CN107764847A - X射线衍射装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了X射线衍射装置。对计数器臂(52)搭载板状的X射线遮挡部件(60)，与X射线检测器(40)一起转动。X射线遮挡部件(60)相对从试样(S)衍射来的向X射线检测器(40)入射的衍射X射线，配置于其高角度侧。另外，通过X射线遮挡部件(60)的前端缘(60a)，规定衍射X射线可通过的高角度侧的边界，并且相对连接试样(S)的表面中的X射线照射区域的中心和该前端缘(60a)的直线倾斜地配置表面部分(60b)，用该表面部分(60b)遮挡要从衍射X射线的高角度侧入射到X射线检测器(40)的散射X射线。

Description

X射线衍射装置
技术领域
本发明涉及具备在X射线衍射测定时用于阻止散射X射线向X射线检测器入射的X射线遮挡部件的X射线衍射装置。
背景技术
在一般的X射线衍射装置中，在将从X射线源放射的X射线的发散通过发散角限制狭缝(还称为发散狭缝)限制为预定角度范围的状态下，将该X射线向试样照射。另外，在照射到试样的X射线与试样的晶格面之间满足布拉格的衍射条件时，X射线从该试样衍射回来，所以通过X射线检测器检测该衍射X射线。
在通常的X射线衍射装置中，例如，在从X射线源放射的X射线照到发散角限制狭缝时，发生散射X射线。另外，在X射线碰撞到空气时也有时发生散射X射线。这些散射X射线相对来自作为测定对象的试样的衍射X射线成为背景噪声分量。因此，需要尽可能阻止来自试样以外的散射X射线向X射线检测器的入射。
另外，在作为X射线检测器使用闪烁计数器等在窄的范围内检测衍射X射线的结构的部件的情况下，通常在该X射线检测器之前设置受光狭缝以及散射线防止狭缝。在发散角限制狭缝中发生的散射X射线大部分被这些受光狭缝、散射线防止狭缝遮挡。
但是，在作为X射线检测器在扫描方向上设置光传感器阵列、PSPC(PositionSensitive Proportional Counter，位置敏感正比计数器)等一维X射线检测器而使用的情况、使用按照平面状在宽的范围内检测衍射X射线的CCD、像素检测器等二维X射线检测器的情况下，无法在X射线检测器的前方，确保安装受光狭缝、散射线防止狭缝(还称为散射狭缝)的空间。因此，散射X射线的大部分入射到X射线检测器。其结果，存在与衍射X射线有关的测定数据的背景噪声上升而测定精度降低之虞。
为了消除这样的散射X射线所致的背景噪声上升的问题，在公开于日本特开平10-48398号公报(专利文献1)的以往的X射线衍射装置中，设置用于使入射X射线通过的间隙(间隔)，与试样对峙地配设有X射线遮挡部件。从X射线源放射的X射线经由X射线遮挡部件和试样的间隙被照射到试样的表面。此时，在与试样对峙的位置处X射线遮挡部件遮挡散射X射线，由此散射X射线向X射线检测器的入射被阻止。
在上述专利文献1公开的以往的X射线衍射装置中，在实施X射线衍射测定的期间，以相对试样将X射线遮挡部件保持为一定的相对位置的方式固定。因此，使入射X射线通过的间隙被保持为一定的尺寸。
但是，在通过在X射线衍射测定中进行的所谓θ-2θ扫描，变更了X射线针对试样的入射角度θ时，在设置有X射线遮挡部件的试样的对峙位置处，入射X射线的宽度伴随入射角度θ的变更而变化。
因此，在将形成于试样与X射线遮挡部件之间的间隙保持为一定的结构的以往的X射线衍射装置中，存在该间隙比入射X射线的宽度更窄而X射线遮挡部件遮挡入射X射线、或者与其相反地该间隙比入射X射线的宽度更宽而一部分散射X射线也通过之虞。
