CN107768483A - 一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，在制备氧化锌紫外光探测器的方法中，通过合适配比的盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水混合溶液，并使用所述混合溶液直接采用打印法形成ITO沟槽，所述混合溶液能够降低其对衬底的浸润性，降低对ITO腐蚀时由于侧边腐蚀难易控制图案边缘造成的打印图形和形成的沟槽图形严重不符的现象。并且在制备方法中按照分散点状打印纳米银墨水，通过Ag纳米颗粒与ZnO之间形成表面等离子共振产生强烈的光吸收。该制备方法简单，成本低，可操作性强；并且采用打印方式形成ITO沟槽，与传统的图形化光刻与酸腐蚀导电层方法制作电极图形的方法相比，不会造成大量腐蚀液排放污染。
Description
技术领域
本发明涉及光电探测领域，并具体涉及一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法。
背景技术
紫外光探测技术是继红外和激光探测技术之后发展起来的又一新型探测技术，紫外探测器被广泛应用于国防军事、天文学、环境监测、燃烧工程、水净化处理、火焰探测、生物效应、天际通信及环境污染监测等领域，具有极高的军事和民用价值，特别在国防应用中，基于导弹紫外辐射探测的紫外预警等方面已成为紫外探测的研究重点。
ZnO是一种直接带隙的宽禁带Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，温室下禁带宽度约为3.37eV，激子束能高为60meV，具有生长温度低，电子诱生缺陷低、阀值电压低、抗高能射线辐射等优点，且原料易得、价廉、无污染。氧化锌基紫外探测器具有极强高灵敏度，其量子效率高达90%；具有高的崩溃电场和饱和速率，响应时间很快。
ZnO基紫外探测器通过在衬底上制备ZnO薄膜而成。ZnO薄膜制备方法主要有磁控溅射法、金属有机物化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、分子束外延法等。浙江大学硅材料国家重点实验室用脉冲激光沉积制得ZnO薄膜，其制备的紫外光探测器在340nm-370nm的紫外区域，ZnO薄膜光响应曲线比较平坦，响应度很低，具体原因是由于脉冲激光沉积法对ZnO薄膜损伤大，导致薄膜内部缺陷大。厦门大学采用射频磁控溅射法制备ZnO薄膜，中科院长春光机所采用射频磁控溅射法制备了ZnO薄膜，西安光学精密研究所也采用射频磁控溅射法制备ZnO薄膜，磁控溅射法具有较高的沉积速率、低的衬底温度和良好的衬底黏附性等优点而被广泛应用。但是磁控溅射设备较昂贵，制备薄膜的技术成本高。
发明内容
本发明提供了一种采用全打印的方法制备氧化锌紫外光探测器的方法，制备方法简单，成本低，可操作性强；并且采用打印方式形成ITO沟槽，与传统的图形化光刻与酸腐蚀导电层方法制作电极图形的方法相比，不会造成大量腐蚀液排放污染。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
A、对ITO透明导电衬底进行预处理：采用丙酮、乙醇、蒸馏水分别对衬底进行超声清洗，之后烘干；烘干后将其置于紫外臭氧机中处理30分钟；
B、将ITO透明导电衬底置于具有加热作用的打印平台上，在ITO透明导电衬底的透明导电膜上形成沟槽，
其中，打印形成沟槽的方法为： 将衬底升温至100℃，然后按照设计的预定图形在ITO透明导电膜上打印盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的混合溶液；
C、采用去离子水冲洗所述混合溶液，并氮气吹干所述衬底；
D、制备可打印纳米银墨水，制备可打印氧化锌墨水；
E、继续将衬底置于打印平台上，在所述沟槽位置按照分散点状打印纳米银墨水并进行后处理，然后继续在沟槽位置打印氧化锌墨水，并于150℃下烘干10分钟；
F、最后置于保护性气氛中于300℃进行热退火，完成器件制备。
