CN107778388B - 超高分子量聚乙烯连续水洗装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子化工技术领域，具体涉及一种超高分子量聚乙烯连续水洗装置和方法。包括喷射混合器，喷射混合器的水洗料出口连接缓冲罐进口，缓冲罐出口连接离心机，离心机分别连接干燥机和热水箱，热水箱连接喷射混合器的进料口。喷射混合器包括进料口，进料口和水洗料出口分别位于混合室的两端，混合室内部设有喷嘴，喷嘴与水洗料出口之间的混合室的壁上设有物料入口。连续水洗方法，将水与聚乙烯粉料按质量比为1:2～30，水温为10～100℃，对粉料进行水洗。以喷射混合器为水洗设备，调节水温及水与粉料比例，使水与粉料充分混合，水洗后与釜式水洗粉料的性能相当，还实现了从间歇方式到连续方式的飞越，提高了粉料的质量稳定性。
Description
技术领域
本发明属于高分子化工技术领域，具体涉及一种超高分子量聚乙烯连续水洗装置和方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(英文缩写UHMWPE)，是分子量150万以上的热塑性工程塑料。超高分子量聚乙烯具有优越的耐磨性(耐磨性是钢铁的8倍，尼龙的4倍)、耐低温性(液氮中不能脆断)、自润滑性(摩擦系数0.07-0.11)、耐腐性(可耐各种腐蚀性液体和各种有机溶剂)、抗冲击(抗冲击强度是聚碳酸酯的2倍)。由于上述优异性能，广泛应用于矿山、冶金、电力、纺织、石油、造纸、食品、机械、电子、体育、军工、医疗、港口、渔业、铁路等领域。例如，矿山、冶金上用的筛板、输送带、输送矿粉的管线，热电厂输送粉煤灰的管线，煤仓衬里、粮仓衬里，轴承、轴套、钢轨垫板、码头护弦、渔网、鱼线、缆绳，滑雪板，人工关节、手术手套、防弹衣，防弹头盔等等。
超高分子量聚乙烯的生产通常采用Ziegler低压淤浆法，即以钛系催化剂为催化剂，烷基铝为活化剂，60～120℃的饱和烷烃为分散介质，乙烯于压力0.1～1.2MPa、40～95℃条件下聚合。聚合完成后，分离溶剂，产品经过水洗后干燥、筛分、包装。
在超高分子量聚乙烯聚合过程中，催化剂与烷基铝作用形成活性中心，引发乙烯的聚合反应。在形成活性中心的同时也产生了少量金属酸，如果不进行水洗，在对粉料进行加工时，金属酸会对加工设备造成腐蚀，尤其是对碳钢模具会造成比较严重的腐蚀。另外，在聚合时由于烷基铝是过量的，烷基铝除了与催化剂作用生成活性中心外，还具有净化反应系统的作用，它与溶剂中的少量氧气、水分反应生成氢氧化铝；由于烷基铝沸点比较高，在溶剂分离时，不易随溶剂挥发干净。这些残存在于产品中的烷基铝遇到空气中的氧气、水分会反应也生成氢氧化铝。氢氧化铝的起始分解温度只有120多度，所以，在将产品进行加工时就会分解产生气泡，从而降低产品的拉伸强度、冲击强度、耐磨性等性能。
除此之外，在聚合完成后，残存的催化剂气味较大，影响操作人员的健康，也污染环境，通过水洗的方法也可以将其清除。
所以，通过水洗(即通常所说的脱灰)的方法脱除金属酸、氢氧化铝及产生气味的杂质是十分必要的。
现有的水洗方法是采用水洗釜打浆水洗。将粉料加入水洗釜中，在搅拌桨地强烈搅拌下打浆，然后离心、干燥。中国专利200410024103.8中所采用的就是这种方法。这种方法有相当大的缺点。首先，该方法是一种间歇的操作方法，不能连续进料和连续出料，其直接的后果是，每釜之间的水洗效果有一定差距。因此，易造成产品质量的波动。这不仅对后序的加工设备运行的稳定性造成影响，而且对产品质量的稳定性造成影响。另外，由于超高分子量聚乙烯是非极性的，与水的极性差距很大，所以，要将二者通过搅拌充分混合完成水洗是非常困难的，需要很高的搅拌转速，这就需要很大的能耗。由于上述原因，寻找一种能够连续水洗的方法是十分有意义的而且是十分必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种超高分子量聚乙烯连续水洗装置，实现了超高分子量聚乙烯水洗的连续进行；本发明还提供一种超高分子量聚乙烯连续水洗方法，水洗后不仅粉料的各项性能与釜式水洗粉料的性能相当，同时还实现了水洗过程从间歇方式到连续方式的飞越，大幅提高了粉料的质量稳定性。
本发明所述的超高分子量聚乙烯连续水洗装置，包括喷射混合器，喷射混合器的水洗料出口连接缓冲罐进口，缓冲罐出口连接离心机，离心机分别连接干燥机和热水箱，热水箱连接喷射混合器的进料口。
喷射混合器包括进料口、水洗料出口和混合室，进料口和水洗料出口分别位于混合室的两端，混合室内部设有喷嘴，喷嘴与水洗料出口之间的混合室的壁上设有物料入口。
水洗料出口为喇叭口状，喇叭口的直径大于喷嘴的直径。
热水箱与喷射混合器的进料口之间的管道上设有水泵。
