CN107737946A - 一种基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纤维纸材料作模板的纳微米金属材料的高效制备方法，属于纳微米材料制备的技术领域。该制备方法包括：首先将一定大小的纤维素纸浸泡在金属前驱体的溶液中，使金属离子键合在纤维素表面；其次将该材料从溶液中取出并在常温下干燥；然后将该干透的纸片重压在两块耐高温的板块间并放在马弗炉中烧灼固化。本发明提供了一种低成本、操作简单的纤维状金属材料制备方法，本方法不仅普遍适用于各种纤维纸模板，也适用于各种自然界中的片状纤维材；所制备的金属材料可以在保留片状结构的宏观形貌的同时形成了微观的三维多孔纤维结构，并在导电、催化、杀菌等方面表现出优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳微米材料的制备领域，所制备的材料科应用于催化、传感、杀菌、导电、储能等方面，具体涉及一种基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法，属于纳米材料的合成制备领域。
背景技术
金属纳微米材料通常指是空间尺度处于纳微米范围内的材料，形貌通常为颗粒状、棒状、线状、带状、管状等。因材料处于纳微米状态下具有独特的表面效应、体积效应、机械性能、光电性能和电子传输性能等，展现许多特有的物理和化学性质，在催化、光电、水处理、医药等领域有广泛的应用前景而受到关注。
据申请人了解，现有的金属纳微米材料制备方法有很多，主要致力于控制纳米材料的组成、结构、形貌、取向排布等方面。目前具有特殊形貌的纳微米材料通常都是由模版法制备而成，此方法能以较高的精度有效控制所合成纳微米材料的形貌、结构和大小。采用的模板可分为表面活性剂聚集而成的软模板和共价键维系的特异形状的刚性模板，后者主要包含高分子材料、硅铝模板、分子筛等。硬模板相比软模板，具有较高的稳定性和良好的限域效应，能更好地控制制备的纳微米材料的大小和形貌。然而硬模板当下表现出结构单一的缺点。另外，硬模板法在制备纳微米材料的过程中，通常会有合成效率较低和去除原模板困难的问题。
所以综合以上两个方面，提出一种高温烧结法，结合低成本纤维作模版的纳微米金属材料的制备方法。
发明内容
本发明针对的是现有金属纳微米材料制备技术的不足，提出一类绿色环保、来源广泛、结构多样的纤维模版来源，结合高温烧结，完成了纳微米级金属片状材料的简单高效制备。其中纤维模板不仅提供了低廉且多样的空间结构，解决了结构硬模板结构单一的问题；而且利用能够在高温烧结过程完成金属材料转变的同时，实现去除原制备模板的目的，解决硬模板去除困难的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法，包括以下步骤：
(1)将纸片浸泡在金属前驱体溶液中，制备含金属离子的纤维纸片；
(2)将潮湿的纤维纸片从溶液中取出进行干燥；
(3)将步骤(2)中的干燥纸片进行重压，放入马弗炉中加热固化；
(4)加热过程结束后，将金属片剥离取出，得到完整的片状金属材料。
优选的，所述步骤(1)的纸片为滤纸、层析纸、办公用纸、牛皮纸或擦镜纸纤维纸材料；选用的金属前驱体溶液是：浓度为1-12摩尔每升的硝酸银溶液、浓度为0.1克每毫升的氯金酸溶液、浓度为0.5摩尔每升的饱和的硝酸铜溶液、浓度为2摩尔每升的硝酸镉溶液或体积比为0.7％-7％的四氯化钛乙醇溶液。
优选的，所述步骤(1)的浸泡条件为：浸泡时间持续2h，并在初始时间超声5min。
优选的，所述步骤(2)需要在常温下彻底干燥，室温下避光静置自然干燥或使用无加热功能的吹风机吹干。
优选的，所述步骤(3)的重压要求：表面平整、比纸片的面积大，重量适宜。
优选的，所述步骤(3)的加热条件为：升温速度为1℃/min；升温至450℃后持续恒温1h；再进行自然降温。
与现有纳微米材料的制备技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明利用的纤维模板材料来源广泛易得、价格低廉、为制备后的金属材料提供了丰富的空间多样性。
2、本发明的具有普适性，可以适用于各种经过加工合成的纤维纸材料模板，还适用于各种自然界中的纤维模板。
3、利用本发明的制备流程可以有效合成出各种基于纤维材料的金属纳微米材料，本方法具有制备简单、快捷，适用性广，制备成本低廉等优点。
4、本发明采用的纤维模板和高温烧结制备流程克服了现有模板法制备中模板难去除的缺点，且用纸等片状纤维模板可以制备出具有一定的机械强度的三维网状金属材料，在杀菌、光催化等方面表现出优异的性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1为本发明基于纤维纸材料的纳微米金属的制备流程图；
图2为本发明实施例1高温处理前后的实物对比图；
图3为本发明实施例1高温处理前后的滤纸和银材料的成分表征对比图；
图4为本发明实施例2高温处理前后的层析纸和二氧化钛材料成分表征图。
图5为本发明实施例3高温处理前后的办公打印纸和二氧化钛材料成分表征图。
具体实施方式
实施例1
一种基于滤纸的银材料的高效制备方法
本实施例1的过程，包括以下步骤：
a.含硝酸银的滤纸片的制备
1)将硝酸银溶解于去离子水中，制备4摩尔每升的硝酸银溶液；
2)将裁剪成适宜尺寸的滤纸片浸没在硝酸银溶液中；