因此，本申请人首先提出了日本特开2012-177688号公报(专利文献2)公开的X射线衍射装置。该X射线衍射装置构成为嵌入能够与测角计的动作连动地使X射线遮挡部件移动的机构，在变更了X射线针对试样的入射角度θ时，能够与入射X射线的宽度的变化一致地调整试样的X射线入射面与X射线遮挡部件之间的间隙。
根据该X射线衍射装置，在实施X射线衍射测定的期间，X射线遮挡部件也与利用测角计变更X射线向试样的入射角度对应地移动，形成于该X射线遮挡部件与试样的X射线入射面之间的间隙的宽窄被调整为与入射X射线或者衍射X射线的宽度一致的适当的宽窄。其结果，入射X射线能够入射到试样，另一方面，能够阻止在入射X射线的周围出现的散射X射线。
但是，嵌入能够与测角计的动作连动地使X射线遮挡部件移动的机构的结果，存在构造复杂化的缺点。
发明内容
另外，本发明者还开发了如图8A以及图8B所示的多角形筒状的X射线遮挡筒200。该X射线遮挡筒200搭载于X射线衍射装置中的测角计的计数器臂。该X射线遮挡筒200成为通过将从试样衍射来的衍射X射线取入到中空部内，并经由中空部入射到X射线检测器，防止散射X射线入射到X射线检测器的构造。
此外，图8A以及图8B所示的X射线遮挡筒200在中间部被二分割，成为通过连结部件201将前后的筒体202、203连结的构造。在前后的筒体202、203的对峙的中间部中形成间隙，在该间隙中根据需要插入称为直接射束阻挡器的X射线遮挡板204，能够用该遮挡板204阻止在低角度的扫描区域中直接进入到X射线遮挡筒200的中空部内的来自X射线源10的X射线。
但是，多角形筒状的X射线遮挡筒200在要接近试样S时，如图9B所示，前端的底部200a与试样台30发生干扰。因此，不得不配置到从试样S离开某种程度的位置。为了使从试样S依照基于布拉格的法则的角度方向衍射来的衍射X射线在从试样S离开的位置处通到X射线遮挡筒200的中空部内，X射线遮挡筒200的高度位置也需要从试样S的表面离开某种程度。在将X射线遮挡筒200配置到比试样S的表面高的位置的情况下，特别在低角度的扫描区域中检测来自试样的衍射X射线时，与衍射X射线一起，大部分的散射X射线通过X射线遮挡筒200的中空部，存在使背景噪声上升之虞。
本发明的目的在于提供一种能够通过简单的构造高精度地阻止在X射线衍射测定时发生的散射X射线入射到X射线检测器的X射线衍射装置。
为了达成该目的，本发明其特征在于，具备：
X射线检测器，在对试样的表面照射X射线时，检测从该试样衍射来的衍射X射线；
计数器臂，搭载该X射线检测器，绕在试样的表面内设定的旋转中心轴转动；以及
板状的X射线遮挡部件，搭载于计数器臂，与X射线检测器一起转动。
X射线遮挡部件是用于遮挡要入射到X射线检测器的散射X射线的构成要素。通过将该X射线遮挡部件搭载到计数器臂并与X射线检测器一起转动，不需要专用的驱动机构，能够以简单的构造，适当地遮挡散射X射线，阻止向X射线检测器的入射。而且，通过板状地形成该X射线遮挡部件，能够不与试样台干扰地接近试样，在试样的接近位置处遮挡散射X射线。
一般，X射线衍射装置的计数器臂成为将与试样的表面相同的平面内的位置作为低角度侧的扫描原点，使X射线检测器向针对该试样的表面的倾角变大的高角度侧转动扫描的结构。
针对该计数器臂，X射线遮挡部件优选配置到从试样衍射来的向X射线检测器入射的衍射X射线的高角度侧。
散射X射线具有在低角度的扫描区域中与衍射X射线一起向X射线检测器大量入射的倾向。通过在衍射X射线的高角度侧配置X射线遮挡部件，能够高效地遮挡特别在低角度的扫描区域中与衍射X射线一起要入射到X射线检测器的散射X射线。在低角度的扫描区域中，衍射X射线的低角度侧成为接近试样的表面的高度，所以通过该低角度侧的散射X射线所致的背景噪声的上升小。
