CN107735168A - 用于喷射液体并产生极细薄雾的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于喷射液体并产生极细薄雾的设备和方法，其中，该设备包括针式注射器、液体供应装置(5)和气体供应装置(4)。针式注射器包括至少一个毛细管(1)和至少一个外管(8)，其中毛细管(1)置于外管(2)的内部空间中并且针式注射器的特征为毛细管的内径在2‑1000μm范围内，优选在4‑300μm范围内，更优选在5μm至250μm范围内。毛细管与气体供应装置(4)作用连接并且外管(2)与液体供应装置(5)作用连接。包括呈10‑20μm的极细分散的液滴形式的液体并具有低流速的喷雾借助本发明的方法产生。喷雾的特性可通过设备的构型和实验参数很好地控制。设备的优选应用领域是将喷雾受控引入到用于研究催化剂的反应设备中或用于沉积液体的浸渍设备中。

Description

用于喷射液体并产生极细薄雾的设备和方法
说明
本发明涉及一种用于喷射液体并产生极细薄雾的设备和方法。
本发明申请的领域涉及实验室规模的催化剂研究和催化剂测试装置的领域，其中，使液体原材料与催化剂接触以在受控条件下使原材料发生反应。实验室方法的改进在经济和工业上是极其重要的，因为与试验设备和生产设备的情况相比，该实验室方法能以显著降低的成本获得实验数据。本申请的领域进一步涉及用液体弄湿及浸渍粉状载体材料。所述液体或浸渍溶液可包含呈溶解形式的活性组分或活性化合物，其能通过根据本发明的方法被施加至所述固体。因此，可以受控方式改变粉状固体的表面特性。
如果原材料很难处理，则会在原料在流化催化剂床中的催化转化方面出现大的工业挑战。在原材料是很难加工处理的油或甚至重质油的情况下尤其是这样。在行业中用于处理石油和减压瓦斯油(VGO)的最重要的方法是其在FCC工艺即流化催化裂化工艺中的转化。减压瓦斯油源自石油的减压蒸馏，在该减压蒸馏中低沸物被除去。使用FCC催化剂的工艺是在提升管反应器中进行的，在该提升管反应器中，使包含催化剂颗粒和气体的催化剂流与油接触并使油反应。催化剂颗粒的平均粒径在60μm至100μm(或60μm至150μm)的范围内。在495℃-565℃以上的温度下进行反应，其中接触时间为20秒以下。中型FCC设备的催化剂藏量为100公吨至200公吨，其中，在这些设备中进行着0.5吨/小时(t/h)至2t/h催化剂流的循环。
特别地，FCC催化剂在实验室催化剂测试装置中的检验也具有极大的工业重要性。在实验室催化剂测试装置的情况下，在其中催化剂在固定床中被测试的那些测试装置与其中催化剂在流化催化剂床中被测试的那些测试装置之间存在差别。当每个催化裂化实验可用0.5克至5克催化剂时，在固定床中检验催化剂是合适的。在流化催化剂床的情况下，在静态流化床与动态流化床之间也存在差别。作为固定床测试的一个例子，可参见ASTM方法No.ASTM D-3907-86。
作为在静态流化催化剂床中检验FCC催化剂的一个例子，可参见由John Kayser在US 6,069,012中公开的催化剂测试装置。在此针对每个催化裂化实验所使用的催化剂的量在5克(g)至12克的范围内。
具有动态流化催化剂床的测试装置的一个例子是由Corma等人在ES 2187387中公开的微下行床装置。取决于设计，催化剂储存容器可容纳平均为100克至500克的催化剂。催化剂具有10克每分钟至100克每分钟的流速。在Corma等人的出版物中(在应用催化学A:总则232(2992)第247-263页中)，给出了配备有降液管反应器的用于检验FCC催化剂的反应器的示意图。油通过注射器被喷射到反应器中，其中油进料通过注射泵供应。油的进料管线还连接至气体管线，从而不管是油进料还是气体进料均可根据期望而被引导至注射器中。
