CN107754754A - 一种海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料及其制备方法和应用，该制备方法是以海绵钛为载体，通过煅烧、负载氧化铝颗粒、烘干焙烧得到复合材料。本发明制备的空气清洁剂通过海绵钛吸附油烟气，而二氧化钛可在光照条件下降解油烟气，氧化铝纳米颗粒可催化降解过程。该复合材料制备的原料易得，无污染，可回收。使用过程中不产生有害物质，不膨胀，是日常生活中安全可靠的空气清洁剂。

Description

一种海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于一种制备海绵钛负载氧化铝颗粒的方法，该复合材料可以用作空气清洁剂。
背景技术
国内外已知的海绵钦生产工艺主要有金属热还原法、电解法、直接热分解法和导电体介入反应法等,常用原料包括卤化钛（TiCl4、TiI4）、氧化钛（TiO2）、和钛化合物（K2TiF6、Na2TiF6）等。纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性，具有杀菌、光催化、自清洁功能，还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触，可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。Al2O3在地壳中含量非常丰富的一种氧化物。Al2O3有许多同质异晶体，根据研究报道的变种有10多种，主要有3种：α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。纳米γ-Al2O3具有强的吸附能力和催化活性，所以其一般又叫活性氧化铝，它属于立方面心紧密堆积构型，四角晶系，与尖晶石结构十分相似。在许多化学反应中被用做吸附剂、催化剂和催化剂载体。
发明内容
本发明的目的是制备一种空气清洁剂，将具有吸附性和催化性能优良的纳米氧化铝颗粒负载到煅烧后的海绵钛载体上，最终制成的复合材料具有的优点：吸附性能好，可降解空气中的油烟气体，可回收。该发明原料来源广泛，成本低廉，无污染，工艺简单，实现绿色生产。
所述的一种海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料，其特征在于以海绵钛为载体，将氧化铝颗粒负载在海绵钛上，烘干焙烧得到海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料。
所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）氧化气氛下，将海绵钛在马弗炉中以350-450℃温度下煅烧，制成部分氧化成二氧化钛的海绵钛载体，冷却待用；
2）在搪瓷反应釜中加入适量的注射用水，再加入配制好AlCl3溶液，通入空气搅拌均匀，将搪瓷反应釜的进气阀和出气阀均打开，保持搪瓷反应釜内的温度为70-72℃，将NaOH溶液滴加至搪瓷反应釜内，同时监测pH值的变化，当搪瓷反应釜内溶液出现明显的颜色改变时停止加入NaOH溶液，再搅拌16-22min，分装，高压灭菌，配制得到Al(OH)3胶体溶液；
3）将步骤1）煅烧后的海绵钛载体浸渍到步骤2）配制好的Al(OH)3胶体溶液中；
4）将步骤3）浸渍后的物质烘干，450-550℃下焙烧1.8-2.2h，得到海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料，即γ-Al2O3/TiO2复合材料。
所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中氧化成二氧化钛的海绵钛点海绵钛总质量的60~70%。
所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的AlCl3溶液为0.8-1.2mol/L AlCl3溶液，优选为1mol/L AlCl3溶液。
所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的注射用水与AlCl3溶液体积比为1：1-3。
所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的NaOH溶液的浓度为0.8-1.2mol/L，优选为1mol/L，NaOH溶液的滴加速度为180-190mL/min，优选为185mL/min；AlCl3溶液与NaOH溶液的体积比为5：1，反应液pH值为5.75-5.85。
所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中高压灭菌的压力为0.3MPa。
所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料作为空气清洁剂的应用。
本发明通过采用上述技术，得到以海绵钛为原料煅烧得到含TiO2载体负载有氧化铝纳米颗粒的复合材料，并将其作为空气清洁剂应用于油烟气体的吸附降解过程，其原材料来源广泛，制备方法简单，绿色，高效，制备得到的复合材料在使用过程中绿色环保，不产生有害物质。其工艺过程简洁、反应条件温和、反应时间较短、成本低、降解效果好等优点。
附图说明
图1为本发明使用原料海绵钛的微观图（1mm）；
图2为本发明使用原料海绵钛的微观图（300µm）；
图3为本发明使用原料海绵钛的微观图（50µm）；
图4为本发明实施例1得到的成品γ-Al2O3/TiO2放大300倍的电镜扫描图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1 制备海绵钛负载氧化铝纳米颗粒作为空气清洁剂，包括如下步骤：
1）称取20g海绵钛，将其置于马弗炉中，在350℃氧化气氛下煅烧2h。得到含二氧化钛的载体，冷却备用。
2）搪瓷反应釜中加入适量的注射用水，再加入配制好的1mol/L AlCl3溶液（注射用水与AlCl3溶液体积比约为1：1），通入空气搅拌均匀，气体流量0.2bar。将搪瓷反应釜的进气阀和出气阀均打开，保持锅内的温度恒定在70-72℃，将1mol/L NaOH溶液以185mL/min速度滴入锅内，同时监测pH值的变化。当锅内溶液出现明显的颜色改变，同时pH值达到5.80±0.05时，停止加入NaOH溶液（AlCl3与NaOH体积比约为5：1），再搅拌20min，分装，高压灭菌（0.3MPa）。配制得到Al(OH)3胶体呈淡淡的蓝白色，不发生沉淀。
