CN107746290A - 一种发泡水泥增强SiO2‑TiO2复合气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
一种发泡水泥增强SiO2‑TiO2复合气凝胶材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107746290A CN107746290A CN201711044099.5A CN201711044099A CN107746290A CN 107746290 A CN107746290 A CN 107746290A CN 201711044099 A CN201711044099 A CN 201711044099A CN 107746290 A CN107746290 A CN 107746290A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- aerogel
- tio
- solution
- sio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004568 cement Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 22
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910020442 SiO2—TiO2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 10
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000005187 foaming Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 138
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 37
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 33
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 12
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000000352 supercritical drying Methods 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- APQHKWPGGHMYKJ-UHFFFAOYSA-N Tributyltin oxide Chemical compound CCCC[Sn](CCCC)(CCCC)O[Sn](CCCC)(CCCC)CCCC APQHKWPGGHMYKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims description 3
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 8
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003605 opacifier Substances 0.000 abstract description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract 2
- UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N [Si].[Ti] Chemical compound [Si].[Ti] UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 abstract 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 38
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000007783 nanoporous material Substances 0.000 description 1
- 235000012149 noodles Nutrition 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/60—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only artificial stone
- C04B41/61—Coating or impregnation
- C04B41/65—Coating or impregnation with inorganic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
- C04B41/5041—Titanium oxide or titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/20—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
- C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种发泡水泥增强SiO2‑TiO2复合气凝胶材料的制备方法。先分别制备硅溶胶和钛溶胶，再将两种溶胶复合，真空浸渍法复合发泡水泥，凝胶的老化，干燥处理制备得到。本发明使用同步溶胶工艺，实现了SiO2和TiO2两种气凝胶组分在分子级别的混合，TiO2作为遮光剂均匀原位复合于SiO2气凝胶体系中，对高温下的红外热辐射有较好的屏蔽作用，有效提升了气凝胶材料在高温下的隔热性能。同时使用发泡水泥作增强相，与硅钛二元气凝胶进行复合，即克服气凝胶材料无承重能力的缺陷，又使发泡水泥材料的隔热效果特别是高温性能得到进一步提升。所制备的发泡水泥增强SiO2‑TiO2复合气凝胶密度为0.32～0.86g/cm3，抗压强度0.56～3.62MPa，常温导热系数在0.038～0.146W·m‑1·K‑1之间。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温、低热导率的发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶材料的制备方法。
