CN107778974B - 一种omd油墨用连接料、omd油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种OMD油墨用连接料，其是以多代数的聚酰胺‑胺树枝状聚合物为固化剂的硅烷改性环氧树脂。一种OMD油墨，组分如下：硅烷改性环氧树脂20～30wt％，多代数的聚酰胺‑胺树枝状聚合物2～5wt％，引发剂1～2wt％，颜料5～15wt％，环氧稀释剂5～10wt％，消泡剂1～2wt％，流平剂1～2wt％，分散剂0.5～1wt％，填料0～5wt％，余量为溶剂。采用本发明连接料的OMD油墨具有潜伏固化的性能，固化前粘度低，易于印刷，固化成型后有足够的硬度和耐化性、耐磨性，能保证其有鲜艳的颜色和良好的印刷适应性，能赋予转印后的产品丰富的色彩、真实的触感和持久的使用性。

Description

一种OMD油墨用连接料、OMD油墨及其制备方法
技术领域
本发明属于印刷领域，具体涉及一种OMD油墨用连接料、OMD油墨及其制备方法。
背景技术
OMD(Out-side Modle Decroation)模外装饰技术是将图案文字印刷于透明薄膜后，采用高压真空转印直接将图文披覆在塑料或金属表面形成立体涂装的一种表面装饰技术。其中的透明薄膜是图文的载体，OMD转印膜如图1所示，从下到上分别为片层基材、离型层、硬化层、图案层、胶层。OMD转印膜转印图案时首先在150℃左右受热软化，然后在真空泵的减压下紧紧吸附到物体表面10-15S左右，贴合完成后撕下基材，图案就留在了物体表面。随着人们对装饰效果的不断提高，OMD转印技术常用于精密、高档的3D触感表面装饰。因此OMD转印膜对各层材料有特殊的要求，其中的油墨要保证：1.转印前粘度要低，印刷适应性好。2.转印过程中要有足够的韧性和成膜性，在片层基材受热拉伸时油墨不能开裂。3.转印后要有足够的硬度和耐磨性以保证前期模压的触感纹路不会受损。4.油墨要有足够的内聚力与胶层一起紧紧附着在被装饰物体表面。
油墨中的连接料即是颜料和填充料的载体，又是成膜物质，油墨的流变性、粘度、粘性、干燥速度、光泽度、耐磨性、牢固性等主要取决于连接料。因此，连接料是油墨研发的核心之一。
OMD是新兴的装饰技术，是IMD(In-Mod Decroation，模内转印)技术的一种延伸，目前有关OMD油墨的报告很少，但有部分有IMD油墨的报道，专利号CN 102167930：一种家用汽车电器按键模内热转印复合油墨。专利号CN104311757：一种纳米改性SiO2/环氧丙烯复合树脂及其IMD油墨与制备方法涉及了一些有关IMD模内转印油墨。专利号CN102719139A：一种IMD油墨用光油、IMD油墨、IMD薄膜及其制备方法。以上专利公开了一些用于IMD技术的油墨，OMD与IMD有所不同，IMD(模内转印)指塑料在模具内注塑时进行图案的转印。两者的转印膜在转印过程中受到的温度、压力和拉力有很大区别。目前市场上关于OMD油墨的一些技术掌握在日本、德国等手里，因此开发适用于OMD模外转印的油墨很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种OMD油墨用连接料、OMD油墨及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种OMD油墨用连接料，所述OMD油墨用连接料是以多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物为固化剂的硅烷改性环氧树脂。
优选地，所述硅烷改性环氧树脂通过如下步骤得到：
(1)在催化量的对甲苯磺酸催化下，氯硅烷、硼酸和乙二醇缩合反应得到硅烷低聚物；
(2)在催化量的钛酸四丁酯的催化下，步骤(1)的硅烷低聚物与环氧树脂混合反应，得到硅烷改性环氧树脂。
优选地，所述氯硅烷为二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和/或甲基三氯硅烷；优选地，所述氯硅烷、硼酸和乙二醇的质量比为2:1:1.5，所述硅烷低聚物与环氧树脂的质量比为3:2；更优选地，步骤(1)的反应温度为130～140℃，时间1～2小时；步骤(2)的反应温度为70～80℃，时间1～2小时。
优选地，所述多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物为以乙二胺为核的2～5代聚酰胺-胺树枝状聚合物，优选为3～4代聚酰胺-胺树枝状聚合物。
