CN107737893A - 一种连铸结晶器铜板电镀Ni‑P‑B合金镀层及其制备工艺 - Google Patents

一种连铸结晶器铜板电镀Ni‑P‑B合金镀层及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连铸结晶器铜板电镀Ni‑P‑B合金镀层，属于连铸结晶器铜板表面处理技术领域，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni‑P‑B合金镀层，所述Ni‑P‑B合金镀层含有80‑88wt%Ni、5‑15wt%P和2‑8wt%B，结晶器铜板表面镀层质量良好，大大提高了镀层硬度和耐磨损性能。

Description

一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层及其制备工艺
技术领域
本发明涉及连铸结晶器铜板表面处理技术领域，尤其是涉及一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层及其制备工艺。
背景技术
连铸结晶器是连铸生产的核心设备，钢液通过中间包进入结晶器，然后在结晶器中冷凝，随着时间的推移，坯壳逐渐变厚，然后内部尚未凝固的钢坯离开结晶器在二冷段上继续冷却，直至完全凝固。因此，结晶器质量直接影响连铸坯表面质量及连铸作业效率和生产成本。
在结晶器铜板工作面处理技术中，主要有镀Ni，镀Ni-Co合金，镀Ni-Fe合金，镀Co-Ni合金以及热喷涂涂层等，然而，镀Ni层硬度较低200HV，高温耐磨性较差，影响结晶器寿命，电镀Ni-Co合金，结晶器使用寿命虽有提高，但仍不能满足现状；电镀Ni-Fe合金，镀层硬度可达400HV，耐磨性较高但脆性大韧性低，高温下易产生热裂纹；电镀Co-Ni合金，钴成本太高，虽提高了合金层的耐磨性，但合金层脆性、内应力较大，抗交变热应力差。
石建华等在《电镀与精饰》公开“一种铜基化学镀 Ni-P-B 合金工艺及镀层性能研究”通过向 Ni-P 二元合金镀层中引入微量B元素，制备了性能优异的 Ni-P-B 三元合金镀层。研究了镀液中络合剂甘氨酸和乳酸、还原剂次磷酸钠和硼氢化钾对镀速、镀层成分的影响， 确定镀液的最佳配方及工艺条件为25g /L NiSO4· 6H2O，30g /L NH2CH2COOH，20g/L CH3CH(OH) COOH，25 g /L NaH2PO2，0.2g /L KBH4，1 mg /L CdSO4·8H2O，pH= 12，θ= 69～71℃。并对在最佳工艺条件下获得的镀层进行了耐腐蚀性、可焊性及与基体结合力的测试。结果表明，该镀层具有较好的抗腐蚀性和可焊性，并且与铜基体结合牢固。 该研究是采用化学镀层的方法，同等厚度的镀层速度比较慢，不适宜在大工业生产中应用。
中国专利公开号CN102773432A公开一种连铸结晶器铜板镀层及其制备工艺，镍磷结晶器铜板镀层，包括结晶器铜板基体，所述结晶器铜板基体表面镀有Ni-P合金层，所述Ni-P合金层含有占质量95%-99.7%的镍和0.3%-5%的磷。一种连铸结晶器铜板镀层及其制备工艺，包括下述步骤:a.基体的镀前处理;b.在电镀槽中配制含有Ni-P材料的复合电镀液；c.电镀Ni-P合金层。采用上述方案可克服连铸结晶器铜板过钢量低、磨损大、修复次数多的不足，而获得一种致密均匀、结合力良好、热裂倾向低、获得内应力小、耐磨性能优越、使用周期长的连铸结晶器铜板镀层。但是该专利中Ni-P合金层经过热处理后的硬度不能满足对对结晶器铜板更高硬度的要求。
随着钢铁工业的飞速发展，国内钢铁经济的持续低迷，钢铁企业对结晶器铜板表面涂层的性能提出了更高的要求，高硬度、高耐磨性、高耐蚀性及良好的导热性已成为衡量结晶器铜板性能的重要指标。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，结晶器铜板表面镀层质量良好，大大提高了镀层硬度和耐磨损性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 80-88wt% Ni、5-15wt% P 和 2-8wt% B。
进一步的，所述Ni-P-B合金镀层的厚度为0.3-4.0mm。
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋酸液活化处理，其中酸液用的是浓度为50-60%（体积分数）的硝酸或浓度为20-35%（体积分数）的盐酸。
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液；
（3）电镀：调节电镀液PH值为0-5，电镀液温度控制在55-75℃；将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在1～15A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为循环泵或压缩空气搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
进一步的，所述步骤（2）中合金电镀液的成分为：硫酸镍80-200g/L或氨基磺酸镍100-450g/L、氯化镍20-60g/L、亚磷酸100-250g/L、次磷酸钠
100-220g/L、硼氢化钠3-20g/L、络合剂0.0001-0.01mol/L和稳定剂硼酸12-75g/L。
进一步的，所述络合剂为二甲基胺硼烷或三甲基胺硼烷。
本发明的有益效果是：
1、本发明公开一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，在合金镀层中引入硼元素，进一步提高了电镀层的硬度，制备的电镀Ni-P-B合金镀层，电沉积应力小，结晶器铜板表面镀层质量良好，提高了镀层硬度和耐磨损性能，热处理后的硬度可以达到1465-1500Hv，在连铸生产过程中，一次上线使用，结晶器铜板一次过钢量提高2倍以上，结晶器铜板的修复频率约减少了1/2，大幅延长了结晶器铜板的使用寿命。
2、本发明为实现非金属磷、硼和金属镍共同析出来制备Ni-P-B合金镀层，在合金电镀液中加入一定量的络合剂，其中络合剂为二甲基胺硼烷或三甲基胺硼烷，其原理为络合离子的电镀液其阴极极化作用较大，镀层比较细致，镀液的分散能力也较好，起到稳定镀液，促进阳极正常溶解和增大阴极极化作用。从而实现电镀获得镍磷硼合金镀层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例1
