CN107760215B - 一种超疏水微消光表面保护膜及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超疏水微消光表面保护膜及其使用方法和使用方法，包含疏水层、微消光层和粘合剂层，所述粘合剂层为丙烯酸系粘合剂，所述微消光层含有二氧化硅和二氧化钛的复合填料，疏水层为含氟硅烷偶联剂处理层，所述丙烯酸系粘合剂采用活性自由基聚合，多分散指数小于2.5，微消光层采用二氧化硅和二氧化钛的配合，粘合剂也是特定组成的选择，通过上述的选择，实现了疏水性、微消光性、粘合性和无残留的综合性能优异的效果。
Description
技术领域
本发明涉及表面保护膜领域，具体涉及一种具有超疏水、微消光性能的表面保护膜领域，同时也涉及超疏水、微消光性能的表面保护膜的制备方法以及使用方法的领域。
背景技术
表面保护膜是用以保护被粘物的光学薄膜，其在生活和工作中应用 十分广泛，如：手机屏幕保护膜、电视屏幕保护膜、电器保护膜等。在上述领域中，还可以用于车辆的保护，如后视镜的表面保护，避免其他污物损坏后视镜。
对于日常后视镜的使用中，会发现在雨天使用中，表面会有大量水残留，影响对后车的观察，严重影响了行车安全。针对该问题，车辆后视镜多使用后视镜加热设备，但对于大部分车辆以及一些早期购买的车辆，是没有后视镜加热的功能。这时，就需要寻找一类简单、低价的方式解决上述问题。
发明人针对该问题，进行了详细的研究，拟通过对表面保护膜结构和组成的改进，在保护镜面的同时，还可以达到表面无水残留的问题，解决雨天行车中后视镜存水影响行驶安全的问题。
发明内容
发明目的：本发明设计一种保护膜，对表面保护膜的结构和组成进行了特殊的设计和选择，达到了可以满足表面疏水、避免强反光以及粘贴稳定、剥离后无残留的表面保护膜，综合性能十分优异。
同时，本发明还针对其结构的设计，提供了表面保护膜的制备方法以及使用方法。
本发明通过如下的技术方案达到上述效果，具体如下：
发明概述
[1].一种超疏水微消光表面保护膜，包含疏水层、微消光层和粘合剂层，所述粘合剂层为丙烯酸系粘合剂，所述微消光层含有二氧化硅和二氧化钛的复合填料，所述疏水层为含氟硅烷偶联剂处理层。
[2].根据方案[1]所述的超疏水微消光表面保护膜，所述丙烯酸系粘合剂采用活性自由基聚合制得，多分散指数小于2.5。
[3].根据方案[1]所述的超疏水微消光表面保护膜，所述丙烯酸系粘合剂组成包括25-45重量份的丙烯酸乙酯，30-50重量份的丙烯酸-2-乙基己酯，10-20 重量份的丙烯酸羟乙酯，2-8重量份的季戊四醇四丙烯酸酯，2-5重量份的乙烯- 醋酸乙烯酯，5-9重量份的乙烯-辛烯共聚物，8-15份潜伏性异氰酸酯固化剂， 5-12重量份的增粘剂。
[4].根据方案[1]所述的超疏水微消光表面保护膜，所述含氟硅烷偶联剂为全氟癸基三甲氧基硅烷。
[5].根据方案[1]所述的超疏水微消光表面保护膜，所述复合填料为二氧化硅和二氧化钛以重量比8-15:1预先混合。
[6].根据方案[1]或[5]所述的超疏水微消光表面保护膜，所述微消光层包括聚酯树脂、复合填料、偶联剂和乙烯-辛烯共聚物，质量比为100：25-45： 0.5-1.0：2-10。
[7].根据方案[1]或[5]所述的超疏水微消光表面保护膜，所述纳米二氧化钛粒径为100-200nm，所述二氧化硅粒径为50-100nm。
[8].根据方案[6]所述的超疏水微消光表面保护膜，所述聚酯树脂优选为 PTT或PBT。
[9].一种超疏水微消光表面保护膜的制备方法：
