CN107783214A - 一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法。本发明的中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法，包括如下步骤：采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜；其中，所述铝薄膜的厚度为7～10微米。本发明采用电子束蒸发替代传统的金属薄膜沉积工艺，通过提高薄膜沉积速率，最大限度抑制基片表面的温升，减少厚铝膜内部缺陷的产生以提高其致密度、降低表面粗糙度，制得的铝薄膜的厚度为7～10微米，薄膜质量性能好，达到中阶梯光栅用铝膜的刻划要求。

Description

一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于金属厚铝薄膜加工技术领域，涉及一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法。
背景技术
光谱仪是光谱学研究中最常使用和最重要的光学仪器之一，随着光谱学的发展以及对测量要求的提高，普通的光谱仪已经无法满足光谱分析的研究要求。中阶光栅光谱仪是一种新型的高分辨率光谱仪，中阶梯光栅光谱仪与常规光谱仪相比，具有检出限低、波段宽、无移动部件、结构紧凑、无需多次扫描曝光便可实现多元素光谱的瞬态测量的特点，利于实现高度智能化和自动化，代表了先进光谱技术的发展趋势。同时，在天文学，量子力学，集成光学等越来越多的领域备受关注。因此，衍射光栅的制作工艺的精度和制作要求也不断提高，而对光栅制造工艺中的镀膜技术也有了更多的要求。
高精度中阶梯光栅是在石英/微晶玻璃为基底的厚铝上刻划制作，理论设计要求光栅刻划需要厚度大于7微米、厚度均匀性控制在2％以内的高质量金属厚铝膜。薄膜的质量例如表面粗糙度、面形、反射率、致密性以及均匀性等性能参数对光栅刻划及衍射效率起着非常关键的作用。常规金属反射镜由于厚度薄，工艺相对成熟。随着厚度增加，薄膜沉积过程中的温度升高、内部结构疏松、表面粗糙度增加、表面光泽度下降等问题都面临，严重影响光栅刻划及衍射效率。传统的光栅用金属薄膜制作工艺包括磁控溅射和电阻式蒸发，但是这两种工艺满足不了目标要求。
CN102681058A公开了一种多孔氧化铝基相位透射光栅的制备方法，先在透明硬质光学基片表面采用磁控溅射或化学气相沉积的方法镀制一层透明导电氧化物层；再采用溅射或蒸发的方法在透明导电氧化物层镀制一层纯度大于99.99％的高纯铝薄膜；然后制备成多孔氧化铝薄膜；在多孔氧化铝薄膜表面覆盖一层厚度为0.5～1.5μm的光刻胶；采用光刻技术将预定的光栅条纹结构刻制在样品表面的光刻胶上；接着进行化学刻蚀，将样品表面光刻胶层刻有的光栅条纹结构转移到透明导电光学基片表面的多孔氧化铝薄膜内部；最后去除表面残留的光刻胶，得到所需的多孔氧化铝基相位透射光栅；采用本发明的制备方法可以在透明硬质基片上实现大面积、高线密度相位透射光栅的高效率低成本制造，并且容易获得较高的相位光栅结构深度和周期之比。但是，此方法制得的高纯铝薄膜的厚度仅为200nm～5μm，不能满足中阶梯光栅用铝薄膜的厚度要求。
CN103255387A公开了一种中阶梯光栅的复制方法，包括以下步骤：a.将母光栅装在真空镀膜机中，通过毛细吸管定标精确控制硅油的用量，在电极上加上硅油和铝丝，将蒸发电极的位置改到真空镀膜机底板中间，确定修正板的形状与位置，安装晶控膜厚监测仪；b.当达到第一真空度时，对母光栅进行镀油；c.油镀好后继续抽真空，当达到第二真空度时，对已镀油母光栅进行镀铝d.将已镀铝母光栅送入烘箱中保温；e.将胶粘剂去气泡并放到烘箱中预热；f.将处理完成的胶粘剂滴到已镀铝母光栅表面，再将已清洁处理好的光栅毛坯压到胶黏剂上，接着将压块压到光栅毛坯上，并送入烘箱保温；g.移除母光栅和压块，得到中阶梯光栅。该方法制得的铝层厚度为100～120nm，此厚度也不能满足高精度中阶梯光栅厚度的要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法，薄膜沉积速率快，制得的铝薄膜的厚度为7～10微米，薄膜质量性能好，达到中阶梯光栅用铝膜的刻划要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法，包括如下步骤：采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜；其中，所述铝薄膜的厚度为7～10微米。
本发明制得的所述铝薄膜的厚度为7～10微米，例如铝薄膜的厚度为7微米、8微米、9微米、10微米。高精度中阶梯光栅是在基底材料的厚铝上刻划制作，理论设计要求光栅刻划需要厚度大于7微米、厚度均匀性控制在2％以内的高质量厚铝膜，因此，本发明的工艺制备的铝薄膜的厚度可以满足刻化制作的要求。
所述沉积是在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中进行的。
所述沉积的温度为23～28℃，例如沉积的温度为23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃。
所述沉积的时间为10～40min，例如沉积的时间为10min、20min、30min、40min。
基底材料上沉积所用的金属铝的纯度为99.99％以上。
所述基底材料为石英、玻璃、晶体或硅片。
