CN107722913B - 一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法。该氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，包括：聚氨酯预聚体、阻燃稀释剂、阻燃剂、填料、触变剂、催化剂、粘接促进剂、储存稳定剂；聚氨酯预聚体包括：聚醚多元醇、改性氯丁橡胶、阻燃稀释剂、催化剂、异氰酸酯；改性氯丁橡胶包括：氯丁橡胶、HEMA、MMA、引发剂、稀释剂。该氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶制备方法包括：第一步，改性氯丁橡胶的制备；第二步，聚氨酯预聚体的制备；第三步，阻燃密封胶的制备。该氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶具有耐迁移性强、粘接性能好和阻燃性能优异的优点，该制备方法具有方法简单，并能够适用于工业化大规模生产的特点。

Description

一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯密封胶由于其优异的性能在今天的国民生产建设当中发挥着愈发重要的作用，特别是在建筑和交通领域，随着城市化进程的加快和车辆的日益普及，聚氨酯密封胶的需求量必然会迎来大幅的增长。目前，越来越多的装饰材料向有机材料转变，建筑物或交通工具发生火灾的几率也越来越大，国家对建筑材料和汽车配件的防火阻燃性能要求也越来越高。
聚氨酯密封胶作为有机复合材料，其粘接性好、适用范围广等性质受到人们的青睐，但其固有的易燃特性又限制了它的发展。常见的阻燃聚氨酯密封胶通常以添加阻燃剂来达到阻燃的目的，但是，添加型的阻燃剂在遇到水、油、有机溶剂等物质时，容易从密封胶内析出，造成粘接性能和阻燃性能下降。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，提供一种耐迁移性强、粘接性能好、且阻燃性能优异的氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶。
本发明的目的之二在于针对现有技术的不足，提供一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法。
为了实现上述目的之一，本发明采用如下技术方案：
提供一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000011
Figure BDA0001409569460000021
其中，所述聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000022
所述改性氯丁橡胶由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000023
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或任意两种以上的组合物。
所述聚醚多元醇为聚醚二元醇和聚醚三元醇的混合物；所述聚醚二元醇的重量含量为30％～90％，所述聚醚二元醇的分子量为500～12000，所述聚醚三元醇的分子量为1000～10000。
所述氯丁橡胶为CR2441型，为AD、AC、CG、HC或AF中的一种或任意两种以上的组合物；
所述引发剂为BPO、AIBN或AVBN中的一种或任意两种以上的组合物；
所述稀释剂为甲苯和/或二甲苯。
所述阻燃稀释剂为磷酸酯类、膦酸酯类、亚磷酸酯、卤代烷基磷酸酯或卤代芳基磷酸酯中的一种或任意两种以上的组合物；
所述磷酸酯类为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸二苯异辛酯，磷酸二苯异苯丙酯或磷酸三苯酯中的一种或任意两种以上的组合物；
所述膦酸酯类为甲基膦酸二苯酯、乙基膦酸二乙酯、乙烯基膦酸二(β-氯乙基)酯或低聚氯烷基膦酸酯中的一种或任意两种以上的组合物；
所述卤代烷基磷酸酯为磷酸三(β-氯乙基)酯和/或2,2-二(氯乙基)-1,3亚丙基四(β-氯乙基)双磷酸酯；
所述卤代芳基磷酸酯为三(二溴苯基)磷酸酯和/或对亚苯基四(2,4,6-三溴苯基)双磷酸酯。
所述阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺及其盐、无机磷酸盐、磷-氮系混合膨胀型阻燃剂、三嗪衍生物、磷-氮系单质膨胀型阻燃剂或无机阻燃剂中的一种或任意两种以上的组合物；
所述三聚氰胺及其盐为三聚氰胺、焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺中的一种或任意两种以上的组合物；
所述无机磷酸盐为硫酸铵、磷酸氢二铵、焦磷酸铵或磷酸锌中的一种或任意两种以上的组合物；
所述磷-氮系混合膨胀型阻燃剂为Exolit IFR-10系列、Exolit IFR-11系列或Exolit AP系列中的一种或任意两种以上的组合物；
所述磷-氮系单质膨胀型阻燃剂为3,9-二羟基-3,9-二氧-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二三聚氰胺和/或2-羟基-2-氧-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己烷-2-三聚氰胺；
所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、红磷、硼酸锌、硼酸或膨胀石墨中的一种或任意两种以上的组合物。
所述填料为火山灰、珍珠岩粉体、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、滑石粉、改性碳酸钙、中空玻璃微珠、硅微粉、云母粉、粉煤灰、钛白粉、硫酸钙晶须、硫酸铝、硫酸钡、煅烧高岭土或硅藻土中的一种或任意两种以上的组合物；
