CN107787966A - 一种用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）提纯凹凸棒粘土；（2）制备酸改性凹凸棒粘土；（3）制备磁改性凹凸棒粘土；（4）制备农药载体的凹凸棒粘土颗粒。本发明制得的凹凸棒颗粒具有良好性能和活性，其制备原料易得、成本低、质量高、工艺成熟、便于推广、效果显著，可广泛应用于农药载体技术领域，满足了实际要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，属于凹凸棒颗粒制备工艺技术领域。
背景技术
凹凸棒矿粉是指以凹凸棒石（attapulgite ）为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒土为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，在其结构中存在晶格置换，帮晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹凸棒矿粉具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。并具有一定的可塑性及粘结力，其理想的化学分子式为：Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O，具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构。凹凸棒矿粉呈致密块状产于沉积岩和风化壳中，颜色呈白色，灰白色，青灰色，灰绿色或弱丝绢光泽；土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，断口呈贝壳状或参差状，吸水性强；湿时具粘性和可塑性，干燥后收缩小，不大显裂纹，水浸泡崩散，悬浮液遇电介质不絮凝沉淀。凹凸棒矿粉因具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力，并具有一定的可塑性及粘结力，广泛应用于石油、化工、建材、造纸、焊接、医药及农业等领域。
近年来，关于凹凸棒土作为吸附剂处理工业废水的研究己有报道，凹凸棒土是一种具有优异的吸附性能和一定的离子交换能力的含水富镇硅酸盐粘土矿物，活化后的凹凸棒土对重金属离子有很好的吸附净化作用，具有处理效率高，吸附成本低等特点。凹凸棒粘土作为吸附剂应用于水体去除重金属污染中，一般对凹凸棒粘土进行酸活化、碱活化、盐活化和热活化等。这种方法的去除机理一般是静电吸附、离子交换等作用，虽然有一定的效果，但是在去除重金属过程中，容易受到Na+ ， Ca2 +等阳离子的竞争吸附影响。对于凹凸棒粘土颗粒的有机改性研究，主要集中在应用一些偶联剂或者一些阳离子表面活性剂进行改性，尤其是作为农药的载体，将有机基团嫁接在凹凸棒土颗粒的表面，进而增强其疏水性，形成对重金属离子和有机污染物的吸附活性中心，提高对有机污染物和重金属的吸附去除，而且能够尽可能的忽略掉离子间的竞争吸附。但由于现有技术中制备凹凸棒颗粒的工艺尚未成熟，导致制得的凹凸棒颗粒性能不稳定，活性偏低，进而影响凹凸棒颗粒应用在农药载体上的使用效果。为此，需要设计一种新的技术方案，能够克服现有技术存在的不足。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，该方法制得的凹凸棒颗粒具有良好性能和活性，其制备原料易得、成本低、质量高、工艺成熟、便于推广、效果显著，可广泛应用于农药载体技术领域，满足了实际要求。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）提纯凹凸棒粘土：首先，将凹凸棒粘土粉碎过筛，得到颗粒大小为120目的凹凸棒粘土粉体，将凹凸棒粘土粉体与水以重量比为1:(6～8)的比例混合，以转速度为300～500r/min搅拌35-45min，搅拌后再过滤、干燥，得到提纯后的凹凸棒粘土；
（2）制备酸改性凹凸棒粘土：将上述提纯后的凹凸棒粘土加入到浓度为5%的盐酸溶液中，以转速度为500～700r/min进行搅拌酸化改性1～3h；搅拌后再用纯水冲洗至pH值为6～8，再加入硝酸银，直至沉淀消失；然后采用伪热等静压法烘干(所述伪热等静压法烘干又称“真空锅式烘干”，即将干锅置于真空环境下，且采用氧化铝陶瓷作压力传导介质进行烘干，真空锅式烘干温度控制110-120℃，烘干至凹凸棒粘土原料中水的含量为8-12%，过200目筛，得到酸改性后的凹凸棒土粉末保存于干燥箱中备用；
