CN107740093B - 激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温封严涂层技术领域，具体涉及一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末及其制备方法，所述高熵合金粉末以重量百分数计，包括：镍22.0%～25.0%、铬22.0%～24.0%、铁20.0%～24.0%、铝3.5%～4.9%、铪0.1%～0.5%、稀土钇0.4%～1.0%、碳A%和氧B%，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05，使用该高熵合金粉末制得的高温封严涂层与基体之间结合强度高，不仅具有较好的高温摩擦磨损性能和高温抗氧化性能，并且硬度适中，不易磨损叶片。

Description

激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温封严涂层技术领域，具体涉及一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末及其制备方法。
背景技术
封严涂层能够实现叶尖间隙的近零控制，大幅增加航空发动机的效率，提高发动机推力，降低燃油消耗，延长使用寿命，是航空发动机制造不可或缺的关键技术。随着航空发动机向高推重比、高流量比等方向不断发展，燃气的温度不断升高，热端部件涡轮处的工作温度已经超过1100℃，对高压涡轮外环等部位的高温可磨耗封严涂层提出了很高的要求。不仅要求涂层具有较高的可磨耗性、抗冲蚀性和结合强度等，而且还要求涂层具有优良的抗高温氧化、高温热稳定和抗热震性能。目前热喷涂制备的封严涂层如NiCrAl/膨润土、NiCrAl/硅藻土、MCrAlY/聚苯酯等涂层的抗氧化、耐腐蚀能力不足，使役温度超过1000℃时涂层可磨耗性能显著下降。氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)由于具有较好的隔热性能，与金属基体的匹配性和抗烧结性能好，被视为可用于1000℃以上且有前途的高温可磨耗封严涂层重要候选材料。然而在研的陶瓷基高温可磨耗封严涂层的硬度偏高，在与叶尖接触的过程中容易磨损叶片，尽管研究者尝试采用引入聚苯酯、h-BN等成分改进以增强该涂层的可磨耗性，但随之造成了结合强度、抗冲蚀等综合性能的削弱。
发明内容
本发明提供一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，使用该高熵合金粉末制得的高温封严涂层与基体之间结合强度高，不仅具有较好的高温摩擦磨损性能和高温抗氧化性能，并且硬度适中，不易磨损叶片。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，以重量百分数计，包括：
镍22.0％～25.0％；
铬22.0％～24.0％；
铁20.0％～24.0％；
铝3.5％～4.9％；
铪0.1％～0.5％；
稀土钇0.4％～1.0％；
碳A％，A＜0.01；
氧B％，B＜0.05；
余量为钴。
进一步的，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍22.0％、铬22.0％、铁20.0％、铝3.5％、铪0.3％、稀土钇0.5％、碳A％和氧B％，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
进一步的，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍23.0％、铬22.5％、铁21.0％、铝4.5％、铪0.3％、稀土钇0.5％、碳A％和氧B％，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
进一步的，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍24％、铬23.0％、铁22.5％、铝4.2％、铪0.4％、稀土钇0.7％、碳A％和氧B％，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
进一步的，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍23.0％、铬23.0％、铁21％、铝4.5％、铪0.2％、稀土钇0.5％、碳A％和氧B％，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
进一步的，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍24.0％、铬22.5％、铁23.0％、铝4.0％、铪0.35％、稀土钇0.8％、碳A％和氧B％，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
进一步的，所述高熵合金粉末的粒度分布为100目～350目。