在水泵的作用下，热水箱中的水进入进料口，以很高的流速从喷嘴中喷出，很高的流速为25-30m/s，然后进入混合室，使混合室内形成一定的负压，负压通过混合器壁上的物料入口将聚乙烯粉料吸入混合室，高速的水流与聚乙烯粉料猛烈撞击，瞬间充分混合，然后从水洗料出口喷入缓冲罐，在缓冲罐中的混合物料经缓冲罐的溢流口溢流到离心机，经离心机离心脱水后，聚乙烯粉料输送去干燥机进行干燥，离心机脱出的水进入热水箱，进入下一个循环。本发明所述的超高分子量聚乙烯连续水洗装置能够顺利的实现粉料的连续输送和打浆。
喷射混合器的材质可以是金属、塑料、木材、橡胶、陶瓷、玻璃以及其他一切可以制作喷射混合器的材料，最好是不锈钢。
一种超高分子量聚乙烯连续水洗方法，将水与聚乙烯粉料按质量比为1:2～30，水温为10～100℃，对聚乙烯粉料进行水洗。
水与聚乙烯粉料的混合比为1:6～15，水温为50～80℃。
聚乙烯粉料的制备方法为：在反应釜中加入己烷油，搅拌并升温，加入烷基铝、催化剂，通入乙烯，保持压力0.7～0.9MPa之间，聚合温度控制在75±3℃；聚合完毕后将聚合料液过滤分离溶剂，用己烷油洗涤，过滤分离后，真空加热干燥，以不再出溶剂为干燥终点，得到聚乙烯粉料。
超高分子量是指分子量在150万以上。
水可以是去离子水，也可以是自来水，最好是去离子水。
通过调节喷射混合器物料入口阀门的开度调节水与聚乙烯粉料的比例。水与聚乙烯粉料的比例太高浪费水；水与粉料的比例太低，水洗效果不佳。
本发明可以采用一边进新水，一边排水的方法更换水；也可以采用定期更换部分水的方法换水。污水送污水处理厂处理。一般当污水的pH值小于6.5时需要换水。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明是一种连续水洗的方法和装置，实现了超高分子量聚乙烯水洗的连续进行，现有水洗釜打浆水洗法(即间歇水洗法)的主要缺点是不同批次的杂质含量不同，导致下游加工设备的运行不稳定，造成产品的质量不稳定，将大幅降低产品的附加值。而本发明实现了超高分子量聚乙烯水洗的连续进行，大幅提高产品的附加值。
(2)本发明以喷射混合器为水洗设备，通过调节水温以及水与粉料的比例，达到了水洗的目的。本发明使水与聚乙烯粉料充分混合，将聚乙烯粉料洗干净，水洗脱除金属酸、氢氧化铝及产生气味的杂质，采用该工艺水洗后不仅粉料的各项性能与釜式水洗粉料的性能相当，同时还实现了水洗过程从间歇方式到连续方式的飞越，大幅提高了粉料的质量稳定性，为高分子量聚乙烯连续工业化生产提供了坚实的技术基础。
附图说明
图1是本发明实施例所用的超高分子量聚乙烯连续水洗装置结构示意图；
图中：1-喷嘴，2-物料入口，3-混合室，4-水洗料出口，5-缓冲罐，6-离心机，7-干燥机，8-热水箱，9-水泵，10-进料口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
超高分子量聚乙烯粉料的制备：
在体积1立方不锈钢反应釜加入600升己烷油，搅拌并升温至70℃，加入烷基铝，50g，10分钟后加入催化剂5g，10分钟后通入乙烯并保持其压力0.7～0.9MPa之间，聚合温度控制在75℃，聚合5小时后出料。将聚合料液过滤分离溶剂，用己烷油洗涤一次，溶剂洗涤时聚合物与溶剂的质量配比1:1，溶剂洗涤20分钟，过滤分离后，于真空下加热干燥，温度60～80℃，以不再出溶剂为干燥终点，得到产品290kg。
将水与聚乙烯粉料按混合比为1:6，水温为60℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗，水洗完毕后，离心分离洗涤水，在110℃下干燥至水分含量小于0.15％，筛分即得产品。
所采用的连续水洗装置，包括喷射混合器，喷射混合器的水洗料出口4连接缓冲罐5进口，缓冲罐5出口连接离心机6，离心机6分别连接干燥机7和热水箱8，热水箱8连接喷射混合器的进料口10。喷射混合器包括进料口10、水洗料出口4和混合室3，进料口10和水洗料出口4分别位于混合室3的两端，混合室3内部设有喷嘴1，喷嘴1与水洗料出口4之间的混合室3的壁上设有物料入口2。水洗料出口4为喇叭口状，喇叭口的直径大于喷嘴1的直径。热水箱8与喷射混合器的进料口10之间的管道上设有水泵9。
对比例1
超高分子量聚乙烯粉料的制备与实施例1相同。
采用中国专利200410024103.8公开的水洗釜打浆水洗方法对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。打浆水洗时采用85℃去离子水，粉料与去离子水的质量配比1:2，洗涤一次，搅拌时间为20min，过滤分离洗涤水，在110℃下干燥至水分含量小于0.15％，筛分即得产品。
实施例2
超高分子量聚乙烯粉料的制备和所采用的连续水洗装置与实施例1相同，唯一的不同在于：将水与聚乙烯粉料按混合比为1:6，水温为50℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。
