CN107793674B - Pvc用稀土复合热稳定剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PVC用稀土复合热稳定剂及其制备方法，稀土复合热稳定剂的原料组分包括主稳定剂和辅助稳定剂；主稳定剂的原料组分按重量份计，包括：小分子量有机酸稀土盐1～8重量份；辅助稳定剂的原料组分按重量份计，包括：包括多元醇1～4重量份和硬脂酸盐1～4重量份。本发明提供的PVC用稀土复合热稳定剂，解决了单一的稀土稳定剂初期抗着色能力低的问题，同时具有热稳定性强、无毒、无污染、无臭、无硫化污染、绿色环保等性能，符合当今PVC工业的生产要求。

Description

PVC用稀土复合热稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及PVC热稳定剂技术领域，具体涉及一种PVC用稀土复合热稳定剂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是五大通用树脂之一，其世界年销量在热塑性塑料中仅次于PE居第二位。由于其制品具有软硬度易调控、力学性能高、耐腐蚀、电绝缘性好、透明性高等优点，且具有价格低廉、资源丰富、制造工艺成熟等条件，使其在工业和农业等生产领域具有非常广泛的用途。但聚氯乙烯对光和热的稳定性差，在170℃左右开始分解，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，而放出的氯化氢又会加速PVC的分解，引起变色，物理机械性能也因此而迅速下降。PVC的加工温度一般在160℃以上，所以在实际应用中必须加入稳定剂以提高其对热和光的稳定性。
传统的PVC热稳定剂主要有三类：铅盐类稳定剂、金属皂复合稳定剂和有机锡类稳定剂。铅盐类稳定剂高效价廉但会造成环境污染，性能优异的有机锡类稳定剂存在价格昂贵的缺点，金属皂复合稳定剂也存在稳定效率低、初期着色性差、透明度差、出现“锌烧”等而限制了其的大量使用。因此还需要开发廉价、无毒且高效的PVC热稳定剂。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种PVC用稀土复合热稳定剂及其制备方法，以解决单一的稀土稳定剂初期抗着色能力低的问题，使热稳定剂具有热稳定性强、无毒、无污染、无臭、无硫化污染、绿色环保等性能。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种稀土复合热稳定剂，原料组分包括主稳定剂和辅助稳定剂；主稳定剂的原料组分按重量份计，包括：小分子量有机酸稀土盐1～8重量份；辅助稳定剂的原料组分按重量份计，包括：包括多元醇1～4重量份和硬脂酸盐1～4重量份。
优选地，小分子量有机酸稀土盐是异烟酸的稀土盐。
优选地，异烟酸的稀土盐的制备方法包括步骤：S1：将异烟酸加入水中，搅拌并加热至60～80℃，然后恒温搅拌，得到异烟酸水溶液；S2：在异烟酸水溶液中加入稀土盐溶液，搅拌并加热，得到混合溶液；S3：在混合溶液中缓慢加入氢氧化钠水溶液，使pH值为5.0～6.0，然后恒温搅拌；将得到的混合物依次进行冷却、过滤、洗涤、过滤和烘干，得到异烟酸的稀土盐。
优选地，步骤S1中，异烟酸水溶液的浓度为0.1～0.2g/mL，恒温搅拌的时间为40～50min。
优选地，步骤S2中，稀土盐溶液的摩尔浓度为0.5～2mol/L，稀土盐溶液的用量为0.18L～0.9L，加热的时间为60～80min；稀土盐溶液选自硝酸稀土溶液、氯化稀土溶液和硫酸稀土溶液中的一种或多种。
优选地，步骤S3中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/L，加入的时间为60～120min，恒温搅拌的时间为50～60min。