另外，X射线遮挡部件能够成为如下结构：通过前端缘规定衍射X射线可通过的高角度侧的边界，并且相对连接试样表面中的X射线照射区域的中心和该前端缘的直线倾斜地配置表面部分，从而用该表面部分遮挡要从衍射X射线的高角度侧入射到X射线检测器的散射X射线。
上述本发明的X射线衍射装置以包括通过发散角限制狭缝限制从X射线源放射的X射线的发散角的结构为前提，能够用下式(1)(2)计算X射线遮挡部件的最佳位置。
即，在X射线检测器配置于低角度侧的扫描原点的状态下，X射线遮挡部件优选配置于将前端缘与试样表面相同的平面内从计数器臂的旋转中心离开用下式(1)计算的X0的距离、并且相对试样表面高用下式(2)计算的Y0的位置。
通过在这样的位置处配置X射线遮挡部件，能够在低角度扫描区域中，适当地遮挡要入射到X射线检测器的散射X射线，降低背景噪声，而且在高角度扫描区域中，X射线遮挡部件不会遮挡从X射线源照射到试样的X射线、从试样衍射来的衍射X射线，而能够得到适当的衍射X射线的强度数据。
X0＝R{cos(90deg-θmax)-sin(90deg-θmax)×tan(θmax-DS/2)}…(1)
R：计数器臂的旋转中心至X射线检测器的检测面的距离
θmax：计数器臂的高角度侧的最大扫描角度(相对试样的表面的角度)
DS：发散角限制狭缝的开口角
W：试样宽度
θ1：X射线的照射宽度与试样宽度相同时的X射线针对试样表面的入射角度
D：X射线检测器的检测面中的扫描方向的长度
另外，本发明还能够成为通过长条状的平板形成X射线遮挡部件，并且从其两侧缘弯曲地形成侧缘部，使该侧缘部的高度与用式(2)计算的Y0一致的结构。
通过这样构成，X射线遮挡部件的强度增大，并且能够以侧缘部为目标，进行相对试样的表面的高度调整，能够实现使对计数器臂搭载X射线遮挡部件时的调整作业容易。
如以上说明，本发明的X射线衍射装置能够通过简单的构造高精度地阻止在X射线衍射测定时发生的散射X射线入射到X射线检测器。
附图说明
图1A是表示本发明的实施方式所涉及的X射线衍射装置的外观的立体图。
图1B是将X射线遮挡部件放大而表示的立体图。
图2A以及图2B是示意地表示本发明的实施方式所涉及的X射线衍射装置的概略结构图。
图3A以及图3B是用于说明在本发明的实施方式中，X射线遮挡部件相对试样的表面的适当位置的图。
图4A是表示本发明的实施方式中的X射线遮挡部件的变形例的立体图。
图4B是将图4A所示的X射线遮挡部件的主要部分放大而表示的正面图。
图5是表示本发明的实施例所涉及的低角度扫描区域中的测定结果的图形。
图6是表示本发明的实施例所涉及的高角度扫描区域中的测定结果的图形。
图7是表示在与本发明的实施例的对比中使用的现有装置1的外观的立体图。
图8A是表示在与本发明的实施例的对比中使用的现有装置2的外观的立体图。
图8B是将X射线遮挡筒放大而表示的立体图。
图9A以及图9B是用于说明本发明的实施例和现有装置2的作用效果的差异的图。
图10A以及图10B是用于说明本发明的实施例和现有装置1的作用效果的差异的图。
具体实施方式
以下，参照附图，详细说明本发明的实施方式。
图1A是表示本发明的实施方式所涉及的X射线衍射装置的外观的立体图。图2A以及图2B是示意地表示本发明的实施方式所涉及的X射线衍射装置的概略结构图。
如这些图所示，本发明的实施方式所涉及的X射线衍射装置具备：X射线源10，放射X射线；发散角限制狭缝20，限制X射线的发散角；试样台30，保持试样S；以及X射线检测器40，检测衍射X射线。
此外，在X射线检测器40的跟前，设置有受光狭缝41和散射线防止狭缝42，但也能够省略这些狭缝。