关于该油注射器，实验室催化剂测试装置往往具有共同的方面，即US 6,069,012中公开的油注射器包括两个管，其中，较小的内管穿过较大的外管。则油经由小内管被喷射到反应空间中，同时气体流经由外管引导。油流与气体流的碰撞导致部分混合。在引入油进料流之前便开始引入气体流并且仅在停止引入油后才停止引入气体流，从而避免在管的端部形成油残留物。每个实验将要注射的油的量在0.5毫升至5毫升之间的范围内。油的注射通常借助注射泵来进行。为了确定油量，注射泵可以可选地被称重或经校准。
可在多种不同的工业领域中采用的用于雾化液体的各种设备和方法已经在现有技术中有所描述。值得一提的例子是产生喷雾来作为分析检验的样品、通过喷涂工艺施加表面涂层以及原油处理。在下文中，用于产生喷雾的一些设备和方法将更详细地简要呈现。
A.Alfonso Ganán-Calvo等人于2000年8月16日提交的美国专利US 6,241,159B1描述并要求了一种用于雾化液体的方法，其中利用了合适的几何参数和物理特性，以确保液体以连续的横向毛细管状射流形式经由孔板释放。该方法是基于由在气体在液面附近的某点射出时产生的液体-气体干涉而导致的喷射效应。本发明的方法可被应用至涉及到液体的均匀雾化的所有工艺中。一个应用领域是燃料的电控喷射。在该工艺中，使液体通过第一通道并且从该第一通道以射流的形式射出。射出的液体被气体射流捕获并与气体射流一起被引导经过孔口。
Holtan等人于1998年1月30日提交的美国专利US 6,142,457涉及一种喷射喷嘴和一种用于雾化液体进料的方法。特别地，该发明涉及一种用于雾化被进给至流化催化裂化(FCC)工艺的催化裂化区中的含烃进料的方法。喷嘴包括主通道和辅助通道，液体流经该主通道被摄入，而稀释介质经由该辅助通道摄入。稀释介质和液体流在位于第一通道的出口与第二通道的出口之间的混合区中被组合。在该方法中，含烃进料经由位于喷嘴内部的通道引导。稀释介质经由布置在内通道与外通道之间的环形空间引导。
Li等人于2010年2月23日提交的美国专利申请US2011/0203973涉及一种其中使用包含超临界液体和油的分散体来处理例如包含重质油的含烃进料的方法。该方法是基于使用毛细管混合器来形成分散体。毛细管混合器包括在混合器内部的毛细管，油经由所述毛细管引导。在内部空间中的毛细管以及毛细管的顶端被超临界液体包围，超临界液体沿与油在毛细管内部的流动方向相同的方向流动。为了获得对于油处理而言必要的非常高的产量，必须以并行布置形式同时使用大量毛细管混合器。Li等人在一个优选实施方案中指出100或甚至1000个毛细管混合器可并行运行。
Loucks Jr.等人于1996年9月27日提交的美国专利申请US 5,868,322描述了一种用于产生液滴的设备，其包括机械地固定的内部微型管导管。呈用显微镜可见的细小雾滴形式的液滴可用于产生用于后续分析的样品。这可采用MS,AA,ICP,CE/MS或类似分析方法。该设备在内部具有机械地稳定的微导管，液体经由所述微导管被引导。封套该内部微导管的外导管在顶端具有收缩部。
Anthony Mennito等人的PCT申请WO 2014/099312 A1描述一种用于通过质谱法表征石油或烃的饱和组分的分析方法，其包括高沸点组分并且在其中利用了借助激光解吸的离子化。溶解在甲苯中的石油样品的引入通过具有微量调节注射器的注射器针实现，其中，注射器针被加热。为产生极细薄雾，含氮气体作为共进料从经加热的钢针引入。进一步的去溶剂化通过氮流的逆流流动来实现。
Schimkus等人于2007年11月17日提交的德国专利申请DE 10 2007 054 949 A1涉及一种用于喷涂涂料的具有双套管的喷枪。所述双套管形成了喷雾杆，其中，液体涂料或表面涂层经由内部毛细管引导而气体经由喷雾杆的外管引导。从图2可看出，内部毛细管的圆形端面和外管的环形端面在一个平面中。作为喷雾杆的一个优点，还值得一提的是，该杆可以是有角的或弯曲的，这允许以受控方式在其中空间可接近性受限的地方施加涂料。