(1)活性自由基聚合制备粘合剂，制备微消光料；
(2)使用微消光料挤出100-300微米的微消光膜；
(3)在一侧涂附100-500微米的粘合剂，另一侧涂附含氟硅烷偶联剂形成 10-20微米的疏水层，即得超疏水微消光表面保护膜。
[10].一种超疏水微消光表面保护膜的使用方法，所述表面保护膜粘贴在镜面后进行加热处理，所述加热处理为在大于80℃下加热处理。
发明详述
本发明的超疏水微消光表面保护膜，其包含疏水层、微消光层和粘合剂层，所述粘合剂层为丙烯酸系粘合剂，所述微消光层含有二氧化硅和二氧化钛的复合填料，疏水层为含氟硅烷偶联剂处理层。疏水层作为表面保护膜的最外层，提供表面保护膜的疏水性能，在使用中可以保证在雨天不发生水分的存留。微消光层的设置使为了降低太阳直射条件下，反光性 太强，导致晴天下使用对驾驶者眼睛的刺激。粘合剂的选择是丙烯酸系的粘合剂，粘合剂的选择需要考量多个因素，保证初粘力、终粘力和无残留的效果。
粘合剂层
作为优选技术方案，所述丙烯酸系粘合剂采用活性自由基聚合，多分散指数小于2.5。采用活性自由基聚合得到的聚合物分子量分布较窄，粘合力易控制，避免了分子量过宽导致低分子量聚合物在剥离过程中的残留，同时，活性自由基聚合得到的产品质量控制方便，可以精确控制粘合剂。上述的活性自由基聚合可以采用本领域常用的种类，如RAFT、ATRP，技术人员可以根据具体情况选择，并没有十分明确的限制。
作为粘合剂基本组成，优选为所述丙烯酸系粘合剂组成包括25-45重量份的丙烯酸乙酯，30-50重量份的丙烯酸-2-乙基己酯，10-20重量份的丙烯酸羟乙酯， 2-8重量份的季戊四醇四丙烯酸酯，2-5重量份的乙烯-醋酸乙烯酯，5-9重量份的乙烯-辛烯共聚物，8-15份潜伏性异氰酸酯固化剂，5-12重量份的增粘剂。其中丙烯酸羟乙酯的加入提高了其对镜面的粘合，而不能大量使用含有羧基的单体，优选加入量小于2重量份。季戊四醇四丙烯酸酯，属于一种内交联剂，提高了内聚力，其不含有多余的羟基，不对粘结力产生过大的影响，技术人员根据丙烯酸羟基酯的含量控制即可。在本发明粘合剂中，优选不加入除丙烯酸羟基酯以外的含羟基、羧基和环氧基的单体。发明人尝试季戊四醇三丙烯酸酯，其会导致残留量的明显增加。
潜伏性异氰酸酯固化剂属于一类高温解离型固化剂，其在超疏水微消光表面保护膜粘贴后高温处理，进一步固化，提高了内聚力，同时超疏水微消光表面保护膜的硬度增加，质感增强。对于其用量要严格控制，由于本发明保护膜尺寸会稍大，故加入量稍大，优选为8-15份。如果用量过小，则后期固化后效果不佳，如果过大，也会导致后期固化程度较大，内聚力提升过大，粘结力明显的下降。对于固化时机的选择，如果不在粘贴后进行固化，而是在固化后粘贴，则超疏水微消光表面保护膜硬度过大，铺贴困难，易出现折痕和起泡等问题。增粘剂和乙烯-辛烯共聚物都可以提高粘合剂对镜面的初粘力。
微消光层
对于微消光层，其实质上也是表面保护膜的基材层，提供基本表面保护膜的基本强度。故其优选采用聚酯树脂，所述微消光层包括聚酯树脂、复合填料、偶联剂和乙烯-辛烯共聚物，质量比为100：25-45：0.5-1.0：2-10，偶联剂帮助复合填料的基本分散性能，乙烯-辛烯共聚物是为了提高微消光层与粘合剂的相容性、作用力。所述聚酯树脂优选为PTT或PBT，其薄膜柔性较强，PET强度过大，边缘铺贴性能较差。
