CN1077594C - 一种复合锂钙基润滑脂组成物及其制造工艺 - Google Patents

一种复合锂钙基润滑脂组成物及其制造工艺 Download PDF

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梅凤德
陈学军
张素桦
袁云珍
刘庆廉
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Abstract

本发明涉及一种复合锂钙基润滑脂组成物及其制造工艺，该复合锂钙基润滑脂含有基础油、稠化剂和添加剂，稠化剂是12羟基硬脂酸、癸二酸、硼酸和环烷酸与氢氧化锂和氢氧化钙反应而生成复合金属皂，其中12羧基硬脂酸与癸二酸、硼酸、环烷酸的重量比分别为1∶0.2～1∶1、1∶0.02～1∶0.5、1∶0.01～1∶0.6；氢氧化锂和氢氧化钙的重量比为1∶0.1～1∶1；复合锂钙皂稠化剂在脂中含量为5～25%。

Description

一种复合锂钙基润滑脂组成物及其制造工艺
本发明属于润滑组合物技术领域，特别涉及以非高分子羟酸或其盐作增稠剂为特征的润滑组合物及其制造工艺。
润滑脂除具有耐高温性能外，特殊情况下还需要有耐低温性，中国专利CN1055384A公开了一种关于复合锂基脂组成物及其制造工艺，该润滑脂以12羟基硬脂酸锂皂、二元酸锂盐和硼酸锂盐的复合稠化剂稠化基础油，并加入环烷锂盐及其它具有特殊性能的添加剂制备而成。该脂具有较好的机械安定性和耐高温性，但抗水剪切安定性不好，在储存或使用过程中滴点下降幅度较大；中国专利CN86103103A公开了一部法制备锂钙基润滑脂制备工艺，根据此工艺制备的成品，具有优良的剪切安定性以及良好的抗水性和胶体安定性，但滴点相对较低(180℃左右)；中国专利CN85108442A公开了一种二元皂组成物及制备工艺，介绍了该组成物耐高温性、极压性和防腐性有所改进，但对于产品的抗加水剪切安定性、剪切安定性、低温性未作介绍。
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新型复合锂钙基润滑脂组成物及其制备工艺，使制造的产品具有良好的抗水剪切安定性、机械安定性、耐高低温性、极压抗磨性和防护性。
本发明的任务是按以下方式实现的：
1.皂化材料
本发明所用的碱为氢氧化锂和氢氧化钙，所用的酸是12羟基硬脂酸、癸二酸、硼酸和环烷酸。本发明的复合锂钙基润滑脂组成物，含有润滑基础油和稠化剂，该稠化剂由12羟基硬脂酸、癸二酸、硼酸和环烷酸的复合锂钙金属皂，酸与氢氧化锂和氢氧化钙的重量比为1∶0.05～0.5∶1∶0.01～0.1，其中12羟基硬脂酸与癸二酸、硼酸、环烷酸重量比分别为1∶0.2～1∶1、1∶0.02～1∶0.5、1∶0.01～1∶0.6，氢氧化锂和氢氧化钙的重量比为1∶0.1～1∶1，复合锂钙皂稠化剂在脂中含量为5～25％。
12羟基硬脂酸与癸二酸、硼酸、环烷酸的最佳重量比分别为1∶0.2～1∶0.5、1∶0.03～1∶0.05、1∶0.03～1∶0.06。复合锂钙皂稠化剂在脂中最佳含量为7～18％。
2.基础油
本发明的基础油是天然矿物油和合成油，合成油如聚α烯烃油和酯类油或它们的混合油。基础油的100℃粘度范围在4～25厘斯之间，最好使用粘度范围为5～15厘斯的基础油。
3.添加剂
为进一步改善复合锂钙基润滑脂的抗水性、极压抗磨性、防护性等，加入1～5％的二硫代二丁基氨基甲酸钼、2～6％的二正丁基异辛基二硫代磷酸锌、1～4％的磷酸三甲酚酯、0.2～1％的二苯胺或苯基α萘胺、0.5～2％的二壬基萘磺酸钡、0.03～0.2％的苯骈三氮唑、0.5～2％的聚乙二醇、0.3～3％的硬脂酸。
本发明的复合锂钙基润滑脂制造工艺包括如下步骤：
a.将12羟基硬脂酸、环烷酸加入基础油中，加热到90℃～120℃溶解后加入氢氧化钙乳液皂化反应0.6～2小时；
b.加入癸二酸、硼酸后，加氢氧化锂水溶液，在95℃～125℃条件下进行皂化反应2～4小时；
c.升温脱水后，再加部分基础油升温至200℃～230℃保温10～20分钟，降温待冷却至180℃～200℃时，再一次加入基础油；
d.冷却均化再加入添加剂，循环搅拌脱气即为成品。
本发明的复合锂钙基润滑脂具有优良的抗加水剪切安定性、机械安定性、耐高低温性、极压抗磨性及防护性。
实例1：
在有加热循环带搅拌的制脂釜中加入7公斤聚α烯烃合成油、0.1公斤环烷酸、2、4公斤12羟基硬脂酸加热至100℃熔化，加入含0.105公斤氢氧化钙的乳液进行皂化。加入0.6公斤癸二酸和含0.12公斤硼酸的水溶液，再加入含0.645公斤氢氧化锂的水溶液，在120℃下皂化3小时，升温脱水加4公斤合成油，温度升至220℃，加5公斤合成油。降温，先加0.2公斤硬脂酸和0.2公斤聚乙二醇，再加0.2公斤二硫代二丁基氨基甲酸钼、0.3公斤磷酸三甲酯、0.2公斤二壬基萘磺酸钡、0.008公斤苯骈三氮唑和0.1公斤二苯胺添加剂，循环剪切均化，即为成品。
实例2：采用0.105公斤氢氧化锂和0.368公斤氢氧化钙，其它同实例一。
润滑脂项目 实施例 分析方法
1 2
滴点      ℃ 大于260 252 GB/T3498
锥入度    1/10mm 271 310 GB/T269
相似粘度-40℃，10s-1pa.s 925 1492 SH/T0048
剪切安定性  105锥入度与60次锥入度差值 22 28 GB/T269
抗加水剪切安定性加水10％，105锥入度与60次锥入度差值 35 43 GB/T269
磨痕直径  mm 0.42 0.45 SH/T0204
ZMZ值     Kg 35 32 SH/T0202
钢网分油  ％ 0.49 0.65 SH/T0324
腐蚀  (T2紫铜片) 1b 1b SH/T7326
湿热试验45#钢片T2铜片 14天A级14天1级 14天A级14天1级 GB/T2361