3）将煅烧后的海绵钛浸渍到配制好的Al(OH)3胶体溶液中。
4）将浸渍后的载体烘干，在500℃温度下焙烧2小时。得到γ-Al2O3/TiO2复合材料，本发明的原料海绵钛在不同放大倍数的电镜扫描图如图1-3所示，经本发明方法得到的γ-Al2O3/TiO2复合材料的电镜扫描图如图4所示，从图4可以看出物质表面有白色小点，即为负载的氧化铝颗粒；
5）将最终产物置于含有浓度2.5mg/m3油烟气体的透明密闭空间中，置于自然光下24h后检测空间中的剩余油烟气体含量，约为1.28mg/m3，发现油烟气体浓度明显下降。
实施例2制备海绵钛负载氧化铝纳米颗粒作为空气清洁剂，包括如下步骤：
1）称取20g海绵钛，将其置于马弗炉中，在400℃氧化气氛下煅烧2h。得到含二氧化钛的载体，冷却备用；
2）搪瓷反应釜中加入适量的注射用水，再加入配制好的1mol/L AlCl3溶液（注射用水与AlCl3溶液体积比约为1：2），通入空气搅拌均匀，气体流量0.2bar。将搪瓷反应釜的进气阀和出气阀均打开，保持锅内的温度恒定在70-72℃，将1mol/L NaOH溶液以185mL/min速度滴入锅内，同时监测pH值的变化。当锅内溶液出现明显的颜色改变，同时pH值达到5.80±0.05时，停止加入NaOH溶液（AlCl3与NaOH体积比约为5：1），再搅拌20min，分装，高压灭菌（0.3MPa）。配制得到Al(OH)3胶体呈淡淡的蓝白色，不发生沉淀；
3）将煅烧后的海绵钛浸渍到配制好的Al(OH)3胶体溶液中；
4）将浸渍后的载体烘干，在500℃温度下焙烧2小时，得到γ-Al2O3/TiO2复合材料；
5）将最终产物置于含有浓度2.5mg/m3油烟气体的透明密闭空间中，置于自然光下24h后检测空间中的剩余油烟气体含量，约为1.15mg/m3，发现油烟气体浓度明显下降。
实施例3制备海绵钛负载氧化铝纳米颗粒作为空气清洁剂，包括如下步骤：
1）称取20g海绵钛，将其置于马弗炉中，在450℃氧化气氛下煅烧2h。得到含二氧化钛的载体，冷却备用；
2）搪瓷反应釜中加入适量的注射用水，再加入配制好的1mol/L AlCl3溶液（注射用水与AlCl3溶液体积比约为1：3），通入空气搅拌均匀，气体流量0.2bar。将搪瓷反应釜的进气阀和出气阀均打开，保持锅内的温度恒定在70-72℃，将1mol/L NaOH溶液以185mL/min速度滴入锅内，同时监测pH值的变化。当锅内溶液出现明显的颜色改变，同时pH值达到5.80±0.05时，停止加入NaOH溶液（AlCl3与NaOH体积比约为5：1），再搅拌20min，分装，高压灭菌（0.3MPa）。配制得到Al(OH)3胶体呈淡淡的蓝白色，不发生沉淀；
3）将煅烧后的海绵钛浸渍到配制好的Al(OH)3胶体溶液中；
4）将浸渍后的载体烘干，在500℃温度下焙烧2小时。得到γ-Al2O3/TiO2复合材料；
5）将最终产物置于含有浓度2.5mg/m3油烟气体的透明密闭空间中，置于自然光下24h后检测空间中的剩余油烟气体含量，约为1.18mg/m3，发现油烟气体浓度明显下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料，其特征在于以海绵钛为载体，将氧化铝颗粒负载在海绵钛上，烘干焙烧得到海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料。
2.一种根据权利要求1所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）氧化气氛下，将海绵钛在马弗炉中以350-450℃温度下煅烧，制成部分氧化成二氧化钛的海绵钛载体，冷却待用；
2）在搪瓷反应釜中加入适量的注射用水，再加入配制好AlCl3溶液，通入空气搅拌均匀，将搪瓷反应釜的进气阀和出气阀均打开，保持搪瓷反应釜内的温度为70-72℃，将NaOH溶液滴加至搪瓷反应釜内，同时监测pH值的变化，当搪瓷反应釜内溶液出现明显的颜色改变时停止加入NaOH溶液，再搅拌16-22min，分装，高压灭菌，配制得到Al(OH)3胶体溶液；
3）将步骤1）煅烧后的海绵钛载体浸渍到步骤2）配制好的Al(OH)3胶体溶液中；
4）将步骤3）浸渍后的物质烘干，450-550℃下焙烧1.8-2.2h，得到海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料，即γ-Al2O3/TiO2复合材料。
3.根据权利要求2所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中氧化成二氧化钛的海绵钛点海绵钛总质量的60~70%。
4.根据权利要求2所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的AlCl3溶液为0.8-1.2mol/L AlCl3溶液，优选为1mol/L AlCl3溶液。
5.根据权利要求2所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的注射用水与AlCl3溶液体积比为1：1-3。
6.根据权利要求2所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的NaOH溶液的浓度为0.8-1.2mol/L，优选为1mol/L，NaOH溶液的滴加速度为180-190mL/min，优选为185mL/min；AlCl3溶液与NaOH溶液的体积比为5：1，反应液pH值为5.75-5.85。
7.根据权利要求2所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中高压灭菌的压力为0.3MPa。
8.一种根据权利要求1所述的海绵钛负载氧化铝颗粒的复合材料作为空气清洁剂的应用。
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