CN107746379A - 一种n‑酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种N‑酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺，包括以下步骤：在碱性条件下，缩合反应合成N‑酰基氨基酸及其盐的粗品；将所得产物转入酸化罐，并加入水，用盐酸进行酸化；将酸化后的悬浮液泵入低速运转的离心机，待全部转入后，高速离心，滤渣形成滤饼后，将所述离心机转入中速运转，并打开所述离心机的洗涤阀，洗涤滤饼1‑2次，每次洗涤用水量200‑300kg，最后高速离心将水分脱除；将所述S3所得的滤渣转入中和调节罐，加水加碱中和，脱气消泡后得液体成品。本发明与现有工艺相比，提纯步骤简化，无需高温或低温处理，从而降低能耗，并缓解了废水的处理排放问题，有较高的经济效应和环保效应。

Description

一种N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域，具体公开了一种N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺。
背景技术
随着我国经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，表面活性剂作为一类重要的化学产品已经在很多领域得到广泛地应用，人们越来越关注化学产品的环保和生物安全性，开发和使用高质量多功能的环境友好型表面活性剂已是大势所趋。其中，氨基酸型表面活性剂结构简单天然，具有优秀的润湿性、洗涤性、抗菌性和生物降解性，且温和无刺激，所以它的应用越来越受到消费者的欢迎，市场前景广阔。由于氨基酸型表面活性剂的生产常常通过脂肪酰氯和氨基酸缩合反应而成，反应中生成主要副产物氯化钠、氯化钾等卤素无机盐。无机盐的含量直接影响到产品的稳定，而且对下游产品的配方应用有较大的局限性。因此如何降低氨基酸表面活性剂中无机盐含量是当前需要解决的技术问题。
现有技术中普遍的纯化工艺一般是高温处理，即酸化后加热到一定温度，有机相与水相分离，无机盐一同被水相带走。这种工艺的优点是操作简单，提纯比较彻底，但是实际操作中能耗较高，而且酸化过程中长期处于高温状态下，更容易带来物料水解或者色泽加深等问题，影响了产品品质。也有文献中提到低温酸化加压滤提纯的方法，这种方法需要降温处理，同样存在能耗问题，而且洗涤次数太多，产生大量含盐酸性废水，工序繁琐、提纯效率较低。
发明内容
基于此，有必要针对现有技术问题，本发明目的在于提供一种新型的N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺，包括以下步骤：
S1、在碱性条件下，缩合反应合成N-酰基氨基酸及其盐的粗品；
S2、将所述S1所得产物转入酸化罐，并加入水，用盐酸进行酸化；
S3、将酸化后的悬浮液泵入低速运转的离心机，待全部转入后，高速离心，滤渣形成滤饼后，将所述离心机转入中速运转，并打开所述离心机的洗涤阀，洗涤滤饼1-2次，每次洗涤用水量200-300kg，最后高速离心将水分脱除；
S4、将所述S3所得的滤渣转入中和调节罐，加水加碱中和，脱气消泡后得液体成品。
作为优选方案，所述S1中的缩合反应是在碱性条件下，由脂肪酰氯和氨基酸盐反应，所述脂肪酰氯和所述氨基酸盐的摩尔比为1.0-2.0，反应温度为10℃-30℃，pH为9.0-13.0，反应时间为5.0h-6.0h。
作为优选方案，在所述S2中，加入的水与所述S1所得产物的质量比为0.5-2.0，用盐酸进行酸化的工艺条件设置为：常温下酸化至PH值1.0-3.0。
作为优选方案，在所述S3中，高速离心时间设定均为30min-40min。
作为优选方案，所述S4中的中和工艺条件控制为：所述中和调节罐中加入所需水量，与滤渣一起搅拌均匀，加热到40℃-60℃，再加入碱性中和剂，最终pH值控制在5.0-10.0。