本发明的核心发明点在于复合填料的选择，由于本发明要得到一种疏水和微消光的表面保护膜，复合填料是一种综合考量的因素，二氧化硅和二氧化钛都具有一定的消光性，其中二氧化钛消光性较强。为了获得微消光性，避免消光性太强导致后视镜光强度下降过多，影响行车 安全。故所述复合填料为二氧化硅和二氧化钛以重量比8-15:1预先混合。所述纳米二氧化钛粒径为100-200nm，所述二氧化硅粒径为50-100nm。一般要求二氧化硅的粒径小于二氧化钛粒径，避免二氧化钛覆盖二氧化硅，影响后续含氟硅烷偶联剂与二氧化硅的反应。
疏水层
疏水层实质上是一种疏水性涂层，其采用含氟硅烷偶联剂处理表面，优选为全氟癸基三甲氧基硅烷，其大量的氟使其疏水性较强。由于该涂层附着主要是与微消光层中的二氧化硅和二氧化钛表面的羟基反应，故二氧化硅的加入量比例较大。如果加入二氧化硅含量过小，则疏水性较大，如果加入量过大，则微消光层的硬度、脆性较大。
本发明还提供了一种超疏水微消光表面保护膜的制备方法：具体包括(1) 活性自由基聚合制备粘合剂，制备微消光料；(2)使用微消光料挤出100-300 微米的微消光膜；(3)在一侧涂附100-500微米的粘合剂，另一侧涂附含氟硅烷偶联剂形成10-20微米的疏水层，即得超疏水微消光表面保护膜。
本发明针对上述表面保护膜的组成，还提供了一种超疏水微消光表面保护膜的使用方法，所述表面保护膜粘贴在镜面后进行加热处理，所述加热处理为在大于80℃下加热处理。其主要是在80℃下潜伏性固化剂解离开来，发生进一步的固化，提高了表面保护膜的强度和硬度。这种选择在铺贴膜层较软，铺贴方便，固化后具有好的强度，提高了使用性能。
有益的技术效果
本发明的疏水和微消光的表面保护膜具有三层结构，其中疏水层和微消光层提高了包面保护膜的疏水性和光学性能，粘合剂选择具有良好的初粘力和终粘力，粘结性优异，其内聚力的提高保证了无残留。疏水层选择了具有优异疏水效果的偶联剂，微消光层中采用复合填料的选择，其二氧化钛主要提高消光性，二氧化硅提供疏水硅烷偶联剂的反应点。粘合剂层中选择的活性自由基聚合以及潜伏性异氰酸酯固化剂的选择也是本发明的重点。上述多因素的调整，综合得到一种综合性能优异的疏水和微消光的表面保护膜。
具体实施方式
为了使技术人员更加直观的了解本发明的技术方案，下面选择几个典型实施例进行介绍，这些实施例不构成对本发明保护范围的限制，任何不背离发明构思的方案都在本发明保护范围内。
制备例：
1.微消光料
微消光料1：粒径60nm的二氧化硅与粒径150nm的二氧化钛以质量比10:1 的量预混得到复合填料，将PTT聚酯与复合填料、偶联剂KH550和乙烯-辛烯共聚物以质量比为100：30：1：9混合均匀，得到微消光料1。
微消光料2：将PTT聚酯与粒径60nm的二氧化硅、偶联剂KH550和乙烯- 辛烯共聚物以质量比为100：30：1：9混合均匀，得到微消光料2。
微消光料3：将PTT聚酯与粒径150nm的二氧化钛、偶联剂KH550和乙烯- 辛烯共聚物以质量比为100：30：1：9混合均匀，得到微消光料3。
微消光料4：粒径60nm的二氧化硅与粒径150nm的二氧化钛以质量比4:6 的量预混得到复合填料，将PTT聚酯与复合填料、偶联剂KH550和乙烯-辛烯共聚物以质量比为100：30：1：9混合均匀，得到微消光料1。
微消光料5：粒径120nm的二氧化硅与粒径150nm的二氧化钛以质量比 10:1的量预混得到复合填料，将PTT聚酯与复合填料、偶联剂KH550和乙烯-辛烯共聚物以质量比为100：30：1：9混合均匀，得到微消光料5。
2.粘合剂
粘合剂1：30重量份的丙烯酸乙酯，35重量份的丙烯酸-2-乙基己酯，15重量份的丙烯酸羟乙酯，5重量份的季戊四醇四丙烯酸酯和2重量份的乙烯-醋酸乙烯酯采用ATRP反应得到分子量分布1.6、分子量12万左右的聚合物，将聚合物与7重量份的乙烯-辛烯共聚物、12份潜伏性异氰酸酯固化剂和10重量份的增粘剂混合均匀即可。