背景技术
气凝胶纤维毡是一种被广泛应用的气凝胶产品，可以通过溶胶-凝胶以及超临界干燥技术制得。但是其不具备抗压折能力，而纯硅气凝胶对于3～8微米的红外光是完全透过的，所以当应用环境温度升高时，气凝胶便会失去其特有的隔热效果。发泡水泥是通过在水泥浆料中引入发泡剂高度发泡成型制得，但是其热导率偏高，使用温度低，同样无法应用在高温热工设备中。
因此，需要对气凝胶进行高温遮光剂改性以改善其高温下的隔热效果。同时将气凝胶与发泡水泥两者相结合，即克服气凝胶材料无承重能力的短板，又可解决发泡水泥材料的隔热效果差的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提一种发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶材料的制备方法。本发明使用同步溶胶法制备出SiO2-TiO2复合气凝胶，纳米TiO2粒子作为红外遮光剂，均匀的原位复合于SiO2气凝胶网络结构中，实现了二元气凝胶在分子级别的混合，有效改善了气凝胶材料高温隔热效果。同时结合真空浸渍工艺，将二元气凝胶与发泡水泥材料复合，使其具备一定抗压折强度，拓宽其应用范围。
本发明的技术方案为：一种发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶材料的制备方法；其具体步骤如下：
(1)硅溶胶的制备
将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、去离子水加入容器中，搅拌均匀后加入酸的乙醇溶液调节pH至3～4，密封后加热条件下搅拌形成SiO2溶胶；
(2)钛溶胶的制备
将钛酸四丁酯(TBOT)、无水乙醇按比例加入容器中，用酸的乙醇溶液调节pH至3～4，充分搅拌后得到溶液①；将无水乙醇和去离子水按比例加入容器中，使用酸的乙醇溶液调节pH至3～4，充分搅拌后得到溶液②；将溶液②缓慢加入到溶液①中，并剧烈搅拌形成TiO2溶胶；
(3)复合溶胶的制备
将两种溶胶按比例倒入容器中搅拌均匀，使用氨水的乙醇溶液调节pH至6～7形成复合溶胶；
(4)真空浸渍法复合发泡水泥
将发泡水泥基体放在容器中，将步骤(3)中制得的复合溶胶倾倒入容器中，溶胶量以足够完全浸渍基体材料为准；将容器放入真空干燥箱后，抽真空调节到恒定温度待凝胶；
(5)凝胶的老化
待步骤(4)中样品凝胶后，将其浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程；
(6)干燥处理
将步骤(5)老化过后的发泡水泥复合湿凝胶进行干燥处理，从而得到发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶隔热材料。
优选步骤(1)和(2)中酸的乙醇溶液中酸的浓度在1mol/L～3mol/L之间；所述的酸为HCl、HNO3或H2SO4中任一种。
优选步骤(1)中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为1：(1.2～1.8)：(0.2～0.5)；加热搅拌时间为1～2h，搅拌转速为300～600r/min，加热温度为40～50℃。
优选步骤(2)中钛酸四丁酯、无水乙醇体积比为1：(1.5～2)；无水乙醇和去离子水的体积比为1：(0.2～0.4)。
优选步骤(2)中溶液①与溶液②的的体积比为(2～4)：1。
优选步骤(3)中硅溶胶与钛溶胶的体积比为：(2.5～4)：1；氨水的乙醇溶液中浓氨水与无水乙醇的体积比为1：(45～55)。
优选步骤(4)中所使用的发泡水泥基体的密度为0.28～0.81g/cm3，常温热导率为0.095～0.230W·m-1·K-1。
优选步骤(4)中所述的真空干燥箱温度设置为20℃～40℃，真空度设置为10～30KPa。
优选步骤(5)中浸泡时间为48～72h，期间每10～12h换一次乙醇。
优选步骤(6)中所述的干燥方法为常压干燥、CO2超临界干燥及乙醇超临界干燥中的一种。
本发明所制得的发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶材料的密度为0.32～0.86g/cm3，抗压强度0.56～3.62MPa，常温导热系数在0.038～0.146W·m-1·K-1之间。
有益效果：
(1)使用同步溶胶工艺，将TiO2组分均匀分散于SiO2气凝胶中，对红外光起到较好遮挡作用，有效提高了气凝胶的高温隔热性能。
(2)在发泡水泥板中复合入二元气凝胶，以纳米孔代替可见孔，通过限制孔结构中气体分子热运动而降低其导热系数。
(3)引入发泡水泥作增强相，使气凝胶具备一定抗压折强度，提升复合材料的力学性能，进一步拓宽其应用范围。
附图说明
图1是实例1中所制备的发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶材料的实物照片及断面剖开图片；
图2是实例2中所制备的发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶的高分辨率透射电子显微镜照片；
图3是实例3中所制备的发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶的N2吸附脱附曲线；
图4是实例3中所制备的发泡水泥增强Si/Ti复合气凝胶的冷面温度曲线图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。
实例1