（3）制备磁改性凹凸棒粘土：取1.0g酸改性凹凸棒土加入到45mL的浓度为0.12～0.2molL-1FeCl3溶液中浸泡，超声分散2-4h，得到超声后的第一分散溶液，然后滴加浓度8molL-1的氨水溶液至pH值为10.～11，再进行离心，离心后的沉淀物用蒸馏水溶液洗涤至pH值为中性，离心后进行干燥，得到磁性凹凸棒土，保存于干燥箱中备用；
（4）制备农药载体的凹凸棒粘土颗粒：将步骤（3）制得物采用超声粉碎、离心洗涤、减压抽滤，再加热至320℃下干燥45min，经研磨、过200目筛，制得农药载体的凹凸棒粘土颗粒。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明提供了提供一种用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，该方法制得的凹凸棒颗粒具有良好性能和活性，其制备原料易得、成本低、质量高、工艺成熟、便于推广、效果显著，可广泛应用于农药载体技术领域，满足了实际要求。
附注：本发明制得的凹凸棒粘土颗粒具有环保、优良的耐紫外光、耐臭氧及耐化学特性、及增强了该凹凸棒粘土颗粒的抗张强度及延伸率等。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1
用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，包括以下步骤：
一、提纯凹凸棒粘土：首先，将凹凸棒粘土粉碎过筛，得到颗粒大小为120目的凹凸棒粘土粉体，将凹凸棒粘土粉体与水以重量比为1:8的比例混合，以转速度为300r/min搅拌35min，搅拌后再过滤、干燥，得到提纯后的凹凸棒粘土；
二、制备酸改性凹凸棒粘土：将上述提纯后的凹凸棒粘土加入到浓度为5%的盐酸溶液中，以转速度为500r/min进行搅拌酸化改性1h；搅拌后再用纯水冲洗至pH值为6，再加入硝酸银，直至沉淀消失；然后采用伪热等静压法烘干(所述伪热等静压法烘干又称“真空锅式烘干”，即将干锅置于真空环境下，且采用氧化铝陶瓷作压力传导介质进行烘干，真空锅式烘干温度控制110℃，烘干至凹凸棒粘土原料中水的含量为8%，过200目筛，得到酸改性后的凹凸棒土粉末保存于干燥箱中备用；
三、制备磁改性凹凸棒粘土：取1.0g酸改性凹凸棒土加入到45mL的浓度为0.12molL-1FeCl3溶液中浸泡，超声分散2h，得到超声后的第一分散溶液，然后滴加浓度8molL-1的氨水溶液至pH值为10.～11，再进行离心，离心后的沉淀物用蒸馏水溶液洗涤至pH值为中性，离心后进行干燥，得到磁性凹凸棒土，保存于干燥箱中备用；
四、制备农药载体的凹凸棒粘土颗粒：将步骤（3）制得物采用超声粉碎、离心洗涤、减压抽滤，再加热至320℃下干燥45min，经研磨、过200目筛，制得农药载体的凹凸棒粘土颗粒。
本发明制得的凹凸棒颗粒具有良好性能和活性，其制备原料易得、成本低、质量高、工艺成熟、便于推广、效果显著，可广泛应用于农药载体技术领域，满足了实际要求。
附注：本发明制得的凹凸棒粘土颗粒具有环保、优良的耐紫外光、耐臭氧及耐化学特性、及增强了该凹凸棒粘土颗粒的抗张强度及延伸率等。
实施例2
用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，包括以下步骤：
一、提纯凹凸棒粘土：首先，将凹凸棒粘土粉碎过筛，得到颗粒大小为120目的凹凸棒粘土粉体，将凹凸棒粘土粉体与水以重量比为1:7的比例混合，以转速度为400r/min搅拌40min，搅拌后再过滤、干燥，得到提纯后的凹凸棒粘土；
二、制备酸改性凹凸棒粘土：将上述提纯后的凹凸棒粘土加入到浓度为5%的盐酸溶液中，以转速度为600r/min进行搅拌酸化改性1～3h；搅拌后再用纯水冲洗至pH值为7，再加入硝酸银，直至沉淀消失；然后采用伪热等静压法烘干(所述伪热等静压法烘干又称“真空锅式烘干”，即将干锅置于真空环境下，且采用氧化铝陶瓷作压力传导介质进行烘干，真空锅式烘干温度控制115℃，烘干至凹凸棒粘土原料中水的含量为10%，过200目筛，得到酸改性后的凹凸棒土粉末保存于干燥箱中备用；
三、制备磁改性凹凸棒粘土：取1.0g酸改性凹凸棒土加入到45mL的浓度为0.16molL-1FeCl3溶液中浸泡，超声分散3h，得到超声后的第一分散溶液，然后滴加浓度8molL-1的氨水溶液至pH值为10.～11，再进行离心，离心后的沉淀物用蒸馏水溶液洗涤至pH值为中性，离心后进行干燥，得到磁性凹凸棒土，保存于干燥箱中备用；