Claims (6)

1.一种复合锂钙基润滑脂组成物.含有润滑基础油、稠化剂和添加剂，其特征在于稠化剂是由12羟基硬脂酸、癸二酸、硼酸和环烷酸与氢氧化锂和氢氧化钙反应而生成的复合金属皂，其中12羟基硬脂酸与癸二酸、硼酸、环烷酸的重量比分别为1∶0.2～1∶1、1∶0.02～1∶0.5、1∶0.01～1∶0.6；氢氧化锂和氢氧化钙的重量比为1∶0.1～1∶1；复合锂钙皂稠化剂在脂中含量为5～25％。
2.据权利要求1所述的组合物，其特征在于12羟基硬脂酸与癸二酸、硼酸、环烷酸最佳重量比分别为1∶0.2～1∶0.5、1∶0.03～1∶0.05、1∶0.03～1∶0.06。
3.据权利要求1所述的组合物，其特征在于复合锂钙皂稠化剂在脂中最佳含量为7～18％。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于该组合物含有重量百分比如下的添加剂：二硫代二丁基氨基甲酸钼1～5％，二正丁基异辛基二硫代磷酸锌2～6％、磷酸三甲酚酯1～4％、二苯胺或苯基a萘胺0.2～1％、二壬基萘磺酸钡0.5～2％、苯骈三氮唑0.03～0.2％、聚乙二醇0.5～2％、硬脂酸0.3～3％。
5.根据权利要求1或3所述的组合物，其特征在于该组合物含有重量百分比如下的添加剂：二硫代二丁基氨基甲酸钼1～5％，二正丁基异辛基二硫代磷酸锌2～6％、磷酸三甲酚酯1～4％、二苯胺或苯基a萘胺0.2～1％、二壬基萘磺酸钡0.5～2％、苯骈三氮唑0.03～0.2％、聚乙二醇0.5～2％、硬脂酸0.3～3％。
6.一种制造权利要求1所述的锂钙基润滑脂组成物的制备方法，包括如下步骤：
a.将12羟基硬脂酸、环烷酸加入基础油中，加热到90℃～120℃溶解后加入氢氧化钙乳液皂化反应0.5～2小时；
b.加入癸二酸、硼酸后，加氢氧化锂水溶液，在95℃～125℃条件下进行皂化反应2～4小时；
c.升温脱水后，再加部分基础油升温至200℃～230℃保温10～20分钟，降温，待冷却至180℃～200℃时，再一次加入基础油；
d.冷却均化再加入添加剂，循环搅拌脱气即为成品。
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