CN107764849B - 一种石墨烯缺陷的检测方法 - Google Patents

一种石墨烯缺陷的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯缺陷的检测方法，包括：首先将待测的石墨烯通过核磁共振进行检测，得到石墨烯中化学位移大于120.09的各个碳的化学位移；然后将得到的化学位移大于120.09的各个碳的化学位移进行标准差计算，得到标准差；对标准差进行分析，当标准差为4.84～8.44时，待测的石墨烯为双空位缺陷，当标准差为5.93～8.90时，待测的石墨烯为拓扑缺陷，当标准差为50.37～84.05时，待测的石墨烯为单空位缺陷；使用该方法检测石墨烯时间消耗短，运作过程简易，检验效果精确，适合大规模批量检验。有助于研究各类缺陷对石墨烯各项性能的影响、加快石墨烯产品的实际运用。

Description

一种石墨烯缺陷的检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种石墨烯缺陷的检测方法。
背景技术
理想的石墨烯材料具有高透光率、超高载流子迁移率、高比表面积、极高的层内热导率和极高的杨氏模量等。但实际存在的石墨烯材料含有各种缺陷，其性质也受到缺陷的影响。因此如何检测石墨烯材料中的缺陷，进而合理控制、利用石墨烯的缺陷，显得尤为重要。
目前实验观测石墨烯的方法主要为图像法和光谱法两种，图想法以描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)为主，而图谱类则以拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPR)和紫外光谱(UV)为代表。图想法能够有效的分辨出单层石墨烯，很好的表征石墨烯的形貌，可以直接观察石墨烯的缺陷情况。这种观测石墨烯的方法可以有效观察单个缺陷的情况，却无法得到整个石墨烯上所有缺陷的信息，对于缺陷的检验过程只能通过肉眼直接观察，检验过程太过耗时，在实际应用中无法实现对石墨烯产品的快速、大规模的缺陷检验。光谱法能检验石墨烯层数，鉴别碳碳键和其他官能团的成键，可用于鉴定石墨烯成分和结构，但对于是石墨烯缺陷并不能很好的鉴定检验。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种检测石墨烯缺陷的方法，本发明提供的方法能够实现对石墨烯产品的快速检测。
本发明提供了一种石墨烯缺陷的检测方法，包括：
1)将待测的石墨烯通过核磁共振进行检测，得到石墨烯中化学位移大于120.09的各个碳的化学位移；
2)将步骤1中得到的化学位移大于120.09的各个碳的化学位移进行标准差计算，得到标准差；
3)当步骤2)得到的标准差为4.84～8.44时，待测的石墨烯为双空位缺陷，
当步骤2)得到的标准差为5.93～8.90时，待测的石墨烯为拓扑缺陷，
当步骤2)得到的标准差为50.37～84.05时，待测的石墨烯为单空位缺陷。
优选的，所述步骤3)中单空位缺陷的标准差为50.37～84.05的检测结果按照以下方法得到：
-a-1)得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-a-2)得到具有式(SV-1)和式(SV-2)所示球棍模型的单空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-a-3)通过步骤3-a-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-a-2)得到的单空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到单空位缺陷处碳原子的标准差为50.37～84.05。
优选的，所述步骤3)中拓扑缺陷的标准差为5.93～8.90的检测结果按照以下方法得到：
3-b-1)得到具有式(P-1)、式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值，
3-b-2)得到具有式(SW-1)和式(SW-2)所示球棍模型的拓扑缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-b-3)通过步骤3-b-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-b-2)得到的拓扑缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到拓扑缺陷处碳原子的标准差为5.93～8.90。
优选的，所述步骤3)中双空位缺陷的标准差为4.84～8.44的检测结果按照以下方法得到：
3-c-1)得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值，
3-c-2)得到具有式(DV-1)和式(DV-2)所示球棍模型的双空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-c-3)通过步骤3-c-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-c-2)得到的双空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到双空位缺陷处碳原子的标准差为4.84～8.44
与现有技术相比，本发明提供了一种石墨烯缺陷的检测方法，包括：首先将待测的石墨烯通过核磁共振进行检测，得到石墨烯中化学位移大于120.09的各个碳的化学位移；然后将得到的化学位移大于120.09的各个碳的化学位移进行标准差计算，得到标准差；对标准差进行分析，当标准差为4.84～8.44时，待测的石墨烯为双空位缺陷，当标准差为5.93～8.90时，待测的石墨烯为拓扑缺陷，当标准差为50.37～84.05时，待测的石墨烯为单空位缺陷；使用该方法检测石墨烯时间消耗短，运作过程简易，检验效果精确，适合大规模批量检验。有助于研究各类缺陷对石墨烯各项性能的影响、加快石墨烯产品的实际运用。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯缺陷的检测方法，包括：