所述触变剂为疏水气相二氧化硅、纤维状滑石粉、有机改性膨润土、聚乙烯蜡、蓖麻油衍生物、改性聚脲、聚酰胺或聚酰胺蜡粉中的一种或任意两种以上的组合物；
所述催化剂为为亚胺类和/或金属有机类；
所述粘接促进剂为环氧类、异氰酸酯类或巯基类硅烷偶联剂中的一种或任意两种以上的组合物；
所述储存稳定剂为甲苯磺酰异氰酸酯。
为了实现上述目的之二，本发明采用如下技术方案：
提供一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至一定温度后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至一定温度，并保温一定时间，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶；
第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至一定温度后，抽真空除水一定时间，然后降温至一定温度，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应一定时间后，即制得聚氨酯预聚体；
第三步，阻燃密封胶的制备：按配方量称取聚氨酯预聚体于混合器中，再加入配方量的阻燃稀释剂、阻燃剂、触变剂和填料，搅拌均匀后，依次加入配方量的催化剂、粘接促进剂和储存稳定剂，搅拌均匀后，出料，即制得所述氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶。
上述技术方案中，所述第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至83℃～87℃后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至105℃～115℃，并保温3h～5h，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶。
上述技术方案中，所述第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至90℃～100℃后，抽真空除水1.5h～2.5h，然后降温至78℃～82℃，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应2h～4h后，即制得聚氨酯预聚体；
所述第三步，所述混合器为双行星搅拌釜。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
(1)本发明提供的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，与现有技术的聚氨酯密封胶相比，由于通过对氯丁橡胶进行改性制得改性氯丁橡胶，然后用改性氯丁橡胶制得聚氨酯预聚体，即将带有氯原子的改性氯丁橡胶接枝到聚氨酯分子主链上，进而使得所制得的氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶具有粘接性能好和耐迁移能力强的优点。
(2)本发明提供的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，具有阻燃性能优异的优点，其阻燃性能达到GB/T2408-2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》中V0的要求。
(3)本发明提供的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，具有制备方法简单，并能够适用于工业化大规模生产的特点。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1。
一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000051
其中，聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000052
改性氯丁橡胶由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000053
Figure BDA0001409569460000061
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或任意两种以上的组合物。
聚醚多元醇为聚醚二元醇和聚醚三元醇的混合物；所述聚醚二元醇的重量含量为30％～90％，所述聚醚二元醇的分子量为500～12000，所述聚醚三元醇的分子量为1000～10000。
氯丁橡胶为CR2441型，为AD、AC、CG、HC或AF中的一种或任意两种以上的组合物；
引发剂为BPO、AIBN或AVBN中的一种或任意两种以上的组合物；
稀释剂为甲苯和/或二甲苯。
阻燃稀释剂为磷酸酯类、膦酸酯类、亚磷酸酯、卤代烷基磷酸酯或卤代芳基磷酸酯中的一种或任意两种以上的组合物；
磷酸酯类为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸二苯异辛酯，磷酸二苯异苯丙酯或磷酸三苯酯中的一种或任意两种以上的组合物；
膦酸酯类为甲基膦酸二苯酯、乙基膦酸二乙酯、乙烯基膦酸二(β-氯乙基)酯或低聚氯烷基膦酸酯中的一种或任意两种以上的组合物；
卤代烷基磷酸酯为磷酸三(β-氯乙基)酯和/或2,2-二(氯乙基)-1,3亚丙基四(β-氯乙基)双磷酸酯；
卤代芳基磷酸酯为三(二溴苯基)磷酸酯和/或对亚苯基四(2,4,6-三溴苯基)双磷酸酯。
阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺及其盐、无机磷酸盐、磷-氮系混合膨胀型阻燃剂、三嗪衍生物、磷-氮系单质膨胀型阻燃剂或无机阻燃剂中的一种或任意两种以上的组合物；
三聚氰胺及其盐为三聚氰胺、焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺中的一种或任意两种以上的组合物；
