CN101602509A - 一种利用电泳提纯蒙脱石的方法及其制得的蒙脱石和其应用 - Google Patents
一种利用电泳提纯蒙脱石的方法及其制得的蒙脱石和其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种无机矿物的分离提纯方法,特别涉及一种利用电泳提纯蒙脱石的方法及其制得的蒙脱石和其应用。本发明利用蒙脱石颗粒带负电荷的特性,通过电泳进行分离提纯,分离所得的高纯度蒙脱石可用作控制蒙脱石质量的标准品。本发明还采用膜过滤技术以很好解决蒙脱石提纯技术中提纯液洗涤和脱水困难等技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机矿物的分离提纯方法,特别涉及一种利用电泳提纯蒙脱石的方法及其制得的蒙脱石和其应用。
背景技术
中国专利申请CN200610054632.1、CN200610055117.5和CN200610005685.4分别公开了“提纯蒙脱石的方法和提纯蒙脱石及其组合物”、“改性蒙脱石及其制备方法和其应用”和“纳米蒙脱石在制药中的应用及其药物组合物”,这些专利申请分别采用提纯、改性和纳米处理的方法,以除去膨润土中的杂质,改善蒙脱石的微观结构,显著提高其质量,拓展膨润土的应用领域,尤其是显著拓宽蒙脱石的医疗用途,并显著提高其疗效。但是,关于蒙脱石的质量控制方法还有待进一步完善,需要质量更高的蒙脱石作为其质量控制的标准品(又称“对照品”)。因此,制备各种等级蒙脱石的标准品,加强蒙脱石的质量控制,日益成为人们希望解决的技术问题。前述申请的全文内容均作为本申请的参考。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质量更高的蒙脱石,即可作为蒙脱石标准品的高质量蒙脱石,用于控制其质量。
为了尽量不破坏蒙脱石的原有结构和性能,根据原矿鉴定结果,在大致掌握试样杂质组分的基础上,利用蒙脱石在水中膨胀的特性和蒙脱石矿物的粒度、比重等与杂质矿物不同,借助剥片、漩流、离心等机械设备分离除去粗的非粘土矿物,再利用蒙脱石颗粒带负电荷的特性,通过电泳进行分离提纯。
本发明的目的在于提供一种利用电泳提纯蒙脱石的方法,包括如下步骤:1)蒙脱石加水分散,制得含固量为1-12%的蒙脱石水分散液,再加入分散剂水溶液,其中分散剂的用量为蒙脱石用量的0.1-1.0%,搅拌,混合完全,制得蒙脱石料浆;2)将1)步制得的蒙脱石浆料缓慢加入到电泳槽的负极处,在40-150V电压下,开始电泳;3)电泳结束后,收集正极液体;4)将3)步收集的正极液体置于透析膜中,进行膜过滤,得膜过滤物;5)烘干膜过滤物,即得。
进一步,所述的蒙脱石选自提纯蒙脱石、纳米蒙脱石或改性蒙脱石的任一种。
进一步,所述的提纯蒙脱石选自提纯钠基蒙脱石、提纯钠钙基蒙脱石、提纯氢基蒙脱石、提纯镁基蒙脱石或提纯钙基蒙脱石,优选为提纯钠基蒙脱石或提纯氢基蒙脱石。
进一步,所述的纳米蒙脱石选自纳米钠基蒙脱石、纳米钠钙基蒙脱石、纳米氢基蒙脱石、纳米镁基蒙脱石或纳米钙基蒙脱石,优选为纳米氢基蒙脱石或纳米钠基蒙脱石。
进一步,所述的改性蒙脱石选自改性钠基蒙脱石、改性钠钙基蒙脱石、改性氢基蒙脱石、改性镁基蒙脱石或改性钙基蒙脱石,优选为改性氢基蒙脱石或改性钠基蒙脱石。
除非另有说明,本发明所述的各种类型或级别的蒙脱石均采用前述三篇参考中请所述的方法制备得到。
进一步,1)步所述蒙脱石水分散液的浓度为2-10%,优选为3-8%,更优选为4-6%,最优选为5%。
进一步,1)步所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、多聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、磷酸三钠、柠檬酸钠、Na2HPO4或NaH2PO4的任一种或其组合,优选为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠的任一种或其组合。