此外，Prof.Peter Walzel于2010年3月23日提交的德国专利申请DE 10 2010 012555 A1涉及一种双流体内部混合喷嘴布置结构和一种用于雾化液体的方法。根据该发明的喷嘴能够产生具有小液滴尺寸的喷雾，所述喷雾在雾化之后具有1微米至10微米的液滴尺寸。液体所引导经过的多个毛细管布置在喷嘴的内部空间中。气体流围绕其流动的毛细管在公共内部混合空间中终止。内部混合空间的末端由喷嘴开口形成。
在PCT申请WO 02/099415 A1中，发明人Paul O'Connor等人描述了借助高压泵将油引入到实验室提升管反应器中。PCT申请WO 02/099415 A1源自Akzo公司。高压注射的优点是当采用不大于2秒的较短的注射时间时能获得非常短的接触时间，在该申请的情况中是不大于8秒。用于引入进料和流化气体的喷嘴在WO 02/099415 A1的图1中示出。该喷嘴被连接至高压泵。在此，借助通过推动燃料经过窄点或通过窄点使燃料泄压而实现的几百巴的受控压降来产生雾化。燃料因此被引导经过窄导管。进料经由被氮流围绕的喷嘴注射。
在专利申请DE 102013019441中，发明人Oliver Schulz等人描述了一种具有内部混合装置的用于两相体系的雾化器系统。具有混合腔的雾化器的优点是气溶胶与颗粒的一致的平面施加，这与不带混合腔的雾化器系统是截然相反的。
本发明的一个目的是提供一种能借助其改进用于液体原材料的催化反应的实验室催化剂测试装置的设备和方法。特别地，涉及油如VGO的反应的实验条件应被改进。另一目的是提供一种允许改进对液体引入的控制的设备。
本文提到的目的通过提供一种用于喷射液体的设备来实现，该设备包括针式注射器、液体供应装置(5)和气体供应装置(4)，其中，针式注射器包括至少一个毛细管(1)和至少一个外管(2)。在针式注射器中，每个毛细管(1)的内径在2μm至1000μm的范围内，更优选地在4μm至500μm的范围内，更优选地在5μm至250μm的范围内，并且毛细管被同轴地布置在相应外管(2)的内部空间中，毛细管(1)与气体供应装置(4)作用连接并且外管与液体供应装置(5)作用连接。
在一个优选实施方案中，本发明的设备被连接至壳体优选管状壳体(3)，其中，优选地，该壳体与加热装置(6)作用连接。
该设备的末端/顶端/尖端(8)优选构造成使得毛细管(1)与外管(2)之间的长度差在0至10mm的范围内，其中，该长度差优选在1mm至5mm的范围内，并且优选地，毛细管(1)比外管(2)长。
在本发明的设备中，针式注射器的顶端(8)不具有内部混合腔。因此，液体与气体的混合物在不进入混合腔的情况下直接进入针式注射器的外部区域中。不存在混合腔是有利的，因为与配备有混合腔的注射设备相比，不带混合腔的设备的构型涉及更少的工程经费。此外，本发明的设备还非常稳健可靠。
此外，优选地，该设备与用于检验FCC催化剂的催化剂测试装置和/或用于FCC催化剂的老化或浸渍装置协同操作。
在作为催化剂测试装置或作为浸渍设备的该优选实施方案中，根据本发明的设备被连接至管状壳体(3)。
本发明还提供一种用于喷射液体的方法，该方法借助于本发明的设备进行，其中，该方法包括以下步骤：
(i)借助气体供应装置(4)将气体受控地引入到毛细管(1)中；
(ii)借助液体供应装置将液体受控地引入到外管(8)的内部空间中；
(iii)使经由外管(8)引导的液体与经由毛细管(1)引导的气体在该设备的顶端(8)处接触。
