CN107793732B - 一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:将二氧化碳与环氧丙烷共聚后的聚丙撑碳酸酯粗产物与胺类化合物以质量比为99.9~80.0:0.1~20.0混合,得到改性聚丙撑碳酸酯前体;聚丙撑碳酸酯粗产物中包括环状碳酸酯;将改性聚丙撑碳酸酯前体熔融混炼,得到改性聚丙撑碳酸酯。该方法采用胺类化合物作为改性剂实现聚丙撑碳酸酯的反应性共混增韧增强改性;胺类化合物与聚丙撑碳酸酯粗产物中环状碳酸酯反应,生成氨酯类化合物,该过程不仅可以有效的去除掉聚丙撑碳酸酯生产过程中难以分离掉的副产物PC,而且生成的氨酯化合物可以与聚丙撑碳酸酯分子形成较强的分子间氢键作用,进而有效的提升聚丙撑碳酸酯的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法。
背景技术
聚丙撑碳酸酯(PPC)又称聚碳酸亚丙酯,是一种新型可降解脂肪族聚碳酸酯,由二氧化碳和环氧丙烷在催化剂的作用下共聚而得。PPC具有优良的生物可降解性、良好的透明性、高阻隔性和生物兼容性等优点,在薄膜、医用材料及包装材料等方面具有广泛的应用前景。另外,将二氧化碳作为聚合单体,开拓了综合利用的途径,PPC的合成与应用研究得到了广泛的关注。但是,在制备PPC的过程中会伴有二氧化碳与环氧丙烷的偶合反应生成小分子的副产物碳酸丙烯酯,该副产物的存在会导致材料的强度下降,且难以除去;同时,由于PPC分子呈现无定形态,且分子间相互作用力弱,导致其玻璃化转变温率较低,加工热稳定性较差,在高温条件下很容易发生降解反应,限制了其应用范围。
为了拓宽PPC的应用领域,需要对其进行改性,提高其力学性能和热稳定性。目前,通过物理共混来对PPC进行改性是广泛使用的方法之一。主要包括利用无机粒子、低分子化合物和高分子化合物对PPC进行物理改性,以实现增韧增强的目的。专利CN 102070893中我们报道了一种通过加入氨酯类化合物对PPC改性的方法,可以大幅提升PPC的韧性。但是该方法需要合成专用的氨酯化合物,导致改性成本较高。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法,该方法制备的改性聚丙撑碳酸酯具有优异的拉伸强度和断裂伸长率。
本发明提供了一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:
将二氧化碳与环氧丙烷共聚后的聚丙撑碳酸酯粗产物与胺类化合物以质量比为99.9~80.0:0.1~20.0混合,得到改性聚丙撑碳酸酯前体;所述聚丙撑碳酸酯粗产物中包括环状碳酸酯;
将所述改性聚丙撑碳酸酯前体熔融混炼,得到改性聚丙撑碳酸酯。
优选地,所述胺类化合物选自含有至少一个氨基官能团的脂肪族氨基化合物、含有至少一个氨基官能团的脂环族氨基化合物和含有至少一个氨基官能团的芳香族氨基化合物中的一种或多种。
优选地,所述含有至少一个氨基官能团的脂肪族氨基化合物选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基丁醇、4-氨基-1-丁醇、赖氨酸、精氨酸、天门冬酰胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、三(2-氨基乙基)胺、二亚乙基三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和聚醚胺中的一种或多种。
优选地,所述含有至少一个氨基官能团的脂环族氨基化合物选自2-氨基环己醇、4-氨基环己醇、异佛尔酮二胺、2-氨基环戊醇、哌嗪、2-氨甲基哌啶、4-氨甲基哌啶和3-氨基哌啶中的一种或多种。
优选地,所述含有至少一个氨基官能团的芳香族氨基化合物选自3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、二乙基甲苯二胺、双(对氨基苯甲酸)丙二醇酯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺中的一种或多种。
优选地,所述聚丙撑碳酸酯粗产物中聚丙撑碳酸酯的均分子量为50000道尔顿~500000道尔顿;
聚丙撑碳酸酯的分子量分布指数为1.2~4.5。
优选地,所述混合的时间为4~8min;所述混合的搅拌速率为800~1500rpm。
优选地,所述熔融混炼的温度为120℃~230℃;
所述熔融混炼的时间为2min~7min。
优选地,所述聚丙撑碳酸酯粗产物中环状碳酸酯的质量含量为0.5~20%。
本发明提供了一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:将二氧化碳与环氧丙烷共聚后的聚丙撑碳酸酯粗产物与胺类化合物以质量比为99.9~80.0:0.1~20.0混合,得到改性聚丙撑碳酸酯前体;所述聚丙撑碳酸酯粗产物中包括环状碳酸酯;将所述改性聚丙撑碳酸酯前体熔融混炼,得到改性聚丙撑碳酸酯。该方法采用胺类化合物作为改性剂实现聚丙撑碳酸酯的反应性共混增韧增强改性;胺类化合物与聚丙撑碳酸酯残留的副产物环状碳酸酯PC在熔融混炼过程中发生反应,生成氨酯类化合物。该过程不仅可以有效的去除掉聚丙撑碳酸酯生产过程中难以分离掉的副产物PC,而且所生成的氨酯化合物可以与聚丙撑碳酸酯分子形成较强的分子间氢键作用,进而有效的提升聚丙撑碳酸酯的力学性能,如断裂伸长率和拉伸强度。实验结果表明:该方法制备的改性聚丙撑碳酸酯的断裂伸长率为130~830%;拉伸强度为33~55MPa;PC含量低于0.1%。