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 80wt% Ni、15wt% P 和 5wt% B，Ni-P-B合金镀层的厚度为0.3mm。
连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋浓度为20%的盐酸进行活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液，其中合金电镀液的成分为：硫酸镍80g/L、氯化镍20g/L、亚磷酸100g/L、次磷酸钠220g/L、硼氢化钠3g/L、络合剂0.0001mol/L和稳定剂硼酸75g/L；
（3）电镀：调节电镀液PH值为0，电镀液温度控制在55℃，将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在15A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为循环泵搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
其中络合剂为二甲基胺硼烷。
实施例2
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 82wt% Ni、12wt% P 和 6wt% B，Ni-P-B合金镀层的厚度为1.2mm。
连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋浓度为10%的盐酸进行活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液，其中合金电镀液的成分为：氨基磺酸镍450g/L、氯化镍30g/L、亚磷酸120g/L、次磷酸钠200g/L、硼氢化钠6g/L、络合剂0.0005mol/L和稳定剂硼酸70g/L；
（3）电镀：调节电镀液PH值为1，电镀液温度控制在60℃，将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在12A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为压缩空气搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
其中络合剂为三甲基胺硼烷。
实施例3
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 83wt% Ni、11wt% P 和 6wt% B，Ni-P-B合金镀层的厚度为2.0mm。
连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋浓度为15%的盐酸进行活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液，其中合金电镀液的成分为：硫酸镍120g/L、氯化镍40g/L、亚磷酸150g/L、次磷酸钠180g/L、硼氢化钠8g/L、络合剂0.001mol/L和稳定剂硼酸60g/L；
（3）电镀：调节电镀液PH值为2，电镀液温度控制在65℃，将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在10A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为循环泵搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
其中络合剂为二甲基胺硼烷。
实施例4
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 85wt% Ni、10wt% P 和 5wt% B，Ni-P-B合金镀层的厚度为2.5mm。
连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋浓度为50%的硝酸进行活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液，其中合金电镀液的成分为：氨基磺酸镍300g/L、氯化镍50g/L、亚磷酸180g/L、次磷酸钠160g/L、硼氢化钠10g/L、络合剂0.005mol/L和稳定剂硼酸46g/L；
（3）电镀：调节电镀液PH值为3，电镀液温度控制在70℃，将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在8A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为压缩空气搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
其中络合剂三甲基胺硼烷。
实施例5
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 86wt% Ni、8wt% P 和 6wt% B，Ni-P-B合金镀层的厚度为3mm。
连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋浓度为30%的盐酸进行活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液，其中合金电镀液的成分为：硫酸镍180g/L、氯化镍60g/L、亚磷酸200g/L、次磷酸钠140g/L、硼氢化钠12g/L、络合剂0.01mol/L和稳定剂硼酸38g/L；
（3）电镀：调节电镀液PH值为4，电镀液温度控制在75℃，将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在5A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为循环泵搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
其中络合剂为二甲基胺硼烷。
实施例6
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 87wt% Ni、5wt% P 和 8wt% B，Ni-P-B合金镀层的厚度为3.5mm。
