CN107759471B - 一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物分离提纯装置和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂领域，具体涉及一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物分离提纯装置和工艺。本发明装置和工艺是为除去上述副产物而设计的，主要包括减压蒸馏塔、萃取分离塔、溶剂再生塔、轻组分罐、重组分罐、第一冷凝器、第二冷凝器等，通过相应工艺过程，实现副产物的收集利用，提纯环己烷类增塑剂。
Description
技术领域
本发明属于邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂领域，具体涉及一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物分离提纯装置和工艺。
背景技术
在邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂过程中，在较高温度下，邻苯二甲酸酯可以通过分子内部消除反应生成苯甲酸单酯和相应的醇或烯烃，DOP受热可分解为苯酐、2-乙基己基醇和2-乙基己烯，烯烃在氢气氛下可进一步变为烷烃，DOP两个酯键中一个酯键断裂，生成苯甲酸（2-乙基己基）酯和2-乙基己烯，2-乙基己烯加氢生成成3-甲基庚烷。苯甲酸单酯的存在会降低制环己烷类增塑剂的性能，低沸点的醇类和烷烃会使环己烷类增塑剂产生刺鼻的气味，降低环己烷类增塑剂的闪点，最终降低环己烷类增塑剂的综合性能，因此，开展邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物分离提纯研究，并实现工业化具有十分重要的意义。
现有专利ZL200810224912.1 公开了一种由邻苯二甲酸二元酯加氢制环己烷 1,2-二甲酸二元酯的方法，虽然提到由于加氢产物纯度较高，只需进行闪蒸拔头后，就可达到作为PVC增塑剂的纯度要求，但并没给出具体的提纯方法，难以满足工业生产的要求。
专利 CN 101417950 和 CN 102675109 都公开了环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯的制备方法，同样均未涉及加氢产物的提纯和精制方法。
国外BASF公司虽然实现了邻苯二甲酸二异壬酯DINP的加氢技术工业化，但具体加氢工艺和产品提纯方法均未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物分离提纯装置和工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物分离提纯装置，包括进料预热器、减压蒸馏塔、萃取分离塔、溶剂再生塔、轻组分罐、重组分罐、第一冷凝器、第二冷凝器、第一真空泵、第二真空泵；
其中，进料预热器设有第一进料口以及与之连通的第一出料口、第二进料口以及与之连通的第二出料口；第一冷凝器、第二冷凝器各自分别设有进水口以及与之连通的出水口、进料口以及与之连同的出料口；减压蒸馏塔的塔底设有惰性气体入口，在惰性气体入口上方的减压蒸馏塔的塔底内腔中设有导热油管，导热油管的进油口、出油口均位于减压蒸馏塔外部；溶剂再生塔的底部连接有再沸器；
进料预热器的第一出料口连接至减压蒸馏塔的中部，减压蒸馏塔的塔底连接有蒸馏塔泵，蒸馏塔泵再连接至进料预热器的第二进料口，进料预热器的的第二出料口分成两个支路分别连接至产品罐和减压蒸馏塔的塔顶；
减压蒸馏塔的塔顶又连接至萃取分离塔的下部，萃取分离塔的塔顶连接至第一冷凝器的进料口，第一冷凝器的出料口连接至轻组分罐，第一冷凝器和轻组分罐同时连接至第一真空泵；
