CN107782715B - 采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法 - Google Patents
采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107782715B CN107782715B CN201610717184.2A CN201610717184A CN107782715B CN 107782715 B CN107782715 B CN 107782715B CN 201610717184 A CN201610717184 A CN 201610717184A CN 107782715 B CN107782715 B CN 107782715B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- laser
- spectrum
- pulse
- picosecond
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 70
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims description 53
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 31
- 230000003321 amplification Effects 0.000 claims description 29
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 claims description 29
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 25
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 19
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 14
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 abstract description 12
- 238000002536 laser-induced breakdown spectroscopy Methods 0.000 description 16
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 12
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 8
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 6
- 238000001299 laser-induced shock wave plasma spectroscopy Methods 0.000 description 6
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 238000012113 quantitative test Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000009123 feedback regulation Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6402—Atomic fluorescence; Laser induced fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/202—Constituents thereof
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/06—Illumination; Optics
- G01N2201/061—Sources
- G01N2201/06113—Coherent sources; lasers
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Lasers (AREA)
Abstract
本发明涉及采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法，尤其是采用包括皮秒和纳秒激光脉宽的多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法，激光诱导光源是包含纳秒级和皮秒级超短脉冲的激光光源，能够用一个脉冲激光器产生两个脉冲激光即纳秒激光和皮秒激光，通过同样的输出和聚焦光路使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置，利用第一束纳秒激光脉冲照射样品表面产生等离子体，稍后第二束皮秒激光脉冲照射等离子体以增强谱线发射。
Description
技术领域
本发明属于钢铁样品成分检测领域，涉及采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法，尤其是采用包括皮秒和纳秒激光脉宽的多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法，以及用于对钢铁样品成分的实时在线检测的激光诱导光源脉宽包含纳秒和皮秒两种规格的双脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备。
背景技术
目前的双脉冲LIBS技术都是采用两台激光器，通过电源控制延迟的方法实现双脉冲激发，这样增加了系统的成本，并且分别对两路激光聚焦，很难保证聚焦在待测样品上的同一点，不能实现最大效率的双脉冲等离子体激发。
激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是基于激光和材料相互作用产生的发射光谱的一种定量分析技术，该方法在测量过程中只需几微克即可，故可实现非破坏测量；无需样品预处理即可实现对任何物理状态物质的元素分析，使LIBS技术应用范围非常广泛；LIBS技术是光学技术应用，可测量分析远达几十米处的样品，其远程分析能力对危险、高温环境或敌对环境中有非常大的吸引力；使用LIBS技术进行成份分析，整个过程只需十秒左右，实时性和快速性非常良好；LIBS技术可通过定标对物质中痕量进行定量分析，且检测限和精度完全满足应用需求。
与传统检测技术相比，LIBS技术对于在线原位检测具有不可比拟的技术优势，但由于单脉冲LIBS技术的分析灵敏度并不高，因而制约了在痕量元素检测领域中的应用。LIBS是基于高功率激光与物质相互作用，产生瞬态等离子体，对等离子体的发射光谱进行研究，从而实现对样品成分的定性分析与定量分析。但是单脉冲LIBS激发的等离子体温度和密度均较低，形成的发射光谱强度有限，因而分析灵敏度相对较低。