优选地，所述整代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物通过如下步骤得到：
(1)半代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物的合成：以乙二胺为核，将乙二胺与过量的丙烯酸甲酯混合通过Michael加成反应，得到半代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物；
(2)一代聚酰胺-胺树枝状聚合物的合成：将半代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物与过量的乙二胺混合通过酰胺化反应，得到一代聚酰胺-胺树枝状聚合物；
(3)多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物的合成：以步骤(2)的一代聚酰胺-胺树枝状聚合物为核，按步骤(1)和步骤(2)进行循环重复操作。
一种OMD油墨，所述OMD油墨的组分如下：
Figure BDA0001469594000000031
余量为溶剂。
本发明油墨可采用本领域常用的引发剂、环氧稀释剂、颜料、消泡剂、流平剂、分散剂、填料等，优选地，所述引发剂为安息香异丙醚、二苯甲酮和/或α-羟烷基苯酮。
优选地，所述环氧稀释剂为亚烷基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚和/或C12-14的脂肪缩水甘油醚。
优选地，所述的颜料为钛白粉、白炭黑、偶氮类颜料或酞菁系颜料。偶氮类颜料或酞菁系颜料包括联苯胺黄215、永固黄OP-180、永固红G-87、酞菁蓝、酞菁绿、喹吖啶酮红等；
和/或，所述的消泡剂为毕克BYK系列消泡剂；
和/或，所述的流平剂为EFKA-3030；
和/或，所述的分散剂为路博润超分散剂S20000；
和/或，所述填料为白炭黑或钛白粉。
和/或，所述的溶剂为甲苯、丁酮、环己酮、异佛尔酮的一种或几种。
上述OMD油墨的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将颜料、硅烷改性环氧树脂、多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物、引发剂和环氧稀释剂混炼；
(2)然后加入分散剂，混匀；
(3)再加入填料和溶剂，研磨至细度6mm以下，最后加入消泡剂和流平剂，混匀。
聚酰胺胺(PAMAM)树状大分子具有以下特点：1.有良好的流体力学性能，具有牛顿型流体特性，有利于加工成型。2.PAMAM有独特的特性粘度行为，其特性粘度随分子量的增加出现最大值不再增加。3.具有容易成膜的特点。4.表面有大量的活性端基。5，支化度高，不易结晶。
本发明的OMD油墨具有潜伏固化的性能：1.转印前粘度低，印刷适应性好。2.转印过程中有足够的韧性和成膜性，在片层基材受热拉伸时油墨层不开裂。3.转印后有足够的硬度和耐磨性以保证前期模压的触感纹路不会受损。4.油墨有足够的内聚力与胶层一起紧紧附着在被装饰物体表面。本发明的油墨能够满足OMD模外注塑工艺的要求，该油墨为塑料、金属等产品模外装饰热转印技术的特种油墨，能保证其有鲜艳的颜色和良好的印刷适应性，能赋予转印后的产品丰富的色彩、真实的触感和持久的使用性，能广泛应于与电子产品外壳，汽车内饰，家电产品的外壳涂饰。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是OMD转印膜的结构，本发明所涉及的是其中图案层所用的油墨。
图2是1.0G的PAMAM树状大分子结构。
图3是4.0G的PAMAM树状大分子结构。
图4是硅烷低聚物的反应历程。
图5是硅烷改性环氧树脂的反应历程。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种树状大分子固化改性环氧树脂的OMD油墨的配方(质量百分比)如下：
Figure BDA0001469594000000051
Figure BDA0001469594000000061
其中，多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物(PAMAM)的制备过程如下：
(1)、半代PAMAM的合成：将乙二胺溶于适量甲醇后加入到带有磁力搅拌器和冷凝管的三口瓶中，搅拌过程中缓慢滴加过量的丙烯酸甲酯，于27℃中速搅拌反应24h，Michael加成反应结束后，减压蒸馏除去甲醇和过量的丙烯酸甲酯。