四、制备农药载体的凹凸棒粘土颗粒：将步骤（3）制得物采用超声粉碎、离心洗涤、减压抽滤，再加热至320℃下干燥45min，经研磨、过200目筛，制得农药载体的凹凸棒粘土颗粒。
本发明制得的凹凸棒颗粒具有良好性能和活性，其制备原料易得、成本低、质量高、工艺成熟、便于推广、效果显著，可广泛应用于农药载体技术领域，满足了实际要求。
附注：本发明制得的凹凸棒粘土颗粒具有环保、优良的耐紫外光、耐臭氧及耐化学特性、及增强了该凹凸棒粘土颗粒的抗张强度及延伸率等。
实施例3
用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，包括以下步骤：
一、提纯凹凸棒粘土：首先，将凹凸棒粘土粉碎过筛，得到颗粒大小为120目的凹凸棒粘土粉体，将凹凸棒粘土粉体与水以重量比为1:8的比例混合，以转速度为500r/min搅拌45min，搅拌后再过滤、干燥，得到提纯后的凹凸棒粘土；
二、制备酸改性凹凸棒粘土：将上述提纯后的凹凸棒粘土加入到浓度为5%的盐酸溶液中，以转速度为700r/min进行搅拌酸化改性3h；搅拌后再用纯水冲洗至pH值为8，再加入硝酸银，直至沉淀消失；然后采用伪热等静压法烘干(所述伪热等静压法烘干又称“真空锅式烘干”，即将干锅置于真空环境下，且采用氧化铝陶瓷作压力传导介质进行烘干，真空锅式烘干温度控制120℃，烘干至凹凸棒粘土原料中水的含量为12%，过200目筛，得到酸改性后的凹凸棒土粉末保存于干燥箱中备用；
三、制备磁改性凹凸棒粘土：取1.0g酸改性凹凸棒土加入到45mL的浓度为0.12～0.2molL-1FeCl3溶液中浸泡，超声分散4h，得到超声后的第一分散溶液，然后滴加浓度8molL-1的氨水溶液至pH值为10.～11，再进行离心，离心后的沉淀物用蒸馏水溶液洗涤至pH值为中性，离心后进行干燥，得到磁性凹凸棒土，保存于干燥箱中备用；
四、制备农药载体的凹凸棒粘土颗粒：将步骤（3）制得物采用超声粉碎、离心洗涤、减压抽滤，再加热至320℃下干燥45min，经研磨、过200目筛，制得农药载体的凹凸棒粘土颗粒。
本发明制得的凹凸棒颗粒具有良好性能和活性，其制备原料易得、成本低、质量高、工艺成熟、便于推广、效果显著，可广泛应用于农药载体技术领域，满足了实际要求。
附注：本发明制得的凹凸棒粘土颗粒具有环保、优良的耐紫外光、耐臭氧及耐化学特性、及增强了该凹凸棒粘土颗粒的抗张强度及延伸率等。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (1)
1.一种用于农药载体的凹凸棒粘土颗粒的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）提纯凹凸棒粘土：首先，将凹凸棒粘土粉碎过筛，得到颗粒大小为120目的凹凸棒粘土粉体，将凹凸棒粘土粉体与水以重量比为1:(6～8)的比例混合，以转速度为300～500r/min搅拌35-45min，搅拌后再过滤、干燥，得到提纯后的凹凸棒粘土；
（2）制备酸改性凹凸棒粘土：将上述提纯后的凹凸棒粘土加入到浓度为5%的盐酸溶液中，以转速度为500～700r/min进行搅拌酸化改性1～3h；搅拌后再用纯水冲洗至pH值为6～8，再加入硝酸银，直至沉淀消失；然后采用伪热等静压法烘干(所述伪热等静压法烘干又称“真空锅式烘干”，即将干锅置于真空环境下，且采用氧化铝陶瓷作压力传导介质进行烘干，真空锅式烘干温度控制110-120℃，烘干至凹凸棒粘土原料中水的含量为8-12%，过200目筛，得到酸改性后的凹凸棒土粉末保存于干燥箱中备用；
（3）制备磁改性凹凸棒粘土：取1.0g酸改性凹凸棒土加入到45mL的浓度为0.12～0.2molL-1FeCl3溶液中浸泡，超声分散2-4h，得到超声后的第一分散溶液，然后滴加浓度8molL-1的氨水溶液至pH值为10.～11，再进行离心，离心后的沉淀物用蒸馏水溶液洗涤至pH值为中性，离心后进行干燥，得到磁性凹凸棒土，保存于干燥箱中备用；
（4）制备农药载体的凹凸棒粘土颗粒：将步骤（3）制得物采用超声粉碎、离心洗涤、减压抽滤，再加热至320℃下干燥45min，经研磨、过200目筛，制得农药载体的凹凸棒粘土颗粒。
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