优选地，多元醇选自1,4一丁二醇、1,3一丁二醇、丙三醇、环六醇和季戊四醇中的一种或多种。
优选地，硬脂酸盐选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铅和硬脂酸镧中的一种或多种。
优选地，稀土元素是选自镧、铈、镨、钕、钐和钇中的一种或多种元素。
第二方面，本发明提供了稀土复合热稳定剂的制备方法，包括步骤：将主稳定剂的原料组分混合均匀，得到主稳定剂；将辅助稳定剂的原料组分混合均匀，得到辅助稳定剂；将主稳定剂和辅助稳定剂复配，得到稀土复合热稳定剂。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
(1)本发明采用价格低廉的异烟酸为原料，反应条件温和，成品为白色粉末，使PVC能有很好的长期热稳定性能，且无污染，无毒；
(2)本发明采用的配体是有机小分子量多元酸，根据相似相容原理增加了热稳定剂与PVC相容性提高的可能性，且分子量较小，减少了稀土热稳定剂的使用量；
(3)复合的PVC热稳定剂获得了好的抗初期变色能力，同时保留了稀土类热稳定剂长期热稳定性能良好的优势；可以通过调整稀土稳定剂、多元醇和脂肪酸盐之间的比例来满足不同的生产需要。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
实施例一
本实施例提供一种稀土复合热稳定剂，由主稳定剂和辅助稳定剂复配而成；
主稳定剂的原料组分按重量份计，包括：异烟酸的稀土盐4重量份；
辅助稳定剂的原料组分按重量份计，包括：1,4一丁二醇(多元醇)2重量份和硬脂酸钙(硬脂酸盐)3重量份。
其中，异烟酸的稀土盐的制备方法包括步骤：
S1：将异烟酸300g置于烧杯中，加入去离子水使异烟酸的浓度为0.15g/mL，将烧杯置于水浴锅中，搅拌并加热至70℃，然后恒温搅拌45min，得到异烟酸水溶液；
S2：在异烟酸水溶液中加入0.50L摩尔浓度为0.15mol/L的硝酸铈溶液(稀土盐溶液)，不断搅拌，加热70min，得到混合溶液；
S3：在混合溶液中用蠕动泵缓慢加入摩尔浓度为0.8mol/L的氢氧化钠水溶液，分90min加完，使pH值为5.5，然后恒温搅拌55min；将得到的混合物依次进行冷却至室温、过滤、洗涤、过滤和烘干，得到异烟酸的稀土盐。
按上述的原料，采用本发明提供的制备方法，制备稀土复合热稳定剂：
将主稳定剂的原料组分混合均匀，得到主稳定剂；将辅助稳定剂的原料组分混合均匀，得到辅助稳定剂；将主稳定剂和辅助稳定剂复配，得到稀土复合热稳定剂。
实施例二
本实施例提供一种稀土复合热稳定剂，由主稳定剂和辅助稳定剂复配而成；
主稳定剂的原料组分按重量份计，包括：异烟酸的稀土盐1重量份；
辅助稳定剂的原料组分按重量份计，包括：丙三醇(多元醇)4重量份和硬脂酸锌(硬脂酸盐)1重量份。
其中，异烟酸的稀土盐的制备方法包括步骤：
S1：将异烟酸100g置于烧杯中，加入去离子水使异烟酸的浓度为0.1g/mL，将烧杯置于水浴锅中，搅拌并加热至60℃，然后恒温搅拌40min，得到异烟酸水溶液；
S2：在异烟酸水溶液中加入0.18L摩尔浓度为0.5mol/L的氯化钇溶液(稀土盐溶液)，不断搅拌，加热60min，得到混合溶液；
S3：在混合溶液中用蠕动泵缓慢加入摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，分60min加完，使pH值为5.0，然后恒温搅拌50min；将得到的混合物依次进行冷却至室温、过滤、洗涤、过滤和烘干，得到异烟酸的稀土盐。
按上述的原料，采用本发明提供的制备方法，制备稀土复合热稳定剂：
将主稳定剂的原料组分混合均匀，得到主稳定剂；将辅助稳定剂的原料组分混合均匀，得到辅助稳定剂；将主稳定剂和辅助稳定剂复配，得到稀土复合热稳定剂。
实施例三
