CN107793507A - 一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，包括以下步骤：1)洗干净，按设计比例分别将石蜡、四氟乙烯和助剂加入聚合釜中，通过搅拌机搅拌混合均匀，过滤后将单体进行回收；2)将步骤1)中得到的聚合液取出，用高纯水进行稀释；3)向稀释后的滤液中加入高纯水进行凝聚，在凝聚过程中向破乳后的反应液中加入pH调节剂；4)将凝聚后的滤液进行分离，并对分离出的废水进行处理；5)通过双螺杆式真空泵进行干燥，干燥处理时间为6～9h，最后包装得到产品。本发明采用真空干燥的方法，可以降低水的沸点，从而降低干燥温度，降低能耗，并且可以缩短干燥时间，便于后续产品的加工。

Description

一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法
技术领域
本发明涉一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法。
背景技术
聚四氟乙烯是一种全氟聚合物，具有优异的耐高低温、耐化学药品性、阻燃性、耐磨性等，广泛应用于化工、电子、石油、机械、环保等领域，成为现代社会不可或缺的材料。超高分子量聚四氟乙烯分子量在1000万以上，分子量高，强度大，通常用于双向拉伸工艺生产微孔膜、中空纤维管等，用于服装膜、空气过滤膜、水过滤等领域。
超高分子量聚四氟乙烯树脂通常采用分散聚合的工艺生产，该工艺在聚合过程中通常需要加入表面活性剂、稳定剂、改性剂、引发剂、分子量调节剂等多种助剂，在凝聚过程中通常还需加入一定量的凝聚剂，并采用洗涤、烘箱干燥的方式进行脱除，但很难通过洗涤、烘箱干燥而完全脱除，少量的助剂残留，对树脂后续的加工产生不利影响。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法的技术方案，通过采用真空干燥的方法，可以降低水的沸点，从而降低干燥温度，降低能耗，并且可以缩短干燥时间，便于后续产品的加工。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先将聚合釜清洗干净，按设计比例分别将石蜡、四氟乙烯和助剂加入聚合釜中，助剂包括表面活性剂、稳定剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂，然后加入高纯水，密闭聚合釜，抽空后用氮气进行置换，待含氧量为20～30ppm时，通过搅拌机搅拌混合均匀，控制聚合温度为60～90℃，控制聚合压力为15～40Kg/cm2，搅拌速度为30～120r/min，持续搅拌时间为60～150min，过滤后将单体进行回收，抽空并用氮气恢复聚合釜内压力至常压；
2)将步骤1)中得到的聚合液取出，用高纯水进行稀释；
3)向稀释后的滤液中加入高纯水进行凝聚，在凝聚过程中向破乳后的反应液中加入pH调节剂，中和凝聚废水中大部分的酸性电解质，可在源头上降低真空泵中凝结液体的酸性，减轻其对泵体的腐蚀；
4)将凝聚后的滤液进行分离，并对分离出的废水进行处理；
5)将步骤4)中分离出的固体颗粒通过双螺杆式真空泵进行干燥，并且在双螺杆式真空泵的进口端安装气液分离器，并在气液分离器内安装不锈钢丝滤芯，以促进水蒸气和酸性气体在分离器内的凝结，凝结后的液体排放出干燥系统，干燥处理时间为6～9h，最后包装得到产品。
优选的，步骤1)中的表面活性剂为全氟烷基羧酸或全氟聚醚羧酸，优选全氟辛酸。
优选的，步骤1)中的稳定剂为石蜡，优选熔点为60℃的石蜡。
优选的，步骤1)中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
优选的，步骤1)中的聚合温度为70℃～85℃。
优选的，步骤1)中的聚合压力为15～30Kg/cm2。
优选的，步骤1)中的搅拌速度为50～100r/min。
优选的，步骤1)中的持续搅拌时间为80～120min。
优选的，步骤5)中的干燥处理时间为7～8h。
双螺杆式真空泵利用双螺杆转子在腔体内的高速反向旋转，捕获来自真空泵上游系统内的介质，并将其压缩后输送至排气口，同时保持上游系统的真空度，即使介质在压缩过程中凝结在压缩腔体内，依然会被高压缩比的气流推送至排气口排出，因此双螺杆式真空泵能满足干燥高含水量的聚四氟乙烯树脂的工况要求。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、真空干燥具有设备体积小、排气总量低、排放物质易于回收或处理等优点，而且在真空状态下水的沸点会明显降低，可实现对树脂的低温干燥，大大降低能耗，而且干燥时间可以大大缩短。
2、适当的真空可以显著降低粘附在树脂表面的挥发物质(主要是助剂的残留)，使得树脂更纯净。
3、采用真空干燥得到超高分子量聚四氟乙烯树脂的颗粒形态更加蓬松，有利于后续的产品加工。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，包括以下步骤：
