CN107759971A - 一种阻燃剂及其制备方法和阻燃制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种阻燃剂及其制备方法和阻燃制品，所述阻燃剂基本特征为下述物质的一种或多种物质：硼砂、硼酸、磷酸、硫酸铵、钼酸钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、聚磷酸铵、磷酸胍、磷酸眯基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锌、脲醛树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、三聚氰胺树脂、三聚氰胺甲醛树脂。所述磷‑氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂的重量百分比为1∶0～100∶0～100。所述阻燃剂形式包括阻燃剂、包覆式新型阻燃剂、阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂和阻燃材料等。本发明的阻燃剂应用阻燃过程中，具有良好的耐火性能，能降低火灾下阻燃材料的燃烧烟气浓度和毒性。

Description

一种阻燃剂及其制备方法和阻燃制品
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法和阻燃制品。
背景技术
《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识》(GB20286-2006)强制性标准规定了进入公共场所的制品及组件必须具备一定的阻燃性能等级。而家居及公共场所用制品相当一部分属于易燃材料，构成了建筑物火灾的隐患。随着易燃材料在家居及公共场所应用的普及，火灾安全问题更加突出。出于对人类生命和财产安全的考虑，使用具有阻燃功能的阻燃材料是非常必要的，也是业界最为关注的问题。
公安部和建设部于1992年颁布实施了《建筑内部装修设计防火规范》，国家质量监督检验检疫总局于2006年发布了GB 8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》、GB/T20284-2006《建筑材料或制品的单体燃烧试验》、GB/T20285-2006《材料产烟毒性危险分级》及GB20286-2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求及标识》等五项强制性标准，对建筑装饰装修材料、家具的阻燃性能做了具体规定，要求应用于公共建筑和高层民用建筑的材料燃烧性能不低于GB8624-2006的C级或GB8624-1997的B1级。
为了降低火灾危险性，通常采用磷-氮系化合物对其进行阻燃处理。磷-氮系化合物阻燃性能好、来源广泛、价格低廉，但用磷-氮系化合物生产阻燃植物纤维板的主要问题是：与同规格的普通纤维板相比，力学性能降低15～45％；吸湿性和吸水厚度膨胀率增加，无法满足加工和使用要求；高温下，磷-氮系化合物促使木材成分脱水碳化变为非活性炭，导致烟雾中一氧化碳的浓度增大，使火灾中烟雾的危害性增大。
为了弥补上述缺陷，专利CN03116283.5采用蜜胺-甲醛树脂对聚磷酸铵进行包覆处理，专利CN200810057901.9采用氨基树脂对聚磷酸铵进行改性处理，可降低聚磷酸铵的吸水性，但不会改变高温下阻燃剂与木材的化学反应过程，阻燃木质材料的燃烧烟气危害增大。
无机阻燃剂氢氧化铝、氢氧化镁可以降低高分子材料的烟气毒性，但通常每100份高分子材料需要添加40～60份的氢氧化铝和/或氢氧化镁和/或氢氧化锌和/或钼酸钠才能起作用。大量无机材料的加入，严重损害了植物纤维板的加工性能和使用性能。
因此，需要研制一种不损害植物纤维板的物理力学性能、阻燃性能和烟气毒性符合相关标准的阻燃剂及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阻燃剂；该阻燃剂使用在纤维阻燃过程中，不会损害纤维的物理化学性能、加工性能和使用性能，降低火灾下阻燃材料的燃烧烟气浓度和毒性。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种阻燃剂的制备方法。