进一步,2)步所述电泳槽的外形选自长方形、正方形、椭圆形或圆形,优选为椭圆形或圆形,更优选为圆形。
进一步,2)步所述的电泳电压为45-140V,优选为50-130V,更优选为55-110V,最优选为60100V。
进一步,所述膜过滤是将3)步收集的正极液体置于膜透析设备中,经机械搅拌或压缩空气翻动搅拌,用循环泵或气压方式将物料输送到透析膜处,以压力差分离除去小于滤膜孔径的滤液。
本发明的膜过滤技术(又称“透析膜洗涤”)可显著提高蒙脱石的生产效能。由于蒙脱石浆料的粘度大,传统的固液离心分离技术,如三足式离心机或管式离心机等,难以实现固液的完全分离,并且这类设备造价昂贵,安全系数、使用寿命和生产效能均低,难以达到规模化生产的要求。而膜过滤技术可以很好克服这些缺陷,还具有设备投资低、能耗低、产物纯度高、产能高等优点,适合规模化生产的要求。此外,膜过滤技术产生的洗涤废水可经反渗透膜处理后,循环使用,是一种绿色环保的分离技术。
进一步,所述的透析膜为陶瓷膜。
进一步,所述陶瓷膜的材质选自氧化锆或氧化铝的任一种或其组合。
进一步,所述透析膜的孔径为20nm-200nm,优选为50nm-150nm。
进一步,所述透析膜的pH适用范围为0-14。
进一步,所述的透析膜在高速低压条件下,选用物理方法、化学方法或物理化学方法,进行再生清洗。
进一步,所述物理方法是指采用高速水冲洗、机械清洗或其组合方式清洗透析膜,以去除污染物。
进一步,所述化学方法是采用对膜材料本身没有破坏,而对污染物有溶解或置换作用的化学试剂,清洗透析膜。例如,用无机强酸将不溶性污染物变成可溶性物质,用有机酸清洗无机盐沉淀,用螯合剂络合污染物中的无机离子,用表面活性剂去除有机污染物等,以减少膜表面和孔内沉积的盐,从而减少或去除表面和孔内吸附的污染物,恢复膜通量。
进一步,采用强酸、强碱交替清洗污染严重的透析膜,必要时,可加入次氯酸钠等氧化剂与表面活性剂,或在高速低压的操作条件下,配以反冲和清水漂洗,最大程度恢复膜通量。
进一步,还可将4)步所得的膜过滤物进行钠化处理,优选所述的钠化处理是在膜过滤物中加入比其阳离子交换容量稍过量的钠化剂溶液,将其配成含固量为30-70%的钠化料浆,搅拌钠化,干燥,即得。
进一步,还可将4)步所得的钠化料浆加水稀释,将其配成含固量为0.1-10%的料浆,进行透析膜洗涤处理,干燥,即得。
进一步,所述钠化剂为本领域常用的可溶性钠盐,所述钠化剂选自六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、丙烯酸钠、硅酸钠、磷酸三钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、羧甲基纤维素钠、Na2HPO4、NaH2PO4、NaCl、NaF、硫酸钠、柠檬酸钠的任一种或其组合,优选为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、磷酸三钠、柠檬酸钠、Na2HPO4、NaH2PO4、NaCl、NaF、硫酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的任一种或其组合。
进一步,所述钠化剂的用量比其阳离子交换容量稍过量,是指钠化剂的用量比其阳离子交换容量过量0.5-10%,优选过量1-8%,更优选过量2-6%,最优选过量3-5%。
进一步,所述钠化剂的用量为蒙脱石用量的1-20%,优选为2-15%,更优选为3-10%,最优选为4-7.5%。
