CN107758703A - 一种锂云母矿相重构综合提取电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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- C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates
Abstract
本发明公开了一种锂云母矿相重构综合提取电池级碳酸锂的方法，采用高温矿相重构方法处理锂云母矿分离和提取钾、铷、铯等有价金属元素化合物，锂云母矿经物料配混料、造球、高温矿相重构、水淬球磨、溶出过滤、化合物生产等工艺步骤，将矿料中矿相重构；所得到的有价金属提取率高，最后通过将提取过有价金属的溶液用硫酸制取硫酸锂溶液，再用氢氧化钠调节硫酸锂溶液的pH后通过碳酸钠溶液与硫酸锂反应制成电池级碳酸锂；本发明可有效的实现钾、铷、铯等有价金属的经济、高效溶出和提取，同时又能制取电池级碳酸锂；锂云母资源利用率高；处理过程流程短、化工材料和能源消耗少。
Description
技术领域
本发明涉及新能源--新型高效能量转换与储存技术--先进绿色电池材料制造工艺与生产技术等领域，特别是一种锂云母矿相重构综合提取电池级碳酸锂的方法。
背景技术
随着低碳经济和绿色新能源产业的快速发展，特别是随着大容量动力电池技术的突破及推广应用，新型锂电动力汽车行业迅速崛起，大力发展锂电产业成为人们的普遍共识，将推动锂的需求走出“工业味精”的传统局限，迎来“能源金属”的新时代。碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家新能源发展规划的出台，锂电新能源成为国家重点支持发展的能源产业之一；而碳酸锂作为锂电新能源发展的重要基础原料，其需求量越来越大，价格也越来越高。
矿相重构技术是一种处理矿物的新技术。矿相重构，是通过处理原矿物对其中含有价成分的矿物结构进行重新构造，使有价成分处于可提取和可相互分离的状态，从而有效分离有价成分。例如胡启阳，李新海，郭华军等，一种从锂云母中提取锂和其他碱金属元素的方法[P]，201010557502.6；[2]颜群轩，李新海等，一种处理锂云母矿的新方法[P]，201210080657.4；都是针对锂云母的成分和矿物结构，设计特定的矿相重构目标，通过条件对锂云母进行矿相重构处理，使矿物中锂、钾、铷和铯等转变为易溶(于水)化合物，铝和硅形成不溶于水的长石相固体，氟以不溶物固定于固体物中；通过溶解的方法使锂、钾、铷和铯等的可溶化合物与硅、铝等脉石成分分离；再通过选矿的方法使固相氟化合物与硅、铝等脉石成分分离，然后用不同的方法进一步制取硫酸锂溶液，得到硫酸锂溶液，然后与碳酸钠反应得到电池级碳酸锂和沉锂母液，然而其工序复杂，反应条件比较麻烦，生产效率低下，且需要相应的配套设备，生产成本高，而且制得电池级碳酸锂后锂云母矿中其他有价金属元素没有被提取，造成大量的浪费。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术问题的不足，提供一种锂云母矿相重构综合提取电池级碳酸锂的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种锂云母矿相重构综合提取电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、将Li2O含量为3-6％的锂云母矿与氢氧化钠粉体按质量比为1∶1配料，混合均匀；
步骤二、用压制或团制方法将混合物料制成生矿球团，将所述生矿球团于800-1000℃下焙烧10-50min，完成矿物的矿相重构，产出熟矿球团；
步骤三、用水对熟矿球团进行淬冷、湿式球磨、溶出，使钾、钠、铷、铯化合物溶解进入溶液，溶出温度为25-70℃；
步骤四、采用常规方法处理浸出液，进行钾、钠、铷、铯分离并生产相应化合物进行回收钾、钠、铷、铯，过滤回收含有锂的溶液；
步骤五、取步骤四中含有锂的溶液中加入浓度为30-70％的硫酸反应生成硫酸锂粗溶液，过滤洗涤去渣得到硫酸锂溶液A；
步骤六、向硫酸锂溶液A中加入氢氧化钠粉体调节pH为9-11，搅拌20-30分钟后，经离心分离得到锂溶液B；
步骤七、向锂溶液B中边搅拌边加入与硫酸锂浓度相同的碳酸钠溶液，加料时间为30-180min，加料温度为50-100℃，反应后得到料液；
步骤八、将步骤七中的料液固液分离，将固体洗涤、干燥，即得电池级碳酸锂。
进一步地，所述步骤二中将所述生矿球团于850-950℃下焙烧20-40min。
优选地，所述步骤八是将料液分离后得到的沉淀中加水，按固液比1∶3-4搅洗至少两次，每次搅洗10-20分钟后离心分离，干燥后得到电池级碳酸锂。