本发明的阻燃剂基本特征为下述物质的一种或多种物质：硼砂、硼酸、磷酸、硫酸铵、钼酸钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、聚磷酸铵、磷酸胍、磷酸眯基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锌、脲醛树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、三聚氰胺树脂、三聚氰胺甲醛树脂。所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂的重量百分比为1∶0～100∶0～100。本发明所述阻燃剂优选重量份数比例原料的混合物：硼砂1～100、硼酸1～50、磷酸2～250、磷酸二氢铵1～300、硫酸铵1～400。
本发明所述阻燃剂可单独使用也可作为阻燃剂核心组分与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂复合使用。复合使用过程可分为包覆无机阻燃剂和/或氨基树脂制备成新型阻燃剂，也可以在使用过程中分层施加或混合后施加在所需做阻燃处理的材质上。阻燃剂与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂复合使用制备成新型阻燃剂过程可调整部分组分在该阻燃剂外包覆无机阻燃剂，并可在所述无机阻燃剂外包覆氨基树脂制备成新型阻燃剂；也可直接包覆无机阻燃剂或氨基树脂制备成新型阻燃剂。阻燃剂与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂复合使用也可将阻燃剂与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂分层以涂布方式、浸渍方式、喷洒方式、热压方式或真空加压方式浸注阻燃剂或阻燃剂溶液；或混合后以涂布方式、浸渍方式、喷洒方式、热压方式或真空加压方式浸注阻燃剂或阻燃剂溶液。
本发明所述阻燃剂或新型阻燃剂可以在使用过程中分层施加或混合后施加在所需做阻燃处理的材质上制成阻燃材料，可以配入其他原料制成阻燃纤维、阻燃橡胶、阻燃塑料等阻燃合成材料或阻燃混合材料，也可以配入粘合剂、胶粘剂，配制成阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂使用。
本发明所述阻燃剂作为阻燃剂核心组分与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂复合使用。所述磷-氮系阻燃剂外包覆无机阻燃剂，所述无机阻燃剂外包覆氨基树脂；所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂的重量百分比为1∶0～100∶0～100。
所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂的优选重量百分比为100∶2～50∶2～50。
所述磷-氮系阻燃剂是硼砂、硼酸、磷酸、硫酸铵、钼酸钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、聚磷酸铵、磷酸胍、磷酸眯基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种、两种或多种的混合物。
所述无机阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锌中的一种、两种或多种的混合物。
所述氨基树脂是脲醛树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、三聚氰胺树脂、三聚氰胺甲醛树脂中的一种、两种或多种的混合物。
为解决上述第二个技术问题，本发明一种阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)搅拌的同时将磷-氮系阻燃剂加入到溶剂中配成悬浮液；
2)往悬浮液中加入硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌的水溶液，在25℃～100℃的条件下保持5分钟～120分钟，得混合物A；
3)往混合物A中加入氨水和/或氢氧化钠水溶液，在25℃～100℃的条件下保持5分钟～120分钟，得混合物B；
4)往混合物B中加入氨基树脂，使用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在25℃～100℃的条件下保持30分钟～120分钟，过滤、或萃取、或旋转蒸发、或真空蒸发、或喷雾干燥，以去掉部分溶剂，制成膏状阻燃剂，或去掉全部溶剂制成粉状阻燃剂；其中，每100克磷-氮系阻燃剂中添加的硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌的总摩尔数为0.0064摩尔～1.71摩尔，优选为0.032摩尔～0.342摩尔；硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌与氨水和/或氢氧化钠的摩尔比为1∶0.001～1∶8.0，优选地为1∶0.06～1∶2.1。
