CN107792885A - 基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体及其制备方法。其技术方案是：按二氧化锰∶氧化钇的物质的量的比为2∶1配料，得到配料Ⅰ；按氯化钠∶氯化钾的物质的量的比为1∶1配料，得到配料Ⅱ；然后按所述配料Ⅰ∶所述配料Ⅱ的质量比为1∶（3~5）配料，得到配料。将所述配料球磨10~30min，放入坩埚中，再将所述坩埚置于马弗炉中，以3~5℃/min的速率升温至700~900℃，保温2~4h，随炉冷却，出炉，得到煅烧产物。在80~100℃条件下，将煅烧产物用一次去离子水和二次去离子水分别清洗3~5次，抽滤，干燥，得到基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体。本发明具有生产周期短和能耗低的特点，所制制品红外反射率高、纯度高和稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于高红外反射率正交锰酸钇粉体技术领域。尤其涉及一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体及其制备方法。
背景技术
正交锰酸钇是一种多铁性材料，同时具备铁电性和铁磁性。铁电性与铁磁性两者间的磁电耦合效应可实现两者的相互调控，可应用于传感器、多态记忆储存、新型记忆介质等高科技和新材料领域之中。同时，正交锰酸钇也具有良好的红外反射性能，利用这一特点，可以将其应用于隔热保温涂料中，作为功能填料使用。隔热保温涂料可以应用于建筑物外表、汽车外壳涂层和高温炉膛膛壁表面等方面，其应用前景可观。
目前，制备正交锰酸钇粉体的方法有：“一种微波水热法制备锰酸钇纳米粉体的方法”(CN102874878A)专利技术，该技术虽通过微波水热法快速合成，但所需煅烧温度高和操作相对复杂；“一种锰酸钇纳米材料的制备方法”(CN106430319A)专利技术，该技术用乙酰丙酮钇和乙酰丙酮锰在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤，再经过干燥、煅烧和冷却后即得目标产物，该技术虽然产物纯度较高，但是制备周期相对较长。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种生产周期短和能耗低的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的制备方法，用该方法制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的红外反射率高、纯度高和稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
第一步、按二氧化锰∶氧化钇的物质的量的比为2∶1配料，得到配料Ⅰ；再按氯化钠∶氯化钾的物质的量的比为1∶1配料，得到配料Ⅱ；然后按所述配料Ⅰ∶所述配料Ⅱ的质量比为1∶（3~5）配料，得到配料。
第二步、将所述配料置于球磨机中，球磨10~30min，得到球磨料。
第三步、将所述球磨料放入坩埚中，再将所述坩埚置于马弗炉中，然后以3~5℃/min的速率升温至700~900℃，保温2~4h，随炉冷却，出炉，得到煅烧产物。
第四步、在80~100℃条件下，先用一次去离子水将所述煅烧产物清洗3~5次，再用二次去离子水清洗3~5次；然后用真空抽滤机抽滤，将抽滤后的产物在90~110℃条件下干燥4~6h，得到基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体。
所述二氧化锰的纯度≥99wt%。
所述氧化钇的纯度≥99wt%。
所述氯化钠的纯度≥99wt%。
所述氯化钾的纯度≥99wt%。
所述球磨机的转速为50~400r/min。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用熔盐法使物质在熔融盐中运动加快，混合更均匀，能够显著降低反应所需的煅烧温度，缩短煅烧时间。用去离子水进行洗盐处理，在洗盐过程中能够除去杂质，提高产物纯度。
本发明仅需将配料球磨、煅烧和干燥，制备工艺简单和周期短；本发明的煅烧温度为700~900℃，保温2~4h，能耗低，且对于设备无特殊要求。
本发明所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体，其形貌几乎全为正交相，近红外反射率最高值可达70%，所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的红外反射率高和纯度高。将所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体在氩气气氛下重烧后物相无明显变化，稳定性好。
因此，本发明具有生产周期短和能耗低的特点，所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体红外反射率高、纯度高和稳定性好。
附图说明
图1为本发明制备的一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的X射线衍射图；
图2为图1所示基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的SEM图；
图3为图1所示基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的近红外反射率图；
图4为图1所示基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体重烧后的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料描述如下，实施例中不再赘述：
所述二氧化锰的纯度≥99wt%；所述氧化钇的纯度≥99wt%；所述氯化钠的纯度≥99wt%；所述氯化钾的纯度≥99wt%。
实施例1
一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、按照二氧化锰∶氧化钇的物质的量的比为2∶1配料，得到配料Ⅰ；再按氯化钠∶氯化钾的物质的量的比为1∶1配料，得到配料Ⅱ；然后按所述配料Ⅰ∶所述配料Ⅱ的质量比为1∶（3~3.5）配料，得到配料。
第二步、将所述配料置于球磨机中，球磨10~15min，得到球磨料。
第三步、将所述球磨料放入坩埚中，再将所述坩埚置于马弗炉中，然后以3~5℃/min的速率升温至700~750℃，保温3~4h，随炉冷却，出炉，得到煅烧产物。
第四步、在80~100℃条件下，先用一次去离子水将所述煅烧产物清洗3~5次，再用二次去离子水清洗3~5次；然后用真空抽滤机抽滤，将抽滤后的产物在90~100℃条件下干燥5~6h，得到基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体。
所述球磨机的转速为50~250r/min。
实施例2
一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、按照二氧化锰∶氧化钇的物质的量的比为2∶1配料，得到配料Ⅰ；再按氯化钠∶氯化钾的物质的量的比为1∶1配料，得到配料Ⅱ；然后按所述配料Ⅰ∶所述配料Ⅱ的质量比为1∶（3.5~4.0）配料，得到配料。
第二步、将所述配料置于球磨机中，球磨15~20min，得到球磨料。