另外,该方法由于采用了商品化的氨基化合物与环状碳酸酯在线生成聚丙撑碳酸酯改性剂,避免了合成专用改性剂环节,工艺简单、原料易得且价格低廉,可大幅降低改性成本,有推动生物降解材料聚丙撑碳酸酯的规模化使用。
具体实施方式
本发明提供了一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:
将二氧化碳与环氧丙烷共聚后的聚丙撑碳酸酯粗产物与胺类化合物以质量比为99.9~80.0:0.1~20.0混合,得到改性聚丙撑碳酸酯前体;所述聚丙撑碳酸酯粗产物中包括环状碳酸酯;
将所述改性聚丙撑碳酸酯前体熔融混炼,得到改性聚丙撑碳酸酯。
该方法采用胺类化合物作为改性剂实现聚丙撑碳酸酯的反应性共混增韧增强改性;胺类化合物与聚丙撑碳酸酯残留的副产物环状碳酸酯PC在熔融混炼过程中发生反应,生成氨酯类化合物。该过程不仅可以有效的去除掉聚丙撑碳酸酯生产过程中难以分离掉的副产物PC,而且所生成的氨酯化合物可以与聚丙撑碳酸酯分子形成较强的分子间氢键作用,进而有效的提升聚丙撑碳酸酯的力学性能,如断裂伸长率和拉伸强度。
本发明将二氧化碳与环氧丙烷共聚后的聚丙撑碳酸酯粗产物与胺类化合物以质量比为99.9~80.0:0.1~20.0混合,得到改性聚丙撑碳酸酯前体;所述聚丙撑碳酸酯粗产物中包括环状碳酸酯。
在本发明中,所述聚丙撑碳酸酯粗产物中环状碳酸酯(PC)的质量含量优选为0.5~20%,更优选为0.5~10%,最优选为0.5~6%。
在本发明中,所述聚丙撑碳酸酯粗产物中聚丙撑碳酸酯的均分子量优选为50000道尔顿~500000道尔顿,更优选为100000道尔顿~290000道尔顿;
聚丙撑碳酸酯的分子量分布指数优选为1.2~4.5,更优选为2.8~3.5。本发明对所述聚丙撑碳酸酯的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的聚丙撑碳酸酯即可,如可以采用聚丙撑碳酸酯的市售商品,也可以采用本领域技术人员熟知的制备聚丙撑碳酸酯的技术方案自行制备。具体地,可以采用中国专利CN1094945、CN100381480和CN1116332公开的方法自行制备,也可以从蒙西高新技术集团公司和浙江台州邦丰塑料有限公司购买获得。
在本发明中,所述胺类化合物选自含有至少一个氨基官能团的脂肪族氨基化合物、含有至少一个氨基官能团的脂环族氨基化合物和含有至少一个氨基官能团的芳香族氨基化合物中的一种或多种。所述含有至少一个氨基官能团的脂肪族氨基化合物优选选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基丁醇、4-氨基-1-丁醇、赖氨酸、精氨酸、天门冬酰胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、三(2-氨基乙基)胺、二亚乙基三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和聚醚胺中的一种或多种,更优选选自1,6-己二胺、乙醇胺、赖氨酸、天门冬酰胺、三(2-氨基乙基)胺、型号为Jeffamine400的聚醚胺和三乙烯四胺中的一种或多种。
所述含有至少一个氨基官能团的脂环族氨基化合物优选选自2-氨基环己醇、4-氨基环己醇、异佛尔酮二胺、2-氨基环戊醇、哌嗪、2-氨甲基哌啶、4-氨甲基哌啶和3-氨基哌啶中的一种或多种。
所述含有至少一个氨基官能团的芳香族氨基化合物优选选自3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、二乙基甲苯二胺、双(对氨基苯甲酸)丙二醇酯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺中的一种或多种,更优选选自3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷和/或3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺。
本发明对所述胺类化合物和聚丙撑碳酸酯粗产物的混合顺序没有特殊的限制,优选将所述胺类化合物加入到聚丙撑碳酸酯粗产物中。在本发明中,所述聚丙撑碳酸酯粗产物与胺类化合物质量比为99.9~80.0:0.1~20.0,优选为99~85:1~15,更优选为95~90:5~10。
本发明为了胺类化合物和聚丙撑碳酸酯的充分混合,混合优选在搅拌的条件下进行;所述混合的搅拌速率优选为800~1500rpm,更优选为900rpm~1400rpm,最优选为1000rpm。在本发明中,所述混合的时间优选为4~8min,更优选为5min~7.5min,最优选为6min。本发明对所述混合的设备没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的捏合机、高速混合机、静态混合机或螺带式混合机即可,在本发明的实施例中,具体为高速混合机。