与现有技术相比，本发明采用高温矿相重构方法处理锂云母矿分离和提取钾、铷、铯等有价金属元素化合物，锂云母矿经物料配混料、造球、高温矿相重构、水淬球磨、溶出过滤、化合物生产等工艺步骤，将矿料中矿相重构；所得到的有价金属提取率高，最后通过将提取过有价金属的溶液用硫酸制取硫酸锂溶液，再用氢氧化钠调节硫酸锂溶液的pH后通过碳酸钠溶液与硫酸锂反应制成电池级碳酸锂；本发明可有效的实现钾、铷、铯等有价金属的经济、高效溶出和提取，同时又能制取电池级碳酸锂；锂云母资源利用率高；处理过程流程短、化工材料和能源消耗少。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
步骤一、将Li2O含量为3％的锂云母矿与氢氧化钠粉体按质量比为1∶1配料，混合均匀；
步骤二、用压制或团制方法将混合物料制成生矿球团，将所述生矿球团于800℃下焙烧10min，完成矿物的矿相重构，产出熟矿球团；
步骤三、用水对熟矿球团进行淬冷、湿式球磨、溶出，使钾、钠、铷、铯化合物溶解进入溶液，溶出温度为25℃；
步骤四、采用常规方法处理浸出液，进行钾、钠、铷、铯分离并生产相应化合物进行回收钾、钠、铷、铯，过滤回收含有锂的溶液；
步骤五、取步骤四中含有锂的溶液中加入浓度为30％的硫酸反应生成硫酸锂粗溶液，过滤洗涤去渣得到硫酸锂溶液A；
步骤六、向硫酸锂溶液A中加入氢氧化钠粉体调节pH为9，搅拌20分钟后，经离心分离得到锂溶液B；
步骤七、向锂溶液B中边搅拌边加入与硫酸锂浓度相同的碳酸钠溶液，加料时间为30min，加料温度为50℃，反应后得到料液；
步骤八、将步骤七中的料液固液分离，将将料液分离后得到的沉淀中加水，按固液比1∶3搅洗至少两次，每次搅洗10分钟后离心分离，干燥后得到电池级碳酸锂。
实施例2
步骤一、将Li2O含量为6％的锂云母矿与氢氧化钠粉体按质量比为1∶1配料，混合均匀；
步骤二、用压制或团制方法将混合物料制成生矿球团，将所述生矿球团于1000℃下焙烧10-50min，完成矿物的矿相重构，产出熟矿球团；
步骤三、用水对熟矿球团进行淬冷、湿式球磨、溶出，使钾、钠、铷、铯化合物溶解进入溶液，溶出温度为70℃；
步骤四、采用常规方法处理浸出液，进行钾、钠、铷、铯分离并生产相应化合物进行回收钾、钠、铷、铯，过滤回收含有锂的溶液；
步骤五、取步骤四中含有锂的溶液中加入浓度为70％的硫酸反应生成硫酸锂粗溶液，过滤洗涤去渣得到硫酸锂溶液A；
步骤六、向硫酸锂溶液A中加入氢氧化钠粉体调节pH为11，搅拌30分钟后，经离心分离得到锂溶液B；
步骤七、向锂溶液B中边搅拌边加入与硫酸锂浓度相同的碳酸钠溶液，加料时间为180min，加料温度为100℃，反应后得到料液；
步骤八、将步骤七中的料液固液分离，将将料液分离后得到的沉淀中加水，按固液比1∶4搅洗至少两次，每次搅洗20分钟后离心分离，干燥后得到电池级碳酸锂。
实施例3
步骤一、将Li2O含量为6％的锂云母矿与氢氧化钠粉体按质量比为1∶1配料，混合均匀；
步骤二、用压制或团制方法将混合物料制成生矿球团，将所述生矿球团于850℃下焙烧20min，完成矿物的矿相重构，产出熟矿球团；
步骤三、用水对熟矿球团进行淬冷、湿式球磨、溶出，使钾、钠、铷、铯化合物溶解进入溶液，溶出温度为50℃；
步骤四、采用常规方法处理浸出液，进行钾、钠、铷、铯分离并生产相应化合物进行回收钾、钠、铷、铯，过滤回收含有锂的溶液；
步骤五、取步骤四中含有锂的溶液中加入浓度为60％的硫酸反应生成硫酸锂粗溶液，过滤洗涤去渣得到硫酸锂溶液A；
步骤六、向硫酸锂溶液A中加入氢氧化钠粉体调节pH为10，搅拌20分钟后，经离心分离得到锂溶液B；
步骤七、向锂溶液B中边搅拌边加入与硫酸锂浓度相同的碳酸钠溶液，加料时间为80min，加料温度为70℃，反应后得到料液；
步骤八、将步骤七中的料液固液分离，将将料液分离后得到的沉淀中加水，按固液比1∶3搅洗至少两次，每次搅洗20分钟后离心分离，干燥后得到电池级碳酸锂。
实施例4
步骤一、将Li2O含量为4％的锂云母矿与氢氧化钠粉体按质量比为1∶1配料，混合均匀；
步骤二、用压制或团制方法将混合物料制成生矿球团，将所述生矿球团于950℃下焙烧40min，完成矿物的矿相重构，产出熟矿球团；
步骤三、用水对熟矿球团进行淬冷、湿式球磨、溶出，使钾、钠、铷、铯化合物溶解进入溶液，溶出温度为50℃；
步骤四、采用常规方法处理浸出液，进行钾、钠、铷、铯分离并生产相应化合物进行回收钾、钠、铷、铯，过滤回收含有锂的溶液；
步骤五、取步骤四中含有锂的溶液中加入浓度为50％的硫酸反应生成硫酸锂粗溶液，过滤洗涤去渣得到硫酸锂溶液A；
步骤六、向硫酸锂溶液A中加入氢氧化钠粉体调节pH为11，搅拌30分钟后，经离心分离得到锂溶液B；