1)将待测的石墨烯通过核磁共振进行检测，得到石墨烯中化学位移大于120.09的各个碳的化学位移；
2)将步骤1中得到的化学位移大于120.09的各个碳的化学位移进行标准差计算，得到标准差；
3)当步骤2)得到的标准差为4.84～8.44时，待测的石墨烯为双空位缺陷，
当步骤2)得到的标准差为5.93～8.90时，待测的石墨烯为拓扑缺陷，
当步骤2)得到的标准差为50.37～84.05时，待测的石墨烯为单空位缺陷。
按照本发明，本发明通过将待测的石墨烯通过核磁共振进行检测，得到石墨烯中化学位移大于120.09的各个碳的化学位移；其中，本发明对核磁共振进行检测的方法没有特殊要求，本领域技术人员可以根据实际需要选择合适的测试条件。
按照本发明，本发明还将得到的化学位移大于120.09的各个碳的化学位移进行标准差计算，得到标准差；本发明对标准差计算的方法亦没有特殊要求，具体的，其按照以下方法进行计算：
其中：N为碳的个数，σ-标准差，μ为化学位移大于120.09的各个碳的化学位移的平均值，Xi为碳的化学位移。
按照本发明，当步骤2)得到的标准差为4.84～8.44时，待测的石墨烯为双空位缺陷，当步骤2)得到的标准差为5.93～8.90时，待测的石墨烯为拓扑缺陷，当步骤2)得到的标准差为50.37～84.05时，待测的石墨烯为单空位缺陷。其中，
所述单空位缺陷的标准差为50.37～84.05的检测结果优选按照以下方法得到：
3-a-1)得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-a-2)得到具有式(SV-1)和式(SV-2)所示球棍模型的单空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-a-3)通过步骤3-a-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-a-2)得到的单空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到单空位缺陷处碳原子的标准差为50.37～84.05。
本发明中，本发明对得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值以及得到具有式(SV-1)和式(SV-2)所示球棍模型的单空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值的方法没有特殊限定，可以通过核磁检测得到数据或者计算得到，其中，所述计算优选为通过GAUSSIAN软件对球棍模型进行模拟计算，得的碳原子的化学位移值；本发明提供的数据是通过GAUSSIAN软件对球棍模型进行模拟计算，待结构优化完成后用进行核磁共振计算，得的各项核磁共振参数。本发明还通过步骤3-a-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-a-2)得到的单空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到单空位缺陷处碳原子的标准差为50.37～84.05；具体的，本发明通过对本发明提供的完美墨烯以及单空位缺陷石墨烯中各个碳原子的化学位移进行分析，得到化学位移大于120.09的碳为缺陷处碳原子的化学位移，进而对化学位移120.09的碳的化学位移求标准差，得到单空位缺陷处碳原子的标准差为50.37～84.05。
所述拓扑缺陷的标准差为5.93～8.90的检测结果优选按照以下方法得到：
3-b-1)得到具有式(P-1)、式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值，
3-b-2)得到具有式(SW-1)和式(SW-2)所示球棍模型的拓扑缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-b-3)通过步骤3-b-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-b-2)得到的拓扑缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到拓扑缺陷处碳原子的标准差为5.93～8.90。
本发明中，本发明对得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值以及得到具有式(SW-1)和式(SW-2)所示球棍模型的拓扑缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值的方法没有特殊限定，可以通过核磁检测得到数据或者计算得到，其中，所述计算优选为通过GAUSSIAN软件对球棍模型进行模拟计算，得的碳原子的化学位移值；本发明提供的数据是通过GAUSSIAN软件对球棍模型进行模拟计算，待结构优化完成后进行核磁共振计算，得的各项核磁共振参数。本发明还通过步骤3b-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-b-2)得到的拓扑缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到拓扑缺陷处碳原子的标准差为5.93～8.90；具体的，本发明通过对本发明提供的完美墨烯以及拓扑缺陷石墨烯中各个碳原子的化学位移进行分析，得到化学位移大于120.09的碳为缺陷处碳原子的化学位移，进而对化学位移120.09的碳的化学位移求标准差，得到拓扑缺陷处碳原子的标准差为5.93～8.90。
所述双空位缺陷的标准差为4.84～8.44的检测结果优选按照以下方法得到：
3-c-1)得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值，