得到改性聚丙撑碳酸酯前体后,本发明将所述改性聚丙撑碳酸酯前体熔融混炼,得到改性聚丙撑碳酸酯。本发明对所述熔融混炼的设备没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的熔融混炼设备即可,在本发明的实施例中,可以具体为HAAKE转矩流变仪。在本发明中,所述熔融混炼的温度优选为120℃~230℃,更优选为140℃~200℃,最优选为150℃~160℃;所述熔融混炼的时间优选为2min~7min,更优选为3min~5min。所述熔融混炼的转速优选为30rpm~80rpm,更优选为50rpm~70rpm。
本发明按照GB-T 1040-92对得到的改性聚丙撑碳酸脂进行力学性能测试。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将49.5g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为1.5wt%,断裂伸长率为15.36%,拉伸强度40.45Mpa)和1g己二胺混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为260.00%,拉伸强度42.5Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
实施例2
将49.5g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为1.0wt%,断裂伸长率为13.75%,拉伸强度43.26Mpa)和1g乙醇胺混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合3min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为5min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为135.26%,拉伸强度52.30Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
实施例3
将49.5g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为2.0wt%,断裂伸长率为17.28%,拉伸强度38.65Mpa)和3g赖氨酸混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为357.25%,拉伸强度45.26Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
实施例4
将49.5g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为0.5wt%,断裂伸长率为16.58%,拉伸强度39.25Mpa)和2g 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为189.20%,拉伸强度53.30Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
实施例5
将49.5g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为3.0wt%,断裂伸长率为19.66%,拉伸强度38.25Mpa)和5g 3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为420.25%,拉伸强度41.25Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
实施例6
将46.0g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为3.0wt%,断裂伸长率为22.24%,拉伸强度38.25Mpa)和4g天门冬酰胺混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为450.55%,拉伸强度35.58Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
实施例7
将40g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为6wt%,断裂伸长率为50.20%,拉伸强度35.65Mpa)和10g Jeffamine 400(购买自Huntsman公司)混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为820.20%,拉伸强度35.50Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
实施例8