将从X射线源10放射的X射线用发散角限制狭缝20限制发散角，照射到试样S的表面。如众所周知的那样，在针对试样S的表面(与晶格面平行)以θ的角度照射X射线时，根据布拉格的法则，X射线在相对入射X射线成2θ(相对试样S的表面成θ)的角度方向上衍射回来。该X射线衍射回来的角度由构成试样S的物质决定，所以通过检测X射线的衍射角度和其强度，能够分析构成试样S的物质。
X射线衍射装置为了一边变更与X射线源10、保持于试样台30的试样S的表面以及X射线检测器40之间的相对角度有关的位置关系(θ-2θ)一边实施X射线衍射测定而具备测角计50。测角计50具备：试样转动机构51，该转动机构51以设定于试样S的表面内的旋转中心轴O为中心，使试样台30转动；以及计数器臂52，该计数器臂52以相同的旋转中心轴O为中心转动。对该计数器臂52搭载有X射线检测器40、受光狭缝41以及散射线防止狭缝42。
此外，在图1A中，试样台30看起来在空中漂浮，但实际上经由支撑部件(未图示)，将试样台30安装到试样转动机构51。
计数器臂52将与试样S的表面相同的平面内的位置作为低角度侧的扫描原点，使X射线检测器40向相对该试样S的表面的倾角变大的高角度侧转动扫描。
另外，通过利用试样转动机构51使试样台30转动，调整来自X射线源10的X射线针对试样S的表面的入射角度θ，并且通过计数器臂52的转动，在相对入射X射线成角度2θ的方向(即X射线从试样S衍射来的方向)上配置X射线检测器40。
上述基本构造的X射线衍射装置还具有板状的X射线遮挡部件60。图1B放大表示该X射线遮挡部件60。在本实施方式中，该X射线遮挡部件60由长条状的平板形成。该X射线遮挡部件60用不使X射线透射的材料制作。例如，能够用黄铜、钢材、铅等金属材料制作X射线遮挡部件60。
该X射线遮挡部件60搭载于计数器臂52。在本实施方式中，X射线遮挡部件60的基部成为安装部，例如，成为经由安装部件61将该基部固定到搭载于计数器臂52的狭缝支撑外壳43的结构。狭缝支撑外壳43是在其内部支撑受光狭缝41和散射线防止狭缝42的结构零件。安装部件61通过螺杆等连接工具固定到该狭缝支撑外壳43。
另外，在安装部件61中，嵌入有能够任意地调整X射线遮挡部件60的前端缘的位置而安装该部件60的位置调整机构(未图示)。位置调整机构例如能够成为嵌入在相对安装部件61主体垂直的两个方向上移动自如并且转动自如的移动部件并在该移动部件上固定X射线遮挡部件60的基部的结构。
此外，将X射线遮挡部件60搭载到计数器臂52的搭载方法不限定于上述手法，优选考虑搭载于计数器臂52的X射线检测器40、其它周边设备的结构而适宜地设计。
在此，X射线遮挡部件60被调整向计数器臂52的搭载位置，以使得相对从试样S衍射来的向X射线检测器40入射的衍射X射线，将X射线遮挡部件60配置于其高角度侧，利用前端缘60a规定衍射X射线可通过的高角度侧的边界。
如上所述，散射X射线存在在低角度的扫描区域中与衍射X射线一起大部分入射到X射线检测器40的倾向。通过在从试样S衍射来的衍射X射线的高角度侧配置X射线遮挡部件60，能够高效地遮挡特别在低角度的扫描区域中与衍射X射线一起要入射到X射线检测器40的散射X射线。
进而，针对连接试样S的表面中的X射线照射区域的中心和该前端缘60a的直线，使表面部分60b倾斜地配置X射线遮挡部件60。通过这样倾斜地配置，能够用该表面部分60b遮挡要从衍射X射线的高角度侧入射到X射线检测器40的散射X射线。
接下来，参照图3A以及图3B，说明X射线遮挡部件60的最佳的配置。
X射线遮挡部件60优选如图3B放大所示，在X射线检测器40配置于低角度侧的扫描原点(相对试样S的表面的角度：θmin＝0deg/相对入射X射线的角度：2θmin＝0deg)的状态下，将前端缘60a配置于在与试样S的表面相同的平面内从计数器臂52的旋转中心轴O离开用下式(1)计算的X0的距离、并且相对试样S的表面高出用下式(2)计算的Y0的位置。