在烧杯中加入TEOS 80ml、无水乙醇144ml、去离子水40ml，充分搅拌后加入3mol/L硝酸的乙醇溶液1.2ml调节pH至3，密封后在50℃加热、600r/min条件下搅拌1h得SiO2溶胶。在烧杯中加入TBOT 16ml和无水乙醇36ml，搅拌后加入3mol/L硝酸的乙醇溶液1.3ml调节pH至3.5得溶液①；在烧杯中加入无水乙醇10ml和去离子水4ml，搅拌后加入3mol/L硝酸的乙醇溶液0.1ml调节pH至3.5得溶液②，将溶液②缓慢加入到溶液①中，并剧烈搅拌形成TiO2溶胶。取260ml硅溶胶与65ml钛溶胶混合均匀，使用105ml氨水的乙醇溶液(V浓氨水：V乙醇＝1：45)调节pH至6后得到SiO2-TiO2复合溶胶待用。将密度为0.28g/cm3、常温热导率为0.095W·m-1·K-1的发泡水泥基体放入模具容器中，并向其中倒入刚制备好的复合溶胶，以没过基体材料为准。将容器放入真空干燥箱中，调节温度至40℃，抽真空到20KPa。待样品凝胶之后，将其浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程，浸泡时间48h，其中每10h换一次乙醇老化液。将复合凝胶放入反应釜中进行乙醇超临界干燥，干燥温度设置为270℃，温度升上去之后，压力维持在10MPa，恒温恒压下状态下维持3h，然后保持匀速在30min内将气体放出，等反应釜温度降下之后取出容器，得到发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶隔热材料。所制备的材料密度为0.32g/cm3，抗压强度为0.56MPa，常温热导率为0.038W·m-1·K-1。
图1为发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶实物图，可清楚看到复合气凝胶与发泡水泥基体充分复合，均匀填充于基体的发泡孔结构中，很大程度上限制了气体分子热运动，有效提升发泡水泥板的隔热性能。
实例2
在烧杯中加入TEOS 100ml、无水乙醇120ml、去离子水20ml，充分搅拌后加入1mol/L盐酸的乙醇溶液2.3ml调节pH至4，密封后在40℃加热、300r/min条件下搅拌2h得SiO2溶胶。在烧杯中加入TBOT 18ml和无水乙醇30ml，搅拌后加入1mol/L盐酸的乙醇溶液2ml调节pH至4得溶液①；在烧杯中加入无水乙醇20ml和去离子水4ml，搅拌后加入1mol/L盐酸的乙醇溶液0.2ml调节pH至3.5得溶液②，将溶液②缓慢加入到溶液①中，并剧烈搅拌形成TiO2溶胶。取240ml硅溶胶与72ml钛溶胶混合后搅拌均匀，使用78ml氨水的乙醇溶液(V浓氨水：V乙醇＝1：55)调节pH至7后得到SiO2-TiO2复合溶胶待用。将密度为0.81g/cm3、常温热导率为0.230W·m-1·K-1的发泡水泥基体放入模具容器中，并向其中倒入刚制备好的复合溶胶，以没过基体材料为准。将容器放入真空干燥箱中，调节温度至20℃，抽真空到10KPa。待样品凝胶之后，将其浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程，浸泡时间60h，其中每12h换一次乙醇老化液。将复合凝胶放入反应釜中进行CO2超临界干燥，干燥温度设置为40℃，一定出气速率下恒压10MPa维持8h，关闭进气并将反应釜内压力释放后，得到发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶隔热材料。所制备的材料密度为0.86g/cm3，抗压强度为3.62MPa，常温热导率为0.146W·m-1·K-1。
图2为所制备的发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶材料的透射电子显微镜照片。(a)和(b)分别为复合前后发泡水泥基体的低倍放大图，可以看出气凝胶组分充分填充于发泡基体中；(c)图可清晰看到气凝胶组分与发泡基体壁的紧密结合状态；(d)为气凝胶高倍放大图片，可观察到其纳米多孔骨架。
实例3
在烧杯中加入TEOS 65ml、无水乙醇88ml、去离子水25ml，充分搅拌后加入2mol/L硫酸的乙醇溶液2.5ml调节pH至4，密封后在45℃加热、450r/min条件下搅拌1.5h得SiO2溶胶。在烧杯中加入TBOT 20ml和无水乙醇30ml，搅拌后加入2mol/L硫酸的乙醇溶液2.8ml调节pH至3得溶液①；在烧杯中加入无水乙醇18ml和去离子水4.2ml，搅拌后加入3mol/L硫酸的乙醇溶液0.2ml调节pH至4得溶液②，将溶液②缓慢加入到溶液①中，并剧烈搅拌形成TiO2溶胶。取175ml-硅溶胶与70ml钛溶胶混合后搅拌均匀，使用65ml氨水的乙醇溶液(V浓氨水：V乙醇＝1：50)调节pH至6后得到SiO2-TiO2复合溶胶待用。将密度为0.63g/cm3、常温热导率为0.147W·m-1·K-1的发泡水泥基体放入模具容器中，并向其中倒入刚制备好的复合溶胶，以没过基体材料为准。将容器放入真空干燥箱中，调节温度至35℃，抽真空到20KPa。待样品凝胶之后，将其浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程，浸泡时间72h，其中每10h换一次乙醇老化液。将复合湿凝胶在正己烷和乙醇的混合溶液中浸泡48h，使用乙醇洗涤后在常温下自然干燥24h，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶隔热材料。所制备的材料密度为0.73g/cm3，抗压强度为1.68MPa，常温热导率为0.093W·m-1·K-1。
图3为发泡水泥增强Si/Ti复合气凝胶的N2吸附脱附曲线，滞后环表明复合材料中部分表现出介孔材料的特性，这也是隔绝热量的重要结构。
图4为所制备的发泡水泥-SiO2气凝胶与基体在400℃下的冷面升温对比曲线。可以明显看出，复合之后的材料升温速率变缓，24h后的冷面温度较复合前有16.8℃的降低，高温隔热效果突出。
Claims (10)
1.一种发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶材料的制备方法；其具体步骤如下：
(1)硅溶胶的制备
将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、去离子水加入容器中，搅拌均匀后加入酸的乙醇溶液调节pH至3～4，密封后加热条件下搅拌形成SiO2溶胶；
(2)钛溶胶的制备