无机磷酸盐为硫酸铵、磷酸氢二铵、焦磷酸铵或磷酸锌中的一种或任意两种以上的组合物；
磷-氮系混合膨胀型阻燃剂为Exolit IFR-10系列、Exolit IFR-11系列或ExolitAP系列中的一种或任意两种以上的组合物；
磷-氮系单质膨胀型阻燃剂为3,9-二羟基-3,9-二氧-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二三聚氰胺和/或2-羟基-2-氧-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己烷-2-三聚氰胺；
无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、红磷、硼酸锌、硼酸或膨胀石墨中的一种或任意两种以上的组合物。
填料为火山灰、珍珠岩粉体、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、滑石粉、改性碳酸钙、中空玻璃微珠、硅微粉、云母粉、粉煤灰、钛白粉、硫酸钙晶须、硫酸铝、硫酸钡、煅烧高岭土或硅藻土中的一种或任意两种以上的组合物；
触变剂为疏水气相二氧化硅、纤维状滑石粉、有机改性膨润土、聚乙烯蜡、蓖麻油衍生物、改性聚脲、聚酰胺或聚酰胺蜡粉中的一种或任意两种以上的组合物；
催化剂为为亚胺类和/或金属有机类；
粘接促进剂为环氧类、异氰酸酯类或巯基类硅烷偶联剂中的一种或任意两种以上的组合物；
储存稳定剂为甲苯磺酰异氰酸酯。
上述一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至83℃～87℃后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至105℃～115℃，并保温3h～5h，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶；
第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至90℃～100℃后，抽真空除水1.5h～2.5h，然后降温至78℃～82℃，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应2h～4h后，即制得聚氨酯预聚体；
第三步，阻燃密封胶的制备：按配方量称取聚氨酯预聚体于双行星搅拌釜中，再加入配方量的阻燃稀释剂、阻燃剂、触变剂和填料，搅拌均匀后，依次加入配方量的催化剂、粘接促进剂和储存稳定剂，搅拌均匀后，出料，即制得所述氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶。
实施例2。
一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000081
其中，聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000082
改性氯丁橡胶由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000083
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
聚醚多元醇为聚醚二元醇和聚醚三元醇的混合物；聚醚二元醇的重量含量为60％，所述聚醚二元醇的分子量为6000，聚醚三元醇的分子量为5000。
氯丁橡胶为CR2441型，为AD；
引发剂为BPO；
稀释剂为甲苯。
阻燃稀释剂为磷酸酯类；
磷酸酯类为磷酸三乙酯；
阻燃剂为聚磷酸铵；
填料为火山灰；
触变剂为疏水气相二氧化硅；
催化剂为为亚胺类；
粘接促进剂为环氧类；
储存稳定剂为甲苯磺酰异氰酸酯。
上述一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至85℃后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至110℃，并保温4h，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶；
第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至95℃后，抽真空除水2h，然后降温至80℃，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应3h后，即制得聚氨酯预聚体；
第三步，阻燃密封胶的制备：按配方量称取聚氨酯预聚体于双行星搅拌釜中，再加入配方量的阻燃稀释剂、阻燃剂、触变剂和填料，搅拌均匀后，依次加入配方量的催化剂、粘接促进剂和储存稳定剂，搅拌均匀后，出料，即制得所述氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶。
实施例3。
一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000091
Figure BDA0001409569460000101
其中，聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000102
改性氯丁橡胶由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000103
异氰酸酯为1,5-萘二异氰酸酯。
聚醚多元醇为聚醚二元醇和聚醚三元醇的混合物；聚醚二元醇的重量含量为30％，聚醚二元醇的分子量为500，聚醚三元醇的分子量为1000。
氯丁橡胶为CR2441型，为AC；
引发剂为AIBN；
稀释剂为二甲苯。
阻燃稀释剂为膦酸酯类；
膦酸酯类为乙基膦酸二乙酯；
阻燃剂为无机磷酸盐；
无机磷酸盐为磷酸氢二铵；
填料为珍珠岩粉体；
触变剂为纤维状滑石粉；
催化剂为为金属有机类；
粘接促进剂为异氰酸酯类；
储存稳定剂为甲苯磺酰异氰酸酯。