所述磷-氮系阻燃剂是硼砂、硼酸、磷酸、硫酸铵、钼酸钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、聚磷酸铵、磷酸胍、磷酸眯基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种、两种或多种的混合物。
所述无机阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锌中的一种、两种或多种的混合物。
所述氨基树脂是脲醛树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、三聚氰胺树脂、三聚氰胺甲醛树脂中的一种、两种或多种的混合物。
所述溶剂包括水、乙醇、甲苯、二甲苯等常用极性或非极性溶剂。
本发明一种阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌配成饱和水溶液；搅拌的同时加入100克磷-氮阻燃剂，在25℃～100℃的条件下保持5分钟～120分钟，得混合物C；
2)往混合物C中加入氨水和/或氢氧化钠水溶液，在25℃～100℃的条件下保持5分钟～120分钟，得混合物D；
3)往混合物D中再加入0.01克～5克氨基树脂，使用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在25℃～100℃的条件下保持30分钟～120分钟，过滤、或萃取、或旋转蒸发、或真空蒸发、或喷雾干燥，以去掉部分溶剂制成膏状阻燃剂，或去掉全部溶剂制成粉状阻燃剂；其中，每100克磷-氮阻燃剂中添加的硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌的总摩尔数为0.0064摩尔～1.71摩尔，优选地为0.032摩尔～0.342摩尔；硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌与氨水和/或氢氧化钠的摩尔比为1∶0.001～1∶8.0，优选地为1∶0.06～1∶2.1。
所述磷-氮系阻燃剂是硼砂、硼酸、磷酸、硫酸铵、钼酸钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、聚磷酸铵、磷酸胍、磷酸眯基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种、两种或多种的混合物。
所述无机阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锌中的一种、两种或多种的混合物。
所述氨基树脂是脲醛树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、三聚氰胺树脂、三聚氰胺甲醛树脂中的一种、两种或多种的混合物。
所述溶剂包括水、乙醇、甲苯、二甲苯等常用极性或非极性溶剂。
上述阻燃剂的制备方法不是制备本发明阻燃剂唯一方法，而是制备本发明阻燃剂的优选方法。
通过上述方法制得的阻燃剂，在磷-氮阻燃剂的表面沉积无机阻燃剂，封闭住磷-氮阻燃剂的亲水集团-NH4，大幅度降低磷-氮阻燃剂的吸湿性和溶解度，能减小磷-氮阻燃剂对阻燃制品物理力学性能的影响；遇到火灾时，磷-氮阻燃剂受热分解为氨气、水、焦磷酸等，该反应为吸热反应，降低了阻燃制品受热区域的温度，使阻燃制品热解燃烧反应滞延；氨气和水稀释了燃烧区可燃气体的浓度，可阻断燃烧连锁反应；无机阻燃剂吸热分解释放出水、变为氧化物，该反应为吸热反应，降低了阻燃制品受热区域的温度，使阻燃制品热解燃烧反应滞延；在无机阻燃剂中存在的铝、和/或镁、和/或锌等金属的催化下，焦磷酸促使阻燃制品脱水碳化变为非活性炭，大幅度降低阻燃制品燃烧的放热量和放热速度，使燃烧连锁反应中断；无机阻燃剂分解后生成的氧化铝、和/或氧化镁、和/或氧化锌改变了阻燃制品的脱水碳化过程，使一氧化碳的产量显著减少；氧化铝、和/或氧化镁、和/或氧化锌的孔隙结构，可以有效吸附燃烧产生的烟，降低阻燃制品在火灾时的烟毒性。
以磷酸代替已有的阻燃剂中的双氢胺，明显降低阻燃剂的制造成本，加入抑烟剂钼酸钠，使被处理阻燃制品超过阻燃极限燃烧时大幅度减少发烟量，明显降低对火灾危及人员的伤害。
本发明的阻燃剂具有如下有益效果：本发明的阻燃剂应用在阻燃制品阻燃过程中，不会损害阻燃制品的物理化学性能、加工性能和使用性能，会降低火灾下阻燃制品材料的燃烧烟气浓度和毒性。
本发明所述阻燃剂作为阻燃剂核心组分配入粘合剂、胶粘剂，配制成阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