此外，在用于喷射液体的方法中，经由外管(2)引导的液体具有在0.1毫升/分钟(ml/min)至500ml/min范围内，优选在0.5ml/min至250ml/min的范围内的体积流量，和/或经由毛细管(1)引导的气体具有在10ml/min至10000ml/min范围内，优选在20ml/min至2000ml/min范围内的体积流量。
在一个优选实施方案中，气体或液体的供应或引入在它们正被加热的同时进行。为了所述加热，壳体、气体供应装置和/或液体供应装置的区域被加热/进行调温，其中，气体供应装置的温度在50℃至300℃的范围内，优选在100℃至250℃的范围内；液体供应装置的温度在50℃至300℃的范围内，优选在100℃至250℃的范围内；以及壳体(3)的温度在80℃至700℃的范围内，优选在100℃至650℃的范围内，更优选在150℃至550℃的范围内。
在本发明的方法中，液体优选油的雾化在不使用喷嘴的情况下实现。针式注射器优选具有管状或树桩状顶端，如在图1中所示。针式注射器在下文中也称为同轴针式注射器。在一个优选实施方案中，通过本发明的方法喷射重质油如减压瓦斯油(VGO)、减压重瓦斯油(HVGO)。
包括至少一个毛细管(1)和至少一个外管(2)的同轴针式注射器的纵向轴线优选竖直设置。
在一个优选实施方案中，本发明的方法利用其中安装有多个用于注射液体的设备(d1,d2,d3,…)的设备来执行。
在本发明的方法中，气体以高线速度被引导经过该内管并且在出口点处具有由体积流量与内管的横截面积的比值给出的170米/秒(m/s)以上(即大于或等于170m/s)的线速度并且大于0.5马赫数(mach)，优选大于0.7mach，特别地大于1.0mach。马赫数是数学参数，其由流经毛细管的上端部处的横截面(即出口区域)的体积流量推导出。
气体的高线速度是本发明的方法的必要元素。高线速度可通过由毛细管形成的内管来获得。毛细管还必须借助适当的进气压力来控制以经由毛细管引导足量的气体。本发明的方法的一个参数由气体流的体积流量与液体的体积流量的比值给出，其中，优选的气体体积流量为80ml/min，而优选的液体体积流量为5ml/min。气体体积流量与液体体积流量的比值因此为16，气体体积流量与液体体积流量的比值优选在500至1的范围内，更优选在10至200的范围内，特别优选地在12至100的范围内。
可从技术参数看出，在本发明的方法的一个优选实施方案中，通过该方法产生的极细薄雾具有非常低的气体与液体的质量流量比。气体与液体的质量流量比优选在0.1以下，更优选地，气体与液体的质量流量比在0.04以下。质量流量在此(例如)以千克/小时(kg/h)记录，其中，记录的质量流量比的单位被省略并且变得冗长。该过程方面或参数与现有技术中描述的过程相比显著不同。在此的另一优点是所产生的极细薄雾具有低流量并且消耗极小量的气体和液体。
还可行的是使用毛细管的替代实施方案。这些替代实施方案例如由薄管构成，所述薄管在端部设置有孔板和微针。然而，使用毛细管是特别优选的。能够买到具有各种不同直径和长度的毛细管。特别地，具有小内径的毛细管也是可得的。在本发明的上下文中，高气体出口速度是十分重要的并且高气体出口速度可特别容易地通过毛细管实现。为本发明的目的，高气体出口速度尤其是大于或等于1.5mach，优选大于或等于2.0mach的出口速度。(马赫数按上述方式确定)。
值得一提的是，在本发明的方法中，基于质量，经由内管引导的气体的量是在现有技术中已知的或可商业购得的同轴两相雾化器中使用的气体的量的十八分之一。
关于上述体积流量，其意味着经由内管引导的气体的体积是现有技术中已知的两相雾化器的情况中的体积的十六分之一。关于本发明的方法，还值得一提的是，本发明的一个重要特点是产生这样的喷雾，即所述喷雾第一方面仅具有低流速并且第二方面包含液滴的极细分散体系。