进一步,所述钠化料浆的含固量为40-60%,更优选为50%。
本发明的另一目的在于提供另一种利用电泳提纯蒙脱石的方法,包括如下步骤:1)蒙脱石加水分散,制得含固量为1-12%的蒙脱石水分散液,再加入分散剂水溶液,其中分散剂的用量为蒙脱石用量的0.1-1.0%,搅拌,混合完全,制得蒙脱石料浆;2)将1)步制得的蒙脱石浆料缓慢加入到电泳槽的负极处,在40-150V电压下,开始电泳;3)电泳结束后,收集正极液体;4)将絮凝剂水溶液缓慢加入到3)步收集的正极液体中,其中絮凝剂的用量为蒙脱石用量的0.5-10%,收集沉淀,加水,将收集沉淀稀释成含固量为1-30%的料液,加酸调其pH 1左右,离心,洗涤,得洗涤物;5)烘干洗涤物,即得。
进一步,所述的蒙脱石选自提纯蒙脱石、纳米蒙脱石或改性蒙脱石的任一种。
进一步,所述的提纯蒙脱石选自提纯钠基蒙脱石、提纯钠钙基蒙脱石、提纯氢基蒙脱石、提纯镁基蒙脱石或提纯钙基蒙脱石,优选为提纯钠基蒙脱石或提纯氢基蒙脱石。
进一步,所述的纳米蒙脱石选自纳米钠基蒙脱石、纳米钠钙基蒙脱石、纳米氢基蒙脱石、纳米镁基蒙脱石或纳米钙基蒙脱石,优选为纳米氢基蒙脱石或纳米钠基蒙脱石。
进一步,所述的改性蒙脱石选自改性钠基蒙脱石、改性钠钙基蒙脱石、改性氢基蒙脱石、改性镁基蒙脱石或改性钙基蒙脱石,优选为改性氢基蒙脱石或改性钠基蒙脱石。
进一步,1)步所述蒙脱石水分散液的浓度为2-10%,优选为3-8%,更优选为46%,最优选为5%。
进一步,1)步所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、多聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、磷酸三钠、柠檬酸钠、Na2HPO4或NaH2PO4的任一种或其组合,优选为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠的任一种或其组合。
进一步,1)步所述分散剂用量为蒙脱石用量的0.2-0.9%,优选为0.3-0.8%,更优选为0.4-0.7%,最优选为0.50.6%。
进一步,2)步所述电泳槽的外形选自长方形、正方形、椭圆形或圆形,优选为椭圆形或圆形,更优选为圆形。
进一步,2)步所述的电泳电压为45-140V,优选为50-130V,更优选为55-110V,最优选为60-100V。
进一步,4)步所述絮凝剂选自氯化铝、氯化镁的任一种或其组合,优选为氯化铝。
进一步,4)步所述絮凝剂用量为蒙脱石用量的1-9%,优选为2-8%,更优选为3-7%,最优选为4-6%。
进一步,4)步所述料液的含固量为5~25%,优选为10~25%,更优选为15~20%。
进一步,还可将4)步所得的洗涤物进行钠化处理,优选所述的钠化处理是在洗涤物中加入比其阳离子交换容量稍过量的钠化剂溶液,将其配成含固量为30-70%的钠化料浆,搅拌钠化,干燥,即得。
进一步,还可将4)步所得的钠化料浆加水稀释,将其配成含固量为0.1-10%的料浆,进行透析膜洗涤处理,干燥,即得。
进一步,所述钠化剂为本领域常用的可溶性钠盐,所述钠化剂选自六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、丙烯酸钠、硅酸钠、磷酸三钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、羧甲基纤维素钠、Na2HPO4、NaH2PO4、NaCl、NaF、硫酸钠、柠檬酸钠的任一种或其组合,优选为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、三偏磷酸钠、重偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、磷酸三钠、柠檬酸钠、Na2HPO4、NaH2PO4、NaCl、NaF、硫酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的任一种或其组合。