连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋浓度为55%的硝酸进行活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液，其中合金电镀液的成分为：氨基磺酸镍200g/L、氯化镍55g/L、亚磷酸220g/L、次磷酸钠120g/L、硼氢化钠16g/L、络合剂0.006mol/L和稳定剂硼酸25g/L；
（3）电镀：调节电镀液PH值为5，电镀液温度控制在65℃，将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在3A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为压缩空气搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
其中络合剂为三甲基胺硼烷。
实施例7
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 88wt% Ni、10wt% P 和 2wt% B，Ni-P-B合金镀层的厚度为4mm。
连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋浓度为35%的盐酸进行活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液，其中合金电镀液的成分为：硫酸镍200g/L、氯化镍50g/L、亚磷酸250g/L、次磷酸钠100g/L、硼氢化钠20g/L、络合剂0.008mol/L和稳定剂硼酸12g/L；
（3）电镀：调节电镀液PH值为4，电镀液温度控制在70℃，将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在1A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为循环泵搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
其中络合剂为二甲基胺硼烷。
实施例8
一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 86wt% Ni、9wt% P 和 5wt% B，Ni-P-B合金镀层的厚度为3mm。
连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋浓度为30%的盐酸进行活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液，其中合金电镀液的成分为：氨基磺酸镍100g/L、氯化镍60g/L、亚磷酸190g/L、次磷酸钠150g/L、硼氢化钠15g/L、络合剂0.01mol/L和稳定剂硼酸50g/L；
（3）电镀：调节电镀液PH值为3，电镀液温度控制在70℃，将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在6A/dm2，镍饼为阳极，搅拌方式为压缩空气搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
其中络合剂为三甲基胺硼烷。
对比例1
对比例1与实施例8基本相同，不同之处在于：电镀液中没有络合剂，其他工艺与实施例8相同。
性能检测
测试实施例1-8以及对比例1制备的连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的硬度，结果见表1。
表1 性能检测数据
由表1可以看出，本发明实施例1-8制备的连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的的显微硬度为1200-1216Hv，热处理后的硬度可以达到1465-1500Hv，在连铸生产过程中，一次上线使用，结晶器铜板一次过钢量提高2倍以上，结晶器铜板的修复频率约减少了1/2，大幅延长了结晶器铜板的使用寿命。
对比例1在实施例8的基础上没有添加络合剂，其硬度比实施例8差很多，说明本发明中采用的络合剂能，稳定镀液，使镀层更细致，从而提高镀层硬度和耐磨损性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，包括连铸结晶器铜板，其特征在于：所述连铸结晶器铜板表面镀有Ni-P-B合金镀层，所述Ni-P-B合金镀层含有 80-88wt% Ni、5-15wt% P 和 2-8wt% B。
2.根据权利要求1所述的一种连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层，其特征在于：所述Ni-P-B合金镀层的厚度为0.3-4mm。
3.一种如权利要求1所述的连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）连铸结晶器铜板表面处理：将连铸结晶器铜板依次进行清洗去油、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂，然后阴极固定电镀仿形工装，并喷淋酸液活化处理；
（2）制备电镀液：在电解槽中配制合金电镀液；
（3）电镀：调节电镀液PH值为0-5，电镀液温度控制在55-75℃；将结晶器铜板作为阴极，阴极电流密度控制在1～15A/dm2，镍饼为阳极材料，搅拌方式为循环泵或压缩空气搅拌，电镀至所述的Ni-P-B合金层厚度达到设定厚度后停止电镀。
4.根据权利要求3所述的连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中合金电镀液的成分为：硫酸镍80-200g/L或氨基磺酸镍100-450g/L、氯化镍20-60g/L、亚磷酸100-250g/L、次磷酸钠100-220g/L、硼氢化钠3-20g/L、络合剂0.0001-0.01mol/L和稳定剂硼酸12-75g/L。
5.根据权利要求4所述的连铸结晶器铜板电镀Ni-P-B合金镀层的制备工艺，其特征在于：所述络合剂为二甲基胺硼烷或三甲基胺硼烷。
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