CN107768606A - 一种镍氢电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种镍氢电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍氢电池正极材料的制备方法包括准备泡沫镍作为电极基板材料：在所述电极基板材料表面生长三维石墨烯；在三维石墨烯表面形成氢氧化镍；得到三维石墨烯、氢氧化镍、电极基板材料复合而成的镍氢电池的正极材料。本发明一种镍氢电池正极材料的制备方法，提供的泡沫镍、三维石墨烯、氢氧化镍复合材料作为正极材料的镍氢电池具有高的容量、优异的循环稳定性能，其使用寿命是目前市面上镍氢电池使用寿命的至少2‑4倍。

Description

一种镍氢电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及镍氢电池制备领域，尤其涉及一种镍氢电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着城市空气污染的日趋严重，电动汽车用电池的研发受到越来越多的重视。镍氢电池具有高容量、大功率、无污染等优点，与镍镉电池相比，镍氢电池的容量提高50％以上，消除了金属对环境的污染，可以实现快速充电，是当今二次电池非常重要的一个发展方向。同时，镍氢电池具有成本低和功率高的优良性能，被认为是最有希望应用在电动汽车上的动力电池之一。
近年来，内外相继研究和开发了粘结式、泡沫式和纤维式新型氢氧化镍电极，在提高电极比能量及简化制造工艺等方面有了重大进展，其中泡沫式镍电极更以其优良的综合性能成为镍电极的主要发展方向，它是以泡沫镍为导电基体，用机械浸渍或涂覆的方法将活性物质浆料载入到基体空隙里，活性物质浆料包括氢氧化镍Ni(OH)2、导电剂、粘结剂以及用于改善电极性能的一些添加组分，其主要优点是比容量高、电极制造工艺简单、生产周期短、成本较低。但是，这些方法生产的泡沫镍电极仍然存在工序复杂、电极容量变化大、电极性能均衡性差等问题，该方面性能仍然有待提高。
此外，镍电极存在的主要问题之一是充电中活性物质NiOOH与泡沫镍之间存在已经被还原的Ni(OH)2，导电性变差，阻止NiOOH的进一步被还原，放电效率降低，致使容量衰减很快。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种镍氢电池正极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：在电极基板材料表面生长三维石墨烯，得到表面生长有三维石墨烯的电极基板材料；
配置反应溶液：在容器中加入氨水溶液，再加入NiSO4和KOH溶液，搅拌20～30min，然后将容器置于75～95℃的水浴中预热2h；将表面生长有三维石墨烯的电极基板材料放入反应溶液中，通过水浴控制温度，在75～95℃条件下反应1～2小时，取出电极基板材料，在烤箱中于150～300℃下烘烤；在三维石墨烯表面形成氢氧化镍，得到三维石墨烯、氢氧化镍、电极基板材料复合而成的镍氢电池的正极材料。
进一步的，所述步骤在电极基板材料表面生长三维石墨烯为：在保护气和氢气为700～1200℃条件下，通入碳源气体，5～15分钟后关闭碳源，冷却至室温，然后关闭保护气和氢气。
进一步的，所述电极基板材料为泡沫镍；所述泡沫镍性能参数面密度300±50g/m2，孔隙率≥95％，厚度2.2±0.3mm。
进一步的，所述碳源气体为甲烷、甲醇、乙醇或乙烷中的一种或多种；
进一步的，所述保护气为氩气或氖气。
进一步的，所述碳源气体为甲烷或乙烷时碳源气体的流速为1～10sccm；所述的碳源气体为甲醇或乙醇时，碳源气体的流速为1～10sccm；
进一步的，所述的氢气的流速为100～300sccm；所述的保护气流速为300～600sccm.；冷却速率为200～300℃/min；