双脉冲LIBS技术是利用第一束激光脉冲照射样品表面产生等离子体，稍后第二束激光脉冲照射等离子体以增强谱线发射，实现了对材料烧蚀与等离子体激发的两个阶段的分布优化，因而双脉冲LIBS技术可以有效提高信噪比，提高分析灵敏度。目前的双脉冲LIBS技术都是采用两台纳秒激光器，通过电源控制延迟的方法实现双脉冲激发，这样增加了系统的成本，并且分别对两路激光聚焦，很难保证聚焦在待测样品上的同一点，不能实现最大效率的双脉冲等离子体激发。
通过探索不同脉宽的超短脉冲激光对钢铁样品检测结果及双脉冲LIBS技术的分析，我们发现能够采用一个脉冲激光器产生两个脉冲激光，第一个脉冲激光为纳秒激光，第二个脉冲激光为皮秒激光，并使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置，利用第一束纳秒激光脉冲照射样品表面产生等离子体，稍后第二束皮秒激光脉冲照射等离子体以增强谱线发射，实现了对材料烧蚀与等离子体激发的两个阶段的分布优化，因而可以有效提高信噪比，提高分析灵敏度。我们研发了一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的双脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备。
发明内容
目前的双脉冲LIBS技术都是采用两台纳秒激光器，通过电源控制延迟的方法实现双脉冲激发，这样增加了系统的成本，并且分别对两路激光聚焦，很难保证聚焦在待测样品上的同一点，不能实现最大效率的双脉冲等离子体激发。
由于现有的测量方法有以上的不足之处，我们这里提出一种新的观测钢铁样品成分的双脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备。本发明利用现有全固态再生放大皮秒激光器作为激光诱导等离子体光谱分析设备的光源，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备，在对钢铁样品的测量中，通过实验发现了一种比传统双脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备效果更好的包含第一束纳秒激光和第二束皮秒激光的双脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备效。
发明的有益效果
本发明的益处在于可以实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的双脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备，能够用一个脉冲激光器产生两个脉冲激光，第一个脉冲激光为纳秒激光，第二个脉冲激光为皮秒激光，通过同样的输出和聚焦光路，可以保证并使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置，利用第一束纳秒激光脉冲照射样品表面产生等离子体，稍后第二束皮秒激光脉冲照射等离子体以增强谱线发射，实现了对材料烧蚀与等离子体激发的两个阶段的分布优化，因而可以有效提高信噪比，提高分析灵敏度。能产生这样益处的原因就在于把全固体再生放大皮秒激光器作为激光诱导等离子体光谱分析设备的诱导光源，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备，通过同一个输出和聚焦光路，可以保证并使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置。本申请可以应用于针对真空感应炉的基于激光诱导等离子体光谱技术的钢水成分实用检测设备。
附图说明
图1是本发明激光设备结构示意图。
图2是本发明激光器原理图。
图3是本发明激光器实物图。
图4所示为利用本发明所阐述的方法实现的产生的单脉冲激光烧蚀钢铁样品并利用激光诱导等离子体观察得到的光谱。
图5是利用本发明所阐述的方法实现的产生的单脉冲飞秒激光烧蚀钢铁样品并利用激光诱导等离子体观察得到的光谱。
在图1中：
10为激光诱导光源；
20为中阶梯光栅光谱仪；
30为聚焦系统；
11为激光器；
12为中阶光栅光谱仪；
13为积分延迟探测系统；
14为检测点距离动态监测系统；
15为反馈调节控制系统；
16为光束质量监测调节系统；
17为光束折转系统；
18为样品。
在图2中：
1为皮秒激光振荡器，产生的皮秒激光脉宽10皮秒，重复频率90MHz，平均功率90mW；
2为磁光隔离器；
3为光电开关；
4为再生放大器压缩器。
具体实施方式
根据本发明的第一实施方案，提供一种激光诱导等离子体光谱分析设备(即，多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备)，该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，和，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中所述激光器是全固态再生放大皮秒激光器，并且通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。这使得激光诱导等离子体光谱分析设备的激光脉宽同时包括皮秒和纳秒两者规格(例如脉宽为8－12纳秒，和8－12皮秒，如10纳秒和10皮秒)。
一般，再生放大技术是指：皮秒种子源1的光束通过磁光隔离器2注入再生放大器中，激光束在再生放大器里来回往复(例如60-200次、优选80-150次，如约100次)，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器2射出再生放大器，实现皮秒脉宽的激光输出(即，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光输出)。
一般，调Q方式是指：通过机械快门阻挡种子光，同时让光电开关3工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出。
优选，激光导入系统的激光聚焦为可调焦距方式，和光谱收集子系统设计为可调焦距系统。
根据本发明的第二个实施方案，提供使用以上根据第一个实施方案的设备来检测钢铁样品成分的方法，所述方法包括以下步骤：