第三步、将所述球磨料放入坩埚中，再将所述坩埚置于马弗炉中，然后以3~5℃/min的速率升温至750~800℃，保温3~4h，随炉冷却，出炉，得到煅烧产物。
第四步、在80~100℃条件下，先用一次去离子水将所述煅烧产物清洗3~5次，再用二次去离子水清洗3~5次；然后用真空抽滤机抽滤，将抽滤后的产物在90~100℃条件下干燥5~6h，得到基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体。
所述球磨机的转速为100~300r/min。
实施例3
一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、按照二氧化锰∶氧化钇的物质的量的比为2∶1配料，得到配料Ⅰ；再按氯化钠∶氯化钾的物质的量的比为1∶1配料，得到配料Ⅱ；然后按所述配料Ⅰ∶所述配料Ⅱ的质量比为1∶（4.0~4.5）配料，得到配料。
第二步、将所述配料置于球磨机中，球磨20~25min，得到球磨料。
第三步、将所述球磨料放入坩埚中，再将所述坩埚置于马弗炉中，然后以3~5℃/min的速率升温至800~850℃，保温2~3h，随炉冷却，出炉，得到煅烧产物。
第四步、在80~100℃条件下，先用一次去离子水将所述煅烧产物清洗3~5次，再用二次去离子水清洗3~5次；然后用真空抽滤机抽滤，将抽滤后的产物在100~110℃条件下干燥4~5h，得到基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体。
所述球磨机的转速为150~350r/min。
实施例4
一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、按照二氧化锰∶氧化钇的物质的量的比为2∶1配料，得到配料Ⅰ；再按氯化钠∶氯化钾的物质的量的比为1∶1配料，得到配料Ⅱ；然后按所述配料Ⅰ∶所述配料Ⅱ的质量比为1∶（4.5~5.0）配料，得到配料。
第二步、将所述配料置于球磨机中，球磨25~30min，得到球磨料。
第三步、将所述球磨料放入坩埚中，再将所述坩埚置于马弗炉中，然后以3~5℃/min的速率升温至850~900℃，保温2~3h，随炉冷却，出炉，得到煅烧产物。
第四步、在80~100℃条件下，先用一次去离子水将所述煅烧产物清洗3~5次，再用二次去离子水清洗3~5次；然后用真空抽滤机抽滤，将抽滤后的产物在100~110℃条件下干燥4~5h，得到基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体。
所述球磨机的转速为200~400r/min。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用熔盐法使物质在熔融盐中运动加快，混合更均匀，能够显著降低反应所需的煅烧温度，缩短煅烧时间。用去离子水进行洗盐处理，在洗盐过程中能够除去杂质，提高产物纯度。
本具体实施方式所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体如附图所示，图1为实施例3制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的X射线衍射图；图2为图1所示的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的SEM图；图3为图1所示的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的近红外反射率图；图4为图1所示的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体重烧后的X射线衍射图。从图1和图2可以看出，其形貌几乎全为正交相。从图3可以看出，所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的近红外反射率最高值可达70%。从图4可以看出，所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的稳定性好。
本具体实施方式仅需将配料球磨、煅烧和干燥，制备工艺简单和流程短，且对于设备无特殊要求；本具体实施方式所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的红外反射率高、纯度高、稳定性好；本具体实施方式的煅烧温度为700~900℃，保温2~4h，能耗低。
因此，本具体实施方式具有生产周期短和能耗低的特点，所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体红外反射率高、纯度高和稳定性好。
Claims (7)
1.一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的制备方法，其特征在所述制备方法包括下述步骤：
第一步、按二氧化锰∶氧化钇的物质的量的比为2∶1配料，得到配料Ⅰ，再按氯化钠∶氯化钾的物质的量的比为1∶1配料，得到配料Ⅱ，然后按所述配料Ⅰ∶所述配料Ⅱ的质量比为1∶（3~5）配料，得到配料；
第二步、将所述配料置于球磨机中，球磨10~30min，得到球磨料；
第三步、将所述球磨料放入坩埚中，再将所述坩埚置于马弗炉中，然后以3~5℃/min的速率升温至700~900℃，保温2~4h，随炉冷却，出炉，得到煅烧产物；
第四步、在80~100℃条件下，先用一次去离子水将所述煅烧产物清洗3~5次，再用二次去离子水清洗3~5次；然后用真空抽滤机抽滤，将抽滤后的产物在90~110℃条件下干燥4~6h，得到基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体。
2.根据权利要求1所述的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的制备方法，其特征在于所述二氧化锰的纯度≥99wt%。
3.根据权利要求1所述的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的制备方法，其特征在于所述氧化钇的纯度≥99wt%。
4.根据权利要求1所述的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钠的纯度≥99wt%。
5.根据权利要求1所述的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的制备方法，其特征在于所述氯化钾的纯度≥99wt%。
6.根据权利要求1所述的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的制备方法，其特征在于所述球磨机的转速为50~400r/min。
7.一种基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体，其特征在于所述基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体是根据权利要求1~6项中任一项所述基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体的制备方法所制备的基于熔盐法的高红外反射率正交锰酸钇粉体。
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