步骤七、向锂溶液B中边搅拌边加入与硫酸锂浓度相同的碳酸钠溶液，加料时间为100min，加料温度为80℃，反应后得到料液；
步骤八、将步骤七中的料液固液分离，将将料液分离后得到的沉淀中加水，按固液比1∶4搅洗至少两次，每次搅洗20分钟后离心分离，干燥后得到电池级碳酸锂。
实施例5
步骤一、将Li2O含量为5％的锂云母矿与氢氧化钠粉体按质量比为1∶1配料，混合均匀；
步骤二、用压制或团制方法将混合物料制成生矿球团，将所述生矿球团于900℃下焙烧30min，完成矿物的矿相重构，产出熟矿球团；
步骤三、用水对熟矿球团进行淬冷、湿式球磨、溶出，使钾、钠、铷、铯化合物溶解进入溶液，溶出温度为60℃；
步骤四、采用常规方法处理浸出液，进行钾、钠、铷、铯分离并生产相应化合物进行回收钾、钠、铷、铯，过滤回收含有锂的溶液；
步骤五、取步骤四中含有锂的溶液中加入浓度为50％的硫酸反应生成硫酸锂粗溶液，过滤洗涤去渣得到硫酸锂溶液A；
步骤六、向硫酸锂溶液A中加入氢氧化钠粉体调节pH为10，搅拌30分钟后，经离心分离得到锂溶液B；
步骤七、向锂溶液B中边搅拌边加入与硫酸锂浓度相同的碳酸钠溶液，加料时间为80min，加料温度为80℃，反应后得到料液；
步骤八、将步骤七中的料液固液分离，将将料液分离后得到的沉淀中加水，按固液比1∶3.5搅洗至少两次，每次搅洗20分钟后离心分离，干燥后得到电池级碳酸锂。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种锂云母矿相重构综合提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将Li2O含量为3-6％的锂云母矿与氢氧化钠粉体按质量比为1∶1配料，混合均匀；
步骤二、用压制或团制方法将混合物料制成生矿球团，将所述生矿球团于800-1000℃下焙烧10-50min，完成矿物的矿相重构，产出熟矿球团；
步骤三、用水对熟矿球团进行淬冷、湿式球磨、溶出，使钾、钠、铷、铯化合物溶解进入溶液，溶出温度为25-70℃；
步骤四、采用常规方法处理浸出液，进行钾、钠、铷、铯分离并生产相应化合物进行回收钾、钠、铷、铯，过滤回收含有锂的溶液；
步骤五、取步骤四中含有锂的溶液中加入浓度为30-70％的硫酸反应生成硫酸锂粗溶液，过滤洗涤去渣得到硫酸锂溶液A；
步骤六、向硫酸锂溶液A中加入氢氧化钠粉体调节pH为9-11，搅拌20-30分钟后，经离心分离得到锂溶液B；
步骤七、向锂溶液B中边搅拌边加入与硫酸锂浓度相同的碳酸钠溶液，加料时间为30-180min，加料温度为50-100℃，反应后得到料液；
步骤八、将步骤七中的料液固液分离，将固体洗涤、干燥，即得电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的锂云母矿相重构综合提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤二中将所述生矿球团于850-950℃下焙烧20-40min。
3.根据权利要求1所述的锂云母矿相重构综合提取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤八是将料液分离后得到的沉淀中加水，按固液比1：3-4搅洗至少两次，每次搅洗10-20分钟后离心分离，干燥后得到电池级碳酸锂。
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|---|---|---|---|---|
| CN116119692A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-16 | 国发新能源科技(江门)有限公司 | 一种锂云母矿相重构提取碳酸锂的工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101974678A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-02-16 | 中南大学 | 一种从锂云母矿中提取锂和其它碱金属元素的方法 |
| CN104313349A (zh) * | 2014-10-10 | 2015-01-28 | 李宇龙 | 一种从锂云母中提取锂盐的方法 |
| CN106145164A (zh) * | 2015-03-26 | 2016-11-23 | 深圳前海南锂新材料有限公司 | 从锂云母中制备碳酸锂的方法 |
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