萃取分离塔的塔底分成两个支路分别连接至减压蒸馏塔的塔顶和溶剂再生塔的塔顶，溶剂再生塔的塔底连接有再生塔泵，再生塔泵连接至萃取分离塔的塔顶，溶剂再生塔的塔顶又连接至第二冷凝器的进料口，第二冷凝器的出料口连接至重组分罐，第二冷凝器和重组分罐同时连接至第二真空泵；
第一真空泵和第二真空泵均连接至界外区。
利用所述产物分离提纯装置的提纯工艺，步骤如下：
（1）、减压蒸馏塔的塔底通入惰性气体，导热油管内通入导热油，萃取分离塔内加入萃取溶剂，开启溶剂再生塔的再沸器，第一冷凝器和第二冷凝器内各自通入循环水；并且，减压蒸馏塔的操作温度控制在200~280℃，萃取分离塔的操作温度控制在120~160℃，溶剂再生塔的操作温度控制在180~240℃；
（2）、邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物从进料预热器的第一出料口进入进料预热器，被预热后进入减压蒸馏塔内，向下流动与上升的惰性气体气流传质加热，目标产物和副产物分离；
（3）、目标产物进入减压蒸馏塔的塔底，从塔底采出并经蒸馏塔泵送至第二进料口进入进料预热器内与邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物发生热交换，热交换后的目标产物经检测合格，则送去产品罐，不合格，则送至减压蒸馏塔的塔顶再次进入减压蒸馏塔进行蒸馏处理；副产物随减压蒸馏塔的塔顶惰性气体一起进入萃取分离塔，经萃取分离塔内的萃取溶剂萃取分离后，副产物中的轻组分和重组分发生分离；
（4）、轻组分随部分惰性气体从萃取分离塔的塔顶进入第一冷凝器，轻组分被第一冷凝器内通入的循环水冷凝液化后进入轻组分罐，而惰性气体作为不凝气体由第一真空泵抽出送至界外区；重组分和萃取溶剂从萃取分离塔的塔底进入溶剂再生塔，重组分与萃取溶剂分离后随随部分惰性气体进入第二冷凝器，被第二冷凝器内通入的循环水冷凝液化后进入重组分罐，而惰性气体作为不凝气体由第二真空泵抽出送至界外区；萃取溶剂再生后经再生塔泵返回送至萃取分离塔的塔顶，由萃取分离塔的塔底返回减压蒸馏塔的塔顶循环利用，经减压蒸馏塔处理后和副产物一起随减压蒸馏塔的塔顶惰性气体一起进入萃取分离塔。
减压蒸馏塔、萃取分离塔、溶剂再生塔、轻组分罐、重组分罐、第一冷凝器、第二冷凝器内部均保持负压状态，压力范围为-0.06~-0.098Mpa。
所述惰性气体为N2气或CO2气体。
所述萃取溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
本发明中，轻组分是指低沸点醇、烷烃，重组分是指环己烷单酸酯。
有益效果：本发明装置和工艺是为除去上述副产物而设计的，主要包括减压蒸馏塔、萃取分离塔、溶剂再生塔、轻组分罐、重组分罐、第一冷凝器、第二冷凝器等，通过相应工艺过程，实现副产物的收集利用，提纯环己烷类增塑剂。
附图说明
图1：本发明提纯装置的结构示意图；其中附图标记为：
1-进料预热器，2-减压蒸馏塔，21-导热油管，22-蒸馏塔泵，3-萃取分离塔，4-溶剂再生塔，41-再沸器，42-再生塔泵，5-轻组分罐，6-重组分罐，7-第一冷凝器，8-第二冷凝器，9-第一真空泵，10-第二真空泵，11-产品罐；
A-第一进料口，B-第一出料口，C-第二进料口，D-第二出料口，E-进水口，F-出水口，G-进料口，H-出料口，K-惰性气体入口，M-进油口，N-出油口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
如图1所示，一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物分离提纯装置，包括进料预热器1、减压蒸馏塔2、萃取分离塔3、溶剂再生塔4、轻组分罐5、重组分罐6、第一冷凝器7、第二冷凝器8、第一真空泵9、第二真空泵10；