所述阻燃胶粘剂含有氨基树脂、脱水催化剂、成炭剂和辅助剂以及含或不含水；所述脱水催化剂选自多聚磷酸铵、三聚氰胺正磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或多种；所述多聚磷酸铵的聚合度为10以上，优选为1000-1500。
在本发明提供的阻燃胶粘剂中，上述各种组分的含量可以在很大的范围内变动，优选情况下，以阻燃胶粘剂的总重量为基准，氨基树脂的含量为30-70重量％，脱水催化剂的含量为8-35重量％，成炭剂的含量为2-20重量％，辅助剂的含量为2-30重量％，水的含量为0-40重量％。进一步优选的情况下，以阻燃胶粘剂的总重量为基准，氨基树脂的含量为40-60重量％，脱水催化剂的含量为10-25重量％，成炭剂的含量为5-15重量％，辅助剂的含量为3-20重量％，水的含量为0-30重量％。本发明的发明人还发现，各组分在上述更优选的含量范围内时，得到的阻燃胶粘剂的阻燃性能良好，胶合性能均满足国家标准要求。
根据本发明，所述脱水催化剂的主要作用是促进成炭剂的脱水炭化，同时高温下由于树脂分解而产生的不燃性气体使炭化物发泡膨胀，使得在可燃物表面形成一层均匀的膨胀层，隔绝外界热量和氧气向内部传递，从而达到保护基材防止其燃烧的目的。
根据本发明，所述辅助剂可以是本领域技术人员所公知的各种可提高所述阻燃胶粘剂的阻燃性能、抑烟性能和降低游离甲醛的物质，优选情况下，所述辅助剂为氢氧化铝和/或氢氧化镁和/或氢氧化锌和/或钼酸钠，或者为选自硅酸铝纤维、玻璃纤维、石棉纤维、中空玻璃微珠、改性硅酸硼、可膨胀石墨、具有层状结构硅酸盐、二氧化硅、三氧化二铝和尿素中的一种或多种与氢氧化铝和/或氢氧化镁和/或氢氧化锌和/或钼酸钠的混合物。
其中，所述氢氧化铝和氢氧化镁分解吸热量大，高温分解后产生的H2O可起到吸热作用，熔融状态的氧化物隔绝热和氧气向内部的输导作用，并且分解后的氧化物又是耐高温物质，其附着于可燃物表面又可进一步阻止燃烧的进行。氢氧化铝和氢氧化镁在整个阻燃过程中不但没有任何有害物质产生，而且分解的产物在阻燃的同时还能够起到消除烟雾和吸收热量的作用。
所述氨基树脂可以选自本领域常规的各种氨基树脂，优选情况下，所述氨基树脂选自三聚氰胺甲醛树脂和三聚氰胺改性脲醛树脂中的一种或多种。
所述成炭剂可以选自本领域常规的各种成炭剂，优选情况下，所述成炭剂选自蔗糖、山梨糖、淀粉、季戊四醇、二季戊四醇和三季戊四醇中的一种或多种。以氨基树脂遇热释放出的氨气、水蒸气等不燃气体为气源，所述成炭剂在脱水催化剂的作用下脱水炭化，在可燃物表面形成泡沫状的膨胀炭化层，该泡沫状的膨胀炭化层中包覆了大量的不燃气体，不仅有效阻隔了外部热源对内部木材的辐射作用，而且隔断了氧气与内部木材的接触，从而达到阻燃、防火目的。
本发明对所述阻燃胶粘剂的制备方法没有特别限定，例如，将氨基树脂、脱水催化剂、成炭剂和阻燃辅助剂以及选择性含有的水混合均匀即可；所述脱水催化剂选自多聚磷酸铵、三聚氰胺正磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或多种；所述多聚磷酸铵的聚合度为10以上，优选为1000-1500。
其中，各物质的用量优选使得以阻燃胶粘剂的总重量为基准，氨基树脂的含量为30-70重量％，脱水催化剂的含量为8-35重量％，成炭剂的含量为2-20重量％，辅助剂的含量为2-30重量％，水的含量为0-40重量％。进一步优选情况下，各物质的用量使得以阻燃胶粘剂的总重量为基准，氨基树脂的含量为40-60重量％，脱水催化剂的含量为10-25重量％，成炭剂的含量为5-15重量％，辅助剂的含量为3-20重量％，水的含量为0-30重量％。
按照本发明，上述各组分的种类的选择已经在上文中描述，在这里不再赘述。
本发明所述的阻燃胶粘剂的使用方法是将含水的阻燃胶粘剂与固化剂混合得到混合物，将所述混合物涂布在待进行阻燃处理的材料的表面，然后将涂布所述阻燃胶粘剂的材料组坯并热压固化即可。含有本发明的含水的阻燃胶粘剂和固化剂的混合物的涂布量可以根据对各种不同材料的阻燃需求而定，没有特别的限定。换言之，在未使用时，可以直接将各固体组分混合后即可得到本发明提供的阻燃胶粘剂。
根据本发明，各种组分的混合可以同时进行也可以分步进行，混合的顺序并不会对得到的阻燃胶粘剂的性能产生影响，例如，可以先将水与氨基树脂混合得到液态的氨基树脂，然后再将其余组分与所述液态的氨基树脂混合均匀即可，或者还可以根据需要补入一定量的水以满足涂布的需要；也可以将各组分与水直接混合后得到；在使用时，水的含量优选为含水的阻燃胶粘剂的总重量的20-30重量％。
本发明对混合的温度和混合的时间没有特别的限定，只要使各种组分混合均匀即可，优选情况下，混合的温度可以为10-40℃，混合的时间可以为10-60分钟。