实施例3
超高分子量聚乙烯粉料的制备和所采用的连续水洗装置与实施例1相同，唯一的不同在于：将水与聚乙烯粉料按混合比为1:6，水温为70℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。
实施例4
超高分子量聚乙烯粉料的制备和所采用的连续水洗装置与实施例1相同，唯一的不同在于：将水与聚乙烯粉料按混合比为1:6，水温为80℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。
实施例5
超高分子量聚乙烯粉料的制备和所采用的连续水洗装置与实施例1相同，唯一的不同在于：将水与聚乙烯粉料按混合比为1:10，水温为50℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。
实施例6
超高分子量聚乙烯粉料的制备和所采用的连续水洗装置与实施例1相同，唯一的不同在于：将水与聚乙烯粉料按混合比为1:15，水温为60℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。
实施例7
超高分子量聚乙烯粉料的制备和所采用的连续水洗装置与实施例1相同，唯一的不同在于：将水与聚乙烯粉料按混合比为1:15，水温为70℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。
实施例8
超高分子量聚乙烯粉料的制备和所采用的连续水洗装置与实施例1相同，唯一的不同在于：将水与聚乙烯粉料按混合比为1:15，水温为80℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。
实施例9
超高分子量聚乙烯粉料的制备和所采用的连续水洗装置与实施例1相同，唯一的不同在于：将水与聚乙烯粉料按混合比为1:15，水温为50℃，对制备的超高分子量聚乙烯粉料进行水洗。
对实施例1-9和对比例1得到的产品进行制样，模压成型采用工具钢制作的阴阳模具。成型条件：压力30MPa，温度220℃，预热时间30min，保压时间60min。样品厚度大约20mm。
本发明测试项目及所用标准：
测试结果见表1。
表1
Claims (7)
1.一种超高分子量聚乙烯连续水洗装置，其特征在于：包括喷射混合器，喷射混合器的水洗料出口(4)连接缓冲罐(5)进口，缓冲罐(5)出口连接离心机(6)，离心机(6)分别连接干燥机(7)和热水箱(8)，热水箱(8)连接喷射混合器的进料口(10)。
2.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯连续水洗装置，其特征在于：喷射混合器包括进料口(10)、水洗料出口(4)和混合室(3)，进料口(10)和水洗料出口(4)分别位于混合室(3)的两端，混合室(3)内部设有喷嘴(1)，喷嘴(1)与水洗料出口(4)之间的混合室(3)的壁上设有物料入口(2)。
3.根据权利要求2所述的超高分子量聚乙烯连续水洗装置，其特征在于：水洗料出口(4)为喇叭口状，喇叭口的直径大于喷嘴(1)的直径。
4.根据权利要求3所述的超高分子量聚乙烯连续水洗装置，其特征在于：热水箱(8)与喷射混合器的进料口(10)之间的管道上设有水泵(9)。
5.一种权利要求1所述的超高分子量聚乙烯连续水洗装置的水洗方法，其特征在于：在水泵(9)的作用下，热水箱(8)中的水进入进料口(10)，从喷嘴(1)中喷出，然后进入混合室(3)，使混合室(3)内形成一定的负压，负压通过混合室(3)壁上的物料入口(2)将聚乙烯粉料吸入混合室(3)，高速的水流与聚乙烯粉料猛烈撞击，瞬间充分混合，然后从水洗料出口(4)喷入缓冲罐(5)，在缓冲罐(5)中的混合物料经缓冲罐(5)的溢流口溢流到离心机(6)，经离心机(6)离心脱水后，聚乙烯粉料输送去干燥机(7)进行干燥，离心机(6)脱出的水进入热水箱(8)，进入下一个循环；
将水与聚乙烯粉料按质量比为1:2～30，水温为10～100℃，对聚乙烯粉料进行水洗。
6.根据权利要求5所述的超高分子量聚乙烯连续水洗装置的水洗方法，其特征在于：水与聚乙烯粉料的混合比为1:6～15，水温为50～80℃。
7.根据权利要求5所述的超高分子量聚乙烯连续水洗装置的水洗方法，其特征在于：聚乙烯粉料的制备方法为：在反应釜中加入己烷油，搅拌并升温，加入烷基铝、催化剂，通入乙烯，保持压力0.7～0.9MPa之间，聚合温度控制在75±3℃；聚合完毕后将聚合料液过滤分离溶剂，用己烷油洗涤，过滤分离后，真空加热干燥，以不再出溶剂为干燥终点，得到聚乙烯粉料。
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