与和搅动催化剂床的连用相关地，用于油的注射的本发明的设备和本发明的方法的组合导致协同效果，借助该协同效果能够实现催化剂颗粒的特别均匀的润湿，这是借助现有技术已知的注射器无法实现的。此外，与降液管反应器中或提升管反应器中的动态搅动催化剂床的结合使用也是优选的，因为在这种情况下，改进的注射控制是对于实验测试数据的质量而言十分关键的。
关于液体供应装置(5)的一个优选实施方案，值得一提的是，其包括泵或注射器和具有液体的储存容器。特别优选地，液体供应装置(5)具有泵。更优选地，该泵是高压泵(例如高效液相色谱泵(HPLC泵))。
在一个优选实施方案中，气体供应装置(4)包括气体供应网络和调压器。
此外，其中液体供应装置(5)和/或气体供应装置(4)连接至过程控制系统(PLC)的实施方案是优选的。该方法的参数可借助过程控制系统控制或调节。所述参数包括借助本发明的设备引入喷雾的持续时间、气体流的流速和待计量的液体流速。在一个优选的实施方案中，喷雾的引入/定量供给可连续进行。在同样优选的另一实施方案中，所述引入/定量供给可以脉冲式定量供给的形式进行。此外，连续地定量供给和脉冲地定量供给可交替地进行。
本发明的应用的优选领域涉及用于注射油的设备与实验室催化剂测试装置相关的应用。尤其优选的是用于测试FCC催化剂的实验室催化剂测试装置；在此，与具有搅动催化剂床的实验室催化剂测试装置相关的应用是特别优选的。还特别优选的是提升管反应器或降液管反应器。
本发明的设备和本发明的方法的应用的另一优选领域是与用于受控地使FCC催化剂失活的设备相关，其中，在受控条件下在热反应管中的流化床中用油或金属盐溶液浸渍催化剂。这些装置已知为催化剂老化装置。当为金属盐溶液时，可行的是例如使用钒盐溶液或镍盐溶液。作为替代，还可行的是用溶液喷涂催化剂，其中，金属以金属有机化合物的形式存在。因此，能够在受控条件下润湿催化剂。有机化合物在热处理步骤中通过烧除去除。在此，可行的是采用在500℃至700℃范围内的温度。
本发明的设备另一优点是有效地抑制了在液体出口的端部处形成含碳物质。在将油注射到在400℃以上高温下操作的反应空间的过程中形成含碳材料是一个极大的技术问题，因为这会干扰或甚至完全阻塞油的注射。油的注射的阻塞导致必须停止研究。该设备必须被拆开并清洁。
在此，还应注意，取决于应用领域，即，是应用在金属浸渍中还是应用在实验室FCC催化剂测试设备中，本发明的设备和本发明的方法可具有不同的构型/组成。原因是用于金属浸渍的设备通常装有相对大量的催化剂。各浸渍管的催化剂藏量在50克至200克的范围内。在此类情况下往往必须将相对大量的液体喷射到反应空间中和喷射到催化剂上。因此，可行的是将多个根据本发明的注射设备引入到单个反应器中。例如，单个反应管可装配两个至六个根据本发明的设备来喷射油。取决于老化设备的构型，各设备可同时均向浸渍管中喷射进料液体或者可单独操作。
开口的构型并不限于是单个同轴的或圆形布置结构的毛细管设置在内部空间中而液体引导管作为外管。还可行的是，在外管(2)的内部空间中设置两个或更多个毛细管(见图2.b)。毛细管还可具有不同的几何形状。除了圆形或椭圆形横截面之外，还可行的是，毛细管例如具有六边形形状、矩形形状或三角形形状。这些类型的实施方案在图2.c中示出。毛细管的长度可以是从几毫米至很多米。毛细管的长度优选在1cm至150cm的范围内，优选地长度在3cm至100cm的范围内，更优选地，长度在3cm至20cm的范围内。毛细管优选由金属、钢、玻璃、二氧化硅、陶瓷、塑料制成。特别优选的材料是钢或熔融石英。
本发明的方法的另一特点是雾化液滴的再附聚或聚集非常低。
本发明的方法可用于雾化低粘度液体和高粘度液体。
在此，值得一提的是，高粘度液体(即具有低流动性的液体)比低粘度液体(即具有高流动性的液体)明显更易于形成液滴。例如，水在20℃下的粘度为1.001毫帕·秒(mPa*s)并且十二烷的粘度是1.520mPa*s。关于本发明的方法，十二烷因此比水更易于形成液滴。