其中，制备可打印纳米银墨水的方法为：采用纳米银微粒以一定比例与去离子水、分散剂、表面活性剂等混合，经过超声、机械搅拌，得到可打印纳米银墨水。
其中，所述步骤E中的后处理为：烧结温度为200℃-250℃，烧结时间为10-60min，或者在室温下，经过化学烧结试剂处理进行室温烧结。
其中，制备可打印氧化锌墨水的方法为：将Zn（NO3） •6H2O溶于蒸馏水中制备0.6M浓度的Zn溶液，将12mL的浓度为2.5M的NaOH溶液逐滴加入10mL的上述Zn溶液中并搅拌均匀，从而得到的悬浮液，对悬浮液进行离心分离，将上层清液去除，然后进行水洗步骤，最后分离得到水合沉淀物，将上述水合沉淀物溶解在50mL浓度为6M的氨水中形成前驱体溶液，以制得可打印氧化锌墨水。
进一步，所述混合溶液中盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的重量比为：
15-35：15-20：40-60：10-25。
更进一步，所述混合溶液的粘度小于10mPa•S，与衬底的接触角为大于70度小于90度。
按照分散点状打印纳米银墨水，然后再打印氧化锌墨水，Ag纳米颗粒与ZnO之间发生强烈的耦合，形成表面等离子共振，表面等离子共振会产生强烈的光吸收。
通过加入聚乙二醇和柠檬酸的使用能够提高混合溶液的粘度；通过设置适当配比的盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水混合溶液，能够降低其对衬底的浸润性，降低对ITO腐蚀时由于侧边腐蚀严重造成的打印图形和形成的沟槽图形严重不符的现象。
其中步骤A中的ITO透明导电衬底的ITO薄膜厚为130nm-140nm，采用一定厚度的ITO薄膜，能够减小其电阻，提高ITO的导电性。
其中步骤A中的紫外臭氧机中处理ITO透明导电衬底能够提高ITO的功函数。
通过采用全打印的方式制备氧化锌紫外光探测器与现有技术相比，具有以下优点：
1、按照分散点状打印纳米银墨水，通过Ag纳米颗粒与ZnO之间形成表面等离子共振产生强烈的光吸收；
2、直接采用打印法形成ITO沟槽，无需采用曝光等设备，不会造成大量腐蚀液排放污；
3、通过聚乙二醇和柠檬酸的使用能够提高混合溶液的粘度；
4、通过合适配比的盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水混合溶液，能够降低其对衬底的浸润性，降低对ITO腐蚀时由于侧边腐蚀难易控制图案边缘造成的打印图形和形成的沟槽图形严重不符的现象；
5、采用全打印的方式印刷低温氧化锌薄膜紫外光探测器。
附图说明
图1为氧化锌紫外探测器的结构示意图。
附图标记：1、ITO电极 2、氧化锌薄膜 3、纳米银微粒。
具体实施方式
实施例1：一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
A、对ITO透明导电衬底进行预处理：采用丙酮、乙醇、蒸馏水分别对衬底进行超声清洗：依次经去离子水清洗5-15分钟、丙酮清洗5-15分钟、乙醇清洗5-15分钟，在100-120℃下烘干；烘干后将其置于紫外臭氧机中处理30分钟，其中ITO透明导电衬底的ITO薄膜厚为130nm-140nm；
B、将ITO透明导电衬底置于具有加热作用的打印平台上，在ITO透明导电衬底的透明导电膜上形成沟槽，其中，打印形成沟槽的方法为：将衬底升温至100℃，然后采用气流喷印按照设计的预定图形在ITO透明导电膜上打印盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的混合溶液，混合溶液中盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的重量比为：15：20：40：25，混合溶液的粘度小于10mPa•S，与衬底的接触角为大于70度小于90度；
C、采用去离子水冲洗所述混合溶液，并氮气吹干所述衬底；