1)所述激光器通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，让输出的纳秒激光脉冲通过激光导入系统被聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体，2)然后，所述激光器通过在再生放大技术实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，让输出的皮秒激光脉冲也通过激光导入系统被聚焦至样品处，使得因为纳秒激光脉冲照射所形成的等离子体而增强谱线发射，生成谱线增强的激光诱导光谱，2)所生成的诱导光谱通过光谱导出子系统将产生的荧光导出至光谱收集子系统；和，3)通过对所收集光谱的计算、处理和分析，完成对样品中所含元素进行定性和定量检验。
一般，在上述方法中，该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，和，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中所述激光器是全固态再生放大皮秒激光器，并且通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。
根据本发明的第三个实施方案，提供使用一种激光诱导等离子体光谱分析设备来检测钢铁样品成分的方法，其中该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中所述激光器是全固态再生放大皮秒激光器，并且通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，所述方法包括以下步骤：
1)所述激光器通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，让输出的纳秒激光脉冲通过激光导入系统被聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体，2)然后，所述激光器通过在再生放大技术实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，让输出的皮秒激光脉冲也通过激光导入系统被聚焦至样品处，使得因为纳秒激光脉冲照射所形成的等离子体而增强谱线发射，生成谱线增强的激光诱导光谱，2)所生成的诱导光谱通过光谱导出子系统将产生的荧光导出至光谱收集子系统；和，3)通过对所收集光谱的计算、处理和分析，完成对样品中所含元素进行定性和定量检验。
在本申请中，优选的是，再生放大技术是指：皮秒种子源的光束通过磁光隔离器注入再生放大器中，激光束在再生放大器里来回往复(例如60-200次，如约100次)，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器射出再生放大器，实现皮秒脉宽的激光输出(即，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光输出)。
优选，调Q方式是指：通过机械快门阻挡种子光，同时让光电开关工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出。
优选，激光导入系统的激光聚焦为可调焦距方式，和光谱收集子系统设计为可调焦距系统。
优选，输出的纳秒激光脉冲和输出的皮秒激光脉冲都通过同样的输出和聚焦光路，可以保证并使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置。
优选，激光器通过使用一种电控系统来实现在再生放大技术与调Q方式之间的切换，所述电控系统包括：主控单元、LD驱动单元、温度控制单元、射频控制单元和外空单元(指外部控制，一般是计算机)。
优选，再生放大全固体皮秒激光器的工作方式是：种子源光束通过磁光隔离器注入再生放大器，激光束在再生放大器里来回往复，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器射出再生放大器，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光输出，另外通过机械快门阻挡种子光，同时让电光开关工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出，从而产生皮秒和纳秒两种规格的激光脉宽。
一般，激光器的电控单元具备外触发控制功能、保护电路、温度预警功能。
更具体地说，一种激光诱导等离子体光谱分析设备主要有激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统六个部分，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制。激光器发射激光通过导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过导出系统将产生荧光导出至光谱收集系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析对样品中所含元素进行定性和定量检验。研制的LIPS主要组成部分为脉冲激光器、激光聚焦和信号光收集系统、光谱仪系统和计算机系统。其中激光聚焦和信号光收集系统均设计为可调焦距系统，以实现精确测量，同时需研发计算机软件，实现LIPS光谱的快速分析，得到所测钢铁的实时成分信息。系统整体示意图如图1所示。
本申请的发明人研发了一套再生放大全固体皮秒激光器。皮秒种子源是商用产品，来自于奥地利HIGH Q公司，产生的皮秒激光脉宽10皮秒，重复频率90MHz，平均功率90mW。种子源光束通过磁光隔离器注入再生放大器。激光束在再生放大器里来回往复(例如60-200次、优选80-150次，如约100次)，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器射出再生放大器。通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光输出。也可以通过机械快门阻挡种子光，同时让电光开关工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。
电控单元具备外触发控制功能、保护电路、温度预警等功能。其内部主要有主控单元、LD驱动单元、温度控制单元、射频控制单元和外空单元(外部控制，一般是计算机)等，还包括：激光器泵浦电源和控制系统，需要显示工作电流、电压、附带保护锁等功能；Q开关电源，用来控制输出脉冲宽度，进行脉冲激光输出控制，同时可以实现对输出激光模式的控制，保证通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。电控系统具有集成度高、操作简单、性能可靠等优点，同时具有过流、过压和过热保护等功能。
本发明是把全固体再生放大皮秒激光器作为激光诱导等离子体光谱分析设备的诱导光源，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导光源，能够用一个脉冲激光器产生两个脉冲激光，第一个脉冲激光为纳秒激光，第二个脉冲激光为皮秒激光，通过同样的输出和聚焦光路，可以保证并使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置，利用第一束纳秒激光脉冲照射样品表面产生等离子体，稍后第二束皮秒激光脉冲照射等离子体以增强谱线发射，实现了对材料烧蚀与等离子体激发的两个阶段的分布优化，因而可以有效提高信噪比，提高分析灵敏度。