X0＝R{cos(90deg-θmax)-sin(90deg-θmax)×tan(θmax-DS/2)}…(1)
此外，上式中的R、θmax、DS、W、θ1、D表示如下的各构成要素的尺寸或者规格(参照图3A)。
R：计数器臂52的旋转中心至X射线检测器40的检测面为止的距离
θmax：计数器臂52的高角度侧的最大扫描角度(相对试样S的表面的角度)
DS：发散角限制狭缝20的开口角
W：试样S宽度
θ1：X射线的照射宽度与试样S宽度相同时的X射线相对试样S的表面的入射角度
D：X射线检测器40的检测面中的扫描方向的长度
另外，θ1还能够如下表示。
θ1＝arctan(S1/C1)
S1＝sqrt((W/2)2-(C1)2)
通过在用上述式(1)(2)计算的X0、Y0的位置处，配置X射线遮挡部件60的前端缘60a，在低角度扫描区域中，X射线遮挡部件60的前端缘60a被设定为接近试样S的表面的高度，所以能够适当地遮挡要入射到X射线检测器40的散射X射线，降低背景噪声。另外，在X射线检测器40移动到高角度扫描区域时，与其移动相伴地，X射线遮挡部件60的前端缘60a离开试样S的表面，所以X射线遮挡部件60不会遮挡从X射线源10照射到试样S的X射线、从试样S衍射来的衍射X射线，能够得到适当的衍射X射线的强度数据。
这样，通过在用上述式(1)(2)计算的X0、Y0处配置X射线遮挡部件60的前端缘60a，能够更有效地得到本发明的作用效果。但是，根据需要，还能够在偏离该最佳条件的位置处，配置X射线遮挡部件60的前端缘60a。
接下来，说明本实施方式所涉及的X射线衍射装置的作用效果。
首先，本实施方式所涉及的X射线衍射装置成为仅通过将板状的X射线遮挡部件60搭载到计数器臂52，就使X射线遮挡部件60与计数器臂52一起移动的结构，所以无需设置如专利文献2公开的与计数器臂52连动的X射线遮挡部件60的驱动机构，而能够实现构造的简化。
另外，根据本实施方式所涉及的X射线衍射装置，在低角度的扫描区域中，X射线遮挡部件60的前端缘60a配置于接近试样S的表面的高度，所以X射线遮挡部件60高效地遮挡在该低角度的扫描区域中大量发生的散射X射线，能够阻止散射X射线入射到X射线检测器40。因此，在低角度的扫描区域中，能够减少测定结果的背景噪声。
另外，在高角度的扫描区域中，X射线遮挡部件60的前端缘60a配置于从试样S的表面离开的高度位置，所以X射线遮挡部件60遮挡向试样S的入射X射线、从试样S衍射来的衍射X射线的情形少。因此，在高角度的扫描区域中，能够抑制向X射线检测器40入射的衍射X射线的光量减少。
进而，本实施方式所涉及的X射线衍射装置通过将X射线遮挡部件60搭载到计数器臂52，还能够得到如下的作用效果。
即，与试样台30(χ(Chi)支架等)也能够组合，该试样台30(χ(Chi)支架等)在专利文献1、2的以往技术中与X射线遮挡部件60干扰而不能组合。
能够在保持将X射线遮挡部件60搭载到计数器臂52的状态下，调整入射X射线的光学系统、或者调整试样S的位置。
在将表面的高度不同的试样S配置于试样台30的情况下，即使调整试样S位置(以使表面与测角计50的旋转轴匹配的方式调整)，X射线遮挡部件60也无需高度调整而能够实施测定。
还能够在试样S的表面设置观察用照相机等周边设备，能够还对应于垂直透射光学系统等各种光学系统。
另外，还能够安装覆盖试样S的周围的圆顶型的配件。
此外，本发明不限于上述实施方式，能够实现各种变形实施、应用实施。
例如，也可以如图4A以及图4B所示，从由长条状的平板形成的X射线遮挡部件60的两侧缘弯曲地形成侧缘部60c。如果这样构成，则侧缘部60c发挥肋拱的作用而X射线遮挡部件60的强度增大。