所述沉积步骤前还包括将基底材料清洗的步骤，经过清洗，将基底材料表面的污渍去除，便于镀膜工艺的进行，使镀膜的表面粗糙度、面形、反射率、致密性以及均匀性等性能参数更好。
所述清洗为超声清洗。
作为优选方案，本发明的一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法，包括如下步骤：将基底材料超声清洗，23～28℃的温度下，在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜，所述沉积的时间为10～40min，所述铝薄膜的厚度为7～10微米。
本发明的中阶梯光栅用铝薄膜的沉积步骤为：将清洗(例如超声清洗)后的基底材料装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与蒸发源之间；当镀膜室真空镀达到预定值后，开启蒸发电源预蒸发数分钟；然后旋转基底夹具，移开活动挡板，开始在基底上沉积薄膜。其它细节与常规电子束蒸发相同，在此不再详细描述。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用电子束蒸发替代传统的金属薄膜沉积工艺，通过提高薄膜沉积速率，最大限度抑制基片表面的温升及薄膜颗粒生长，减少厚铝膜内部缺陷的产生以提高其致密度、降低表面粗糙度，制得的铝薄膜的厚度为7～10微米，薄膜质量性能好，达到中阶梯光栅用铝膜的刻划要求。
附图说明
图1为本发明的中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法制备的金属铝薄膜的X射线衍射谱图；
图2为本发明的中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法制备的金属铝薄膜的反射率曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
将基底材料石英超声清洗，将清洗后的基底材料装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与蒸发源之间；当镀膜室真空镀达到预定值后，开启蒸发电源预蒸发数分钟；然后旋转基底夹具，移开活动挡板，开始在基底上沉积薄膜，控制温度为23℃，在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜，沉积的时间为10min，铝薄膜的厚度为7微米。
实施例2
将基底材料玻璃超声清洗，将清洗后的基底材料装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与蒸发源之间；当镀膜室真空镀达到预定值后，开启蒸发电源预蒸发数分钟；然后旋转基底夹具，移开活动挡板，开始在基底上沉积薄膜，控制温度为25℃，在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜，沉积的时间为15min，铝薄膜的厚度为8微米。
实施例3
将基底材料硅片超声清洗，将清洗后的基底材料装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与蒸发源之间；当镀膜室真空镀达到预定值后，开启蒸发电源预蒸发数分钟；然后旋转基底夹具，移开活动挡板，开始在基底上沉积薄膜，控制温度为28℃，在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜，沉积的时间为30min，铝薄膜的厚度为10微米。
实施例4
将基底材料晶体超声清洗，将清洗后的基底材料装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与蒸发源之间；当镀膜室真空镀达到预定值后，开启蒸发电源预蒸发数分钟；然后旋转基底夹具，移开活动挡板，开始在基底上沉积薄膜，控制温度为26℃，在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜，沉积的时间为20min，铝薄膜的厚度为9微米。
实施例5
将基底材料硅片超声清洗，将清洗后的基底材料装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与蒸发源之间；当镀膜室真空镀达到预定值后，开启蒸发电源预蒸发数分钟；然后旋转基底夹具，移开活动挡板，开始在基底上沉积薄膜，控制温度为27℃，在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜，沉积的时间为30min，铝薄膜的厚度为10微米。
将实施例1制得的中阶梯光栅用铝膜进行X射线衍射分析，X射线衍射谱图如图1所示；将实施例1制得的中阶梯光栅用铝膜进行反射率测试，反射率曲线如图2所示。
由图1可以看出，所制备的金属膜的XRD衍射峰与金属铝标准卡片(PDF#89-4037)完全对应，薄膜还表现出高度的择优取向(111)。
由图2可以看出，所制备的薄膜反射率高，光学性能好，完全能够满足光栅的刻划要求。
对比例1
以石英作为基底材料，以纯度为99.99％以上的金属铝丝连接蒸发电极，本底真空度为2×10-4Pa，每对电极蒸发沉积薄膜厚度为300nm。
由于空间位置限制，一般镀膜机真空室安装电极对数不超过4对。因此，对比例1的工艺方案无法实现厚铝膜的制备。
对比例2
以石英为基底材料作为阳极，以纯度为99.99％以上的金属铝为靶材做为阴极，采用磁控溅射工艺镀膜，本底真空度为2×10-4Pa，Ar气压力为0.4Pa，水平磁场强度0.05T，电压为400v，经过70分钟溅射后，铝薄膜的厚度为350nm。
