CN114605869A - 无机荧光材料组合物、具备防伪效果装饰膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及装饰膜防伪技术，具体涉及无机荧光材料组合物、具备防伪效果装饰膜及制备方法，采取稀土氧化物作为无机防伪剂，安全、防伪效果好，防伪时间持久；制得的装饰膜具备可见光下不显示，只在特定波长光下可见的防伪效果，防伪图案或LOGO清晰，防伪效果好，难模仿，清漆改性层保护防伪层的同时，使产品具备优异的耐刮性能、耐候性能、耐化学性能等优点；无机防伪剂耐高温加工，同时加工工艺简单，可直接在防伪层上进行清漆改性处理，工艺简单，可操作性强，有利于连续生产。

Description

无机荧光材料组合物、具备防伪效果装饰膜及制备方法
技术领域
本发明涉及装饰膜防伪技术，具体涉及无机荧光材料组合物、具备防伪效果装饰膜及制备方法。
背景技术
防伪包装技术在各个行业中的应用可以帮助消费者迅速鉴别商品的真伪，保护消费者的权益，同时帮助生产厂家打击假冒产品、杜绝批量防造、保护了生产厂家的利益和声誉。通常在包装领域采用的防伪技术主要包括：微缩印刷、凹版印刷、烫印、激光全息防伪技术、3D动态防伪技术等。防伪油墨技术主要包括：荧光防伪油墨、磁性防伪油墨、热敏变色防伪油墨、光学变色油墨等，但随着技术的进步和推广，一些传统的防伪方法很容易被假冒者破译和仿冒。如基于传统的紫外荧光油墨和红外荧光油墨的防伪方法，就是在产品的特定部位，用专用油墨印上特定的图形符号，然后用专门的手段去检测。
目前装饰膜行业质量良莠不齐，有的甚至是假冒品牌，以次充好，对高质量高标准的品牌来说影响很大，而且目前室内装饰膜具有防伪功能较少，且大多采用有机防伪剂，毒性大，防伪效果差，防伪时间短。因此，本领域迫切需要开发出一种能解决上述现有技术中存在的技术问题的无机荧光材料组合物、具备防伪效果装饰膜及制备方法。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明提供一种无机荧光材料组合物、具备防伪效果装饰膜及制备方法，采取无机氧化物防伪，安全、防伪效果好，防伪时间持久，只在特定波长下发光，难模仿，防伪剂耐高温加工，可直接在防伪层上进行清漆改性处理，加工工艺简单，生产连续性好；产品满足防伪的同时，又满足优异的耐刮、耐候性、耐化学性。
一方面，本发明提供一种无机荧光材料组合物，关键在于，以质量百分含量计，由如下组分组成：无机稀土氧化物1～10％
分散剂1～5％
粘结剂85％～98％。
优选的，所述无机稀土氧化物为发光波长在320～400nm的四硼酸锶铕。
优选的，所述分散剂为聚羧酸盐、丙烯酸共聚物。
优选的，所述粘结剂为水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯树脂，更优选的，所述粘结剂为固体含量在16％～20％固含量的水性聚氨酯。
另一方面，本发明提供一种具备防伪效果装饰膜，关键在于：包括基膜，及依次设置于所述基膜上的防伪层、清漆层；
所述防伪层由上述方案中的无机荧光材料组合物涂布于所述基膜上而成。
优选的，所述基膜包括但不限于PVC膜、PP膜、PET膜、改性的PETG膜。
优选的，所述清漆层包括如下质量份的组分：90-95份水性聚氨酯树脂、1～3份耐刮剂、0.1～1份消泡剂、0.1～1份润湿流平剂、0.1～0.5份PH调节剂、3-6份聚碳化二亚胺、3-6份亲水性脂肪族聚异氰酸酯、1-10份稀释剂。
优选的，所述水性聚氨酯树脂为有机硅改性的聚氨酯树脂；所述耐刮剂为表面改性纳米氧化铝，表面改性纳米二氧化硅，PTFE蜡；
优选的，所述消泡剂为聚合物类消泡剂，矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂，更优选的为聚醚硅氧烷乳液类消泡剂；
优选的，所述润湿流平剂为改性丙烯酸类润湿流平剂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷润湿流平剂和非离子聚氨酯缔合型类润湿流平剂；
优选的，所述PH调节剂，优选为氧氧化钠、氨水及有机氨类；
优选的，所述稀释剂为酒精、水的一种或两种混合物。
再一方面，本发明提供一种具备防伪效果装饰膜的制备方法，关键在于包括以下步骤：
S1.准确称量配方量的粘结剂至搅拌机中，边搅拌，边按比例加入分散剂、无机稀土氧化物，低速搅拌5-30min，得到无机荧光材料组合物；