3-c-2)得到具有式(DV-1)和式(DV-2)所示球棍模型的双空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-c-3)通过步骤3-c-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-c-2)得到的双空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到双空位缺陷处碳原子的标准差为4.84～8.44
本发明中，本发明对得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值以及得到具有式(DV-1)和式(DV-2)所示球棍模型的双空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值的方法没有特殊限定，可以通过核磁检测得到数据或者计算得到，其中，所述计算优选为通过GAUSSIAN软件对球棍模型进行模拟计算，得的碳原子的化学位移值；本发明提供的数据是通过GAUSSIAN软件对球棍模型进行模拟计算，待结构优化完成后进行核磁共振计算，得的各项核磁共振参数。本发明还通过步骤3-c-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-c-2)得到的双空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到双空位缺陷处碳原子的标准差为4.84～8.44；具体的，本发明通过对本发明提供的完美墨烯以及双空位缺陷石墨烯中各个碳原子的化学位移进行分析，得到化学位移大于120.09的碳为缺陷处碳原子的化学位移，进而对化学位移120.09的碳的化学位移求标准差，得到双空位缺陷处碳原子的标准差为4.84～8.44。
本发明提供了一种石墨烯缺陷的检测方法，包括：
首先将待测的石墨烯通过核磁共振进行检测，得到石墨烯中化学位移大于120.09的各个碳的化学位移；然后将得到的化学位移大于120.09的各个碳的化学位移进行标准差计算，得到标准差；对标准差进行分析，当标准差为4.84～8.44时，待测的石墨烯为双空位缺陷，当标准差为5.93～8.90时，待测的石墨烯为拓扑缺陷，当标准差为50.37～84.05时，待测的石墨烯为单空位缺陷；使用该方法检测石墨烯时间消耗短，运作过程简易，检验效果精确，适合大规模批量检验。有助于研究各类缺陷对石墨烯各项性能的影响、加快石墨烯产品的实际运用。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
通过在密度泛函理论基础下，使用Gaussion09软件，在6-31+g基组和WB97XD计算方法下对不同缺陷的石墨烯的模拟计算实验。针对不同类型的缺陷石墨烯和与之对应的完美石墨烯层片，本实施例构建的模型见表1：
表1
其中：表1中，H指表示外围不饱和碳原子上连接氢使其饱和；+1表示在缺陷外围加一层碳六元环的基础上再加一层碳六元环，形成双层碳六元环环绕缺陷的模型。Perfect是完美石墨烯模型，Single Vacancy是含单空位缺陷的石墨烯模型，Double Vacancy是含双空位缺陷的石墨烯模型，Stone-Wales是含拓扑缺陷的石墨烯模型。
从表1可以看出，本发明建立了不同缺陷石墨烯模型和与之对应的完美石墨烯模型，其中，各缺陷处碳原子和与之对应的完美石墨烯上碳原子的化学位移以及标准差见表2，表2为各缺陷处碳原子和与之对应的完美石墨烯上碳原子的化学位移以及标准差结果。
表2
且为了模拟真实情况下的石墨烯，本发明提供的石墨烯模型增加了碳六元环的数目，并通过下面实验验证了随着六元环层数的增加，模拟构建的石墨烯模型能更加接近真实石墨烯的情况；具体为：为验证本发明构建的模型能够模拟真实石墨烯的情况，本发明将表1构建的四种完美石墨烯模型和利用周期性边界条件计算的二维无限延伸的石墨烯构型同时用BLYP方法进行优化，取中心一六元环上碳原子密立根电荷(Mulliken atomiccharges)取平均值(Average)和标准差(Standard deviation)进行比较。结果见表3，
表3
其中，表3中，p表示完美石墨模型，+1，-h表示六元环层数和外接基团
通过表3可以看出，通过增加碳六元环的层数，有效的降低了碳原子上电荷分布的平均值和标准差值，证明随着六元环层数的增加，构建的石墨烯模型与真实的石墨烯更加接近，能够近似模拟石墨烯上碳原子所处的电子分布结构。
通过对本发明提供的完美石墨烯模型以及缺陷石墨烯模型利用Gaussion09软件，可以通过GAUSSIAN软件对球棍模型进行模拟计算，待结构优化完成后进行核磁共振计算，得到缺陷处碳原子的化学位移等数据。得到结果如下：
Perfect所标示的各个碳的化学位移值见表4，
表4
H +1-H
1 118.15 120.099
2 118.15 120.099
3 119.36 117.78
4 121.53 118.97
5 123.78 120.09
6 120.72 119.16
7 120.72 119.16
8 123.78 120.09
9 121.53 118.97
10 119.36 117.78
11 121.53 118.97
12 123.78 120.09
13 120.72 119.16
14 120.72 119.16
15 123.78 120.09
16 121.53 118.97
Single Vacancy所标示的各个碳的化学位移值见表5：
表5
H +1-H
1 131.91 131.36
2 138.61 136.30
3 150.98 151.15
4 140.28 140.32
5 121.27 126.43
6 132.10 118.96
7 425.53 301.65
8 132.04 108.14
9 121.32 126.10
10 140.26 142.92
11 151.00 149.50
12 138.63 127.24
Double Vacancy所标示的各个碳的化学位移值见表6
表6
H +1-H
1 133.31 119.57
2 133.78 120.099
3 144.89 136.96