本发明提供的阻燃胶粘剂可以对各种材料进行阻燃处理，特别适用于对木质材料，更加适用于直接涂布在单板材料的表面以进行阻燃处理。
所述含有阻燃胶粘剂和固化剂的水溶液的涂布量的可选择范围较宽，可以根据所需处理的材质以及实际的阻燃需要而定，通常情况下，所述含有阻燃胶粘剂和固化剂的水溶液的涂布量使得阻燃胶粘剂的用量为50-500g/m2，优选情况下，使得阻燃胶粘剂的用量为90-400g/m2。
按照本发明，将含有阻燃胶粘剂和固化剂的水溶液固化的条件可以为本领域技术人员公知的常规固化条件，例如，固化的温度为80-140℃。其中，所述固化剂可以为常规的用于固化氨基树脂胶粘剂的各种固化剂，例如，氯化铵、磷酸、甲酸、草酸、柠檬酸中的一种或多种，优选为氯化铵，固化剂的用量也为本领域技术人员所公知，例如，固化剂与阻燃胶粘剂的重量比可以为0.1-0.5∶100。
而且在本发明的优选实施方式中，选用了具有耐水性的三聚氰胺甲醛树脂或三聚氰胺改性脲醛树脂以及含有氢氧化镁和/或氢氧化铝和/或钼酸钠的辅助剂，对保证产品的胶合性能和抑烟性均能起到了至关重要的作用。因此，将阻燃胶粘剂中的所有组分直接混合后涂布即可进行阻燃处理，不但能够具有较好的阻燃功能，而且具有很好的胶合性能，不会降低所需阻燃处理材料的物理力学性能。
所述阻燃胶粘剂含有氨基树脂、脱水催化剂、成炭剂和辅助剂以及选择性含有的水；所述脱水催化剂选自多聚磷酸铵、三聚氰胺正磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或多种；所述多聚磷酸铵的聚合度为10以上，优选为1000-1500。
本发明所述阻燃剂和/或新型阻燃剂的阻燃制品是指包含但不限于经本发明所述阻燃剂和/或新型阻燃剂处理的纤维制品/纺织品/纸制品/木制品/粘合剂/胶粘剂等，以及经本发明所述阻燃剂和/或新型阻燃剂处理的材料制成的各种类型原材料/半成品/成品。
具体实施方式
此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
一种阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
按下述重量份数比例提取原料：氨基树脂70、硼砂6、硼酸10、磷酸8、磷酸二氢铵40、硫酸铵35、钼酸钠8。将前述原料混合，得阻燃剂。
实施例2
一种阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
按下述重量份数比例提取原料：氨基树脂200、硼砂10、硼酸6、磷酸12、磷酸二氢铵35、硫酸铵40、钼酸钠3。将前述原料混合，得阻燃剂。
实施例3
一种阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
按下述重量份数比例提取原料：硼砂8、硼酸8、磷酸10、磷酸二氢铵38、硫酸铵39、钼酸钠6。将前述原料混合，得阻燃剂。
实施例4
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)搅拌的同时将三聚氰胺焦磷酸盐中加入到水中配成悬浮液；
2)往悬浮液中加入硫酸铝水溶液，在25℃下保持120分钟，得混合物A；
3)往混合物A中加入氨水溶液，在25℃下保持5分钟，得混合物B；
4)往混合物B中加入三聚氰胺甲醛树脂，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在25℃～30℃保持30分钟，过滤，制成膏状阻燃剂；其中，每100克三聚氰胺焦磷酸盐中添加的硫酸铝摩尔数为0.0064摩尔；硫酸铝与氨水的摩尔比为1∶0.001；三聚氰胺焦磷酸盐与氨基树脂的重量比是：100∶6。
实施例5
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)搅拌的同时将三聚氰胺磷酸盐加入到乙醇中配成悬浮液；
2)往悬浮液中加入氯化镁水溶液，在95℃下保持5分钟，得混合物A；
3)往混合物A中加入氢氧化钠水溶液，在95℃下保持5分钟，得混合物B；
4)往混合物B中加入三聚氰胺甲醛树脂，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在100℃保持30分钟，旋转蒸发以去掉全部溶剂，制成粉状阻燃剂产品；其中，每100克三聚氰胺磷酸盐中添加的氯化镁的摩尔数为1.71摩尔；氯化镁与氢氧化钠的摩尔比为1∶8.0；三聚氰胺磷酸盐与氨基树脂的重量比是：100∶8。
实施例6
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)搅拌的同时将磷酸眯基脲加入到甲苯中配成悬浮液；