上述一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至83℃后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至105℃，并保温3h，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶；
第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至90℃后，抽真空除水1.5h，然后降温至78℃，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应2h后，即制得聚氨酯预聚体；
第三步，阻燃密封胶的制备：按配方量称取聚氨酯预聚体于双行星搅拌釜中，再加入配方量的阻燃稀释剂、阻燃剂、触变剂和填料，搅拌均匀后，依次加入配方量的催化剂、粘接促进剂和储存稳定剂，搅拌均匀后，出料，即制得所述氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶。
实施例4。
一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000111
其中，聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000112
改性氯丁橡胶由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000121
异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的组合物。
聚醚多元醇为聚醚二元醇和聚醚三元醇的混合物；所述聚醚二元醇的重量含量为90％，聚醚二元醇的分子量为12000，聚醚三元醇的分子量为10000。
氯丁橡胶为CR2441型，为CG、HC和AF中的的组合物；
引发剂为AIBN和AVBN的组合物；
稀释剂为甲苯和二甲苯。
阻燃稀释剂为亚磷酸酯、卤代烷基磷酸酯和卤代芳基磷酸酯中的组合物；
卤代烷基磷酸酯为磷酸三(β-氯乙基)酯和2,2-二(氯乙基)-1,3亚丙基四(β-氯乙基)双磷酸酯；
卤代芳基磷酸酯为三(二溴苯基)磷酸酯和对亚苯基四(2,4,6-三溴苯基)双磷酸酯。
阻燃剂为无机磷酸盐、磷-氮系混合膨胀型阻燃剂和三嗪衍生物的组合物；
无机磷酸盐为磷酸氢二铵、焦磷酸铵和磷酸锌中的组合物；
磷-氮系混合膨胀型阻燃剂为Exolit IFR-10系列、Exolit IFR-11系列和ExolitAP系列的组合物；
磷-氮系单质膨胀型阻燃剂为3,9-二羟基-3,9-二氧-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二三聚氰胺和2-羟基-2-氧-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己烷-2-三聚氰胺；
填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、滑石粉、改性碳酸钙、中空玻璃微珠和硅微粉的组合物；
触变剂为有机改性膨润土、聚乙烯蜡、蓖麻油衍生物、改性聚脲、聚酰胺和聚酰胺蜡粉的组合物；
催化剂为为亚胺类和金属有机类；
粘接促进剂为环氧类、异氰酸酯类和巯基类硅烷偶联剂的组合物；
储存稳定剂为甲苯磺酰异氰酸酯。
上述一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至87℃后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至115℃，并保温5h，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶；
第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至100℃后，抽真空除水2.5h，然后降温至82℃，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应4h后，即制得聚氨酯预聚体；
第三步，阻燃密封胶的制备：按配方量称取聚氨酯预聚体于双行星搅拌釜中，再加入配方量的阻燃稀释剂、阻燃剂、触变剂和填料，搅拌均匀后，依次加入配方量的催化剂、粘接促进剂和储存稳定剂，搅拌均匀后，出料，即制得所述氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶。
实施例5。
一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000131
其中，聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000132
Figure BDA0001409569460000141
改性氯丁橡胶由以下重量份数的组份制成：
Figure BDA0001409569460000142
异氰酸酯为1,6-己二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的组合物。
聚醚多元醇为聚醚二元醇和聚醚三元醇的混合物；所述聚醚二元醇的重量含量为50％，聚醚二元醇的分子量为10000，聚醚三元醇的分子量为8000。
氯丁橡胶为CR2441型，为AF；
引发剂为AVBN；
稀释剂为甲苯。
阻燃稀释剂为卤代烷基磷酸酯和卤代芳基磷酸酯的组合物；
卤代烷基磷酸酯为2,2-二(氯乙基)-1,3亚丙基四(β-氯乙基)双磷酸酯；
卤代芳基磷酸酯为对亚苯基四(2,4,6-三溴苯基)双磷酸酯。
阻燃剂为磷-氮系单质膨胀型阻燃剂和无机阻燃剂的组合物；
磷-氮系混合膨胀型阻燃剂为Exolit AP系列；
磷-氮系单质膨胀型阻燃剂为2-羟基-2-氧-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己烷-2-三聚氰胺；
无机阻燃剂为红磷、硼酸锌、硼酸和膨胀石墨的组合物。
填料为钛白粉、硫酸钙晶须、硫酸铝、硫酸钡、煅烧高岭土和硅藻土的组合物；