进而，如果使侧缘部60c的高度与用上述式(2)计算的Y0一致，则能够以该侧缘部60c为基准，进行相对试样S的表面的高度调整，能够实现使对计数器臂52搭载X射线遮挡部件60时的调整作业容易。
〔实施例〕
本发明者使用图1A所示的结构的本发明的X射线衍射装置，以接下来的测定条件实施X射线衍射测定，测定出由X射线检测器40检测的衍射X射线的强度。
〔测定条件〕
X射线源10使用Cu标靶，X射线检测器40使用一维检测器，针对Si粉末试样S照射来自X射线源10的X射线，使计数器臂52相对试样表面的扫描角度θ在0～80deg(换言之使相对入射X射线的扫描角度2θ成为0～160deg)的范围内移动，实施X射线衍射测定。
如下设定图3A以及图3B所示的各构成要素的尺寸。此外，受光狭缝41和散射线防止狭缝42的间隙都设定为20mm。
R＝300mm、θmax＝80deg、θ1＝7.27deg、W＝20mm、DS＝1/2(deg)、D＝19.2mm
X0＝30mm、Y0＝1.5mm
〔比较例〕
与本发明的实施例一起，使用图7所示的结构的现有装置1和图8A以及图8B所示的结构的现有装置2，分别实施X射线衍射测定，测定出由X射线检测器40检测的衍射X射线的强度。
现有装置1是与试样S对峙地固定板状的X射线遮挡部件100的结构的X射线衍射装置(与专利文献1公开的装置相当)，将试样S和X射线遮挡部件100的间隙固定为1.5mm。将使用该现有装置1的测定结果作为“比较例1”。
另外，现有装置2是将X射线遮挡筒200搭载于计数器臂52的结构的X射线衍射装置，在将X射线遮挡筒200的前端缘配置于从试样S中心起50mm的位置(即X0＝50mm)的情况和配置于从试样S中心起120mm的位置(即X0＝120mm)的情况下，实施测定。将使用该现有装置2将X射线遮挡筒200的前端缘位置设定为X0＝50mm的情况的测定结果作为“比较例2”。另外，将使用该现有装置2将X射线遮挡筒200的前端缘位置设定为X0＝120mm的情况的测定结果作为“比较例3”。
同时，在上述实施例中所使用的X射线衍射装置中，使用将X射线遮挡部件60拆下的结构的装置来实施X射线衍射，将其测定结果作为“比较例4”。
〔测定结果〕
根据上述测定条件实施X射线衍射测定的结果，得到图5以及图6所示的测定数据。此外，图5表示低角度扫描区域(相对入射X射线的扫描角度：2θ＝0～50deg)中的测定结果，图6表示高角度扫描区域(相对入射X射线的扫描角度：2θ＝136～139deg附近)中的测定结果。
如图5所示，在低角度扫描区域中，本发明的实施例的测定结果成为和与试样S对峙地固定板状的X射线遮挡部件100的结构的比较例1大致相同的测定结果。另一方面，比较例2～4的测定结果可知，在低角度扫描区域中，在衍射X射线呈现峰值强度的扫描角度(A以及B)以外，相比于本发明的实施例，所检测出的X射线强度上升。其为通过散射X射线大量入射到X射线检测器40从而背景噪声上升造成的。
特别，如图9B所示，在将X射线遮挡筒200搭载到计数器臂52的结构的X射线衍射装置(现有装置2)中，X射线遮挡筒200的前端底部200a对试样台30产生干扰，所以无法使X射线遮挡筒200接近试样S。因此，在低角度扫描区域中，为了在从试样S离开的位置处取入衍射X射线，需要将X射线遮挡筒200配置于比试样S的表面高的位置。因此，在从试样S衍射来的衍射X射线的低角度侧形成宽的间隙h2，散射X射线通过该间隙而入射到X射线检测器40。其结果，认为背景噪声上升。