进一步,所述钠化剂的用量比其阳离子交换容量稍过量,是指钠化剂的用量比其阳离子交换容量过量0.5-10%,优选过量1-8%,更优选过量2-6%,最优选过量3-5%。
进一步,所述钠化剂的用量为蒙脱石用量的1-20%,优选为2-15%,更优选为3-10%,最优选为4-7.5%。
进一步,所述钠化料浆的含固量为40-60%,更优选为50%。
本发明的另一目的在于提供一种利用电泳提纯所得的高纯度蒙脱石,所述的高纯度蒙脱石用作控制其质量的标准品或对照品。
进一步,限定本发明所得高纯度蒙脱石的纯度不低于97%,优选不低于98%,更优选不低于99%,最优选不低于99.5%。
进一步,限定本发明所得高纯度蒙脱石的阳离子交换容量(CEC)为90-150mmol/100g,优选为95-145mmol/100g,更优选为100-140mmol/100g,最优选为100135mmol/100g。
进一步,限定本发明所得高纯度蒙脱石的膨胀度不小于7.0ml/g,优选不小于9.0ml/g,更优选不小于10.0ml/g,最优选不小于12.0ml/g。
进一步,限定每1g本发明所得高纯度蒙脱石对硫酸士的宁的吸附量为0.30-0.75g,优选为0.40-0.70g,更优选为0.45-0.65g,最优选为0.50-0.60g。
进一步,限定本发明所得高纯度蒙脱石中的重金属含量不超过10ppm,优选不超过7ppm,更优选不超过5ppm,最优选为3-4ppm。
进一步,限定本发明所得高纯度蒙脱石中的有关物质不超过3%,优选不超过2%,更优选不超过1%,最优选为不超过0.5%。
本发明所述“提纯蒙脱石”又称“高纯度蒙脱石”或“高质量蒙脱石”。
本发明利用电泳提纯所得的蒙脱石具有更高纯度,除了具有蒙脱石已有特性、医疗用途和工业用途外,本发明的另一目的在于提供利用电泳提纯所得的高纯度蒙脱石在制备控制其质量的标准品或对照品中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种用于提纯蒙脱石的电泳槽,所述电泳槽的外形选自长方形、正方形、椭圆形或圆形,优选为椭圆形或圆形,更优选为圆形。
除非另有说明,本发明所述的百分比为重量百分比。
附图说明
图1蒙脱石原料X-粉末衍射图谱;
图2物理法提纯蒙脱石的X-粉末衍射图谱;
图3电泳法处理的提纯蒙脱石X-粉末衍射图谱;
图4未经电泳法处理的改性钙基蒙脱石X-粉末衍射图谱;
图5电泳法处理后的改性钙基蒙脱石X-粉末衍射图谱;
图6未经电泳法处理的改性钠基蒙脱石X-粉末衍射图谱;
图7电泳法处理后的改性钠基蒙脱石X-粉末衍射图谱;
图8未经电泳法处理的纳米蒙脱石X-粉末衍射图谱;
图9电泳法处理后的纳米蒙脱石X-粉末衍射图谱;
图10圆形或椭圆形电泳槽的结构示意图;
图11长方形或正方形电泳槽的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例具体说明本发明,本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案,并非限定本发明的实质。
实施例1蒙脱石的提纯
膨润土原矿的矿物组成:蒙脱石42.5%,α-石英33.9%,高岭土12.0%,长石7.4%,方解石4.3%。其相分析图见图1。
原矿经干燥,粉碎,过50目筛,加水和0.3%原矿粉体量的六偏磷酸钠,形成含固量为20%的料浆,搅拌两小时后,过三级水力旋流器,分离后的料浆加水调成含固量为3%的稀料浆,置于碟式离心机分离,分离所得稀料浆再进入另一台碟式离心机浓缩,浓缩处理后的料浆经板框压滤机压滤后,获得含固量为40-50%的滤饼,滤饼在120℃烘干,粉碎至500目以上。其相分析图见图2。