粘合剂2：30重量份的丙烯酸乙酯，35重量份的丙烯酸-2-乙基己酯，15重量份的丙烯酸羟乙酯，5重量份的季戊四醇四丙烯酸酯和2重量份的乙烯-醋酸乙烯酯采用ATRP反应得到分子量分布1.6、分子量12万左右的聚合物，将聚合物与7重量份的乙烯-辛烯共聚物和10重量份的增粘剂混合均匀即可。
粘合剂3：30重量份的丙烯酸乙酯，35重量份的丙烯酸-2-乙基己酯，15重量份的丙烯酸羟乙酯，5重量份的季戊四醇三丙烯酸酯和2重量份的乙烯-醋酸乙烯酯采用ATRP反应得到分子量分布1.6、分子量12万左右的聚合物，将聚合物与7重量份的乙烯-辛烯共聚物、12份潜伏性异氰酸酯固化剂和10重量份的增粘剂混合均匀即可。
粘合剂4：30重量份的丙烯酸乙酯，35重量份的丙烯酸-2-乙基己酯，15重量份的丙烯酸羟乙酯，5重量份的季戊四醇四丙烯酸酯和2重量份的乙烯-醋酸乙烯酯采用ATRP反应得到分子量分布1.6、分子量12万左右的聚合物，将聚合物与7重量份的乙烯-辛烯共聚物、3份潜伏性异氰酸酯固化剂和10重量份的增粘剂混合均匀即可。
粘合剂5：30重量份的丙烯酸乙酯，35重量份的丙烯酸-2-乙基己酯，15重量份的丙烯酸羟乙酯，5重量份的季戊四醇四丙烯酸酯和2重量份的乙烯-醋酸乙烯酯采用ATRP反应得到分子量分布3.2左右、分子量12万左右的聚合物，将聚合物与7重量份的乙烯-辛烯共聚物、12份潜伏性异氰酸酯固化剂和10重量份的增粘剂混合均匀即可。
实施例部分：
实施例部分超疏水微消光表面保护膜通用制备方法如下：(1)活性自由基聚合制备粘合剂，制备微消光料；(2)使用微消光料挤出250微米的微消光膜； (3)在一侧涂附200微米的粘合剂，另一侧涂附含氟硅烷偶联剂形成10微米的疏水层，即得超疏水微消光表面保护膜。
测试方法
1、接触角测试
使用水接触角测试仪测试与表面保护膜的水接触角。
2、残留测试
将实施例或比较例的表面保护膜粘贴在镜面上，在160℃放置1小时后，在23℃放置30分钟返回室温后，在23℃剥离表面保护膜，目测确认在镜面的粘接剂的残留所造成的污染的有无。
A：在表面保护膜剥离后没有确认到在镜面上的粘接剂残留造成的污染。
B：在表面保护膜剥离后部分区域确认到在镜面上的粘接剂少量残留造成的少量污染。
C：在表面保护膜剥离后大部分区域确认到在镜面上的粘接剂残留造成的污染。
D：在表面保护膜剥离后确认到在镜面上的粘接剂严重残留造成严重污染。
3、消光测试
本发明的实施例和对比例的消光度为(1-透光率％)进行表征，其中透光率采用GB/T 2410-2008测试得到。
4、剥离强度测试
本发明实施例和对比例采用GB/T 2792-2014进行测试，测试样品25mm宽， 180度剥离速度为300mm/min，测试粘贴板为镜面玻璃。
各实施例和对比例的各层选择如下表所示：
| 样品编号 | 疏水层 | 微消光层 | 粘合剂层 |
| 实施例1 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料1 | 粘合剂1 |
| 对比例1 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料2 | 粘合剂1 |
| 对比例2 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料3 | 粘合剂1 |