进一步的，所述NiSO4溶液的浓度为0.3～0.6mol/L，KOH溶液的浓度1.0～5.0mol/L。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：所述镍氢电池采用本发明提供的泡沫镍/三维石墨烯/氢氧化镍复合材料作为其正极材料，将其与目前市面上的镍氢电池作对比，结果可以看出本发明提供的只改变正极材料的镍氢电池经过350次循环后电池放电容量仍高达1000mAh以上，325次后的放电容量保持率达到74.5％-89.5％，且容量没有出现明显衰减的现象；而目前市面上的镍氢电池经过325次循环后电池放电容量只有42.4mAh，容量只有最高放电容量时的2.83％，电池长期循环稳定性差，使用寿命短；因此本发明提供的采用本发明提供的泡沫镍/三维石墨烯/氢氧化镍复合材料作为正极材料的镍氢电池具有高的容量、优异的循环稳定性能，其使用寿命是目前市面上镍氢电池使用寿命的至少2-4倍。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明一种镍氢电池正极材料的制备方法的流程示意图。
图2为本发明提供的实施例1制备的泡沫镍/三维石墨烯/氢氧化镍复合材料作为正极材料的镍氢电池的循环稳定曲线图。
图3为本发明提供的实施例2制备的泡沫镍/三维石墨烯/氢氧化镍复合材料作为正极材料的镍氢电池的循环稳定曲线图。
图4为本发明提供的实施例3制备的泡沫镍/三维石墨烯/氢氧化镍复合材料作为正极材料的镍氢电池的循环稳定曲线图。
图5为对比样品的镍氢电池的循环稳定曲线图。
图6为本发明提供的镍氢电池与对比样品镍氢电池的放电容量对比曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参考图1，本发明所一种镍氢电池正极材料的制备方法采用的技术方案是：
步骤S101、在所述电极基板材料表面生长三维石墨烯；
步骤S102、配置反应溶液：
步骤S103、在三维石墨烯表面形成氢氧化镍；
步骤S104、得到三维石墨烯、氢氧化镍以及电极基板材料的复合材料。
实施例1
根据上述一种镍氢电池正极材料的制备方法，具体步骤如下所示：
在氩气流速为250sccm和氢气流速为150sccm、800℃的工艺条件下，去除泡沫镍表面氧化物层，再通入甲烷作为碳源气体，其流量为5sccm，3分钟后关闭碳源，以200℃/min的冷却速率迅速冷却至室温，关闭保护气和氢气；
在容器中加入1mol/L的氨水溶液，然后取0.3mol/L的NiSO4和1.0mol/L的KOH溶液同时倒入存有氨水的容器中，连续搅拌20min，将容器置于75℃的水浴中进行预热1.5h；
将表面生长有三维石墨烯的泡沫镍裁剪为2cm2的小块，放入上述氨水溶液中，通过水浴控制温度在75℃之间反应8h，取出泡沫镍，在烤箱中于150℃下烘烤3小时，得到泡沫镍、三维石墨烯、氢氧化镍复合材料。
实施例2
根据上述一种镍氢电池正极材料的制备方法，具体步骤如下所示：氩气流速为350sccm和氢气流速为200sccm、1000℃的工艺条件下，去除泡沫镍表面氧化物层，再通入乙烷作为碳源气体，其流量为8sccm，5分钟后关闭碳源，以250℃/min的冷却速率将样品迅速冷却至室温，关闭保护气和氢气；
在容器中加入2.5mol/L的氨水溶液，然后取0.4mol/L的NiSO4和2.0mol/L的KOH溶液同时倒入存有氨水的容器中，连续搅拌25min，将容器置于85℃的水浴中进行预热2h；
将表面生长有三维石墨烯的泡沫镍裁剪为4cm2的小块，放入上述氨水溶液中，通过水浴控制温度在85℃之间反应10h，取出泡沫镍，在烤箱中于250℃下烘烤4小时，得到泡沫镍、三维石墨烯、氢氧化镍复合材料。
实施例3
根据上述一种镍氢电池正极材料的制备方法，其中步骤S103、用化学沉淀法在三维石墨烯表面形成氢氧化镍采用如下步骤：
在氩气流速为450sccm和氢气流速为250sccm、1200℃的工艺条件下，去除泡沫镍表面氧化物层，再通入甲醇作为碳源气体，其流量为10sccm，10分钟后关闭碳源，以300℃/min的冷却速率将样品迅速冷却至室温，关闭保护气和氢气；
先在容器中加入5mol/L的氨水溶液，然后取0.6mol/L的NiSO4和5.0mol/L的KOH溶液同时倒入存有氨水的容器中，连续搅拌30min，将容器置于95℃的水浴中进行预热3h；