实施例2电泳法分离提纯蒙脱石
电泳法分离提纯蒙脱石的方法包括如下步骤:
1)取提纯蒙脱石5g,加水100ml,搅拌均匀,加入0.065g六偏磷酸钠制成的水溶液,搅拌,混合完全,制得提纯蒙脱石料浆;
2)将1)步所得的提纯蒙脱石料浆缓慢加入到圆形电泳槽的负极4处(位于隔水板5内),并在隔水板5外加入与隔水板内蒙脱石料浆水位相等的去离子水,待料浆中蒙脱石颗粒静止后,取出隔水板,在50-110V电压条件下,开始电泳;
3)电泳10小时后,将隔水板插入电泳槽,收集正极液体;
4)将3)步收集的正极液体置于陶瓷膜透析设备的原料桶中,用循环泵将物料输送到陶瓷膜(耐压1.0Mpa)处,在室温条件下,通量为240L/m2/h,10倍水洗涤,至膜洗涤液中钠离子小于5ppm(原子吸收法测定),烘干,即得。其相分析图见图3。
5)必要时,膜洗涤液经一级或二级反渗透处理,完全脱除产品中的盐分及其他重金属离子后,循环用于洗涤物料。
6)必要时,可对4)步所得的蒙脱石在烘干前进行直接钠化处理,制得钠基蒙脱石。
实施例3电泳法分离改性蒙脱石
1、改性钙基蒙脱石的制备
在提纯蒙脱石中,加入2mol/L的混合酸,混合酸的组成为(盐酸∶草酸∶醋酸的摩尔比为4∶10∶6),以土∶酸的质量比为1∶3进行混合,在100℃条件下,热煮5-6h,过滤除去混合酸,滤饼用去离子水洗涤至pH≥4,在100℃干燥,粉碎成300-500目,得改性钙基蒙脱石。其相分析图见图4。
2、电泳法分离改性钙基蒙脱石的方法
1)取改性钙基蒙脱石10g,加水200ml,搅拌均匀,加入0.13g六偏磷酸钠制成的水溶液,搅拌,混合完全,制得改性钙基蒙脱石料浆;
2)将1)步所得的改性钙基蒙脱石料浆缓慢加入到圆形电泳槽的负极4处(位于隔水板5内),并在隔水板5加入与隔水板内蒙脱石料浆水位相等的去离子水,待料浆中蒙脱石颗粒静止后,取出隔水板,在50-100V电压条件下,开始电泳;
3)电泳10小时后,将隔水板插入电泳槽,收集正极液体;
4)将3)步收集的正极液体置于陶瓷膜透析设备的原料桶中,用循环泵将物料输送到陶瓷膜(耐压1.0Mpa)处,在室温条件下,通量为240L/m2/h,10倍水洗涤,至膜洗涤液中钠离子小于5ppm(原子吸收法测定),烘干,即得。其相分析图见图5。
5)必要时,取烘干前的4)步所得的改性钙基蒙脱石,加入0.5N的盐酸溶液,将其配成含固量为20%的料浆,搅拌6h,过滤除去酸溶液,滤饼用60℃热水洗涤至PH约5左右,压滤成含固量约50%的滤饼,加入改性钙基蒙脱石用量4.5-5%的碳酸钠,搅拌钠化34h,120℃干燥,粉碎成300-500目,得改性钠基蒙脱石。其相分析图见图6。
6)必要时,膜洗涤液经一级或二级反渗透处理,完全脱除产品中的盐分及其他重金属离子后,循环用于洗涤物料。
实施例4电泳法分离改性钠基蒙脱石
电泳法分离改性钠基蒙脱石的方法包括如下步骤:
1)取改性钠基蒙脱石15g,加水300ml,搅拌均匀,加入0.195g六偏磷酸钠制成的水溶液,搅拌,混合完全,制得改性钠基蒙脱石料浆;
2)将1)步所得的改性钠基蒙脱石料浆缓慢加入到圆形电泳槽的负极4处(位于隔水板5内),并在隔水板5外加入与隔水板内蒙脱石料浆水位相等的去离子水,待料浆中蒙脱石颗粒静止后,取出隔水板,在55100V电压条件下,开始电泳;
3)电泳12小时后,将隔水板插入电泳槽,收集正极液体;
4)将3)步收集的正极液体置于陶瓷膜透析设备的原料桶中,用循环泵将物料输送到陶瓷膜(耐压1.0Mpa)处,在室温条件下,通量为240L/m2/h,10倍水洗涤,至膜洗涤液中钠离子小于5ppm(原子吸收法测定),烘干,即得。其相分析图见图7。