将45g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为5wt%,断裂伸长率为30.30%,拉伸强度30.58Mpa)和5g 3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为765.20%,拉伸强度36.50Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
实施例9
将45g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为5wt%,断裂伸长率为30.30%,拉伸强度30.58Mpa)和6g三(2-氨基乙基)胺混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为798.50%,拉伸强度45.90Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.05%。
实施例10
将40g聚丙撑碳酸酯(其Mn=212000,PDI=3.26,PC含量为6wt%,断裂伸长率为50.20%,拉伸强度35.65Mpa)和8g三乙烯四胺混合,得到混合物,将所述混合物直接置于高速混合机中混合5min,高速混合机转速为1000rpm,混合均匀后得到的改性聚丙撑碳酸酯前体置于HAAKE转矩流变仪中进行熔融混炼,熔融混炼时间为4min,密炼机转速为60rpm,温度为150℃,得到改性聚丙撑碳酸酯。
本发明将得到的改性聚丙撑碳酸酯在150℃下压片3min,冷压1min,按照GB-T1040-92测试改性聚丙撑碳酸酯的力学性能。测试结果显示改性后的材料断裂伸长率为720.50%,拉伸强度49.50Mpa,核磁结果显示PC含量低于0.1%。
由以上实施例可知,本发明提供了一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:将二氧化碳与环氧丙烷共聚后的聚丙撑碳酸酯粗产物与胺类化合物以质量比为99.9~80.0:0.1~20.0混合,得到改性聚丙撑碳酸酯前体;所述聚丙撑碳酸酯粗产物中包括环状碳酸酯;将所述改性聚丙撑碳酸酯前体熔融混炼,得到改性聚丙撑碳酸酯。该方法采用胺类化合物作为改性剂实现聚丙撑碳酸酯的反应性共混增韧增强改性;胺类化合物与聚丙撑碳酸酯残留的副产物环状碳酸酯PC在熔融混炼过程中发生反应,生成氨酯类化合物。该过程不仅可以有效的去除掉聚丙撑碳酸酯生产过程中难以分离掉的副产物PC,而且所生成的氨酯化合物可以与聚丙撑碳酸酯分子形成较强的分子间氢键作用,进而有效的提升聚丙撑碳酸酯的力学性能。实验结果表明:该方法制备的改性聚丙撑碳酸酯的断裂伸长率为130~830%;拉伸强度为33~55MPa;PC含量低于0.1%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种改性聚丙撑碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:
将二氧化碳与环氧丙烷共聚后的聚丙撑碳酸酯粗产物与胺类化合物以质量比为99.9~80.0:0.1~20.0混合,得到改性聚丙撑碳酸酯前体;所述聚丙撑碳酸酯粗产物中包括环状碳酸酯;
将所述改性聚丙撑碳酸酯前体熔融混炼,得到改性聚丙撑碳酸酯;
所述胺类化合物选自含有至少一个氨基官能团的脂肪族氨基化合物、含有至少一个氨基官能团的脂环族氨基化合物和含有至少一个氨基官能团的芳香族氨基化合物中的一种或多种;
所述含有至少一个氨基官能团的脂肪族氨基化合物选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基丁醇、4-氨基-1-丁醇、赖氨酸、精氨酸、天门冬酰胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、三(2-氨基乙基)胺、二亚乙基三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和聚醚胺中的一种或多种;
所述含有至少一个氨基官能团的脂环族氨基化合物选自2-氨基环己醇、4-氨基环己醇、异佛尔酮二胺、2-氨基环戊醇、哌嗪、2-氨甲基哌啶、4-氨甲基哌啶和3-氨基哌啶中的一种或多种;
所述含有至少一个氨基官能团的芳香族氨基化合物选自3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、二乙基甲苯二胺、双(对氨基苯甲酸)丙二醇酯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺中的一种或多种;
所述聚丙撑碳酸酯粗产物中聚丙撑碳酸酯的数均分子量为50000道尔顿~500000道尔顿;
聚丙撑碳酸酯的分子量分布指数为1.2~4.5;
所述聚丙撑碳酸酯粗产物中环状碳酸酯的质量含量为0.5~20%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合的时间为4~8min;所述混合的搅拌速率为800~1500rpm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述熔融混炼的温度为120℃~230℃;
所述熔融混炼的时间为2min~7min。
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