另一方面，在本发明的实施例中所使用的X射线衍射装置中，如图9A所示，无需担心X射线遮挡部件60对试样台30产生干扰，能够使X射线遮挡部件60的前端缘60a接近试样S。因此，能够将试样S的表面与X射线遮挡部件60之间的间隙h1设定得较窄。因此，认为与比较例1等同地能够降低背景噪声。
另外，如图6所示，在高角度扫描区域中，关于本发明的实施例的测定结果，检测出比与试样S对峙地固定板状的X射线遮挡部件100的结构的比较例1整体上高的X射线强度。此外，在高角度扫描区域中，关于比较例2～4的测定结果，检测出与本发明的实施例的测定结果等同的X射线强度。
在比较例1中所使用的X射线遮挡部件100如图10A所示，在低角度扫描区域中，能够通过X射线遮挡部件100有效地遮挡散射X射线，但如图10B所示，在高角度扫描区域中，固定的X射线遮挡部件100遮挡从X射线源10向试样S照射的X射线、从试样S衍射来的衍射X射线，其结果被认为减少衍射X射线向X射线检测器40的入射光量。
在本发明的实施例中所使用的X射线遮挡部件60在X射线检测器40向高角度扫描区域移动时，伴随其移动，X射线遮挡部件60的前端缘60a离开试样S的表面，所以X射线遮挡部件60不会遮挡从X射线源10照射到试样S的X射线、从试样S衍射来的衍射X射线，能够得到适当的衍射X射线的强度数据。
例如，在X射线检测器40配置于低角度侧的扫描原点(相对试样S的表面的角度：θmin＝0deg/相对入射X射线的角度：2θmin＝0deg)的状态下，将X射线遮挡部件60的前端缘60a配置于X0＝30mm、Y0＝1.5mm的位置的情况下，伴随计数器臂52的转动，在X射线遮挡部件60的前端缘60a与试样S的表面之间，高度尺寸如下变化。
2θ＝0deg时的高度：1.5mm
2θ＝5deg时的高度：2.8mm
2θ＝10deg时的高度：4.1mm
2θ＝20deg时的高度：6.7mm
2θ＝50deg时的高度：14.0mm
2θ＝100deg时的高度：23.9mm
2θ＝160deg时的高度：29.8mm
此外，在本发明的实施例中所使用的X射线衍射装置中，在背景噪声处于上升倾向的10deg以下的低角度扫描区域中，还能够将称为直接射束阻挡器的X射线遮挡板(在图8A中用符号204表示的部件)配置到X射线遮挡部件60的下方。由此，能够遮挡在该低角度扫描区域中通过衍射X射线的低角度侧而来的来自X射线源的X射线，减少背景噪声。

Claims (5)

1.一种X射线衍射装置，其特征在于包括：
X射线检测器，在对试样的表面照射X射线时，检测从该试样衍射来的衍射X射线；
计数器臂，搭载该X射线检测器，绕在试样的表面内设定的旋转中心轴转动；以及
板状的X射线遮挡部件，搭载于所述计数器臂，与所述X射线检测器一起转动。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征在于：
所述计数器臂的结构是：将与试样的表面相同的平面内的位置作为低角度侧的扫描原点，使所述X射线检测器向针对该试样的表面的倾角变大的高角度侧转动扫描，
所述X射线遮挡部件相对从试样衍射来的向所述X射线检测器入射的衍射X射线，配置于其高角度侧。
3.根据权利要求2所述的X射线衍射装置，其特征在于：所述X射线遮挡部件由前端缘规定所述衍射X射线能够通过的高角度侧的边界，并且相对连接试样表面中的X射线照射区域的中心和该前端缘的直线倾斜地配置表面部分，从而用该表面部分遮挡要从衍射X射线的高角度侧入射到所述X射线检测器的散射X射线。
4.根据权利要求3所述的X射线衍射装置，其特征在于：
在包括通过发散角限制狭缝限制从X射线源放射的X射线的发散角的结构的X射线衍射装置中，在所述X射线检测器配置于所述低角度侧的扫描原点的状态下，关于所述X射线遮挡部件，使所述前端缘在与试样表面相同的平面内从所述计数器臂的旋转中心离开用下式(1)计算的X0的距离、并且相对试样表面高出用下式(2)计算的Y0的位置是所述X射线遮挡部件的最佳位置，
