙烯基硅烷、蒸馏水和无水乙醇按照1:7-10:6-12的体积比混合，加入15%的0.1mL/L盐酸溶液，水解制成。
5.根据权利要求2所述一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
6.根据权利要求2所述一种低温硫化制备硅橡胶绝缘材料的方法，其特征在于，所述硫化条件为：一次硫化温度为115-125℃，压力在1.1-1.4MPa，硫化时间为8-12分钟；二次硫化温度为95-105℃，压力在1.0-1.1MPa，硫化时间为4-6分钟。
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