触变剂为有机改性膨润土、聚乙烯蜡、蓖麻油衍生物和改性聚脲的组合物；
催化剂为为金属有机类；
粘接促进剂为异氰酸酯类和巯基类硅烷偶联剂的组合物；
储存稳定剂为甲苯磺酰异氰酸酯。
上述一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至86℃后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至108℃，并保温3.5h，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶；
第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至98℃后，抽真空除水1.8h，然后降温至79℃，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应2.5h后，即制得聚氨酯预聚体；
第三步，阻燃密封胶的制备：按配方量称取聚氨酯预聚体于双行星搅拌釜中，再加入配方量的阻燃稀释剂、阻燃剂、触变剂和填料，搅拌均匀后，依次加入配方量的催化剂、粘接促进剂和储存稳定剂，搅拌均匀后，出料，即制得所述氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶。
对比实验：
制备例
(1)改性氯丁橡胶的制备
改性氯丁橡胶制备样Ⅰ1：取氯丁橡胶200g和甲苯700g于反应釜中，通氮气保护，升温至85±2℃，加入50g MMA和50gHEMA，再加入2gAIBN，升温至110℃并保温4h，再减压蒸馏除去稀释剂，即得改性氯丁橡胶Ⅰ1。
改性氯丁橡胶制备样Ⅰ2：取氯丁橡胶350g和甲苯630g于反应釜中，通氮气保护，升温至85±2℃，加入30g MMA和40gHEMA，再加入1.0gAIBN，升温至110℃并保温4h，再减压蒸馏除去稀释剂，即得改性氯丁橡胶Ⅰ2。
改性氯丁橡胶制备样Ⅰ3：取氯丁橡胶450g和甲苯518g于反应釜中，通氮气保护，升温至85±2℃，加入23g MMA和25gHEMA，再加入0.7gAIBN，升温至110℃并保温4h，再减压蒸馏除去稀释剂，即得改性氯丁橡胶Ⅰ3。
改性氯丁橡胶制备样Ⅰ3：取氯丁橡胶490g和甲苯467g于反应釜中，通氮气保护，升温至85±2℃，加入35g MMA和26gHEMA，再加入0.3gAIBN，升温至110℃并保温4h，再减压蒸馏除去稀释剂，即得改性氯丁橡胶Ⅰ4。
(2)聚氨酯预聚体的制备
本发明所用的聚氨酯预聚体的各组分为：聚醚多元醇50～70份，改性氯丁橡胶8～30份，阻燃稀释剂15～40份，催化剂0.01～0.5份，异氰酸酯8～25份。聚氨酯预聚体P1～P5的具体组分如表1所示。
表1 聚氨酯预聚体P1～P5的制备
Figure BDA0001409569460000161
实施例1～4氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶
一种氯丁橡胶改性阻燃型密封胶，所述氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的主要组分由以下成分构成：聚氨酯预聚体13～45份、阻燃稀释剂5～30份、阻燃剂：5～40、填料3～30份、触变剂0.5～25份、催化剂0.1～2.5份、粘接促进剂0.3～2份、储存稳定剂0.5～2份。
具体地，实施例1～4提供的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的配方，另外，设置了4个对比例，实施例和对比例的氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的配方请见下表2。
表2实施例1～4与对比例1～4的配方
Figure BDA0001409569460000162
Figure BDA0001409569460000171
样胶的力学性能和粘接性能按照GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》和GB/T 13477-2002《建筑密封材料试验方法》中对应的测试方法进行测试，其燃烧等级按标GB/T 2408-2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》标准进行测试，其耐迁移性的测试方法为：用丙酮对样胶固化物进行抽提，并将抽提剩余固体物进行燃烧等级测试，通过燃烧等级判断密封胶的耐迁移性，燃烧等级越高，耐迁移性能越好，其测试结果见表3。
表3 实施例1～4及对比例1～4提供的阻燃密封胶的性能测试
Figure BDA0001409569460000172
Figure BDA0001409569460000181
由表3可以看出本发明的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的粘接性能好，并且拥有很好的阻燃性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于：由以下重量份数的组份制成：
聚氨酯预聚体 13份～45份
阻燃稀释剂 5份～30份
阻燃剂 5份~40份
填料 3份～30份
触变剂 0.5份～25份
催化剂 0.1份～2.5份
粘接促进剂 0.3份～2份
储存稳定剂 0.5份～2份；
其中，所述聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制成：
聚醚多元醇 50份~70份
改性氯丁橡胶 8份~30份
阻燃稀释剂 15份~40份
催化剂 0.01份~0.5份
异氰酸酯 8份~25份；
所述改性氯丁橡胶由以下重量份数的组份制成：
氯丁橡胶 20份~50份
HEMA 2份~5份
MMA 2份~5份
引发剂 0.01份~0.2份
稀释剂 40份~70份。