X0＝R{cos(90deg-θmax)-sin(90deg-θmax)x tan(θmax-DS/2)}…(1)
<mrow> <mi>Y</mi> <mn>0</mn> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <mi>W</mi> <mo>/</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> <mo>&amp;times;</mo> <mi>s</mi> <mi>i</mi> <mi>n</mi> <mo>(</mo> <mi>&amp;theta;</mi> <mn>1</mn> <mo>)</mo> <mo>+</mo> <mo>{</mo> <mo>(</mo> <mi>W</mi> <mo>/</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> <mo>&amp;times;</mo> <mi>c</mi> <mi>o</mi> <mi>s</mi> <mo>(</mo> <mi>&amp;theta;</mi> <mn>1</mn> <mo>)</mo> <mo>+</mo> <mi>X</mi> <mn>0</mn> <mo>}</mo> <mo>&amp;times;</mo> <mo>{</mo> <mi>D</mi> <mo>/</mo> <mn>2</mn> <mo>-</mo> <mo>(</mo> <mi>W</mi> <mo>/</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> <mo>&amp;times;</mo> <mi>sin</mi> <mo>(</mo> <mi>&amp;theta;</mi> <mn>1</mn> <mo>)</mo> <mo>}</mo> </mrow> <mrow> <mi>R</mi> <mo>+</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mi>W</mi> <mo>/</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> </mrow> <mo>&amp;times;</mo> <mi>cos</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mi>&amp;theta;</mi> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> </mfrac> <mn>...</mn> <mrow> <mo>(</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
其中：
R：从计数器臂的旋转中心至X射线检测器的检测面为止的距离
θmax：计数器臂的高角度侧的最大扫描角度
DS：发散角限制狭缝的开口角
W：试样宽度
θ1：X射线的照射宽度与试样宽度相同时的X射线针对试样表面的入射角度
D：X射线检测器的检测面中的扫描方向的长度。
5.根据权利要求4所述的X射线衍射装置，其特征在于：所述X射线遮挡部件由长条状的平板形成，并且从其两侧缘弯曲地形成侧缘部，使该侧缘部的高度与用所述式(2)计算的Y0一致。
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