将表面生长有三维石墨烯的泡沫镍裁剪为4cm2的小块，放入上述氨水溶液中，通过水浴控制温度在95℃之间反应12h，取出泡沫镍，在烤箱中于300℃下烘烤3小时，得到泡沫镍/三维石墨烯/氢氧化镍复合材料。
将以上实施例1-3制备的泡沫镍/三维石墨烯/氢氧化镍复合材料作为正极材料制备出镍氢电池，然后通过对本发明提供的镍氢电池与市面上购买的镍氢电池进行性能测试对比，从图2-图6及表1可以看出本发明提供的镍氢电池经过350次循环后电池放电容量仍保持在1000mAh以上，其放电容量仍保持在最高放电容量的74％-89％，且没有出现容量明显衰减的现象，该镍氢电池放电容量高，长期循环稳定性佳；而目前市面上较好的镍氢电池经过150次循环后电池放电容量开始快速衰减，第285次循环放电容量只有489.4mAh，第325次循环放电容量只有42.4mAh，只有最高放电容量时的2.83％，电池长期循环稳定性差，使用寿命短；因此通过对比可以知道，本发明提供的泡沫镍/三维石墨烯/氢氧化镍复合材料及其制备的镍氢电池具有高的容量、优异的长期循环稳定性能，及更长的使用寿命。
表1不同镍氢电池的循环稳定性能对比结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种镍氢电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
在电极基板材料表面生长三维石墨烯，得到表面生长有三维石墨烯的电极基板材料；
配置反应溶液：在容器中加入氨水溶液，再加入NiSO4和KOH溶液，搅拌20～30min，然后将容器置于75～95℃的水浴中预热2h；
将表面生长有三维石墨烯的电极基板材料放入反应溶液中，通过水浴控制温度，在75～95℃条件下反应1～2小时，取出电极基板材料，在烤箱中于150～300℃下烘烤；
在三维石墨烯表面形成氢氧化镍，得到三维石墨烯、氢氧化镍、电极基板材料复合而成的镍氢电池的正极材料。
2.根据权利要求1所述一种镍氢电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述电极基板材料为泡沫镍；所述泡沫镍性能参数面密度300±50g/m2，孔隙率≥95％，厚度2.2±0.3mm。
3.根据权利要求1所述一种镍氢电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤在电极基板材料表面生长三维石墨烯为：在保护气和氢气为700～1200℃条件下，通入碳源气体，5～15分钟后关闭碳源，冷却至室温，然后关闭保护气和氢气。
4.根据权利要求3所述一种镍氢电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述碳源气体为甲烷、甲醇、乙醇或乙烷中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述一种镍氢电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述保护气为氩气或氖气。
6.根据权利要求4所述一种镍氢电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述碳源气体为甲烷或乙烷时碳源气体的流速为1～10sccm；所述的碳源气体为甲醇或乙醇时，碳源气体的流速为1～10sccm。
7.根据权利要求3所述一种镍氢电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的氢气的流速为100～300sccm；所述的保护气流速为300～600sccm.；冷却速率为200～300℃/min。
8.根据权利要求1所述一种镍氢电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述NiSO4溶液的浓度为0.3～0.6mol/L，KOH溶液的浓度1.0～5.0mol/L。
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