3)将该溶液置于超声仪器中超声5min，超声结束，避光静置2h；
4)取出纸片，用干净纸张吸去表面多余的溶液；
5)将纸片置于表面皿中自然干燥。
b.高温还原制备银纤维片材料
1)将完全干燥的硝酸银纸片置于两块适量重量的不锈钢片夹层之间；
2)设置马弗炉的升温程序为：升温速度1℃/min；升温至450℃后持续恒温1h；
3)将纸片放入马弗炉中进行高温烧结；
4)待炉内自然降温到常温，将银片从不锈钢片剥离，即可获得由滤纸为模版制备的纤维状银片材料。
实施例2
一种基于层析纸的二氧化钛材料的高效制备方法
本实施例2的过程，包括以下步骤：
a.含四氯化钛的层析纸片的制备
1)将四氯化钛稀释于无水乙醇溶液中，制备体积比为7％的四氯化钛乙醇溶液；
2)将裁剪成适宜尺寸的层析纸片浸没在四氯化钛溶液中；
3)将该溶液置于超声仪器中超声5min，超声结束，避光静置2h；
4)取出纸片，用干净纸张吸去表面多余的溶液；
5)将纸片置于表面皿中自然干燥。
b.高温烧结制备二氧化钛纤维片材料
1)将完全干燥的四氯化钛纸片置于两块适量重量的不锈钢片夹层之间；
2)设置马弗炉的升温程序为：升温速度1℃/min；升温至450℃后持续恒温1h；
3)将纸片放入马弗炉中进行高温烧结；
4)待炉内自然降温到常温，将纸片从不锈钢片剥离，即可获得由层析纸为模版制备的纤维状四氯化钛片状材料。
实施例3
一种基于纯棉纺织布料的二氧化铜材料的高效制备方法
本实施例3的过程，包括以下步骤：
a.含硝酸铜的办公打印纸片的制备
1)将硝酸铜固体稀释于去离子水溶液中，制备0.5摩尔每升的硝酸铜溶液；
2)将裁剪成适宜尺寸的办公打印纸片浸没在硝酸银溶液中；
3)将该溶液置于超声仪器中超声5min，超声结束，避光静置2h；
4)取出纸片，用干净纸张吸去表面多余的溶液；
5)将纸片置于表面皿中自然干燥。
b.高温固化制备氧化铜片状材料
1)将完全干燥的硝酸铜纸片置于两块适量重量的不锈钢片夹层之间；
2)设置马弗炉的升温程序为：升温速度1℃/min；升温至450℃后持续恒温1h；
3)将纸片放入马弗炉中进行高温烧结；
4)待炉内自然降温到常温，将片状材料从不锈钢片剥离，即可获得由办公打印纸片为模版制备的硝酸铜片状材料。
分别对实施例1制备的片状银材料烧结前后进行形貌对比，如图2所示，图中左边的是经硝酸银溶液浸泡后的干燥滤纸片，右边的是高温还原后的银片；对实施例1片状银材料烧结前后进行材料成分分析，如图3所示，图中a、b、c分别为滤纸、制备的银材料、标准银卡PDF片的X射线衍射图谱；对实施例2制备的四氯化钛材料烧结前后进行成分分析，如图4所示，图中a、b、c分别为层析纸、制备的二氧化钛材料、标准二氧化钛PDF卡片的X射线衍射图谱；对实施例3制备的二氧化铜材料烧结前后进行成分分析，如图5所示，图中a、b、c分别为办公打印用纸、制备的二氧化铜、标准二氧化铜PDF卡片的X射线衍射图谱。
从图2可以看出，纸片经过高温烧结过程，虽然有一定的收缩，但是还完整保留纸张的表面形状，并能看出有一定的平整性和机械强度。从图3、图4和图5可以看出，经过加热纤维的成分已经被完全除去，剩余的材料大部分都为金属材料，且实施例1、实施例2和实施例3加热前后的产物分别为银、二氧化钛和二氧化铜，而实施例1的硝酸银成分经过加热固化发生了还原反应形成了金属单质银，实施例2和实施例3的四氯化钛成分和硝酸铜成分只经过高温转化分别获得了二氧化钛和二氧化铜。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法，其特征在于:包括以下步骤：
(1)将纸片浸泡在金属前驱体溶液中，制备含金属离子的纤维纸片；
(2)将潮湿的纤维纸片从溶液中取出进行干燥；
(3)将步骤(2)中的干燥纸片进行重压，放入马弗炉中加热固化；
(4)加热过程结束后，将金属片剥离取出，得到完整的片状金属材料。
2.根据权利要求1所述的基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的纸片为滤纸、层析纸、办公用纸、牛皮纸或擦镜纸纤维纸材料；选用的金属前驱体溶液是：浓度为1-12摩尔每升的硝酸银溶液、浓度为0.1克每毫升的氯金酸溶液、浓度为0.5摩尔每升的饱和的硝酸铜溶液、浓度为2摩尔每升的硝酸镉溶液或体积比为0.7％-7％的四氯化钛乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的浸泡条件为：浸泡时间持续2h，并在初始时间超声5min。
4.根据权利要求1所述的基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法，其特征在于：所述步骤(2)需要在常温下彻底干燥，室温下避光静置自然干燥或使用无加热功能的吹风机吹干。
5.根据权利要求1所述基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的重压要求：表面平整、比纸片的面积大，重量适宜。
6.根据权利要求1所述的基于纤维纸材料的纳微米金属材料的高效制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的加热条件为：升温速度为1℃/min；升温至450℃后持续恒温1h；再进行自然降温。
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