本申请提出一种新的观测钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析设备。其特点是激光诱导光源所产生的不是常见的10到20纳秒的脉冲激光，而是包含纳秒级(例如10纳秒)和皮秒级(例如10皮秒)超短脉冲的激光光源，能够用一个脉冲激光器产生两个脉冲激光，第一个脉冲激光为纳秒激光，第二个脉冲激光为皮秒激光，通过同样的输出和聚焦光路，可以保证并使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置，利用第一束纳秒激光脉冲照射样品表面产生等离子体，稍后第二束皮秒激光脉冲照射等离子体以增强谱线发射，实现了对材料烧蚀与等离子体激发的两个阶段的分布优化，因而可以有效提高信噪比，提高分析灵敏度。利用本发明所阐述的方法实现的产生的单脉冲飞秒激光烧蚀钢铁样品并利用激光诱导等离子体观察得到的光谱，结果如图5所示。
我们根据本发明搭建了实验装置进行了实验验证，实验验证结果如图1所示。我们这里提出一种新的观测钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析设备。其特点是激光诱导光源所产生的不是常见的10到20纳秒的单脉冲激光，而是包含10纳秒和10皮秒超短脉冲的激光光源，能够采用一个脉冲激光器产生两个脉冲激光，第一个脉冲激光为纳秒激光，第二个脉冲激光为皮秒激光，并使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置，利用第一束纳秒激光脉冲照射样品表面产生等离子体，稍后第二束皮秒激光脉冲照射等离子体以增强谱线发射，实现了对材料烧蚀与等离子体激发的两个阶段的分布优化，因而可以有效提高信噪比，提高分析灵敏度。图4所示为利用本发明所阐述的方法实现的产生的单脉冲激光烧蚀钢铁样品并利用激光诱导等离子体观察得到的光谱，可以看到对应于激光诱导光源为单个脉宽10纳秒和两个脉宽分别为10纳秒和10皮秒的光谱对比，谱线增强的效果十分明显，因此更有利于测量。
Claims (6)
1.使用一种激光诱导等离子体光谱分析设备来检测钢铁样品成分的方法，其中该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中所述激光器是全固态再生放大皮秒激光器，并且通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，所述方法包括以下步骤：
1)所述激光器通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，让输出的纳秒激光脉冲通过激光导入系统被聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体，2)然后，所述激光器通过再生放大技术实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，让输出的皮秒激光脉冲也通过激光导入系统被聚焦至样品处，由于纳秒激光脉冲照射所形成的等离子体而增强谱线发射，生成谱线增强的激光诱导光谱，3)所生成的诱导光谱通过光谱导出子系统将产生的荧光导出至光谱收集子系统；4)通过对所收集光谱的计算、处理和分析，完成对样品中所含元素的定性和定量检验；
其中再生放大技术是指：皮秒种子源的光束通过磁光隔离器注入再生放大器中，激光束在再生放大器里来回往复，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器射出再生放大器，实现皮秒脉宽的激光输出；
调Q方式是指：通过机械快门阻挡种子光，同时让光电开关工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出。
2.根据权利要求1所述的方法，其中激光导入系统的激光聚焦为可调焦距方式，和光谱收集子系统设计为可调焦距系统。
3.根据权利要求1所述的方法，其中输出的纳秒激光脉冲和输出的皮秒激光脉冲都通过同样的输出和聚焦光路，保证并使得这两个脉冲激光聚焦在待测样品上相同位置。
4.根据权利要求1所述的方法，其中激光器通过使用一种电控系统来实现在再生放大技术与调Q方式之间的切换，所述电控系统包括：主控单元、LD驱动单元、温度控制单元、射频控制单元和外空单元。
5.根据权利要求1所述的方法，其中再生放大全固体皮秒激光器的工作方式是：种子源光束通过磁光隔离器注入再生放大器，激光束在再生放大器里来回往复，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器射出再生放大器，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光输出，另外通过机械快门阻挡种子光，同时让电光开关工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出，从而产生皮秒和纳秒两种规格的激光脉宽。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，激光器的电控单元具备外触发控制功能、保护电路、温度预警功能。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610717184.2A CN107782715B (zh) | 2016-08-24 | 2016-08-24 | 采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法 |
| US16/309,556 US10712281B2 (en) | 2016-08-24 | 2016-10-11 | Method for detecting composition of steel sample by using multi-pulse laser-induced plasma spectrometer |
| PCT/CN2016/101742 WO2018035937A1 (zh) | 2016-08-24 | 2016-10-11 | 采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法 |
| EP16913957.3A EP3505912B1 (en) | 2016-08-24 | 2016-10-11 | Method for detecting composition of steel sample by using multi-pulse laser-induced plasma spectrometer |