在催化裂化(FCC)区中的应用
优选地与用于测试FCC催化剂的催化剂测试装置相结合地使用用于注射油的本发明的设备和本发明的方法。特别有利地，该方法非常容易控制；在FCC测试中，精确地控制进料流体的引入或油的引入是十分重要的，尤其是在0.1g/min至50g/min范围内，优选在0.5g/min至10g/min范围内的量的引入。
该催化剂具有在600℃至800℃的范围内的温度，而进料液体的温度在50℃至300℃的范围内，优选在100℃至250℃范围内。温度上限确定成使得液体不会发生热裂化，热裂化会对测试产生负面影响。一个具体的最低温度是必须的，尤其是在油必须首先液化时。
在催化剂测试装置的反应空间中的温度是550℃，其中，例如被预热至250℃的油在受控条件下被注射到反应空间中。应当注意，就这点而言，本发明的方法能明显更好地实现油滴与催化剂颗粒的非常均匀的混合，从而使它们能在受控的条件下反应。本发明的设备和本发明的方法使得油被雾化的非常细小并且雾化的油能够在几毫秒内与催化剂紧密接触。在此，油也被加热，例如在此情况下被加热至550℃。油雾化过程和用油润湿催化剂的过程同时进行。
实施例
I.为阐明本发明的设备和本发明的方法，构建了与图1所示的示意图相对应的设备。为制造针式注射器，内径为50μm且长度为30cm的熔融石英毛细管被引入相同长度的1/16”钢管(1/16”外径对应于1.387的内径，因为，钢管具有约0.1mm的壁厚)中。气体供应装置被连接至熔融石英毛细管的端部且液体供应装置被连接至钢毛细管的端部。装配有气体供应装置和液体供应装置的注射器被竖直定位在保持器中，其中，针式注射器的顶端位于板上方8cm处。矩形纸带(4cm x 10cm)被放置在位于针式注射器的顶端下方的板的上侧面上。气体和液体借助该气体供应装置和液体供应装置以受控方式被引导经过该针式注射器。液体供应为5ml/min且气体供应为80ml/min。喷雾注射通过该设备执行。内在稳定的喷雾产生在针式注射器顶端处的管端部的流体出口上。喷雾被收集在已放置在注射器下方的纸带上。油墨(有色水溶液)被用作用于喷射实验的液体。在注射器针的出口开口下方的区域中，观察到呈圆锥形状的喷雾。在10分钟的观察期间内未见形状变化。喷射雾锥因此具有恒定的形状。图3示出了具有14°的张角的喷射雾锥的照片。各液体均在光分辨率极限以下并且不能被看到。极细薄雾的稳定性使得能推断出液滴尺寸为10μm至20μm。
II.在有机染料的辅助/支撑下形成颜料
为了阐明本发明的方法，用含曙红的油墨涂覆获自Alcoa的包括含氧化铝的氧化物载体的粉状固体。含氧化铝的氧化物载体(aluminiumoxidhaltigen)是已通过喷雾干燥器由喷射悬浮体制成的FCC催化剂材料，其中存有初始组分。含曙红的红色油墨被溶解在丙酮中，体积比为1:10(即，1份油墨对10份丙酮)。曙红是四溴荧光素或2′,4′,5′,7′-四溴-3′,6′-二羟基螺[2-苯并呋喃-3,9′-占吨]-1-酮。曙红染料(四溴荧光素)在油墨中的浓度是1mol/l。含氧化铝的氧化物载体的平均粒径为85μm，其中，颗粒的粒径分布在50μm至120μm的范围内，从而颗粒能借助气体流而变为流化状态。粉状氧化铝(250g)被引入到设置有根据本发明的注射器的热反应管中。反应管的直径为6mm，并且长度为1m。反应管被维持在80℃。气体流经由进料喷嘴被引入到反应管中，结果是使得粉状氧化铝变为流化状态。在流化氧化铝在80℃下储存在进料容器中的同时，进行60秒的时期的曙红溶液的喷雾注射，其中注射在10ml/min的流速下进行。因此，注入了10ml的曙红-丙酮溶液。在这种情况下，借助本发明的设备和本发明的方法在受控条件下用染料每分钟涂覆250克的粉状载体材料。反应时间或涂覆时间进行几毫秒，其中，丙酮通过气相而被直接分离出。(在反应管中的停留时间在2秒至6秒的范围内。)停留时间由气体流量和烃被汽化的比例确定。被汽化的烃部分因此增大了气体流的体积。在这种情况下，作为用于含曙红染料的溶剂的丙酮在反应管中汽化。被涂红的载体(support)被收集在反应管的下游。被涂覆的载体材料的分析结果表明染料在各颗粒上分布的非常一致和均匀。