长时间等离子体轰击靶材，其表面热量累积严重，温升明显，很容易造成金属靶材从靶基座熔化脱落。因此，对比例2的工艺方案也无法实现厚铝膜的制备。
本发明采用电子束蒸发工艺替代传统的金属薄膜沉积工艺，通过提高薄膜沉积速率，最大限度抑制基片表面的温升，减少厚铝膜内部缺陷的产生以提高其致密度、降低表面粗糙度，制得的铝薄膜的厚度为7～10微米，薄膜质量性能好，达到中阶梯光栅用铝膜的刻划要求。相对于对比例1的低真空度以及对比例2的磁控溅射工艺，本发明的电子束蒸发工艺镀的铝膜的厚度为7～10微米，膜的均匀性好，表面性能高，可广泛应用于中阶梯光栅的制造。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜；其中，所述铝薄膜的厚度为7～10微米。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉积是在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中进行的。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述沉积的温度为23～28℃。
4.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，所述沉积的时间为10～40min。
5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，基底材料上沉积所用的金属铝的纯度为99.99％以上。
6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，所述基底材料为石英、玻璃、晶体或硅片。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法，其特征在于，所述沉积步骤前还包括将基底材料清洗的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述清洗为超声清洗。
9.一种中阶梯光栅用铝薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将基底材料超声清洗，23～28℃的温度下，在真空度为2×10-4Pa以上的真空室中采用电子束蒸发技术在基底材料上沉积一层金属铝薄膜，所述沉积的时间为10～40min，所述铝薄膜的厚度为7～10微米。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114107939A (zh) * 2022-01-27 2022-03-01 上海陛通半导体能源科技股份有限公司 金属薄膜沉积方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090310903A1 (en) * 2006-01-20 2009-12-17 Masafumi Nakada Optical Element, Integrated Optic Device and Optical Information Transmission System
CN104593725A (zh) * 2015-01-21 2015-05-06 龙岩学院 抑制银凝聚的双源金属共沉积方法
CN205003309U (zh) * 2015-08-27 2016-01-27 深圳市激埃特光电有限公司 一种含防水层的光栅复制装置
CN106893984A (zh) * 2017-02-04 2017-06-27 上海理工大学 增强可见光波段透射的掺锡氧化铟基复合薄膜的制备方法
CN106990461A (zh) * 2016-01-20 2017-07-28 上海新微技术研发中心有限公司 一种直角顶角硅阶梯光栅及其制造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090310903A1 (en) * 2006-01-20 2009-12-17 Masafumi Nakada Optical Element, Integrated Optic Device and Optical Information Transmission System
CN104593725A (zh) * 2015-01-21 2015-05-06 龙岩学院 抑制银凝聚的双源金属共沉积方法
CN205003309U (zh) * 2015-08-27 2016-01-27 深圳市激埃特光电有限公司 一种含防水层的光栅复制装置
CN106990461A (zh) * 2016-01-20 2017-07-28 上海新微技术研发中心有限公司 一种直角顶角硅阶梯光栅及其制造方法
CN106893984A (zh) * 2017-02-04 2017-06-27 上海理工大学 增强可见光波段透射的掺锡氧化铟基复合薄膜的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114107939A (zh) * 2022-01-27 2022-03-01 上海陛通半导体能源科技股份有限公司 金属薄膜沉积方法

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