本实施例提供一种稀土复合热稳定剂，由主稳定剂和辅助稳定剂复配而成；
主稳定剂的原料组分按重量份计，包括：异烟酸的稀土盐8重量份；
辅助稳定剂的原料组分按重量份计，包括：包括季戊四醇(多元醇)1重量份和硬脂酸钙(硬脂酸盐)4重量份。
其中，异烟酸的稀土盐的制备方法包括步骤：
S1：将异烟酸500g置于烧杯中，加入去离子水使异烟酸的浓度为0.2g/mL，将烧杯置于水浴锅中，搅拌并加热至80℃，然后恒温搅拌50min，得到异烟酸水溶液；
S2：在异烟酸水溶液中加入0.9L摩尔浓度为2mol/L的硫酸镧溶液(稀土盐溶液)，不断搅拌，加热80min，得到混合溶液；
S3：在混合溶液中用蠕动泵缓慢加入摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，分120min加完，使pH值为6.0，然后恒温搅拌60min；将得到的混合物依次进行冷却至室温、过滤、洗涤、过滤和烘干，得到异烟酸的稀土盐。
按上述的原料，采用本发明提供的制备方法，制备稀土复合热稳定剂：
将主稳定剂的原料组分混合均匀，得到主稳定剂；将辅助稳定剂的原料组分混合均匀，得到辅助稳定剂；将主稳定剂和辅助稳定剂复配，得到稀土复合热稳定剂。
对比例一
本对比例提供一种稀土复合热稳定剂，由主稳定剂和辅助稳定剂复配而成；
主稳定剂的原料组分按重量份计，包括：异烟酸的稀土盐4重量份；
辅助稳定剂的原料组分按重量份计，包括：1,4一丁二醇(多元醇)2重量份和硬脂酸钙(硬脂酸盐)3重量份。
其中，异烟酸的稀土盐的制备方法包括步骤：
S1：将异烟酸300g置于烧杯中，加入去离子水使异烟酸的浓度为0.15g/mL，将烧杯置于水浴锅中，搅拌并加热至70℃，然后恒温搅拌45min，得到异烟酸水溶液；
S2：在异烟酸水溶液中加入0.50L摩尔浓度为3.0mol/L的硝酸铈溶液(稀土盐溶液)，不断搅拌，加热70min，得到混合溶液；
S3：在混合溶液中用蠕动泵缓慢加入摩尔浓度为0.8mol/L的氢氧化钠水溶液，分90min加完，使pH值为5.5，然后恒温搅拌55min；将得到的混合物依次进行冷却至室温、过滤、洗涤、过滤和烘干，得到异烟酸的稀土盐。
按上述的原料，采用本发明提供的制备方法，制备稀土复合热稳定剂：
将主稳定剂的原料组分混合均匀，得到主稳定剂；将辅助稳定剂的原料组分混合均匀，得到辅助稳定剂；将主稳定剂和辅助稳定剂复配，得到稀土复合热稳定剂。
对比例二
本对比例提供一种稀土复合热稳定剂，由主稳定剂和辅助稳定剂复配而成；
主稳定剂的原料组分按重量份计，包括：异烟酸的稀土盐4重量份；
辅助稳定剂的原料组分按重量份计，包括：1,4一丁二醇(多元醇)2重量份和硬脂酸钙(硬脂酸盐)3重量份。
其中，异烟酸的稀土盐的制备方法包括步骤：
S1：将异烟酸300g置于烧杯中，加入去离子水使异烟酸的浓度为0.15g/mL，将烧杯置于水浴锅中，搅拌并加热至70℃，然后恒温搅拌45min，得到异烟酸水溶液；
S2：在异烟酸水溶液中加入0.50L摩尔浓度为0.15mol/L的硝酸铈溶液(稀土盐溶液)，不断搅拌，加热70min，得到混合溶液；
S3：在混合溶液中用蠕动泵缓慢加入摩尔浓度为0.8mol/L的氢氧化钠水溶液，分90min加完，使pH值为6.5，然后恒温搅拌55min；将得到的混合物依次进行冷却至室温、过滤、洗涤、过滤和烘干，得到异烟酸的稀土盐。
按上述的原料，采用本发明提供的制备方法，制备稀土复合热稳定剂：
将主稳定剂的原料组分混合均匀，得到主稳定剂；将辅助稳定剂的原料组分混合均匀，得到辅助稳定剂；将主稳定剂和辅助稳定剂复配，得到稀土复合热稳定剂。
将本发明实施例一至实施例三制备得到的PVC用稀土复合热稳定剂，通过功能学试验来系统评价其效果，并以对比例一和对比例二制备得到的PVC用稀土复合热稳定剂作为对照。