1)首先将聚合釜清洗干净，按设计比例分别将石蜡、四氟乙烯和助剂加入聚合釜中，助剂包括表面活性剂、稳定剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂，表面活性剂为全氟烷基羧酸或全氟聚醚羧酸，优选全氟辛酸，稳定剂为石蜡，优选熔点为60℃的石蜡，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，然后加入高纯水，密闭聚合釜，抽空后用氮气进行置换，待含氧量为20～30ppm时，通过搅拌机搅拌混合均匀，控制聚合温度为60～90℃，优选的，聚合温度为70℃～85℃，控制聚合压力为15～40Kg/cm2，优选的，聚合压力为15～30Kg/cm2，搅拌速度为30～120r/min，优选的，搅拌速度为50～100r/min，持续搅拌时间为60～150min，优选的，持续搅拌时间为80～12min，过滤后将单体进行回收，抽空并用氮气恢复聚合釜内压力至常压；
2)将步骤1)中得到的聚合液取出，用高纯水进行稀释；
3)向稀释后的滤液中加入高纯水进行凝聚，在凝聚过程中向破乳后的反应液中加入pH调节剂，中和凝聚废水中大部分的酸性电解质，可在源头上降低真空泵中凝结液体的酸性，减轻其对泵体的腐蚀；
4)将凝聚后的滤液进行分离，并对分离出的废水进行处理；pH调节剂加入时机对聚四氟乙烯树脂凝聚情况和干燥系统废水pH值的影响如表1所示：
表1 pH调节剂加入时机对聚四氟乙烯树脂凝聚情况和干燥系统废水pH值的影响
5)将步骤4)中分离出的固体颗粒通过双螺杆式真空泵进行干燥，并且在双螺杆式真空泵的进口端安装气液分离器，并在气液分离器内安装不锈钢丝滤芯，以促进水蒸气和酸性气体在分离器内的凝结，凝结后的液体排放出干燥系统，干燥处理时间为6～9h，优选的，干燥处理时间为7～8h，最后包装得到产品。
双螺杆式真空泵利用双螺杆转子在腔体内的高速反向旋转，捕获来自真空泵上游系统内的介质，并将其压缩后输送至排气口，同时保持上游系统的真空度，即使介质在压缩过程中凝结在压缩腔体内，依然会被高压缩比的气流推送至排气口排出，因此双螺杆式真空泵能满足干燥高含水量的聚四氟乙烯树脂的工况要求。
实施例1
一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，包括以下步骤：
1)首先将聚合釜清洗干净，按设计比例分别将石蜡、四氟乙烯和助剂加入聚合釜中，助剂包括表面活性剂、稳定剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂，表面活性剂为全氟辛酸，稳定剂为石蜡，优选熔点为60℃的石蜡，引发剂为过硫酸铵，然后加入高纯水，密闭聚合釜，抽空后用氮气进行置换，待含氧量为20～30ppm时，通过搅拌机搅拌混合均匀，控制聚合温度为70℃，控制聚合压力为15Kg/cm2，搅拌速度为50r/min，持续搅拌时间为80min，过滤后将单体进行回收，抽空并用氮气恢复聚合釜内压力至常压；
2)将步骤1)中得到的聚合液取出，用高纯水进行稀释；
3)向稀释后的滤液中加入高纯水进行凝聚，在凝聚过程中向破乳后的反应液中加入pH调节剂，中和凝聚废水中大部分的酸性电解质，可在源头上降低真空泵中凝结液体的酸性，减轻其对泵体的腐蚀；
4)将凝聚后的滤液进行分离，并对分离出的废水进行处理；
5)将步骤4)中分离出的固体颗粒通过双螺杆式真空泵进行干燥，并且在双螺杆式真空泵的进口端安装气液分离器，并在气液分离器内安装不锈钢丝滤芯，以促进水蒸气和酸性气体在分离器内的凝结，凝结后的液体排放出干燥系统，干燥处理时间为7h，最后包装得到产品。
实施例2
一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，包括以下步骤：
1)首先将聚合釜清洗干净，按设计比例分别将石蜡、四氟乙烯和助剂加入聚合釜中，助剂包括表面活性剂、稳定剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂，表面活性剂为全氟辛酸，稳定剂为石蜡，优选熔点为60℃的石蜡，引发剂为过硫酸钾，然后加入高纯水，密闭聚合釜，抽空后用氮气进行置换，待含氧量为20～30ppm时，通过搅拌机搅拌混合均匀，控制聚合温度为75℃，控制聚合压力为20Kg/cm2，搅拌速度为70r/min，持续搅拌时间为90min，过滤后将单体进行回收，抽空并用氮气恢复聚合釜内压力至常压；
2)将步骤1)中得到的聚合液取出，用高纯水进行稀释；
3)向稀释后的滤液中加入高纯水进行凝聚，在凝聚过程中向破乳后的反应液中加入pH调节剂，中和凝聚废水中大部分的酸性电解质，可在源头上降低真空泵中凝结液体的酸性，减轻其对泵体的腐蚀；
4)将凝聚后的滤液进行分离，并对分离出的废水进行处理；
5)将步骤4)中分离出的固体颗粒通过双螺杆式真空泵进行干燥，并且在双螺杆式真空泵的进口端安装气液分离器，并在气液分离器内安装不锈钢丝滤芯，以促进水蒸气和酸性气体在分离器内的凝结，凝结后的液体排放出干燥系统，干燥处理时间为7h，最后包装得到产品。
实施例3
一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，包括以下步骤：