D、制备可打印纳米银墨水：采用纳米银微粒以一定比例与去离子水、分散剂、表面活性剂等混合，经过超声、机械搅拌，得到可打印纳米银墨水；
制备可打印氧化锌墨水；将Zn（NO3） •6H2O溶于蒸馏水中制备0.6M浓度的Zn溶液，将12mL的浓度为2.5M的NaOH溶液逐滴加入10mL的上述Zn溶液中并搅拌均匀，从而得到的悬浮液，对悬浮液进行离心分离，将上层清液去除，然后进行水洗步骤，最后分离得到水合沉淀物，将上述水合沉淀物溶解在50mL浓度为6M的氨水中形成前驱体溶液，以制得可打印氧化锌墨水；
E、继续将衬底置于打印平台上，在所述沟槽位置按照分散点状打印纳米银墨水并进行后处理，然后继续在沟槽位置打印氧化锌墨水，并于150℃下烘干10分钟；其中后处理为：烧结温度为200℃-250℃，烧结时间为10-60min，或者在室温下，经过化学烧结试剂处理进行室温烧结；
F、最后置于保护性气氛中于300℃进行热退火，完成器件制备。
实施例2：一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
A、对ITO透明导电衬底进行预处理：采用丙酮、乙醇、蒸馏水分别对衬底进行超声清洗：依次经去离子水清洗5-15分钟、丙酮清洗5-15分钟、乙醇清洗5-15分钟，在100-120℃下烘干；烘干后将其置于紫外臭氧机中处理30分钟，其中ITO透明导电衬底的ITO薄膜厚为130nm-140nm；
B、将ITO透明导电衬底置于具有加热作用的打印平台上，在ITO透明导电衬底的透明导电膜上形成沟槽，
其中，打印形成沟槽的方法为： 将衬底升温至100℃，然后采用气流喷印按照设计的预定图形在ITO透明导电膜上打印盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的混合溶液，混合溶液中盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的重量比为：35： 15： 40：10，混合溶液的粘度小于10mPa•S，与衬底的接触角为大于70度小于90度；
C、采用去离子水冲洗所述混合溶液，并氮气吹干所述衬底；
D、制备可打印纳米银墨水：采用纳米银微粒以一定比例与去离子水、分散剂、表面活性剂等混合，经过超声、机械搅拌，得到可打印纳米银墨水；
制备可打印氧化锌墨水；将Zn（NO3） •6H2O溶于蒸馏水中制备0.6M浓度的Zn溶液，将12mL的浓度为2.5M的NaOH溶液逐滴加入10mL的上述Zn溶液中并搅拌均匀，从而得到的悬浮液，对悬浮液进行离心分离，将上层清液去除，然后进行水洗步骤，最后分离得到水合沉淀物，将上述水合沉淀物溶解在50mL浓度为6M的氨水中形成前驱体溶液，以制得可打印氧化锌墨水；
E、继续将衬底置于打印平台上，在所述沟槽位置按照分散点状打印纳米银墨水并进行后处理，然后继续在沟槽位置打印氧化锌墨水，并于150℃下烘干10分钟；其中后处理为：烧结温度为200℃-250℃，烧结时间为10-60min，或者在室温下，经过化学烧结试剂处理进行室温烧结；
F、最后置于保护性气氛中于300℃进行热退火，完成器件制备。
实施例3：一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
A、对ITO透明导电衬底进行预处理：采用丙酮、乙醇、蒸馏水分别对衬底进行超声清洗：依次经去离子水清洗5-15分钟、丙酮清洗5-15分钟、乙醇清洗5-15分钟，在100-120℃下烘干；烘干后将其置于紫外臭氧机中处理30分钟，其中ITO透明导电衬底的ITO薄膜厚为130nm-140nm；
B、将ITO透明导电衬底置于具有加热作用的打印平台上，在ITO透明导电衬底的透明导电膜上形成沟槽；
其中，打印形成沟槽的方法为： 将衬底升温至100℃，然后采用气流喷印按照设计的预定图形在ITO透明导电膜上打印盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的混合溶液，混合溶液中盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的重量比为：20：15：55：10，混合溶液的粘度小于10mPa•S，与衬底的接触角为大于70度小于90度；