1、参照国家标准GB/T 2917.1-2002，采用PVC制品行业普遍采用的刚果红试纸法进行PVC加工的静态老化实验，结果如下表1所示。从表1可知，本发明实施例一至实施例三提供的PVC用稀土复合热稳定剂，在静态老化刚果红试验中变色时间均在80分钟以上，远高于常规技术。
表1刚果红试纸法测定结果
Figure BDA0001464059840000071
2、将本发明实施例一至实施例三、对比例一和对比例二制备得到的PVC用稀土复合热稳定剂分别置于辊温160℃、辊距1mm的双辊炼塑机上塑炼3min，取片后，剪成2cm×2cm方块试片，按GB/T 7141-92标准要求，将PVC片按顺序分组置于老化烘箱中，在170±1℃下进行烘箱老化实验测试，每隔10min取出试片，观察并记录试片色度的变化，时间一直持续到试片出现黑色为止，结果见表2。从表2可知，本发明实施例一至实施例三提供的PVC用稀土复合热稳定剂，初期着色有一定程度改善，长期稳定性也有一定提高。
表2试片色度的变化情况
时间(min) 实施例一 实施例二 实施例三 对比例一 对比例二
0 白色 白色 白色 白色 白色
10 白色 白色 白色 淡黄色 白色
20 白色 白色 白色 黄色 淡黄色
30 白色 白色 白色 棕色 黄色
40 白色 白色 白色 棕黑 棕色
50 白色 淡黄色 白色 棕黑
60 淡黄色 淡黄色 淡黄色
70 淡黄色 淡黄色 淡黄色
80 淡黄色 黄色 黄色
90 黄色 黄色 黄色
100 棕色 棕色 棕色
110 棕黑 棕黑 棕黑
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (4)

1.一种稀土复合热稳定剂，其特征在于：所述稀土复合热稳定剂的原料组分包括主稳定剂和辅助稳定剂；
所述主稳定剂的原料组分按重量份计，包括：小分子量有机酸稀土盐1～8重量份；
所述辅助稳定剂的原料组分按重量份计，包括：多元醇1～4重量份和硬脂酸盐1～4重量份；
所述小分子量有机酸稀土盐是异烟酸的稀土盐；
所述异烟酸的稀土盐的制备方法包括步骤：
S1：将异烟酸加入水中，搅拌并加热至60～80℃，然后恒温搅拌，得到异烟酸水溶液；其中，所述异烟酸水溶液的浓度为0.1～0.2g/mL，所述恒温搅拌的时间为40～50min；
S2：在所述异烟酸水溶液中加入稀土盐溶液，搅拌并加热，得到混合溶液；其中，所述稀土盐溶液的摩尔浓度为0.5～2mol/L，所述稀土盐溶液的用量为0.18L～0.9L，所述加热的时间为60～80min；所述稀土盐溶液选自硝酸稀土溶液、氯化稀土溶液和硫酸稀土溶液中的一种或多种；
S3：在所述混合溶液中缓慢加入氢氧化钠水溶液，使pH值为5.0～6.0，然后恒温搅拌；将得到的混合物依次进行冷却、过滤、洗涤、过滤和烘干，得到所述异烟酸的稀土盐；其中，所述氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/L，加入的时间为60～120min，所述恒温搅拌的时间为50～60min。
2.根据权利要求1所述的稀土复合热稳定剂，其特征在于：
所述多元醇选自1,4一丁二醇、1,3一丁二醇、丙三醇、环六醇和季戊四醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的稀土复合热稳定剂，其特征在于：
所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铅和硬脂酸镧中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的稀土复合热稳定剂，其特征在于：
稀土元素是选自镧、铈、镨、钕、钐和钇中的一种或多种元素。
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