(2)一代PAMAM的合成：将(1)所得到的半代PAMAM溶于适量甲醇后加入到带有磁力搅拌器和冷凝管的三口瓶中，搅拌过程中缓慢滴加过量的乙二胺，于27℃中速搅拌反应30h，酰胺化反应结束，减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的乙二胺。
(3)多代PAMAM的合成：使用(2)所得到的一代PAMAM作为核，循环重复进行步骤(1)的Michael加成和步骤(2)的酰胺化反应，控制循环重复次数即可得到4.0G(代数)的PAMAM。
硅烷改性环氧树脂通过以下步骤制得：
(1)硅烷低聚物的合成：向装有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的四口瓶中慢慢加入二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸和乙二醇(质量比为1:1:1:1.5)，以甲苯为溶剂，催化量的对甲苯磺酸为催化剂，反应温度为130℃，反应时间为1h。反应结束后将反应物置于70℃烘箱中干燥8h除去溶剂得到所述的硅烷低聚物。
(2)硅烷改性环氧树脂的合成：将环氧树脂和有机溶剂(甲苯)加入装有搅拌装置和回流冷凝器的四口瓶中，先通入冷凝水，然后开始搅拌，并逐渐升温到70℃，保温，使环氧树脂完全溶化。将步骤(1)所得的硅烷低聚物加入到四口瓶中(环氧树脂、硅烷低聚物和有机溶剂的质量比为20％:30％:50％)，最后加入催化量的钛酸四丁酯，在搅拌下升温至80℃，有机溶剂用油水分离器分离，然后保温反应1h，得到硅烷改性环氧树脂。
OMD油墨的配制：以上述硅烷改性环氧树脂为连接料，多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物为固化剂，按上述配比的钛白粉、环氧稀释剂、固化剂、连接料、光引发剂混合进行常温混炼，然后将混炼所得的树脂加入搅拌机内，放入分散剂S20000低速搅拌均匀，再加入氢氧化铝、甲苯、异佛尔酮，高速搅拌均匀，搅拌好后用三辊机研磨三遍，当细度＜5mm后即可投放消泡剂和流平剂，搅拌均匀即可。
按所述配比得到的白色OMD(模外转印)油墨可用于印刷白色图案及文字，同时也能与其他油墨进行配色。
实施例2
一种树状大分子固化改性环氧树脂的OMD油墨，配方(质量百分比)如下：
Figure BDA0001469594000000071
依实施例1的方法制备硅烷改性环氧树脂和多代数(3.0G)的聚酰胺-胺树枝状聚合物。
OMD油墨的配制：以硅烷改性环氧树脂为连接料，多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物为固化剂(PAMAM)，将上述配比的喹吖啶酮红、白炭黑、环氧稀释剂、PAMAM、光引发剂和硅烷改性环氧树脂进行混炼，然后将混炼所得的树脂加入搅拌机内，投放分散剂，低速搅拌均匀，然后甲苯和异佛尔酮，进行高速搅拌均匀，搅拌好后上三辊机研磨五遍，当细度＜6mm后即可投放消泡剂和流平剂，搅拌均匀。
按所述配比得到的红色OMD模外转印油墨可用于印刷红色图案及文字，同时也能与其他油墨进行配色。
实施例3
一种树状大分子固化改性环氧树脂的OMD油墨，配方(质量百分比)如下：
Figure BDA0001469594000000081
依实施例1的方法制备硅烷改性环氧树脂和多代数(5.0G)的聚酰胺-胺树枝状聚合物。
油墨的配制：以硅烷改性环氧树脂为连接料，多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物为固化剂(PAMAM)，将上述配比的联苯胺黄、白炭黑、环氧稀释剂、PAMAM、光引发剂和硅烷改性环氧树脂进行混炼，然后将混炼所得的树脂加入搅拌机内，投放分散剂，低速搅拌均匀，然后投放甲苯和异佛尔酮，进行高速搅拌均匀，搅拌好后上三辊机研磨五遍，当细度＜6mm后即可投放消泡剂和流平剂，搅拌均匀。
按所述配比得到的黄色OMD模外转印油墨可用于印刷黄色图案及文字，同时也能与其他油墨进行配色。
油墨的应用：取双向拉伸PET薄膜，依次涂布上离型剂、图案(本发明油墨)、胶黏剂，干燥后收卷得到转印膜产品，当使用真空吸塑机将图案移印到物体表面后，使用紫外光照射，使油墨充分固化，硬度、耐磨性和粘结性都在此时得到很大提升，最后得到表面装饰优良的产品，性能如下：
1、粘结性：JIS K 5600-5-6:ISO2409(交叉划线法)，用3M 6100胶带进行剥离测试，其脱落面积小于5％。
2、耐刮硬度：JIS K 5600-5-6:ISO15184(铅笔法)，负重750g，进行测试，其硬度为4H。