S2.准确称量配方量的水性聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按顺序缓慢加入耐刮剂、消泡剂、润湿剂、PH调节剂和部分稀释剂，继续分散10-30min，然后缓慢搅拌加入聚碳化二亚胺，低速搅拌5-30min，最后缓慢搅拌加入亲水性脂肪族聚异氰酸酯，低速搅拌5-30min，加入剩余稀释剂调节粘度，得到水性耐刮清漆；
S3.将无机荧光材料组合物印刷到基膜上，在50-55℃烘干，形成防伪层；
S4.将水性清漆直接印刷到防伪涂层表面，50-55℃烘干，形成清漆层。
优选的，清漆彻底固化后，贴合压花。
有益效果：与现有技术相比，本发明采取稀土氧化物作为无机防伪剂，安全、防伪效果好，防伪时间持久；制得的装饰膜具备可见光下不显示，只在特定波长光下可见的防伪效果，防伪图案或LOGO清晰，防伪效果好，难模仿，清漆改性层保护防伪层的同时，使产品具备优异的耐刮性能、耐候性能、耐化学性能等优点；无机防伪剂耐高温加工，同时加工工艺简单，可直接在防伪层上进行清漆改性处理，工艺简单，可操作性强，有利于连续生产。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在具体实施例中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
以质量百分含量计，无机荧光材料组合物由如下组分组成：1％wt四硼酸锶铕，3％wtBYK-2010，96％水性聚氨酯树脂(16％～20％固含量)；
以质量份数计，水性耐刮清漆包括如下质量份的组分：90份有机硅改性的聚氨酯树脂、2份PTFE蜡、0.5份BYK 1719消泡剂、1份DYNOL-810润湿流平剂、0.3份N41-有机胺(购于Arkema)、6.2份去离子水、4份聚碳化二亚胺、4份bayer-2655水性固化剂、7份酒精、3份水。
制备方法：S1.准确称量配方量的水性聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按比例加入BYK-2010、四硼酸锶铕，在300～500rpm下低速搅拌10min，得到无机荧光材料组合物；
S2.准确称量配方量的有机硅改性的聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按顺序缓慢加入PTFE蜡、BYK 1719消泡剂、DYNOL-810润湿流平剂、N41-有机胺(购于Arkema)和去离子水，继续分散10-30min，然后缓慢搅拌加入聚碳化二亚胺，300～500rpm下低速搅拌10min，最后缓慢搅拌加入bayer-2655水性固化剂，300～500rpm下低速搅拌10min，加入酒精和水调节粘度，得到水性耐刮清漆；
S3.用带图案或LOGO印刷辊将无机荧光材料组合物印刷到改性的PVC膜上，在50-55℃烘干，形成防伪层；
S4.将水性清漆通过180-220目凹版印刷直接印刷到防伪涂层表面，50-55℃烘干，形成清漆层；
S5.待清漆彻底固化后，贴合压花，制得具备防伪效果装饰膜。
实施例2
以质量百分含量计，无机荧光材料组合物由如下组分组成：5％wt四硼酸锶铕，4％wtBYK-2010，91％水性聚氨酯树脂(16％～20％固含量)；
以质量份数计，水性耐刮清漆包括如下质量份的组分：90份有机硅改性的聚氨酯树脂、2份PTFE蜡、0.5份BYK 1719消泡剂、1份DYNOL-810润湿流平剂、0.3份N41-有机胺(购于Arkema)、6.2份去离子水、4份聚碳化二亚胺、4份bayer-2655水性固化剂、7份酒精、3份水。
制备方法：S1.准确称量配方量的水性聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按比例加入BYK-2010、四硼酸锶铕，在300～500rpm下低速搅拌10min，得到无机荧光材料组合物；
S2.准确称量配方量的有机硅改性的聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按顺序缓慢加入PTFE蜡、BYK 1719消泡剂、DYNOL-810润湿流平剂、N41-有机胺(购于Arkema)和去离子水，继续分散10-30min，然后缓慢搅拌加入聚碳化二亚胺，300～500rpm下低速搅拌10min，最后缓慢搅拌加入bayer-2655水性固化剂，300～500rpm下低速搅拌10min，加入酒精和水调节粘度，得到水性耐刮清漆；
S3.用带图案或LOGO印刷辊将无机荧光材料组合物印刷到改性的PVC膜上，在50-55℃烘干，形成防伪层；