本发明还提供一种制备上述高熵合金粉末的方法，包括以下工艺步骤：配料→悬浮熔炼→真空气雾化→干燥→筛分；
具体如下：
(1)配料：按照目标成分进行配料；
(2)悬浮熔炼：将配好的料放入氧化镁坩埚中，将所述氧化镁坩埚放入真空悬浮熔炼炉中加热使原料熔化，控制碳含量达到要求，炉前调整成分合格后，出炉；
(3)真空气雾化：将步骤(2)得到的合金熔液雾化，雾化介质为氩气，雾化压力为4.5～10MPa；
(4)干燥：采用远红外烘干机，烘干温度为200℃～250℃；
(5)筛分：由筛粉机筛出粒度范围为100目～350目的粉末作为成品粉，即为所需的高熵合金粉末。
进一步的，所述步骤(2)中的熔化温度为1400℃～1600℃，出炉温度为1300℃～1500℃。
进一步的，所述原料为纯镍、纯铬、纯钴、纯铁、纯铪、纯钇和纯铝。
采用以上技术方案后，本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明提供的高熵合金粉末包含有钴、镍、铬、铁、铝元素，这些元素能够形成稳定的γ-(Co,Ni,Cr)固溶体，以及亚晶界处析出细小弥散的Y2O3。组织致密、热稳定性优异的γ-(Co,Ni,Cr)固溶体具有良好的高温摩擦磨损性能和抗高温氧化性能，尤其适用于发动机等高温封严涂层。
附图说明
附图1为本发明实施例1得到的金相组织图，其中，图a1和b1具有不同的放大倍数；
附图2为本发明实施例2得到的金相组织图，其中，图a2和b2具有不同的放大倍数；
附图3为本发明实施例3得到的金相组织图，其中，图a3和b3具有不同的放大倍数；
附图4为本发明实施例4得到的金相组织图，其中，图a4和b4具有不同的放大倍数。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，以重量百分数计，包括：镍22.0％～25.0％、铬22.0％～24.0％、铁20％～24.0％、铝3.5％-4.9％、铪0.1％-0.5％、稀土钇0.4％-1.0％、碳A％、氧B％、余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
本发明还提供一种制备上述高熵合金粉末的方法，包括以下工艺步骤：配料→悬浮熔炼→真空气雾化→干燥→筛分。
具体工艺步骤如下：
(1)配料：采用镍源、钴源、铬源、铁源、铝源、铪源和钇源为原料按照目标成分的比例进行配料；
(2)悬浮熔炼：将配好的料放入氧化镁坩埚中，将氧化镁坩埚放入真空悬浮熔炼炉中；熔化温度为1400-1600℃，控制碳含量达到要求，炉前调整成分合格后，控制出炉温度为1300～1500℃；
(3)真空气雾化：将步骤(2)制得的合金熔液雾化制成合金粉末，雾化介质为氩气，雾化的压力为4.5～10MPa；
(4)干燥：采用远红外烘干机对步骤(3)中的合金粉末进行烘干，烘干温度为200～250℃；
(5)筛分：将烘干后的合金粉末由筛粉机筛出粒度范围为100目～350目的粉末作为成品粉，即为所需的高熵合金粉末。
其中，本发明所用的原料均为市售商品。
所述铁源可以为纯铁，本发明的实施例中，铁源的铁含量≥99.99％。
所述镍源可以为纯镍，本发明的实施例中，镍源的镍含量≥99.96％。
所述钴源可以为纯钴，本发明的实施例中，钴源的钴含量≥99.98％。
所述铬源可以为纯铬，本发明的实施例中，铬源的铬含量≥99.95％。
所述铪源可以为纯铪，本发明的实施例中，铪源的铪含量≥99.7％。
所述钇源可以为纯钇，本发明的实施例中，钇源的钇含量≥99.7％。
所述铝源可以为纯铝，本发明的实施例中，铝源的铝含量≥99.5％。
上述镍源、钴源、铬源、铁源、铝源、铪源和钇源的来源没有限制，如可采用金川1#镍，金川1#钴。
本发明采用的悬浮熔炼炉的规格如下：容量0.05T，额定功率120千瓦，频率2.5千赫兹，极限真空度6.7×10-3mmHg，额定温度1700℃，重量1.5吨，控制电压220V。本发明采用悬浮熔炼炉，可以提高合金溶液的均匀性，减少偏析。
本发明采用的真空气雾化装置的规格如下：容量0.05T，额定功率120千瓦，频率2.5千赫兹，极限真空度6.7×10-3mmHg。
采用GB/T223《钢铁及合金化学分析方法》的标准，测试由上述步骤所制得的高熵合金粉末的成分，检测结果为，以重量百分数计，包括：镍22.0％～25.0％、铬22.0％～24.0％、铁20％～24.0％、铝3.5％-4.9％、铪0.1％-0.5％、稀土钇0.4％-1.0％、碳A％、氧B％、余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
将上述高熵合金粉末冷却至室温后在机闸表面进行激光熔覆处理，制备高温封严涂层，本发明的激光熔覆处理采用激光中空光内送粉成形技术，包括以下步骤：
(1)将激光器的激光头对准所述机闸的表面；
(2)向激光头对准的机闸表面均匀送入激光熔覆用粉末，激光光束为中空的环形状，激光熔覆用粉末位于所述激光光束的环形内部，激光光束环绕包围激光熔覆用粉末，且激光熔覆用粉末在送粉过程中形成的粉束与激光光束始终同轴，送粉速率为8-12g/min；