其中，进料预热器1设有第一进料口A以及与之连通的第一出料口B、第二进料口C以及与之连通的第二出料口D；第一冷凝器7、第二冷凝器8各自分别设有进水口E以及与之连通的出水口F、进料口G以及与之连同的出料口H；减压蒸馏塔2的塔底设有惰性气体入口K，在惰性气体入口K上方的减压蒸馏塔2的塔底内腔中设有导热油管21，导热油管21的进油口M、出油口N均位于减压蒸馏塔2外部；溶剂再生塔4的底部连接有再沸器41；
进料预热器1的第一出料口B连接至减压蒸馏塔2的中部，减压蒸馏塔2的塔底连接有蒸馏塔泵22，蒸馏塔泵22再连接至进料预热器1的第二进料口C，进料预热器1的的第二出料口D分成两个支路分别连接至产品罐11和减压蒸馏塔2的塔顶；
减压蒸馏塔2的塔顶又连接至萃取分离塔3的下部，萃取分离塔3的塔顶连接至第一冷凝器7的进料口G，第一冷凝器7的出料口H连接至轻组分罐5，第一冷凝器7和轻组分罐5同时连接至第一真空泵9；
萃取分离塔3的塔底分成两个支路分别连接至减压蒸馏塔2的塔顶和溶剂再生塔4的塔顶，溶剂再生塔4的塔底连接有再生塔泵42，再生塔泵42连接至萃取分离塔3的塔顶，溶剂再生塔4的塔顶又连接至第二冷凝器8的进料口G，第二冷凝器8的出料口H连接至重组分罐6，第二冷凝器8和重组分罐6同时连接至第二真空泵10；
第一真空泵9和第二真空泵10均连接至界外区。
利用所述产物分离提纯装置的提纯工艺（以DOP为例），步骤如下：
（1）、减压蒸馏塔2的塔底通入N2气，导热油管21内通入导热油，萃取分离塔3内加入萃取溶剂N,N-二甲基乙酰胺DMAC，开启溶剂再生塔4的再沸器41，第一冷凝器7和第二冷凝器8内各自通入循环水；并且，减压蒸馏塔2的操作温度控制在260℃，萃取分离塔3的操作温度控制在140℃，溶剂再生塔4的操作温度控制在200℃；减压蒸馏塔2、萃取分离塔3、溶剂再生塔4、轻组分罐5、重组分罐6、第一冷凝器7、第二冷凝器8内部均保持负压状态，压力为-0.08Mpa；
（2）、在邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂加氢反应系统中最后一个加氢反应器，对加氢产物取样分析，利用气相色谱检测原料DOP的转化率，产物DEHCH的选择性和收率，确认DOP的转化率达到100%后，经沉降分离后，不含有催化剂的加氢产物从进料预热器1的第一进料口A进入进料预热器1，被预热后由第一出料口B进入减压蒸馏塔2内，向下流动与上升的N2气气流传质加热，目标产物和副产物分离；
（3）、目标产物进入减压蒸馏塔2的塔底，从塔底采出并经蒸馏塔泵22送至第二进料口C进入进料预热器1内与加氢产物发生热交换，热交换后的目标产物经检测合格，则送去产品罐11，不合格，则送至减压蒸馏塔2的塔顶再次进入减压蒸馏塔2进行蒸馏处理；副产物随减压蒸馏塔2的塔顶N2气一起进入萃取分离塔3，经萃取分离塔3内的萃取溶剂N,N-二甲基乙酰胺DMAC萃取分离后，副产物中的轻组分和重组分发生分离；
（4）、轻组分随部分N2气从萃取分离塔3的塔顶进入第一冷凝器7，轻组分被第一冷凝器7内通入的循环水冷凝液化后进入轻组分罐5，而N2气作为不凝气体由第一真空泵9抽出送至界外区；重组分和N,N-二甲基乙酰胺DMAC从萃取分离塔3的塔底进入溶剂再生塔4，重组分与N,N-二甲基乙酰胺DMAC分离后随部分N2气进入第二冷凝器8，被第二冷凝器8内通入的循环水冷凝液化后进入重组分罐6，而N2气作为不凝气体由第二真空泵10抽出送至界外区；N,N-二甲基乙酰胺DMAC再生后经再生塔泵42返回送至萃取分离塔3的塔顶，由萃取分离塔3的塔底返回减压蒸馏塔2的塔顶循环利用，经减压蒸馏塔2处理后再和副产物一起随减压蒸馏塔2的塔顶N2气一起进入萃取分离塔3；
其中，轻组分是指低沸点醇、烷烃，重组分是指环己烷单酸酯。
Claims (3)
1.一种邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物的提纯工艺，其特征在于，所述提纯工艺采用分离提纯装置，该分离提纯装置包括进料预热器、减压蒸馏塔、萃取分离塔、溶剂再生塔、轻组分罐、重组分罐、第一冷凝器、第二冷凝器、第一真空泵、第二真空泵；