2)往悬浮液中加入硫酸锌水溶液，在50℃下保持60分钟，得混合物A；
3)往混合物A中加入氨水溶液，在50℃下保持60分钟，得混合物B；
4)往混合物B中加入三聚氰胺改性脲醛树脂，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在95℃保持60分钟，真空蒸发以去掉部分溶剂，制成膏状本发明阻燃剂；
其中，每100克磷酸眯基脲中添加的硫酸锌的摩尔数为0.032摩尔；硫酸锌氨水的摩尔比为1∶0.06；磷酸眯基脲与氨基树脂的重量比是：100∶4。
实施例7
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将硝酸铝配成饱和水溶液；搅拌的同时加入100克磷酸酯，在45℃下保持120分钟，得混合物C；
2)往混合物C中加入氨水溶液，在25℃下保持120分钟，得混合物D；
3)往混合物D中再加入三聚氰胺树脂，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在75℃保持120分钟，喷雾干燥以去掉全部溶剂，制成粉状阻燃剂；其中，每100克磷酸酯中添加的硝酸铝的摩尔数为0.01摩尔；硝酸铝与氨水的摩尔比为1∶0.01。
实施例8
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将硫酸镁配成饱和水溶液；搅拌的同时加入100克磷酸胍，在95℃下保持5分钟，得混合物C；
2)往混合物C中加入氢氧化钠水溶液，在95℃下保持5分钟，得混合物D；
3)往混合物D中再加入脲醛树脂，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在95℃保持30分钟，过滤，以去掉部分溶剂，制成膏状阻燃剂；其中，每100克磷酸胍中添加的硫酸镁的摩尔数为1.71摩尔；硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为1∶7.0。
实施例9
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将硫酸锌配成饱和水溶液；搅拌的同时加入100克聚磷酸铵，在50℃下保持60分钟，得混合物C；
2)往混合物C中加入氨水溶液，在50℃下保持60分钟，得混合物D；
3)往混合物D中再加入脲醛树脂，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在95℃保持30分钟，萃取以去掉部分溶剂，制成膏状阻燃剂；其中，每100克聚磷酸铵中添加的硫酸锌的摩尔数为0.08摩尔；硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌与氨水的摩尔比为1∶2。
实施例10
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中加入50克水，升温至80℃，搅拌的同时加入0.05摩尔的无水硫酸铝，硫酸铝溶解变为透明液体后降温至20℃±2℃备用，以下简称A1液；在反应釜中加入100克无水乙醇，搅拌的同时加入40克磷酸二氢铵、60克磷酸氢二铵，
保持温度为20℃±2℃，继续搅拌15分钟；搅拌的同时在15分钟左右加入A1液，继续搅拌45分钟；加入含量为25％的氨水33.6克，继续搅拌30分钟，升温至80℃±2℃，保持60分钟，加入12克三聚氰胺树脂，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在75℃保持120分钟，得到阻燃剂乳液210克，以下简称阻燃剂Z1；将阻燃剂乳液Z1过滤，使用水充分清洗，在120℃～130℃干燥2小时，粉碎成300目的粉末，得到阻燃剂Z6；阻燃剂Z1、Z6中都包含磷-氮系化合物100克，氢氧化铝7.8克，氨基树脂6克。
实施例11
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中加入50克水，升温至80℃，搅拌的同时加入0.1摩尔的七水硫酸镁，硫酸镁溶解变为透明液体后降温至50℃±2℃备用，以下简称A2液；
在反应釜中加入100克无水乙醇，搅拌的同时加入100克磷酸眯基脲，保持温度为25℃，继续搅拌15分钟；搅拌的同时在15分钟左右加入A2液，继续搅拌45分钟；加入含量为25％的氨水28克，继续搅拌30分钟，升温至80℃±2℃，保持60分钟，加入15克脲醛树脂，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在85℃保持120分钟，得到阻燃剂乳液210克，以下简称阻燃剂Z2；将阻燃剂乳液Z2过滤，使用水充分清洗，在120℃～130℃干燥2小时，粉碎成300目的粉末，得到阻燃剂Z7；阻燃剂Z2、Z7中都包含磷-氮系化合物100克，氢氧化镁5.8克，氨基树脂7.5克。