2.根据权利要求1所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或任意两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚醚二元醇和聚醚三元醇的混合物；所述聚醚二元醇的重量含量为30%~90%，所述聚醚二元醇的分子量为500~12000，所述聚醚三元醇的分子量为1000~10000。
4.根据权利要求1所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于：所述氯丁橡胶为CR2441型，为AD、AC、CG、HC或 AF中的一种或任意两种以上的组合物；
所述引发剂为BPO、AIBN或AVBN中的一种或任意两种以上的组合物；
所述稀释剂为甲苯和/或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于：所述阻燃稀释剂为磷酸酯类、膦酸酯类、亚磷酸酯、卤代烷基磷酸酯或卤代芳基磷酸酯中的一种或任意两种以上的组合物；
所述磷酸酯类为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸二苯异辛酯，磷酸二苯异苯丙酯或磷酸三苯酯中的一种或任意两种以上的组合物；
所述膦酸酯类为甲基膦酸二苯酯、乙基膦酸二乙酯、乙烯基膦酸二（β-氯乙基）酯或低聚氯烷基膦酸酯中的一种或任意两种以上的组合物；
所述卤代烷基磷酸酯为磷酸三（β-氯乙基）酯和/或2,2-二（氯乙基）-1,3-亚丙基四（β-氯乙基）双磷酸酯；
所述卤代芳基磷酸酯为三（二溴苯基）磷酸酯和/或对亚苯基四（2,4,6-三溴苯基）双磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于：所述阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺及其盐、无机磷酸盐、磷-氮系混合膨胀型阻燃剂、三嗪衍生物、磷-氮系单质膨胀型阻燃剂或无机阻燃剂中的一种或任意两种以上的组合物；
所述三聚氰胺及其盐为三聚氰胺、焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺中的一种或任意两种以上的组合物；
所述无机磷酸盐为硫酸铵、磷酸氢二铵、焦磷酸铵或磷酸锌中的一种或任意两种以上的组合物；
所述磷-氮系混合膨胀型阻燃剂为Exolit IFR-10系列、Exolit IFR-11系列或ExolitAP系列中的一种或任意两种以上的组合物；
所述磷-氮系单质膨胀型阻燃剂为3,9-二羟基-3,9-二氧-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二三聚氰胺和/或2-羟基-2-氧-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己烷-2-三聚氰胺；
所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、红磷、硼酸锌、硼酸或膨胀石墨中的一种或任意两种以上的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于：所述填料为火山灰、珍珠岩粉体、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、滑石粉、改性碳酸钙、中空玻璃微珠、硅微粉、云母粉、粉煤灰、钛白粉、硫酸钙晶须、硫酸铝、硫酸钡、煅烧高岭土或硅藻土中的一种或任意两种以上的组合物；
所述触变剂为疏水气相二氧化硅、纤维状滑石粉、有机改性膨润土、聚乙烯蜡、蓖麻油衍生物、改性聚脲或聚酰胺中的一种或任意两种以上的组合物；
所述催化剂为亚胺类和/或金属有机类；
所述粘接促进剂为环氧类、异氰酸酯类或巯基类硅烷偶联剂中的一种或任意两种以上的组合物；
所述储存稳定剂为甲苯磺酰异氰酸酯。
8.权利要求1至7任意一项所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至一定温度后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至一定温度，并保温一定时间，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶；
第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至一定温度后，抽真空除水一定时间，然后降温至一定温度，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应一定时间后，即制得聚氨酯预聚体；
第三步，阻燃密封胶的制备：按配方量称取聚氨酯预聚体于混合器中，再加入配方量的阻燃稀释剂、阻燃剂、触变剂和填料，搅拌均匀后，依次加入配方量的催化剂、粘接促进剂和储存稳定剂，搅拌均匀后，出料，即制得所述氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶。
9.根据权利要求8所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：所述第一步，改性氯丁橡胶的制备：取配方量的氯丁橡胶和稀释剂加入反应器中，并通氮气保护，然后升温至83℃~87℃后，加入配方量的MMA和HEMA，再加入配方量的引发剂，然后继续升温至105℃~115℃，并保温3h~5h，再减压蒸馏以除去稀释剂，即制得改性氯丁橡胶。
10.根据权利要求8所述的一种氯丁橡胶改性阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：所述第二步，聚氨酯预聚体的制备：取配方量的聚醚多元醇和第一步制得的改性氯丁橡胶加入反应器中，然后升温至90℃~100℃后，抽真空除水1.5h~2.5h，然后降温至78℃~82℃，再加入配方量的阻燃稀释剂、异氰酸酯和催化剂，反应2h~4h后，即制得聚氨酯预聚体；
所述第三步，所述混合器为双行星搅拌釜。
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