本发明的有益效果为：1、可以制备含盐量低于0.2％的N-酰基氨基酸及其盐产品，同时产品品质得到保证；2、与现有工艺相比，提纯步骤简化，无需高温或低温处理，从而降低能耗，并缓解了废水的处理排放问题，有较高的经济效应和环保效应。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在10℃-25℃的温度条件下，月桂酰氯108kg缓慢滴至肌氨酸钠水溶液(肌氨酸钠含量15％)中，肌氨酸钠与月桂酰氯的投料摩尔比为1:1。期间由氢氧化钠维持反应pH值在9.0-11.5，反应时间为5.0h。反应结束后粗品中含盐量5.48％。
将粗品转入酸化罐，加入按粗品质量的1倍的纯水，常温条件下加盐酸酸化pH值调节至1-3。将酸化后的悬浮液泵入低速运转的离心机，待全部转入后，高速离心40min，滤渣形成滤饼，多点取样测得平均含盐量为2.94％，中速时打开离心机的洗涤阀，直接在线洗涤滤饼2次，每次洗涤用水量200kg，最后高速离心30min将水分分离干净。
滤渣最后在中和调节罐内，加水后搅拌均匀，并加热到40℃，再加碱中和至PH值5.0-10.0，成活性物含量30％的成品，测得含盐量为0.15％。
实施例2
在20-30℃的温度条件下，椰油酰氯115kg缓慢滴至丙氨酸钠水溶液(由丙氨酸提前中和而成，丙氨酸钠含量16％)中，丙氨酸钠与椰油酰氯的投料摩尔比为2:1。期间由氢氧化钠维持反应pH值在11.0-13.0，反应时间为5.0-6.0h。反应结束后粗品中含盐量5.61％。
将粗品转入酸化锅，加入按粗品质量的0.5倍的纯水，常温条件下加盐酸酸化pH调节至1-3。将酸化后的悬浮液泵入低速运转的离心机，待全部转入后，高速离心40min，滤渣形成滤饼，多点取样测得平均含盐量为1.87％，中速时打开离心机的洗涤阀，直接在线洗涤滤饼1次，洗涤用水量300kg，最后高速离心40min将水分分离干净。
滤渣最后在中和调节罐内，加水后搅拌均匀，并加热到60℃，再加碱中和至PH5.0-10.0，成30％的成品，测得含盐量为0.09％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺，其特征是，包括以下步骤：
S1、在碱性条件下，缩合反应合成N-酰基氨基酸及其盐的粗品；
S2、将所述S1所得产物转入酸化罐，并加入水，用盐酸进行酸化；
S3、将酸化后的悬浮液泵入低速运转的离心机，待全部转入后，高速离心，滤渣形成滤饼后，将所述离心机转入中速运转，并打开所述离心机的洗涤阀，洗涤滤饼1-2次，每次洗涤用水量200-300kg，最后高速离心将水分脱除；
S4、将所述S3所得的滤渣转入中和调节罐，加水加碱中和，脱气消泡后得液体成品。
2.根据权利要求1所述的一种N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺，其特征是，所述S1中的缩合反应是在碱性条件下，由脂肪酰氯和氨基酸盐反应，所述脂肪酰氯和所述氨基酸盐的摩尔比为1.0-2.0，反应温度为10℃-30℃，pH为9.0-13.0，反应时间为5.0h-6.0h。
3.根据权利要求1所述的一种N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺，其特征是，在所述S2中，加入的水与所述S1所得产物的质量比为0.5-2.0，用盐酸进行酸化的工艺条件设置为：常温下酸化至PH值1.0-3.0。
4.根据权利要求1所述的一种N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺，其特征是，所述S3中，高速离心时间设定均为30min-40min。
5.根据权利要求1所述的一种N-酰基氨基酸及其盐的纯化处理工艺，其特征是，所述S4中的中和工艺条件控制为：所述中和调节罐中加入所需水量，与滤渣一起搅拌均匀，加热到40℃-60℃，再加入碱性中和剂，最终pH值控制在5.0-10.0。
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