C、采用去离子水冲洗所述混合溶液，并氮气吹干所述衬底；
D、制备可打印纳米银墨水：采用纳米银微粒以一定比例与去离子水、分散剂、表面活性剂等混合，经过超声、机械搅拌，得到可打印纳米银墨水；
制备可打印氧化锌墨水；将Zn（NO3） •6H2O溶于蒸馏水中制备0.6M浓度的Zn溶液，将12mL的浓度为2.5M的NaOH溶液逐滴加入10mL的上述Zn溶液中并搅拌均匀，从而得到的悬浮液，对悬浮液进行离心分离，将上层清液去除，然后进行水洗步骤，最后分离得到水合沉淀物，将上述水合沉淀物溶解在50mL浓度为6M的氨水中形成前驱体溶液，以制得可打印氧化锌墨水；
E、继续将衬底置于打印平台上，在所述沟槽位置按照分散点状打印纳米银墨水并进行后处理，然后继续在沟槽位置打印氧化锌墨水，并于150℃下烘干10分钟；其中后处理为：烧结温度为200℃-250℃，烧结时间为10-60min，或者在室温下，经过化学烧结试剂处理进行室温烧结；
F、最后置于保护性气氛中于300℃进行热退火，完成器件制备。
Claims (6)
1.一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、对ITO透明导电衬底进行预处理：采用丙酮、乙醇、蒸馏水分别对衬底进行超声清洗，之后烘干，烘干后将其置于紫外臭氧机中处理30分钟；
B、将ITO透明导电衬底置于具有加热作用的打印平台上，在ITO透明导电衬底的透明导电膜上形成沟槽；
其中，打印形成沟槽的方法为： 将衬底升温至100℃，然后按照设计的预定图形在ITO透明导电膜上打印盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的混合溶液；
C、采用去离子水冲洗所述混合溶液，并氮气吹干所述衬底；
D、制备可打印纳米银墨水，制备可打印氧化锌墨水；
E、继续将衬底置于打印平台上，在所述沟槽位置按照分散点状打印纳米银墨水并进行后处理，然后继续在沟槽位置打印氧化锌墨水，并于150℃下烘干10分钟；
F、最后置于保护性气氛中于300℃进行热退火，完成器件制备。
2.如权利要求1所述的一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中盐酸、柠檬酸、聚乙二醇和水的重量比为： 15-35：15-20：40-60：10-25。
3.如权利要求2所述的一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的粘度小于10mPa•S，与衬底的接触角为大于70度小于90度。
4.如权利要求1所述的一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，其特征在于，制备可打印纳米银墨水的方法为：采用纳米银微粒以一定比例与去离子水、分散剂、表面活性剂等混合，经过超声、机械搅拌，得到可打印纳米银墨水。
5.如权利要求4所述的一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤E中的后处理为：烧结温度为200℃-250℃，烧结时间为10-60min，或者在室温下，经过化学烧结试剂处理进行室温烧结。
6.如权利要求1所述的一种全打印氧化锌紫外探测器的制备方法，其特征在于，制备可打印氧化锌墨水的方法为：将Zn（NO3） •6H2O溶于蒸馏水中制备0.6M浓度的Zn溶液，将12mL的浓度为2.5M的NaOH溶液逐滴加入10mL的上述Zn溶液中并搅拌均匀，从而得到的悬浮液，对悬浮液进行离心分离，将上层清液去除，然后进行水洗步骤，最后分离得到水合沉淀物，将上述水合沉淀物溶解在50mL浓度为6M的氨水中形成前驱体溶液，以制得可打印氧化锌墨水。
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