5)必要时,膜洗涤液经一级或二级反渗透处理,完全脱除产品中的盐分及其他重金属离子后,循环用于洗涤物料。
实施例5电泳法分离纳米蒙脱石
1、纳米蒙脱石的制备
1)将20g钛酸正丁酯、40g蒸馏水、40g盐酸、50g乙醇加入容器内,在常压和45℃条件下,搅拌反应5小时,制得胶液;
2)将比表面积为69.8782m2/g(BET)的10g蒙脱石粉体原料加入1)步所得胶液中,在50℃和常压条件下,搅拌反应4小时,过滤、分离、洗涤、干燥,即得。其相分析图见图8。
2、电泳法分离纳米蒙脱石的步骤包括:
1)取纳米蒙脱石20g,加入400ml水,搅拌均匀,加入0.168g焦磷酸钠制成的水溶液,搅拌,混合完全,制得纳米蒙脱石料浆;
2)将1)步所得的纳米蒙脱石料浆缓慢加入到圆形电泳槽的负极4处(位于隔水板5内),并在隔水板5外加入与隔水板内蒙脱石料浆水位相等的去离子水,待料浆中蒙脱石颗粒静止后,取出隔水板,在60105V电压条件下,开始电泳;
3)电泳13小时后,将隔水板插入电泳槽,收集正极液体;
4)将3)步收集的正极液体置于陶瓷膜透析设备的原料桶中,用循环泵将物料输送到陶瓷膜(耐压1.0Mpa)处,在室温条件下,通量为240L/m2/h,10倍水洗涤,至膜洗涤液中钠离子小于5ppm(原子吸收法测定),烘干,即得。其相分析图见图9。
5)必要时,膜洗涤液经一级或二级反渗透处理,完全脱除产品中的盐分及其他重金属离子后,循环用于洗涤物料。
实施例6电泳法提纯改性钙基蒙脱石
1)取改性钙基蒙脱石10g,加水200ml,搅拌均匀,加入0.13g六偏磷酸钠制成水溶液,搅拌,混合完全,制得改性钙基蒙脱石料浆;
2)将隔水板8插入长方形电泳槽(200cm×20cm)的正极9和负极7之间,将1)步所得的改性钙基蒙脱石料浆缓慢加入到负极方,并在正极方加入与负极方蒙脱石料浆水位相等的去离子水,待料浆中蒙脱石颗粒静止后,取出隔水板,在60-100V电压条件下,开始电泳;
3)电泳13小时后,将隔水板8插入电泳槽的中间位置,收集正极液体;
4)将0.35g氯化铝制成的水溶液缓慢加入3)步收集的正极液体中,收集沉淀;
5)在4)步收集沉淀中加入水,将其稀释成含固量为1-20%的分散液,加入盐酸,调节分散液的pH为1左右,制得酸化分散液;
6)将5)步制得的酸化分散液置于高速三足式离心机或管式离心机中,离心、洗涤、干燥,即得。
7)必要时,可对6)步所得的蒙脱石在烘干前进行直接钠化处理,制得钠基蒙脱石。
表1电泳提纯所得高纯度蒙脱石对照品的理化参数
试样类别 | 膨胀度(ml/g) | 阳离子交换容量(mmol/100g) | 吸着力(g/g) | 蒙脱石% | SiO2% |
膨润土原料 | 8 | 120 | ≥0.35 | ≥85% | 14.1% |
提纯蒙脱石 | 9 | 125 | ≥0.45 | ≥95% | 2.8% |
提纯蒙脱石对照品 | ≥25 | 145 | 0.5 | 99% | <1% |
纳米蒙脱石 | ≥30 | ≥130 | ≥0.5 | ≥95% | 2.5% |
纳米蒙脱石对照品 | ≥50 | ≥130 | ≥0.55 | ≥95% | 0.8% |
改性钙基蒙脱石 | ≥15 | ≥130 | ≥0.50 | ≥95% | 2.9% |
改性钙基蒙脱石对照品 | 无限大 | 145 | ≥0.55 | ≥99% | 0.5% |
改性钠基蒙脱石 | ≥15 | ≥130 | ≥0.50 | ≥95% | 0.5% |
改性钠基蒙脱石对照品 | 无限大 | 145 | ≥0.55 | ≥99% | 0.5% |
说明:采用相定量法测定试样中的蒙脱石%和SiO2%的,所述相定量法参考《矿物学报》,2006年6月,第25卷第6期,胡秀荣,吕光烈,顾建明,陈林深,“天然膨润土中蒙脱石丰度的定量方法研究”。