S4.将水性清漆通过180-220目凹版印刷直接印刷到防伪涂层表面，50-55℃烘干，形成清漆层；
S5.待清漆彻底固化后，贴合压花，制得具备防伪效果装饰膜。
实施例3
以质量百分含量计，无机荧光材料组合物由如下组分组成：10％wt四硼酸锶铕，5％wtBYK-2010，85％水性聚氨酯树脂(16％～20％固含量)；
以质量份数计，水性耐刮清漆包括如下质量份的组分：90份有机硅改性的聚氨酯树脂、2份PTFE蜡、0.5份BYK 1719消泡剂、1份DYNOL-810润湿流平剂、0.3份N41-有机胺(购于Arkema)、6.2份去离子水、4份聚碳化二亚胺、4份bayer-2655水性固化剂、7份酒精、3份水。
制备方法：S1.准确称量配方量的水性聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按比例加入BYK-2010、四硼酸锶铕，在300～500rpm下低速搅拌10min，得到无机荧光材料组合物；
S2.准确称量配方量的有机硅改性的聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按顺序缓慢加入PTFE蜡、BYK 1719消泡剂、DYNOL-810润湿流平剂、N41-有机胺(购于Arkema)和去离子水，继续分散10-30min，然后缓慢搅拌加入聚碳化二亚胺，300～500rpm下低速搅拌10min，最后缓慢搅拌加入bayer-2655水性固化剂，300～500rpm下低速搅拌10min，加入酒精和水调节粘度，得到水性耐刮清漆；
S3.用带图案或LOGO印刷辊将无机荧光材料组合物印刷到改性的PVC膜上，在50-55℃烘干，形成防伪层；
S4.将水性清漆通过180-220目凹版印刷直接印刷到防伪涂层表面，50-55℃烘干，形成清漆层；
S5.待清漆彻底固化后，贴合压花，制得具备防伪效果装饰膜。
实施例4
以质量百分含量计，无机荧光材料组合物由如下组分组成：1％wt四硼酸锶铕，1％wtBYK-2010，98％水性丙烯酸树脂；
以质量份数计，水性耐刮清漆包括如下质量份的组分：95份有机硅改性的聚氨酯树脂、1份PTFE蜡、1份聚合物类消泡剂、0.5份改性丙烯酸类润湿流平剂、0.5份N41-有机胺(购于Arkema)、6.0份去离子水、6份聚碳化二亚胺、6份bayer-2655水性固化剂、1份酒精。
制备方法：S1.准确称量配方量的水性丙烯酸树脂至搅拌机中，边搅拌，边按比例加入BYK-2010、四硼酸锶铕，在300～500rpm下低速搅拌5-15min，得到无机荧光材料组合物；
S2.准确称量配方量的有机硅改性的聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按顺序缓慢加入PTFE蜡、聚合物类消泡剂、改性丙烯酸类润湿流平剂、N41-有机胺(购于Arkema)和去离子水，继续分散20-30min，然后缓慢搅拌加入聚碳化二亚胺，300～500rpm下低速搅拌20-30min，最后缓慢搅拌加入bayer-2655水性固化剂，300～500rpm下低速搅拌20-30min，加入酒精调节粘度，得到水性耐刮清漆；
S3.用带图案或LOGO印刷辊将无机荧光材料组合物印刷到PVC膜上，在50-55℃烘干，形成防伪层；
S4.将水性清漆通过180-220目凹版印刷直接印刷到防伪涂层表面，50-55℃烘干，形成清漆层；
S5.待清漆彻底固化后，贴合压花，制得具备防伪效果装饰膜。
实施例5
以质量百分含量计，无机荧光材料组合物由如下组分组成：7％wt四硼酸锶铕，4％wtBYK-2010，89％水性聚氨酯树脂(16％～20％固含量)；
以质量份数计，水性耐刮清漆包括如下质量份的组分：92份有机硅改性的聚氨酯树脂、2.3份表面改性纳米二氧化硅、0.6份BYK 1719消泡剂、0.8份DYNOL-810润湿流平剂、0.3份氨水、7.0份去离子水、4.8份聚碳化二亚胺、5.2份bayer-2655水性固化剂、9份水。
制备方法：S1.准确称量配方量的水性聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按比例加入BYK-2010、四硼酸锶铕，在300～500rpm下低速搅拌15-30min，得到无机荧光材料组合物；
S2.准确称量配方量的有机硅改性的聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按顺序缓慢加入表面改性纳米二氧化硅、BYK 1719消泡剂、DYNOL-810润湿流平剂、氨水和去离子水，继续分散10-20min，然后缓慢搅拌加入聚碳化二亚胺，300～500rpm下低速搅拌5-20min，最后缓慢搅拌加入bayer-2655水性固化剂，300～500rpm下低速搅拌5-20min，加入酒精和水调节粘度，得到水性耐刮清漆；