其中，进料预热器设有第一进料口以及与之连通的第一出料口、第二进料口以及与之连通的第二出料口；第一冷凝器、第二冷凝器各自分别设有进水口以及与之连通的出水口、进料口以及与之连同的出料口；减压蒸馏塔的塔底设有惰性气体入口，在惰性气体入口上方的减压蒸馏塔的塔底内腔中设有导热油管，导热油管的进油口、出油口均位于减压蒸馏塔外部；溶剂再生塔的底部连接有再沸器；
进料预热器的第一出料口连接至减压蒸馏塔的中部，减压蒸馏塔的塔底连接有蒸馏塔泵，蒸馏塔泵再连接至进料预热器的第二进料口，进料预热器的第二出料口分成两个支路分别连接至产品罐和减压蒸馏塔的塔顶；
减压蒸馏塔的塔顶又连接至萃取分离塔的下部，萃取分离塔的塔顶连接至第一冷凝器的进料口，第一冷凝器的出料口连接至轻组分罐，第一冷凝器和轻组分罐同时连接至第一真空泵；
萃取分离塔的塔底分成两个支路分别连接至减压蒸馏塔的塔顶和溶剂再生塔的塔顶，溶剂再生塔的塔底连接有再生塔泵，再生塔泵连接至萃取分离塔的塔顶，溶剂再生塔的塔顶又连接至第二冷凝器的进料口，第二冷凝器的出料口连接至重组分罐，第二冷凝器和重组分罐同时连接至第二真空泵；
第一真空泵和第二真空泵均连接至界外区；
所述提纯工艺的步骤如下：
（1）、减压蒸馏塔的塔底通入惰性气体，导热油管内通入导热油，萃取分离塔内加入萃取溶剂，开启溶剂再生塔的再沸器，第一冷凝器和第二冷凝器内各自通入循环水；并且，减压蒸馏塔的操作温度控制在200~280℃，萃取分离塔的操作温度控制在120~160℃，溶剂再生塔的操作温度控制在180~240℃；
（2）、邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物从进料预热器的第一出料口进入进料预热器，被预热后进入减压蒸馏塔内，向下流动与上升的惰性气体气流传质加热，目标产物和副产物分离；
（3）、目标产物进入减压蒸馏塔的塔底，从塔底采出并经蒸馏塔泵送至第二进料口进入进料预热器内与邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物发生热交换，热交换后的目标产物经检测合格，则送去产品罐，不合格，则送至减压蒸馏塔的塔顶再次进入减压蒸馏塔进行蒸馏处理；副产物随减压蒸馏塔的塔顶惰性气体一起进入萃取分离塔，经萃取分离塔内的萃取溶剂萃取分离后，副产物中的轻组分和重组分发生分离；
（4）、轻组分随部分惰性气体从萃取分离塔的塔顶进入第一冷凝器，轻组分被第一冷凝器内通入的循环水冷凝液化后进入轻组分罐，而惰性气体作为不凝气体由第一真空泵抽出送至界外区；重组分和萃取溶剂从萃取分离塔的塔底进入溶剂再生塔，重组分与萃取溶剂分离后随部分惰性气体进入第二冷凝器，被第二冷凝器内通入的循环水冷凝液化后进入重组分罐，而惰性气体作为不凝气体由第二真空泵抽出送至界外区；萃取溶剂再生后经再生塔泵返回送至萃取分离塔的塔顶，由萃取分离塔的塔底返回减压蒸馏塔的塔顶循环利用，经减压蒸馏塔处理后和副产物一起随减压蒸馏塔的塔顶惰性气体一起进入萃取分离塔。
2.如权利要求1所述的邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物的提纯工艺，其特征在于：减压蒸馏塔、萃取分离塔、溶剂再生塔、轻组分罐、重组分罐、第一冷凝器、第二冷凝器内部均保持负压状态，压力范围为-0.06~-0.098MPa。
3.如权利要求1所述的邻苯类增塑剂液相加氢制环己烷类增塑剂产物的提纯工艺，其特征在于：所述萃取溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAC。
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