将钛酸四丁酯(TBOT)、无水乙醇按比例加入容器中，用酸的乙醇溶液调节pH至3～4，充分搅拌后得到溶液①；将无水乙醇和去离子水按比例加入容器中，使用酸的乙醇溶液调节pH至3～4，充分搅拌后得到溶液②；将溶液②加入到溶液①中，并搅拌形成TiO2溶胶；
(3)复合溶胶的制备
将两种溶胶按比例倒入容器中搅拌均匀，使用氨水的乙醇溶液调节pH至6～7形成复合溶胶；
(4)真空浸渍法复合发泡水泥
将发泡水泥基体放在容器中，将步骤(3)中制得的复合溶胶倾倒入容器中，溶胶量以足够完全浸渍基体材料为准；将容器放入真空干燥箱后，抽真空调节到恒定温度待凝胶；
(5)凝胶的老化
待步骤(4)中样品凝胶后，将其浸泡在乙醇中，进行老化和溶剂置换过程；
(6)干燥处理
将步骤(5)老化过后的发泡水泥复合湿凝胶进行干燥处理，从而得到发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶隔热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)和(2)中酸的乙醇溶液中酸的浓度在1mol/L～3mol/L之间；所述的酸为HCl、HNO3或H2SO4中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为1：(1.2～1.8)：(0.2～0.5)；加热搅拌时间为1～2h，搅拌转速为300～600r/min，加热温度为40～50℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中钛酸四丁酯、无水乙醇体积比为1：(1.5～2)；无水乙醇和去离子水的体积比为1：(0.2～0.4)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中溶液①与溶液②的的体积比为(2～4)：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中硅溶胶与钛溶胶的体积比为：(2.5～4)：1；氨水的乙醇溶液中浓氨水与无水乙醇的体积比为1：(45～55)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所使用的发泡水泥基体的密度为0.28～0.81g/cm3，常温热导率为0.095～0.230W·m-1·K-1；所述的真空干燥箱温度设置为20℃～40℃，真空度设置为10～30KPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的浸泡时间为48～72h，每10～12h换一次乙醇。
9.根据权利要求1所述的制备方法。其特征在于步骤(6)中所述的干燥方法为常压干燥、CO2超临界干燥及乙醇超临界干燥中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制得的发泡水泥增强SiO2-TiO2复合气凝胶材料的密度为0.32～0.86g/cm3，抗压强度0.56～3.62MPa，常温导热系数在0.038～0.146W·m-1·K-1之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711044099.5A CN107746290A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种发泡水泥增强SiO2‑TiO2复合气凝胶材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711044099.5A CN107746290A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种发泡水泥增强SiO2‑TiO2复合气凝胶材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107746290A true CN107746290A (zh) | 2018-03-02 |
Family
ID=61254367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711044099.5A Pending CN107746290A (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种发泡水泥增强SiO2‑TiO2复合气凝胶材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107746290A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113045335A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-06-29 | 绍兴职业技术学院 | 一种利用城市固废垃圾制备装配式内墙预制保温板的方法 |
| CN115286427A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-04 | 湖南科技大学 | 一种热反射轻质混凝土及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003057367A2 (en) * | 2001-12-27 | 2003-07-17 | Aerogel Composite, Llc | Aerogel and metallic compositions |
| CN104072188A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-10-01 | 中节能六合天融环保科技有限公司 | 一种TiO2/SiO2复合气凝胶材料的制备方法 |
| CN105669123A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-15 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种二氧化硅和氧化钛气凝胶发泡水泥 |