S3.用带图案或LOGO印刷辊将无机荧光材料组合物印刷到基膜上，在50-55℃烘干，形成防伪层；
S4.将水性清漆通过180-220目凹版印刷直接印刷到防伪涂层表面，50-55℃烘干，形成清漆层；
S5.待清漆彻底固化后，贴合压花，制得具备防伪效果装饰膜。
对比例
与实施例1相同，不同在于防伪层的原料以质量百分含量计，如下组分组成：3％wtBYK-2010，97％水性聚氨酯树脂(16％～20％固含量)。
对本发明所制备的催化剂进行如下性能测试，结果如下表所示：
测试项目 测试方法 对比例 实施例1 实施例2 实施例3
防伪效果 可见光 不可见 不可见 不可见 不可见
防伪效果 UVA光 无 LOGO可见 LOGO清晰 LOGO清晰
涂层硬度 GB 6739-2006 HB HB HB HB
涂层耐刮性 DIN 68861/4 4D 4D 4D 4D
耐光照色牢度 DIN ISO 4892-2 ＞6级 ＞6级 ＞6级 ＞6级
耐化学性 DIN 68861/1 1B 1B 1B 1B
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.无机荧光材料组合物，其特征在于，以质量百分含量计，由如下组分组成：
无机稀土氧化物1～10％
分散剂1～5％
粘结剂85％～98％。
2.根据权利要求1所述的无机荧光材料组合物，其特征在于：所述无机稀土氧化物为发光波长在320～400nm的四硼酸锶铕。
3.根据权利要求1所述的无机荧光材料组合物，其特征在于：所述分散剂为聚羧酸盐、丙烯酸共聚物。
4.根据权利要求1所述的无机荧光材料组合物，其特征在于：所述粘结剂为水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯树脂。
5.具备防伪效果装饰膜，其特征在于：包括基膜(1)，及依次设置于所述基膜(1)上的防伪层(2)、清漆层(3)；
所述防伪层(2)由权利要求1-4任一项所述的无机荧光材料组合物涂布于所述基膜(1)上而成。
6.根据权利要求5所述的具备防伪效果装饰膜，其特征在于：所述基膜(1)包括但不限于PVC膜、PP膜、PET膜、改性的PETG膜。
7.根据权利要求5所述的具备防伪效果装饰膜，其特征在于：所述清漆层包括如下质量份的组分：90-95份水性聚氨酯树脂、1～3份耐刮剂、0.1～1份消泡剂、0.1～1份润湿流平剂、0.1～0.5份PH调节剂、3-6份聚碳化二亚胺、3-6份亲水性脂肪族聚异氰酸酯、1-10份稀释剂。
8.根据权利要求5所述的具备防伪效果装饰膜，其特征在于：所述水性聚氨酯树脂为有机硅改性的聚氨酯树脂；所述耐刮剂为表面改性纳米氧化铝，表面改性纳米二氧化硅，PTFE蜡；所述消泡剂为聚合物类消泡剂，矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂；所述润湿流平剂为改性丙烯酸类润湿流平剂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷润湿流平剂和非离子聚氨酯缔合型类润湿流平剂；所述PH调节剂，优选为氧氧化钠、氨水及有机氨类；所述稀释剂为酒精、水的一种或两种混合物。
9.一种如权利要求5-8所述的具备防伪效果装饰膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.准确称量配方量的粘结剂至搅拌机中，边搅拌，边按比例加入分散剂、无机稀土氧化物，低速搅拌5-30min，得到无机荧光材料组合物；
S2.准确称量配方量的水性聚氨酯树脂至搅拌机中，边搅拌，边按顺序缓慢加入耐刮剂、消泡剂、润湿剂、PH调节剂和去离子水，继续分散10-30min，然后缓慢搅拌加入聚碳化二亚胺，低速搅拌5-30min，最后缓慢搅拌加入亲水性脂肪族聚异氰酸酯，低速搅拌5-30min，加入稀释剂调节粘度，得到水性耐刮清漆；
S3.将无机荧光材料组合物印刷到基膜上，在50-55℃烘干，形成防伪层；
S4.将水性清漆直接印刷到防伪涂层表面，50-55℃烘干，形成清漆层。
10.根据权利要求9所述的具备防伪效果装饰膜的制备方法，其特征在于：清漆彻底固化后，贴合压花。
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