除了提到的间歇操作之外，本发明的方法还适于被连续操作并且因此特别适合于例如在半工业规模上使用。在该实施例中描述的设备的连续操作的情况下，360千克/天的催化剂的量可借助本发明的方法在这里所提到的条件下被浸渍或涂覆。为了连续地执行该方法，用于引入催化剂的设备构件、催化剂容器和浸渍溶液储器必须被适当地扩大和调整。在本文所述的设备中，在适当调整设备之后，可反应或处理高达500千克/天的材料。在本发明的设备的另一实施方案中，多个反应管还可并行布置。以这种方式，该方法可以甚至更高效的方式操作，因为，用于涂覆或浸渍的方法的高准确度和设备的有利构造可行性二者均会导致该设备操作效率的提高。有利的是，两个或更多个平行反应管与公共的浸渍流体或涂覆流体的储器连接。例如，在具有并行布置的四个反应管的一个实施例中，本发明的设备每天可用于涂覆1.4公吨至2公吨的量的催化剂。有利的是，该设备可仅具有小尺寸，其中，反应管具有1米的长度和6毫米的直径，并且该方法可很快地进行。在该实施例中指出的反应管尺寸下并且在4g/cm的氧化铝密度的基础上，可以这种方式涂覆40g/min至250g/min的材料。在专用化学品领域中，每天1公吨至2公吨的日产量可代表着极大经济意义的量。
本文中提供的本发明的设备的实施方案不应被理解为是穷尽的或以任何方式构成限制。在该设备的另一实施方案中，两个或更多个反应管可串联连接，其中，不同的浸渍溶液或涂覆溶液可施加至经其穿过的催化剂材料或载体材料。
附图说明
图1示意性地示出了本发明的用于喷射液体的设备，该设备具有毛细管(1)和外管(2)，其中，该设备布置在管状壳体(3)中。该管状壳体由加热装置(6)包围。
图2.a示意性地示出了本发明的设备的注射器的横截面，其中，该注射器具有毛细管(1)和外管(2)。
图2.b示意性地示出了本发明的设备的注射器的横截面，其中，该注射器具有两个不同的毛细管(1')和(1')以及一个外管(2)。
图2.c示意性地示出了具有六边形形状(1”)、矩形形状(1”')和三角形形状(1””)的多个不同构造的毛细管的横截面。
图3示出了处于操作状态下的注射器顶端(8)的照片，其中，有色溶液正借助本发明的设备喷射。喷射雾锥的张角是14°。单个液滴无法被光学地分辨。
图4示意性地示出了在具有多个设备的布置结构中的本发明的用于喷射液体的设备。在该情况下，用于喷射液体的设备被应用在用于浸渍催化剂的装置中，其中，该用于浸渍催化剂的装置具有三个位于顶部的设备(d1,d2,d3)以及两个在侧部的设备(d4,d5)。
附图标记列表
1,1',1”…-不同构型的毛细管
2-用于液体供应/油供应的外管
3-壳体
4-气体供应装置
5-液体供应装置
6-加热装置
8-注射器顶端
9-接触空间、反应空间
12-流动方向
13-用于注射器d1,d2,d3的公共的液体供应装置
14-用于注射器d1,d2,d3的公共的气体供应装置
15-流化气体的气体供应装置
16-用于保护气体进料管线的筛或熔块
d1,d2,d3-在设备顶部的竖向布置的注射器
d4,d5-布置在侧部上的注射器，注射器的纵向轴线相对于竖向轴线具有倾斜角，该倾斜角在40°以下，优选在30°以下，更优选在25°以下

Claims (12)