| 对比例3 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料4 | 粘合剂1 |
| 对比例4 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料5 | 粘合剂1 |
| 对比例5 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料1 | 粘合剂2 |
| 对比例6 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料1 | 粘合剂3 |
| 对比例7 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料1 | 粘合剂4 |
| 对比例8 | 全氟癸基三甲氧基硅烷 | 微消光料1 | 粘合剂5 |
| 对比例9 | 无 | 微消光料1 | 粘合剂1 |
测试结果
--表示未进行此项测试
有上述结果可以发现，粘合剂选择具有良好的初粘力和终粘力，粘结性优异，其内聚力的提高保证了无残留。疏水层选择了具有优异疏水效果的偶联剂，微消光层中采用复合填料的选择，其二氧化钛主要提高消光性，二氧化硅提供疏水硅烷偶联剂的反应点。粘合剂层中选择的活性自由基聚合以及潜伏性异氰酸酯固化剂的选择对粘附力和残留性有十分大的影响。
Claims (1)
1.一种超疏水微消光表面保护膜的制备方法，其特征在于：制备方法如下：
（1）活性自由基聚合制备粘合剂，制备微消光料；
（2）使用微消光料挤出250微米的微消光膜；
（3）在微消光膜一侧涂附200微米的粘合剂，另一侧涂附含氟硅烷偶联剂形成10微米的疏水层，即得超疏水微消光表面保护膜；
所述微 消光料为：粒径60nm的二氧化硅与粒径150nm的二氧化钛以质量比10:1的量预混得到复合填料，将PTT聚酯与复合填料、偶联剂KH550和乙烯-辛烯共聚物以质量比为100：30：1：9混合均匀，得到微消光料；
所述粘合剂为：30重量份的丙烯酸乙酯，35重量份的丙烯酸-2-乙基己酯，15重量份的丙烯酸羟乙酯，5重量份的季戊四醇四丙烯酸酯和2重量份的乙烯-醋酸乙烯酯采用ATRP反应得到分子量分布1.6、分子量12万的聚合物，将聚合物与7重量份的乙烯-辛烯共聚物、12份潜伏性异氰酸酯固化剂和10重量份的增粘剂混合均匀即可；
所述含氟硅烷偶联剂为全氟癸基三甲氧基硅烷。
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Effective date of registration: 20200506 Address after: 215000 Jiangsu city of Suzhou province Wujiang economic and Technological Development Zone Pang Jin Road No. 1801 Applicant after: Bao Xin new material (Suzhou) Co., Ltd. Address before: 325208 Zhejiang city of Wenzhou province Ruian City Ma Yu Zhen Ma Nan Cun Shuang Yu Bei Lu 43-2 Applicant before: Ma Lina |
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