实施例7电泳法提纯改性钠基蒙脱石
电泳法分离改性钠基蒙脱石的方法包括如下步骤:
1)取钠基蒙脱石5g,加入100ml去离子水,搅拌均匀后,再加入0.065g六偏磷酸钠制成的水溶液,搅拌,混合完全,制得改性钠基蒙脱石料浆;
2)将1)步所得的改性钠基蒙脱石料浆缓慢加入到圆形电泳槽的负极4处(位于隔水板5内),并在隔水板5外加入与隔水板内蒙脱石料浆水位相等的去离子水,待料浆中蒙脱石颗粒静止后,取出隔水板,在55-100V电压条件下,开始电泳;
3)电泳8小时后,将隔水板插入电泳槽,收集正极液体;
4)在3)步收集的正极液体中加入含0.025gMgCl2制成的水溶液,搅拌30分钟,弃去上层清液,将沉淀用浓盐酸调pH=1,离心,洗涤到中性,烘干;
5)称取4)烘干物的重量,按照CEC为125mmol/100g加入5-10%NaOH溶液,50℃钠化12小时,得钠化料浆;
6)将5)所得的钠化料浆加入去离子水稀释,将其配置成含固量0.5%的浆液,搅拌分散30分钟后,置陶瓷膜透析设备的原料桶中,用循环泵将物料输送到陶瓷膜(耐压1.0Mpa)处,在室温条件下,通量为240L/m2/h,10倍水洗涤,至膜洗涤液中钠离子小于5ppm(原子吸收法测定),干燥,即得。
Claims (10)
1、一种利用电泳提纯蒙脱石的方法,包括如下步骤:1)蒙脱石加水分散,制得含固量为1-12%的蒙脱石水分散液,再加入分散剂水溶液,其中分散剂的用量为蒙脱石用量的0.1-1.0%,搅拌,混合完全,制得蒙脱石料浆;2)将1)步制得的蒙脱石浆料缓慢加入到电泳槽的负极处,在40-150V电压下,开始电泳;3)电泳结束后,收集正极液体;4)将3)步收集的正极液体置于透析膜中,进行膜过滤,得膜过滤物;5)烘干膜过滤物,即得。
2、根据权利要求1所述的方法,所述的蒙脱石选自提纯蒙脱石、纳米蒙脱石或改性蒙脱石的任一种。
3、根据权利要求2所述的方法,所述的提纯蒙脱石选自提纯钠基蒙脱石、提纯钠钙基蒙脱石、提纯氢基蒙脱石、提纯镁基蒙脱石或提纯钙基蒙脱石,优选为提纯钠基蒙脱石或提纯氢基蒙脱石。
4、根据权利要求2所述的方法,所述的纳米蒙脱石选自纳米钠基蒙脱石、纳米钠钙基蒙脱石、纳米氢基蒙脱石、纳米镁基蒙脱石或纳米钙基蒙脱石,优选为纳米氢基蒙脱石或纳米钠基蒙脱石。
5、根据权利要求2所述的方法,所述的改性蒙脱石选自改性钠基蒙脱石、改性钠钙基蒙脱石、改性氢基蒙脱石、改性镁基蒙脱石或改性钙基蒙脱石,优选为改性氢基蒙脱石或改性钠基蒙脱石。
6、根据权利要求1-5任一项所述的方法,1)步所述蒙脱石水分散液的浓度为2-10%,优选为3-8%,更优选为4-6%,最优选为5%。
7、一种利用电泳提纯蒙脱石的方法,包括如下步骤:1)蒙脱石加水分散,制得含固量为1-12%的蒙脱石水分散液,再加入分散剂水溶液,其中分散剂的用量为蒙脱石用量的0.1-1.0%,搅拌,混合完全,制得蒙脱石料浆;2)将1)步制得的蒙脱石浆料缓慢加入到电泳槽的负极处,在40-150V电压下,开始电泳;3)电泳结束后,收集正极液体;4)将絮凝剂水溶液缓慢加入到3)步收集的正极液体中,其中絮凝剂的用量为蒙脱石用量的0.5-10%,收集沉淀,加水,将收集沉淀稀释成含固量为1-30%的料液,加酸调其pH 1左右,离心,洗涤,得洗涤物;5)烘干洗涤物,即得。
8、一种利用权利要求1-7任一项所述电泳法提纯所得的高纯度蒙脱石,所述的高纯度蒙脱石用作控制其质量的标准品或对照品。
9、电泳法提纯所得的高纯度蒙脱石在制备控制其质量的标准品或对照品中的应用。
10、一种用于提纯蒙脱石的电泳槽,所述电泳槽的外形选自长方形、正方形、椭圆形或圆形,优选为椭圆形或圆形,更优选为圆形。
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