1.一种用于喷射液体的设备，所述设备包括针式注射器、液体供应装置(5)和气体供应装置(4)，其中，所述针式注射器包括至少一个毛细管(1)和至少一个外管(2)，所述针式注射器的特征在于，每个毛细管(1)的内径在2μm至400μm的范围内，优选地每个毛细管的内径在4μm至300μm的范围内，更优选地在5μm至250μm的范围内，所述毛细管被同轴地布置在相应外管(2)的内部空间中，所述毛细管(1)与所述气体供应装置(4)作用连接而所述外管与所述液体供应装置(5)作用连接。
2.根据权利要求1所述的用于喷射液体的设备，其特征在于，所述设备与壳体连接，所述壳体优选为管状壳体(3)，其中，优选地，所述壳体与加热装置(6)作用连接。
3.根据权利要求1或2所述的用于喷射液体的设备，其特征在于，所述设备的顶端(8)构造成使得所述毛细管(1)与所述外管(2)之间的长度差在0至10mm的范围内，优选所述长度差在2mm至7mm的范围内，其中优选地，所述毛细管(1)比所述外管(2)长。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用于喷射液体的设备，其特征在于，所述设备与用于检验催化裂化催化剂的催化剂测试装置和/或用于催化裂化催化剂的老化装置或浸渍装置协同操作。
5.一种用于借助根据权利要求1-4中任一项所述的设备喷射液体的方法，其中，该方法包括以下步骤：
(i)借助气体供应装置(4)将气体受控地引入到毛细管(1)中；
(ii)借助液体供应装置将液体受控地引入到外管(8)的内部空间中；
(iii)使通过所述外管(8)引导的液体与通过所述毛细管(1)引导的气体在所述设备的所述顶端(8)处接触。
6.根据权利要求5所述的用于喷射液体的方法，其特征在于，通过所述外管(2)引导的液体具有在0.1ml/min至10ml/min范围内、优选在0.5ml/min至5ml/min的范围内的体积流量，和/或通过所述毛细管(1)引导的气体具有在10ml/min至300ml/min范围内、优选在20ml/min至200ml/min范围内的体积流量。
7.根据权利要求5或6所述的用于喷射液体的方法，其特征在于，对壳体、气体供应装置和/或液体供应装置进行调温，其中，所述气体供应装置的温度在50℃至300℃的范围内，优选所述气体供应装置的温度在100℃至250℃的范围内；所述液体供应装置的温度在50℃至300℃的范围内，优选在100℃至250℃的范围内；所述壳体(3)的温度在80℃至700℃的范围内，优选在100℃至650℃的范围内，更优选在150℃至550℃的范围内。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的用于喷射液体的方法，其特征在于，借助所述方法喷射重质油如减压瓦斯油、减压重瓦斯油。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的用于喷射液体的方法，其特征在于，脉冲式地或连续地进行油的定量供给，脉冲的持续时间在1秒至400秒的范围内，优选在5秒至200秒的范围内，更优选地在5秒至150秒的范围内。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的用于喷射液体的方法，其特征在于，包括所述毛细管(1)和所述外管(2)的针式注射器被竖向布置。
11.根据权利要求5-10中任一项所述的用于喷射液体的方法，其特征在于，借助所述方法产生的极细薄雾的气体与液体的质量流量比在0.1以下，优选地，所述极细薄雾具有在0.04以下的气体与液体的质量流量比。
12.根据前述任一项权利要求所述的用于喷射液体的方法，其中，应用根据权利要求5-10中任一项所述的方法并且该应用的特征在于，所述设备和所述方法借助PC来控制。
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