实施例12
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中加入50克水，升温至80℃，搅拌的同时加入0.1摩尔的七水硫酸锌，硫酸锌溶解变为透明液体后降温至50℃±2℃备用，以下简称A3液；在反应釜中加入100克无水乙醇，搅拌的同时加入50克磷酸眯基脲、50克磷酸氢二铵，保持温度为20℃±2℃，继续搅拌15分钟；搅拌的同时在15分钟左右加入A3液，继续搅拌45分钟；加入含量为25％的氨水28克，继续搅拌30分钟，升温至80℃±2℃，保持60分钟，加入三聚氰胺树脂13克，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在95℃保持30分钟，得到阻燃剂乳液215克，以下简称阻燃剂Z3；将阻燃剂乳液Z3过滤，使用水充分清洗，在120℃～130℃干燥2小时，粉碎成300目的粉末，得到阻燃剂Z8；阻燃剂Z3、Z8中都包含磷-氮系化合物100克，氢氧化锌9.9克，氨基树脂6.5克。
实施例13
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中加入50克水，升温至25℃，搅拌的同时加入0.05摩尔无水硫酸铝，硫酸铝溶解变为透明液体；搅拌的同时加入50克磷酸眯基脲、50克聚磷酸铵，保持温度为25℃±2℃，继续搅拌45分钟；加入含量为25％的氨水56克，继续搅拌30分钟；加入三聚氰胺树脂20克，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在75℃保持90分钟，得到阻燃剂乳液230克，以下简称阻燃剂Z4；将阻燃剂乳液Z4过滤，使用水充分清洗，在120℃～130℃干燥2小时，粉碎成300目的粉末，得到阻燃剂Z9；阻燃剂Z4、Z9中都包含磷-氮系化合物100克，氢氧化铝7.8克，氨基树脂10克。
实施例14
一种新型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中加入50克水，升温至50℃，搅拌的同时加入0.05摩尔无水硫酸铝和0.05摩尔七水硫酸镁，硫酸铝和硫酸镁溶解变为透明液体；搅拌的同时加入50克三聚氰胺磷酸盐、50克聚磷酸铵，保持温度为25℃±2℃，继续搅拌45分钟；加入含量为25％的氨水56克，继续搅拌30分钟；加入脲醛树脂30克，用磷酸调节pH至为5.0±0.5，在100℃保持50分钟，得到阻燃剂乳液245克，以下简称阻燃剂Z5；将阻燃剂乳液Z5过滤，使用水充分清洗，在120℃～130℃干燥2小时，粉碎成300目的粉末，得到阻燃剂Z10；阻燃剂Z5、Z10中都包含磷-氮系化合物100克，氢氧化铝7.8克，氢氧化镁2.9克，氨基树脂15克。
实施例15
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
将57重量份粉末状的三聚氰胺甲醛树脂、10重量份多聚磷酸铵(n＝1000)、5重量份三季戊四醇和3重量份氢氧化铝混合后，加入25重量份水，在25℃下混合均匀，得到阻燃胶粘剂Y1。
实施例16
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
将47重量份粉末状的三聚氰胺改性脲醛树脂、17重量份三聚氰胺正磷酸盐、8重量份季戊四醇和3重量份氢氧化镁混合后，加入25重量份水，在25℃下混合均匀，得到阻燃胶粘剂Y2。
实施例17
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
将40重量份粉末状的三聚氰胺改性脲醛树脂、15重量份三聚氰胺焦磷酸盐、10重量份二季戊四醇、3重量份氢氧化镁和7重量份尿素混合后，加入25重量份水，在25℃下混合均匀，得到阻燃胶粘剂Y3。
实施例18
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
将40重量份粉末状的三聚氰胺甲醛树脂、25重量份三聚氰胺焦磷酸盐、15重量份二季戊四醇、10重量份氢氧化镁和10重量份氢氧化铝在25℃下混合均匀，得到本发明的阻燃胶粘剂Y4。
实施例19
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
按照实施例15的方法制备阻燃胶粘剂，不同的是，各组分的用量不同，其中三聚氰胺甲醛树脂为30重量份，多聚磷酸铵为35重量份，三季戊四醇为6重量份，氢氧化铝为4重量份，水为25重量份，混合均匀后得到阻燃胶粘剂Y5。
实施例20