4 138.42 133.75
5 138.42 134.35
6 144.88 137.09
7 133.31 119.48
8 133.78 119.89
9 133.78 136.93
10 144.89 134.08
11 138.42 133.59
12 138.42 137.03
13 144.88 118.45
14 133.78 119.57
Stone-Wales所标示的各个碳的化学位移值见表7：
表7
对表3～表6得到的碳原子的化学位移进行标准差计算，结果见表8；
标准差(Standard Deviation)的计算方法如下：
其中：N为碳的个数，σ-标准差，μ为化学位移大于120.09的各个碳的化学位移的平均值，Xi为碳的化学位移。
表8
通过以上数据分析可以得出以下结论：
本发明构建的完美石墨烯模型波动很小，符合真实情况，可以为从实际NMR检验石墨烯碳原子中筛选处缺陷处碳原子提供基准，基准为化学位移大于120.09ppm。
Single Vacancy(单空位缺陷)与其他两种缺陷在标准差上于另外两种缺陷有着明显区别，能很好的利用缺陷处碳原子化学位移标准差数值表征出来。
而且根据以上实验，本发明得出核磁检测中各缺陷的基准数据为：
当得到的化学位移大于120.09ppm的碳原子的标准差为4.84～8.44时，石墨烯为双空位缺陷，
当得到的化学位移大于120.09ppm的碳原子的标准差为5.93～8.90时，石墨烯为拓扑缺陷，
当得到的化学位移大于120.09ppm的碳原子的标准差为50.37～84.05时，石墨烯为单空位缺陷。
确认缺陷碳原子的范围：化学位移大于120.09ppm
与实际实验的数据对比：
非纳米尺寸的完美石墨烯由于其能隙极低无法进行核磁共振实验(目前的石墨烯制品均存在缺陷或者其他基团，因此是可以进行核磁共振实验的)，因此无法作为本发明中球棍模型的参照对象。我们将与石墨烯近似的苯作为研究对象，将B3LYP、WB97XD两种计算方法与十八种基组对溶于自身的苯进行核磁共振计算，这十八个基组分别是：6-31g、6-31+g、6-31++g、6-311g、6-311+g、6-311++g、6-31g*、6-31+g*、6-31++g*、6-311g*、6-311+g*、6-311++g*、6-31g**、6-31+g**、6-31++g**、6-311g**、6-311+g**、6-311++g**，结果见表9，通过将计算所得化学位移值与实验值相比可知，通过采用本发明提供的模拟计算方法计算出苯环在自身作为溶剂的情况下其六元环上碳化学位移为123.30ppm，与真实实验测得的128.62接近，可见，wb97xd搭配6-31+g下计算结果与实验值最为接近，因此本文提供的核磁共振计算化学位移的方法是可行的。
表9
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种石墨烯缺陷的检测方法，其特征在于，包括：
1)将待测的石墨烯通过核磁共振进行检测，得到石墨烯中化学位移大于120.09的各个碳的化学位移；
2)将步骤1中得到的化学位移大于120.09的各个碳的化学位移进行标准差计算，得到标准差；
3)当步骤2)得到的标准差为4.84～8.44时，待测的石墨烯为双空位缺陷，
当步骤2)得到的标准差为5.93～8.90时，待测的石墨烯为拓扑缺陷，
当步骤2)得到的标准差为50.37～84.05时，待测的石墨烯为单空位缺陷。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中单空位缺陷的标准差为50.37～84.05的检测结果按照以下方法得到：
3-a-1)得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-a-2)得到具有式(SV-1)和式(SV-2)所示球棍模型的单空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-a-3)通过步骤3-a-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-a-2)得到的单空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到单空位缺陷处碳原子的标准差为50.37～84.05。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中拓扑缺陷的标准差为5.93～8.90的检测结果按照以下方法得到：
3-b-1)得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值，
3-b-2)得到具有式(SW-1)和式(SW-2)所示球棍模型的拓扑缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-b-3)通过步骤3-b-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-b-2)得到的拓扑缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到拓扑缺陷处碳原子的标准差为5.93～8.90。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中双空位缺陷的标准差为4.84～8.44的检测结果按照以下方法得到：
3-c-1)得到具有式(P-1)和式(P-2)所示球棍模型的完美石墨烯中各个碳原子的化学位移值，
3-c-2)得到具有式(DV-1)和式(DV-2)所示球棍模型的双空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值，
3-c-3)通过步骤3-c-1)中得到的各个完美石墨烯中的碳的化学位移值以及步骤3-c-2)得到的双空位缺陷石墨烯中的各个碳原子的化学位移值得到双空位缺陷处碳原子的标准差为4.84～8.44。
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