1)首先将聚合釜清洗干净，按设计比例分别将石蜡、四氟乙烯和助剂加入聚合釜中，助剂包括表面活性剂、稳定剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂，表面活性剂为全氟辛酸，稳定剂为石蜡，优选熔点为60℃的石蜡，引发剂为过硫酸钠，然后加入高纯水，密闭聚合釜，抽空后用氮气进行置换，待含氧量为20～30ppm时，通过搅拌机搅拌混合均匀，控制聚合温度为80℃，控制聚合压力为25Kg/cm2，搅拌速度为80r/min，持续搅拌时间为100min，过滤后将单体进行回收，抽空并用氮气恢复聚合釜内压力至常压；
2)将步骤1)中得到的聚合液取出，用高纯水进行稀释；
3)向稀释后的滤液中加入高纯水进行凝聚，在凝聚过程中向破乳后的反应液中加入pH调节剂，中和凝聚废水中大部分的酸性电解质，可在源头上降低真空泵中凝结液体的酸性，减轻其对泵体的腐蚀；
4)将凝聚后的滤液进行分离，并对分离出的废水进行处理；
5)将步骤4)中分离出的固体颗粒通过双螺杆式真空泵进行干燥，并且在双螺杆式真空泵的进口端安装气液分离器，并在气液分离器内安装不锈钢丝滤芯，以促进水蒸气和酸性气体在分离器内的凝结，凝结后的液体排放出干燥系统，干燥处理时间为7h，最后包装得到产品。
实施例4
一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，包括以下步骤：
1)首先将聚合釜清洗干净，按设计比例分别将石蜡、四氟乙烯和助剂加入聚合釜中，助剂包括表面活性剂、稳定剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂，表面活性剂为全氟辛酸，稳定剂为石蜡，优选熔点为60℃的石蜡，引发剂为过硫酸铵，然后加入高纯水，密闭聚合釜，抽空后用氮气进行置换，待含氧量为20～30ppm时，通过搅拌机搅拌混合均匀，控制聚合温度为85℃，控制聚合压力为30Kg/cm2，搅拌速度为100r/min，持续搅拌时间为120min，过滤后将单体进行回收，抽空并用氮气恢复聚合釜内压力至常压；
2)将步骤1)中得到的聚合液取出，用高纯水进行稀释；
3)向稀释后的滤液中加入高纯水进行凝聚，在凝聚过程中向破乳后的反应液中加入pH调节剂，中和凝聚废水中大部分的酸性电解质，可在源头上降低真空泵中凝结液体的酸性，减轻其对泵体的腐蚀；
4)将凝聚后的滤液进行分离，并对分离出的废水进行处理；
5)将步骤4)中分离出的固体颗粒通过双螺杆式真空泵进行干燥，并且在双螺杆式真空泵的进口端安装气液分离器，并在气液分离器内安装不锈钢丝滤芯，以促进水蒸气和酸性气体在分离器内的凝结，凝结后的液体排放出干燥系统，干燥处理时间为7h，最后包装得到产品。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先将聚合釜清洗干净，按设计比例分别将石蜡、四氟乙烯和助剂加入聚合釜中，所述助剂包括表面活性剂、稳定剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂，然后加入高纯水，密闭聚合釜，抽空后用氮气进行置换，待含氧量为20～30ppm时，通过搅拌机搅拌混合均匀，控制聚合温度为60～90℃，控制聚合压力为15～40Kg/cm2，搅拌速度为30～120r/min，持续搅拌时间为60～150min，过滤后将单体进行回收，抽空并用氮气恢复聚合釜内压力至常压；
2)将步骤1)中得到的聚合液取出，用高纯水进行稀释；
3)向稀释后的滤液中加入高纯水进行凝聚，在凝聚过程中向破乳后的反应液中加入pH调节剂；
4)将凝聚后的滤液进行分离，并对分离出的废水进行处理；
5)将步骤4)中分离出的固体颗粒通过双螺杆式真空泵进行干燥，并且在双螺杆式真空泵的进口端安装气液分离器，并在气液分离器内安装不锈钢丝滤芯，干燥处理时间为6～9h，最后包装得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于：步骤1)中的所述表面活性剂为全氟烷基羧酸或全氟聚醚羧酸。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于：步骤1)中的所述稳定剂为石蜡。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于：步骤1)中的所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于：步骤1)中的所述聚合温度为70℃～85℃。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于：步骤1)中的所述聚合压力为15～30Kg/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于：步骤1)中的所述搅拌速度为50～100r/min。
8.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于：步骤1)中的所述持续搅拌时间为80～120min。
9.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚四氟乙烯树脂的真空干燥工艺方法，其特征在于：步骤5)中的所述干燥处理时间为7～8h。
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