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
按照实施例15的方法制备阻燃胶粘剂，不同的是，用2重量份玻璃纤维和1重量份可膨胀石墨的混合物代替3重量份氢氧化镁，得到阻燃胶粘剂Y6。
实施例21
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
按照实施例15的方法制备阻燃胶粘剂，不同的是，多聚磷酸铵的聚合度20。得到阻燃胶粘剂Y7。
实施例22
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
按照制备实施例15的方法制备阻燃胶粘剂，不同的是，多聚磷酸铵的聚合度1500。得到阻燃胶粘剂Y8。
实施例23
一种阻燃粘合剂、阻燃胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
按照与制备实施例20的方法相同，不同的是，用17重量份磷酸氢二铵代替17重量份三聚氰胺正磷酸盐，得到阻燃胶粘剂Y9。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种阻燃剂，基本特征为下述物质的一种或多种物质：硼砂、硼酸、磷酸、硫酸铵、钼酸钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、聚磷酸铵、磷酸胍、磷酸眯基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锌、脲醛树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂、三聚氰胺树脂、三聚氰胺甲醛树脂。所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂的重量百分比为1∶0～100∶0～100。
2.根据权利要求1所述阻燃剂与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂复合使用制备成新型阻燃剂过程可调整部分组分在该阻燃剂外包覆无机阻燃剂，并可在所述无机阻燃剂外包覆氨基树脂制备成新型阻燃剂；也可直接包覆无机阻燃剂或氨基树脂制备成新型阻燃剂。
3.根据权利要求1或2所述阻燃剂和/或新型阻燃剂可单独使用也可作为阻燃剂核心组分与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂复合使用。
4.根据权利要求1或2所述阻燃剂和/或新型阻燃剂复合使用过程可分为包覆无机阻燃剂和/或氨基树脂制备成新型阻燃剂，也可以在使用过程中分层施加或混合后施加在所需做阻燃处理的材质上。
5.根据权利要求1或2所述阻燃剂和/或新型阻燃剂与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂复合使用也可将阻燃剂与其他磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和氨基树脂分层以涂布方式、浸渍方式、喷洒方式、热压方式或真空加压方式浸注阻燃剂或阻燃剂溶液；或混合后以涂布方式、浸渍方式、喷洒方式、热压方式或真空加压方式浸注阻燃剂或阻燃剂溶液。
6.根据权利要求1或2所述阻燃剂和/或新型阻燃剂，配方中可以配加或不配加下述的一种或多种辅助成分：脱水催化剂、成炭剂、辅助剂、溶剂、固化剂等。
7.根据权利要求6所述脱水催化剂选自多聚磷酸铵、三聚氰胺正磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或多种；所述成炭剂选自蔗糖、山梨糖、淀粉、季戊四醇、二季戊四醇和三季戊四醇中的一种或多种；所述辅助剂为氢氧化铝和/或氢氧化镁和/或氢氧化锌和/或钼酸钠中的一种或多种，或者为选自硅酸铝纤维、玻璃纤维、石棉纤维、中空玻璃微珠、改性硅酸硼、可膨胀石墨、具有层状结构的硅酸盐、二氧化硅、三氧化二铝和尿素中的一种或多种与氢氧化铝和/或氢氧化镁和/或氢氧化锌和/或钼酸钠中的一种或多种的混合物；所述溶剂为水、乙醇、甲苯或二甲苯中的一种或多种；所述固化剂可以为用于固化氨基树脂胶粘剂的各种固化剂，常见为：氯化铵、磷酸、甲酸、草酸、柠檬酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述阻燃剂和/或新型阻燃剂的阻燃制品是指包含但不限于经本发明所述阻燃剂和/或新型阻燃剂处理的纤维制品/纺织品/纸制品/木制品/粘合剂/胶粘剂等，以及经本发明所述阻燃剂和/或新型阻燃剂处理的材料制成的各种类型原材料/半成品/成品。
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