| CN107043224A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-15 | 南京工业大学 | 一种泡沫玻璃‑SiO2气凝胶的制备方法 |
-
2017
- 2017-10-31 CN CN201711044099.5A patent/CN107746290A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003057367A2 (en) * | 2001-12-27 | 2003-07-17 | Aerogel Composite, Llc | Aerogel and metallic compositions |
| CN104072188A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-10-01 | 中节能六合天融环保科技有限公司 | 一种TiO2/SiO2复合气凝胶材料的制备方法 |
| CN105669123A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-15 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种二氧化硅和氧化钛气凝胶发泡水泥 |
| CN107043224A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-15 | 南京工业大学 | 一种泡沫玻璃‑SiO2气凝胶的制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113045335A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-06-29 | 绍兴职业技术学院 | 一种利用城市固废垃圾制备装配式内墙预制保温板的方法 |
| CN113045335B (zh) * | 2021-04-28 | 2022-05-17 | 绍兴职业技术学院 | 一种利用城市固废垃圾制备装配式内墙预制保温板的方法 |
| CN115286427A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-04 | 湖南科技大学 | 一种热反射轻质混凝土及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101691227B (zh) | 二氧化硅气凝胶材料的制备方法 | |
| CN102010179A (zh) | 一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法 | |
| CN103738971B (zh) | 力学增强型二氧化硅气凝胶材料及其制备方法 | |
| KR101409884B1 (ko) | 소수성 모노리스형 실리카 에어로젤의 제조방법 | |
| CN103706342B (zh) | 氨基杂化SiO2气凝胶材料及其应用 | |
| CN103043673B (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| CN103936018B (zh) | 一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法 | |
| CN105536655A (zh) | 一种气凝胶材料的快速制备方法 | |
| CN107140938A (zh) | 一种防脱粉气凝胶复合保温毡及其制备方法 | |
| CN103496706A (zh) | 一种气凝胶复合材料的制备方法 | |
| WO2005110919A1 (ja) | シリカエアロゲルの製造方法 | |
| CN103754887A (zh) | 耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN101456569A (zh) | 一种水热合成低成本快速制备气凝胶的方法 | |
| Yao et al. | Microstructure and adsorption properties of MTMS/TEOS Co-precursor silica aerogels dried at ambient pressure | |
| CN104402395A (zh) | 一种纤维增强柔性SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法 | |
| US20150360961A1 (en) | Xerogel production method | |
| CN102642841A (zh) | 一种常压制备低密度高性能SiO2气凝胶的方法 | |
| CN104478475B (zh) | 一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料及其制备方法 | |
| CN107190365A (zh) | 一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法 | |
| CN106007803A (zh) | 耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料 | |
| CN106430219A (zh) | 一种低成本制备氧化硅气凝胶的方法 | |
| CN107043224A (zh) | 一种泡沫玻璃‑SiO2气凝胶的制备方法 | |
| CN107746290A (zh) | 一种发泡水泥增强SiO2‑TiO2复合气凝胶材料的制备方法 | |
| CN109251005A (zh) | 一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法 | |
| CN109851380A (zh) | 一种二氧化硅气凝胶功能材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180302 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |