CN107720818A - 一种二氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1：制备二氧化钛前驱物；步骤2：涂膜；步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜。本发明一种二氧化钛薄膜的制备方法简单清晰，方便应用；工艺简单，稳定可靠；有效地改善溶胶的成膜性能，防止薄膜开裂；生产成本低、工艺绿色环保，可规模化生产。

Description

一种二氧化钛薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于化工材料合成技术技术领域，涉及一种二氧化钛薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛能带隙较高，仅对紫外光响应，是的二氧化钛在光催化领域的实际运用受到限制。同时，粉体催化剂在反应后分离、回收困难，容易造成二次污染问题，使人们对二氧化钛光催化剂提出了改性、固化等新要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛薄膜的制备方法，提高二氧化钛薄膜的制备效率。
本发明所采用的技术方案是，一种二氧化钛薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备二氧化钛前驱物；
步骤2：涂膜；
步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜。
本发明的特点还在于，
步骤1具体为，
步骤1.1：将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌15～25min至均匀混合，得到溶液A；
步骤1.2：将钛酸丁酯逐滴加入到溶液A中，继续在40℃下密封搅拌90～155min，得到溶液B；
步骤1.3：向溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌40～50min，得到浅黄色透明的二氧化钛前驱物溶液；
步骤1.4：向步骤1.3得到的二氧化钛前驱物溶液中加入重量百分比是0～6.5％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化5～22小时，得到二氧化钛前驱物。
步骤2具体为，
步骤2.1：将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗8分钟；
步骤2.2：将二氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1清洗后的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品。
步骤3具体为，将步骤2.2得到的涂膜样品在空气氛围、500℃～1400℃条件下煅烧2～7小时，随炉冷却至室温，得到氧化钛薄膜。
步骤1中二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:33，所述钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1.7，所述钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1.3，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿。
本发明的有益效果是，本发明一种二氧化钛薄膜的制备方法简单清晰，，方便应用；工艺简单，稳定可靠；有效地改善溶胶的成膜性能，防止薄膜开裂；生产成本低、工艺绿色环保，可规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种二氧化钛薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备二氧化钛前驱物
步骤1.1：将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌15～25min至均匀混合，得到溶液A；
步骤1.2：将钛酸丁酯逐滴加入到溶液A中，继续在40℃下密封搅拌90～155min，得到溶液B；
步骤1.3：向溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌40～50min，得到浅黄色透明的二氧化钛前驱物溶液；
步骤1.4：向步骤1.3得到的二氧化钛前驱物溶液中加入重量百分比是0～6.5％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化5～22小时，得到二氧化钛前驱物；
其中，二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:33，所述钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1.7，所述钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1.3，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿。
步骤2：涂膜
步骤2.1：将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗8分钟；
步骤2.2：将二氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1清洗后的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品；
步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜
将步骤2.2得到的涂膜样品在空气氛围、500℃～1400℃条件下煅烧2～7小时，随炉冷却至室温，得到氧化钛薄膜。
通过上述方式，本发明一种二氧化钛薄膜的制备方法简单清晰，方便应用；工艺简单，稳定可靠；有效地改善溶胶的成膜性能，防止薄膜开裂；生产成本低、工艺绿色环保，可规模化生产。
实施例1
本实施例提供一种二氧化钛薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备二氧化钛前驱物
步骤1.1：将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌15min至均匀混合，得到溶液A；
步骤1.2：将钛酸丁酯逐滴加入到溶液A中，继续在40℃下密封搅拌90min，得到溶液B；
步骤1.3：向溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌40min，得到浅黄色透明的二氧化钛前驱物溶液；
步骤1.4：向步骤1.3得到的二氧化钛前驱物溶液中加入重量百分比是0.5％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化5小时，得到二氧化钛前驱物；
其中，二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:33，所述钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1.7，所述钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1.3，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿。
步骤2：涂膜
步骤2.1：将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗8分钟；
步骤2.2：将二氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1清洗后的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品；
步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜
将步骤2.2得到的涂膜样品在空气氛围、500℃条件下煅烧2小时，随炉冷却至室温，得到氧化钛薄膜。
实施例2
本实施例提供一种二氧化钛薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备二氧化钛前驱物
步骤1.1：将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌25min至均匀混合，得到溶液A；
步骤1.2：将钛酸丁酯逐滴加入到溶液A中，继续在40℃下密封搅拌155min，得到溶液B；
步骤1.3：向溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌50min，得到浅黄色透明的二氧化钛前驱物溶液；
步骤1.4：向步骤1.3得到的二氧化钛前驱物溶液中加入重量百分比是5％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化12小时，得到二氧化钛前驱物；
其中，二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:33，所述钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1.7，所述钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1.3，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿。
步骤2：涂膜
步骤2.1：将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗8分钟；
步骤2.2：将二氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1清洗后的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品；
步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜
将步骤2.2得到的涂膜样品在空气氛围、1400℃条件下煅烧7小时，随炉冷却至室温，得到氧化钛薄膜。
实施例3
本实施例提供一种二氧化钛薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备二氧化钛前驱物
步骤1.1：将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌15min至均匀混合，得到溶液A；
步骤1.2：将钛酸丁酯逐滴加入到溶液A中，继续在40℃下密封搅拌95min，得到溶液B；
步骤1.3：向溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌50min，得到浅黄色透明的二氧化钛前驱物溶液；
步骤1.4：向步骤1.3得到的二氧化钛前驱物溶液中加入重量百分比是6％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化10小时，得到二氧化钛前驱物；
其中，二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:33，所述钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1.7，所述钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1.3，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿。
步骤2：涂膜
步骤2.1：将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗8分钟；
步骤2.2：将二氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1清洗后的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品；
步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜
将步骤2.2得到的涂膜样品在空气氛围、800℃条件下煅烧3小时，随炉冷却至室温，得到氧化钛薄膜。
实施例4
本实施例提供一种二氧化钛薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备二氧化钛前驱物
步骤1.1：将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌20min至均匀混合，得到溶液A；
步骤1.2：将钛酸丁酯逐滴加入到溶液A中，继续在40℃下密封搅拌120min，得到溶液B；
步骤1.3：向溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌40min，得到浅黄色透明的二氧化钛前驱物溶液；
步骤1.4：向步骤1.3得到的二氧化钛前驱物溶液中加入重量百分比是4％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化12小时，得到二氧化钛前驱物；
其中，二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:33，所述钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1.7，所述钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1.3，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿。
步骤2：涂膜
步骤2.1：将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗8分钟；
步骤2.2：将二氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1清洗后的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品；
步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜
将步骤2.2得到的涂膜样品在空气氛围、1200℃条件下煅烧5小时，随炉冷却至室温，得到氧化钛薄膜。
实施例5
本实施例提供一种二氧化钛薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备二氧化钛前驱物
步骤1.1：将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌18min至均匀混合，得到溶液A；
步骤1.2：将钛酸丁酯逐滴加入到溶液A中，继续在40℃下密封搅拌130min，得到溶液B；
步骤1.3：向溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌45min，得到浅黄色透明的二氧化钛前驱物溶液；
步骤1.4：向步骤1.3得到的二氧化钛前驱物溶液中加入重量百分比是3％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化13小时，得到二氧化钛前驱物；
其中，二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:33，所述钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1.7，所述钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1.3，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿。
步骤2：涂膜
步骤2.1：将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗8分钟；
步骤2.2：将二氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1清洗后的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品；
步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜
将步骤2.2得到的涂膜样品在空气氛围、1000℃条件下煅烧5小时，随炉冷却至室温，得到氧化钛薄膜。

Claims (5)

1.一种二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备二氧化钛前驱物；
步骤2：涂膜；
步骤3：煅烧后最终制得而氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为，
步骤1.1：将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌15～25min至均匀混合，得到溶液A；
步骤1.2：将钛酸丁酯逐滴加入到溶液A中，继续在40℃下密封搅拌90～155min，得到溶液B；
步骤1.3：向溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌40～50min，得到浅黄色透明的二氧化钛前驱物溶液；
步骤1.4：向步骤1.3得到的二氧化钛前驱物溶液中加入重量百分比是0～6.5％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化5～22小时，得到二氧化钛前驱物。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为，
步骤2.1：将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗8分钟；
步骤2.2：将二氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1清洗后的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品。
4.根据权利要求3所述的一种二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为，将步骤2.2得到的涂膜样品在空气氛围、500℃～1400℃条件下煅烧2～7小时，随炉冷却至室温，得到。
5.根据权利要求2所述的一种二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:33，所述钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1.7，所述钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1.3，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108398733A (zh) * 2018-03-08 2018-08-14 常熟理工学院 一种二氧化钛/二氧化硅一维光子晶体及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101973582B (zh) * 2010-09-27 2012-11-21 浙江大学 一种制备密度可调的TiO2纳米棒阵列的方法
CN104192901A (zh) * 2014-08-26 2014-12-10 卜艳茹 氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜
CN105289564A (zh) * 2014-06-13 2016-02-03 武汉理工大学 一种多孔纳米TiO2自洁净光催化薄膜的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101973582B (zh) * 2010-09-27 2012-11-21 浙江大学 一种制备密度可调的TiO2纳米棒阵列的方法
CN105289564A (zh) * 2014-06-13 2016-02-03 武汉理工大学 一种多孔纳米TiO2自洁净光催化薄膜的制备方法
CN104192901A (zh) * 2014-08-26 2014-12-10 卜艳茹 氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108398733A (zh) * 2018-03-08 2018-08-14 常熟理工学院 一种二氧化钛/二氧化硅一维光子晶体及其制备方法
CN108398733B (zh) * 2018-03-08 2019-09-27 常熟理工学院 一种二氧化钛/二氧化硅一维光子晶体及其制备方法

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