(3)激光头发出激光熔化上述激光熔覆用粉末，熔化产生的反应物覆盖在机闸表面，形成熔覆层，激光器的功率为800-1000W，离焦量为0-3mm；
(4)激光头在机闸表面的预设范围进行扫描，其扫描速度为6-10mm/s，其扫描路径为首先沿某一预设直线方向由起点运动指定长度，关闭激光器，将激光头运动到下一个起始点，启动激光器再次进行扫描，所述激光器一次扫描所形成的为单道熔覆层，重复上述步骤，将当前道熔覆层覆盖部分的前道熔覆层，形成当前道熔覆层与前道熔覆层的搭接，从而实现机闸表面预设范围的连续熔覆，即得到所需的高温封严涂层。
使用激光中空光内送粉成形技术，光束变换精准易控，粉末集束性好，光粉全程耦合，实现表面缺陷自愈合，表面质量好，突破了多粉束汇聚干涉、飞溅辐射大、离焦和倾斜敏感，另外外围保护气对于熔池具有良好的保护作用，避免高温氧化和夹渣的产生。在本发明高温封严涂层的激光熔覆过程中，该技术的环形温度场能够降低金属熔池的凝固速度和温度梯度，也有利于改善热应力和残余应力，避免微观裂纹的产生。激光中空光内送粉技术在熔覆过程中稀释率低，基本不改变合金粉末的成分，有效提高合金的保护作用。
将上述高温封严涂层研磨、抛光、腐蚀后进行金相组织观察，可以看到高温封严涂层中含有γ-(Co,Ni,Cr)组织以及大量的Y2O3析出相。
本发明的高熵合金粉末中对各元素的作用说明如下：
(1)钴、镍、铬、铁、铝元素能够形成稳定的γ-(Co,Ni,Cr)固溶体，亚晶界处析出细小弥散的Y2O3，弥散的Y2O3起到强化作用可以有效提高高温封严涂层的耐磨性；并且由于γ-(Co,Ni,Cr)固溶体的组织致密、热稳定性优异，使高温封严涂层具备良好的高温摩擦磨损性能和抗高温氧化性能；
(2)铪元素能够有效改善高温封严涂层的抗高温性能；
(3)本发明中的镍、铬、铁三种元素的含量接近，价格昂贵的镍元素和钴元素的占比相对较低，因而可以有效降低生产成本。
(4)本发明中高熵合金粉末的配比使得所制备的高温封严涂层相对现有技术中采用热喷涂得到的钴基高温封严涂层硬度适中，在与叶尖接触的过程中不易磨损叶片。
(5)本发明激光熔覆用合金粉末的粒度选择恰当，在激光熔覆过程中具有良好的流动性，粉末送出均匀，在激光熔覆过程中既能迅速熔化又不被烧蚀损耗。
以下是具体实施例：
实施例1
钴基高温封严涂层的目标成分以重量百分数计，包括22％Ni、22％Cr、20％Fe、32％Co、3.5％Al和0.5％Y和0.5％Hf；
按照上述目标成分将纯镍、纯铬、纯钴、纯铁、纯钇、纯铝和纯铪进行配料；将配好的料放入氧化镁坩埚中，将氧化镁坩埚放入真空悬浮熔炼炉中；熔化温度为1500℃，控制碳含量达到要求，炉前调整成分合格后，出炉温度1380℃；将合金熔液雾化以制备合金粉末，雾化介质为氩气，雾化压力为6MPa；采用远红外烘干机对合金粉末进行烘干，烘干温度为210℃；然后由筛粉机筛出粒度范围为100目～350目的粉末作为成品粉。
将上述成品粉冷却至室温后在机闸表面进行激光熔覆处理：采用激光中空光内送粉成形技术，激光功率800W，扫描速度8mm/s，离焦量1mm，送粉量10g/min。
将上述制备得到的高温封严涂层研磨、抛光、腐蚀后进行金相组织观察，得到的金相组织图片如图1所示，由图1可知，本发明实施例1制备得到的高温封严涂层中含有γ-(Co,Ni,Cr)固溶体，以及亚晶界处析出细小弥散的Y2O3。测试本发明实施例1制备得到的高温封严涂层的成分以及高温性能，测试结果如表1所示，表1为本发明的各个实施例提供的高温封严涂层的成分和高温性能测试结果。
实施例2
按照实施例1所述的方法制备得到高温封严涂层，与实施例1不同的是，本实施例按照下述高温封严涂层目标成分进行配料，高温封严涂层的目标成分以重量百分数计，包括：23％Ni、23％Cr、21％Fe、28％Co、4.5％Al、0.5％Y和0.2％Hf；高熵合金粉末的制备过程中，熔化温度为1600℃，出炉温度1450℃，雾化压力为4.5MPa，远红外烘干机的烘干温度为250℃；激光熔覆过程中，激光功率为1000W，扫描速度为10mm/s，离焦量为2mm，送粉量为12g/min。图2为本发明实施例2制备得到的高温封严涂层的组织图片。
按照实施例1所述的方法，测试本发明实施例2制备得到的高温封严涂层的成分和高温性能测试结果，测试结果如表1所示。
实施例3
按照实施例1所述的方法制备得到高温封严涂层，与实施例1不同的是，按照下述高温封严涂层目标成分进行配料，高温封严涂层的目标成分，以重量百分数计，包括：25％Ni、24％Cr、24％Fe、21.1％Co、4.9％Al、1.0％Y、和0.4％Hf；高熵合金粉末的制备过程中，熔化温度为1450℃，出炉温度1300℃，雾化压力为8MPa，远红外烘干机的烘干温度为230℃；激光熔覆过程中，激光功率为900W，扫描速度为7.5mm/s，离焦量为1.8mm，送粉量为9g/min。图3为本发明实施例3制备得到的高温封严涂层的组织图片。
按照实施例1所述的方法，测试本发明实施例3制备得到的高温封严涂层的成分和高温性能测试结果，测试结果如表1所示。
实施例4