3、耐摩擦性用KANAKIN3号棉布，负载500g摩擦500次进行测试，其表面无破损现象。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种OMD油墨，其特征在于，所述OMD油墨的组分如下：
硅烷改性环氧树脂 20～30wt%，
多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物 2～5wt%，
引发剂 1～2wt%，
颜料 5～15wt%，
环氧稀释剂 5～10wt%，
消泡剂 1～2wt%，
流平剂 1～2wt%，
分散剂 0.5～1wt%，
填料 0～5wt%，
余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的OMD油墨，其特征在于，所述硅烷改性环氧树脂通过如下步骤得到：
（1）在催化量的对甲苯磺酸催化下，氯硅烷、硼酸和乙二醇缩合反应得到硅烷低聚物；
（2）在催化量的钛酸四丁酯的催化下，步骤（1）的硅烷低聚物与环氧树脂混合反应，得到硅烷改性环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的OMD油墨，其特征在于，所述氯硅烷为二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和/或甲基三氯硅烷，所述氯硅烷、硼酸和乙二醇的质量比为2:1:1.5，所述硅烷低聚物与环氧树脂的质量比为3:2，步骤（1）的反应温度为130～140℃，时间1～2小时；步骤（2）的反应温度为70～80℃，时间1～2小时。
4.根据权利要求1所述的OMD油墨，其特征在于，所述多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物为以乙二胺为核的2～5代聚酰胺-胺树枝状聚合物。
5.根据权利要求4所述的OMD油墨，其特征在于，所述多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物为以乙二胺为核的3～4代聚酰胺-胺树枝状聚合物。
6.根据权利要求1或4所述的OMD油墨，其特征在于，所述多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物通过如下步骤得到：
（1）半代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物的合成：以乙二胺为核，将乙二胺与过量的丙烯酸甲酯混合通过Michael加成反应，得到半代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物；
（2）一代聚酰胺-胺树枝状聚合物的合成：将半代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物与过量的乙二胺混合通过酰胺化反应，得到一代聚酰胺-胺树枝状聚合物；
（3）多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物的合成：以步骤（2）的一代聚酰胺-胺树枝状聚合物为核，按步骤（1）和步骤（2）进行循环重复操作。
7.根据权利要求1所述的OMD油墨，其特征在于，所述引发剂为安息香异丙醚、二苯甲酮和/或α-羟烷基苯酮。
8.根据权利要求1所述的OMD油墨，其特征在于，所述环氧稀释剂为亚烷基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚和/或C12-14的脂肪缩水甘油醚。
9.根据权利要求1所述的OMD油墨，其特征在于，所述的颜料为钛白粉、白炭黑、偶氮类颜料或酞菁系颜料；
和/或，所述的消泡剂为毕克BYK系列消泡剂；
和/或，所述的流平剂为EFKA-3030；
和/或，所述的分散剂为路博润超分散剂S20000；
和/或，所述填料为滑石粉、碳酸钙或氢氧化铝；
和/或，所述的溶剂为甲苯、丁酮、环己酮、异佛尔酮的一种或几种。
10.权利要求1所述OMD油墨的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将颜料、硅烷改性环氧树脂、多代数的聚酰胺-胺树枝状聚合物、引发剂和环氧稀释剂混炼；
（2）然后加入分散剂，混匀；
（3）再加入填料和溶剂，研磨至细度6mm以下，最后加入消泡剂和流平剂，混匀。
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