| JP2017566139A JP6616432B2 (ja) | 2016-08-24 | 2016-10-11 | マルチパルスレーザー誘起プラズマスペクトル分析機器を採用して鉄鋼サンプル成分を検出する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610717184.2A CN107782715B (zh) | 2016-08-24 | 2016-08-24 | 采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107782715A CN107782715A (zh) | 2018-03-09 |
| CN107782715B true CN107782715B (zh) | 2020-11-06 |
Family
ID=61245939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610717184.2A Expired - Fee Related CN107782715B (zh) | 2016-08-24 | 2016-08-24 | 采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10712281B2 (zh) |
| EP (1) | EP3505912B1 (zh) |
| JP (1) | JP6616432B2 (zh) |
| CN (1) | CN107782715B (zh) |
| WO (1) | WO2018035937A1 (zh) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106568762B (zh) * | 2016-11-07 | 2019-08-06 | 中国科学院光电研究院 | 扫描式激光诱导光谱面范围分析检测系统 |
| CN108445073A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-08-24 | 常州英诺激光科技有限公司 | 解决常压敞开式激光质谱仪中待测等离子体寿命短的方法及质谱仪 |
| CN108760635B (zh) * | 2018-06-11 | 2020-12-01 | 长春理工大学 | 高灵敏度的土壤重金属元素探测装置与探测方法 |
| CN109239055B (zh) * | 2018-10-16 | 2020-12-25 | 山西大学 | 共心多径腔增强激光诱导击穿光谱高灵敏检测装置及方法 |
| CN111912836B (zh) * | 2020-08-31 | 2023-06-20 | 中北大学 | 一种同轴环形双脉冲libs系统 |
| KR102595202B1 (ko) * | 2020-11-27 | 2023-10-30 | 한국생산기술연구원 | 반사형 렌즈를 이용한 레이저 유도붕괴 분광분석 시스템 |
| CN112945936B (zh) * | 2021-01-28 | 2023-02-03 | 西安电子科技大学 | 基于激光等离子体自约束的液体样品光谱测量方法与装置 |
| CN113009102B (zh) * | 2021-02-26 | 2022-10-21 | 柳州钢铁股份有限公司 | 测定废钢成分的方法和废钢成分样品检测的加工设备 |
| CN113540938A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-10-22 | 西安电子科技大学 | 一种用于libs测量的高峰值功率微型纳秒无制冷激光器 |
| CN113624747A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-11-09 | 李新中 | 一种冷轧管表面渗碳深度检测装置及检测方法 |
| CN114047174B (zh) * | 2021-09-29 | 2024-05-10 | 云南华谱量子材料有限公司 | 一种二维等离子体点阵光栅增强激光诱导击穿光谱检测灵敏度装置 |
| CN113960015A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-21 | 华东师范大学重庆研究院 | 一种基于飞秒等离子体光栅的多脉冲诱导光谱方法以及装置 |
| CN114235517B (zh) * | 2021-11-16 | 2024-09-27 | 北京科技大学 | 一种libs炉前样品九点环绕自动去除氧化层的方法 |
| CN114486772A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-13 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 卷烟产品的重金属检测设备及检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7251022B2 (en) * | 2005-09-30 | 2007-07-31 | Ut-Battelle, Llc | Dual fiber microprobe for mapping elemental distributions in biological cells |
| CN201262616Y (zh) * | 2007-12-10 | 2009-06-24 | 华中科技大学 | 钢液成分监测与分析装置 |
| CN102359953A (zh) * | 2011-09-21 | 2012-02-22 | 冶金自动化研究设计院 | 基于激光诱导击穿光谱的普通黄铜全元素分析装置及方法 |
| CN102709801A (zh) * | 2012-06-04 | 2012-10-03 | 中国科学院半导体研究所 | 一种同时输出纳秒和皮秒脉冲的激光器 |
| CN102841075A (zh) * | 2011-11-15 | 2012-12-26 | 中国科学院光电研究院 | 激光光谱诱导成分检测系统 |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0875651A (ja) * | 1994-09-06 | 1996-03-22 | Sumitomo Metal Ind Ltd | レーザ発光分光分析方法 |
| JP3559635B2 (ja) * | 1995-12-28 | 2004-09-02 | 株式会社東芝 | エアロゾル分析装置 |
| JP3453260B2 (ja) * | 1996-11-08 | 2003-10-06 | 三菱重工業株式会社 | レーザ波長設定装置 |