按照实施例2中高熵合金粉末的目标成分进行配料，与实施例2不同的是，采用在已制备的高熵合金粉末中通过球磨方法添加CaF2粉末，CaF2粉末的质量占高熵合金粉末质量的10％，CaF2用于改善凝固组织形态。
按照实施例1所述的方法，对本发明实施例4制备得到高温封严涂层进行金相组织观察，观察结果如图4所示，亚结构类型由网状结构转变为长条状结构，高温摩擦磨损形式有粘着磨损转化为磨粒磨损，使高温封严涂层的高温摩擦磨损性能有所改善。
按照实施例1所述的方法，测试本发明实施例4制备得到的高温封严涂层的成分和高温性能测试结果如表1所示。
表1本发明各实施例提供的高温封严涂层合金粉末的成分和高温性能测试结果。
表1
由表1可知，本发明实施例制备得到的高温封严涂层具有较好的高温摩擦磨损性能和高温抗氧化性能，且本发明得到的高温封严涂层的硬度相较现有技术更加适中，因而在与叶尖接触的过程中不容易磨损叶片。
由以上实施例可知，采用激光熔覆方法，将本发明所制的高熵合金粉末制备高温封严涂层，由于高熵合金粉末中的钴、镍、铬、铁、铝元素能够形成稳定的γ-(Co,Ni,Cr)固溶体，以及亚晶界处析出细小弥散的Y2O3。组织致密、热稳定性优异的γ-(Co,Ni,Cr)固溶体具有良好的高温摩擦磨损性能和抗高温氧化性能，通过改变亚结构的形态可以进一步改善高温摩擦磨损性能，尤其适用于发动机等高温封严涂层。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，所述高熵合金粉末的组成为：
镍22.0%～25.0%；
铬22.0%～24.0%；
铁20.0%～24.0%；
铝3.5%～4.9%；
铪0.1%～0.5%；
稀土钇0.4%～1.0%；
碳A%，A＜0.01；
氧B%，B＜0.05；
余量为钴。
2.根据权利要求1所述的一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍22.0%、铬22.0%、铁20.0%、铝3.5%、铪0.3%、稀土钇0.5%、碳A%和氧B%，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
3.根据权利要求1所述的一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍23.0%、铬22.5%、铁21.0%、铝4.5%、铪0.3%、稀土钇0.5%、碳A%和氧B%，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
4.根据权利要求1所述的一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍24%、铬23.0%、铁 22.5%、铝4.2%、铪0.4%、稀土钇0.7%、碳A%和氧B%，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
5.根据权利要求1所述的一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍23.0%、铬23.0%、铁 21%、铝4.5%、铪0.2%、稀土钇0.5%、碳A%和氧B%，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
6.根据权利要求1所述的一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，所述高熵合金粉末包括：镍24.0%、铬22.5%、铁23.0%、铝4.0%、铪0.35%、稀土钇0.8%、碳A%和氧B%，余量为钴，其中，A＜0.01、B＜0.05。
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末，其特征在于：其粒度分布为100目～350目。
8.一种用于制备如权利要求1至7任一项所述的高熵合金粉末的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：配料→悬浮熔炼→真空气雾化→干燥→筛分；
具体如下：
（1）配料：按照目标成分进行配料；
（2）悬浮熔炼：将配好的料放入氧化镁坩埚中，将所述氧化镁坩埚放入真空悬浮熔炼炉中加热使原料熔化，控制碳含量达到要求，炉前调整成分合格后，出炉；
（3）真空气雾化：将步骤（2）得到的合金熔液雾化，雾化介质为氩气，雾化压力为4.5～10MPa；
（4）干燥：采用远红外烘干机，烘干温度为200℃～250℃；
（5）筛分：由筛粉机筛出粒度范围为100目～350目的粉末作为成品粉，即为所需的高熵合金粉末。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的熔化温度为1400℃～1600℃，出炉温度为1300℃～1500℃。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述原料为纯镍、纯铬、纯钴、纯铁、纯铪、纯钇和纯铝。
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