| JP3377706B2 (ja) * | 1996-11-20 | 2003-02-17 | 三菱重工業株式会社 | 三次元温度・濃度計測装置 |
| JP3618198B2 (ja) * | 1997-06-11 | 2005-02-09 | 株式会社東芝 | 元素分析方法 |
| JP2002122543A (ja) * | 2000-01-20 | 2002-04-26 | Tokyo Electric Power Co Inc:The | 元素分析装置および元素分析方法 |
| JP2004226252A (ja) * | 2003-01-23 | 2004-08-12 | Toshiba Corp | 元素濃度測定装置 |
| US7068688B2 (en) * | 2003-11-04 | 2006-06-27 | Boston Applied Technologies, Incorporated | Electro-optic Q-switch |
| JP2008256440A (ja) * | 2007-04-03 | 2008-10-23 | Toshiba Corp | 分析装置 |
| WO2011006156A2 (en) * | 2009-07-10 | 2011-01-13 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | Method and apparatus to laser ablation-laser induced breakdown spectroscopy |
| US8310671B1 (en) | 2010-09-29 | 2012-11-13 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration | Interference-free optical detection for Raman spectroscopy |
| US20120253333A1 (en) * | 2011-04-01 | 2012-10-04 | Garden Jerome M | Combination Laser Treatment of Skin Conditions |
| US20120314214A1 (en) * | 2011-06-07 | 2012-12-13 | Alexander Dennis R | Laser Induced Breakdown Spectroscopy Having Enhanced Signal-to-Noise Ratio |
| CN202351175U (zh) * | 2011-11-07 | 2012-07-25 | 大连理工大学 | 红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置 |
| CN104181146A (zh) * | 2013-05-22 | 2014-12-03 | 中国科学院光电研究院 | 一种多脉冲激光诱导击穿光谱在线检测系统 |
| CN203385665U (zh) | 2013-06-21 | 2014-01-08 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种基于双脉冲散焦预烧蚀的激光诱导击穿光谱探测系统 |
| CN104297218B (zh) * | 2013-07-15 | 2016-09-14 | 中国科学院沈阳自动化研究所 | 远距离冶金液态金属成分的原位、在线检测装置及方法 |
| CN107107122B (zh) * | 2014-06-23 | 2019-07-23 | Tsi公司 | 利用libs光谱的快速材料分析 |
| CN206074453U (zh) * | 2015-07-20 | 2017-04-05 | 赛默科技便携式分析仪器有限公司 | 激光诱导击穿系统 |
| US9958395B2 (en) * | 2016-02-12 | 2018-05-01 | Bwt Property, Inc. | Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) apparatus for the detection of mineral and metal contamination in liquid samples |
| CN105762633A (zh) | 2016-05-19 | 2016-07-13 | 中国科学院光电研究院 | 一种皮秒激光器及抑制皮秒激光器中的首脉冲的方法 |
-
2016
- 2016-08-24 CN CN201610717184.2A patent/CN107782715B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2016-10-11 EP EP16913957.3A patent/EP3505912B1/en not_active Not-in-force
- 2016-10-11 JP JP2017566139A patent/JP6616432B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2016-10-11 WO PCT/CN2016/101742 patent/WO2018035937A1/zh active Application Filing
- 2016-10-11 US US16/309,556 patent/US10712281B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7251022B2 (en) * | 2005-09-30 | 2007-07-31 | Ut-Battelle, Llc | Dual fiber microprobe for mapping elemental distributions in biological cells |
| CN201262616Y (zh) * | 2007-12-10 | 2009-06-24 | 华中科技大学 | 钢液成分监测与分析装置 |
| CN102359953A (zh) * | 2011-09-21 | 2012-02-22 | 冶金自动化研究设计院 | 基于激光诱导击穿光谱的普通黄铜全元素分析装置及方法 |
| CN102841075A (zh) * | 2011-11-15 | 2012-12-26 | 中国科学院光电研究院 | 激光光谱诱导成分检测系统 |
| CN102709801A (zh) * | 2012-06-04 | 2012-10-03 | 中国科学院半导体研究所 | 一种同时输出纳秒和皮秒脉冲的激光器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3505912A1 (en) | 2019-07-03 |
| US10712281B2 (en) | 2020-07-14 |
| CN107782715A (zh) | 2018-03-09 |
| EP3505912B1 (en) | 2022-02-09 |
| EP3505912A4 (en) | 2020-04-22 |
| US20190219511A1 (en) | 2019-07-18 |
| WO2018035937A1 (zh) | 2018-03-01 |
| JP6616432B2 (ja) | 2019-12-04 |
| JP2018530736A (ja) | 2018-10-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107782715B (zh) | 采用多脉冲激光诱导等离子体光谱分析设备检测钢铁样品成分的方法 | |
| CN101620183B (zh) | 光电双脉冲激光诱导击穿光谱仪及光谱分析方法 | |
| Lopez-Moreno et al. | Quantitative analysis of low-alloy steel by microchip laser induced breakdown spectroscopy | |
| CA2367807C (en) | Method and apparatus for enhanced laser-induced plasma spectroscopy using mixed-wavelength laser pulses | |
| WO2016099911A1 (en) | Combined raman spectroscopy and laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Wang et al. | Enhancement of laser-induced Fe plasma spectroscopy with dual-wavelength femtosecond double-pulse | |
| He et al. | Femtosecond laser-ablation spark-induced breakdown spectroscopy and its application to the elemental analysis of aluminum alloys | |
| CN103529000A (zh) | 单光源双波长激光诱导击穿光谱测量装置及方法 | |
| CN103323435B (zh) | 基于双脉冲散焦预烧蚀的激光诱导击穿光谱探测系统 | |
| He et al. | Analysis of magnesium and copper in aluminum alloys with high repetition rate laser-ablation spark-induced breakdown spectroscopy | |
| Wang et al. | Signal improvement using circular polarization for focused femtosecond laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Xu et al. | Generation of high-temperature and low-density plasma with strong spectral intensity by changing the distance between the focusing lens and target surface in femtosecond laser-induced breakdown spectroscopy | |
| CN109884034A (zh) | 一种飞秒等离子体光栅诱导击穿光谱检测的方法及装置 | |
| CN203385665U (zh) | 一种基于双脉冲散焦预烧蚀的激光诱导击穿光谱探测系统 | |
| CN105067572A (zh) | 一种增强激光诱导等离子体信号的方法及装置 | |
| Wang et al. | High enhancement factor in low-power unipolar discharge arc assisted laser induced plasma spectroscopy | |
| Kang et al. | Sensitive elemental analysis with high repetition rate laser-ablation spark-induced breakdown spectroscopy combined with lock-in signal detection | |
| Sun et al. | Determination of the limits of detection for aluminum-based alloys by spatially resolved single-and double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Wang et al. | Re-heating effect on the enhancement of plasma emission generated from Fe under femtosecond double-pulse laser irradiation | |
| CN201449373U (zh) | 光电双脉冲激光诱导击穿光谱仪 | |
| Wang et al. | Temperature dependence of emission intensity in femtosecond laser-induced Ge plasma | |
| CN107782713A (zh) | 一种可实现激光脉宽从飞秒到皮秒连续变化的激光诱导等离子体光谱分析设备 | |
| Fugane et al. | Control of laser focal point by using an electrically tunable lens in laser-induced plasma optical emission spectrometry | |
| KR20100118426A (ko) | 레이저를 이용한 분광 장치 및 레이저를 이용한 분광 방법 | |
| CN108075349A (zh) | 一种可方便调节激光脉宽的皮秒激光器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201106 |