CN107718388A - 聚酰亚胺型材的成型工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰亚胺型材的成型工艺,其技术方案要点是,包括:热处理:烘箱内放入聚酰亚胺粉末进行热处理;热压成型:调节平板硫化机电热板的温度,在模具内投入聚酰亚胺粉末加热并加压硫化,其中,成型温度420℃,成型压力为150mpa,保压时间为45分钟;卸压:平板硫化机内温度继续保持420度,模具内压力慢慢下降至120mpa,保温2小时;冷却:模具自然冷却至100℃;脱模:打开上模板,把成型的板材或棒材拿出。通过采用热模压工艺的保压成型,保压时间的延长有利于提高材料的交联度而在一定程度上提高拉伸强度;同时,上述的保压时间与成型压力和成型温度联合作用,使保压时间较短,在提高拉伸强度的情况下,还确保了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及塑性状态物质的一般成型领域,特别涉及一种聚酰亚胺型材的成型工艺。
背景技术
目前,公开号为CN1730262A的中国专利公开了一种耐高温聚酰亚胺及其复合材料的模压成型的工艺方法,工艺步骤按如下方式进行:
a、根据使用温度300℃以上芳香族聚酰亚胺材料;
b、选择具有增强力学性能、改善耐温、介电性能及提高自润滑性能的材料作为填充料;
c、将筛选获得的芳香族聚酰亚胺材料与填充料或单向纤维及编织物采用湿法进行混料或浸润,均匀后烘干至恒重,制得均匀的聚酰亚胺专用粉料或予浸料;
d、该粉料或予浸料在模具内经过加压保温模压成型,压力范围在5~70MPa,温度在150~550℃范围内,时间为10分钟到4个小时;
e、采用梯形升温到该零件所需的最高温度,经1~80个小时的定型处理,定型处理后得到的是聚酰亚胺复合材料的零部件成品或毛坯。
这种加压保温模压成型的方式所需的压力值较小,但是时间较长,以及配合定型处理的时间才能达到较好的拉伸强度,整个工艺所花的时间较长,生产效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酰亚胺型材的成型工艺,其具有节省工艺所需时间、提高生产效率的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种聚酰亚胺型材的成型工艺,包括:
热处理:烘箱内放入聚酰亚胺粉末进行热处理,加热温度为85℃~260℃,时间为3小时;
热压成型:在平板硫化机中,打开模具,在模腔内涂上脱模剂;调节平板硫化机电热板的温度,在模具内投入聚酰亚胺粉末,把模具放入电热板内加热,给模具加压硫化,其中,成型温度420℃,成型压力为150MPa,保压时间为45分钟;卸压:平板硫化机内温度继续保持420℃,模具内压力慢慢下降至120MPa,保温2小时,使板材或棒材充分成型;
冷却:模具停止加热,使模具自然冷却至100℃;
脱模:把模具的上下模板连同制品一起拿下来,打开上模板,可直接把成型的板材或棒材拿出。
通过采用上述技术方案,采用热模压工艺的保压成型,聚合物分子链及其链段将沿剪切方向流动。由于模腔中存在沿轴向的压力和温度分布,产生熔体流动速度差,因此卷曲的分子在剪切力的作用下,将沿流动方向舒展伸直和取向。保压时间的延长有利于模腔中熔体的流动取向,高分子材料经取向后,其拉伸强度必有所增大。另外,保压时间的适当延长还有利于提高材料的交联度而在一定程度上提高拉伸强度,上述的保压时间与成型压力和成型温度联合作用,使保压时间较短,在提高拉伸强度的情况下,还确保了生产效率。
进一步设置:所述成型温度为415℃到420℃,热处理温度为260℃到300℃,成型压力为130MPa到150MPa,保压时间为45min。
通过采用上述技术方案,在相同的成型温度下,拉伸性能与保压时间成正比,即保压时间越长,拉伸性能越好。上述条件下,拉伸性能达到最佳。
进一步设置:所述成型温度为420℃,热处理温度为300℃,成型压力为130mpa,保压时间为45min。
通过采用上述技术方案,在相同的成型温度下,拉伸性能与保压时间成正比,即保压时间越长,拉伸性能越好。适当的降低保压时间,可以使得弯曲强度性能达到最佳。
进一步设置:所述成型温度为415℃到420℃,热处理温度为280℃到300℃度,成型压力为130Mpa,保压时间为20min到45min。
通过采用上述技术方案,在相同的成型温度下,拉伸性能与保压时间成正比,即保压时间越长,拉伸性能越好。适当的增加保压时间,可以抗冲击强度性能达到最佳。
进一步设置:还包括去应力:把烘箱温度调节至260℃,把脱模后的板材放入烘箱进行热处理,保温1小时。
通过采用上述技术方案,完全释放板材内部的内应力。
进一步设置:所述热处理分三次升温:
选取第一温度区间85℃到95℃,保温0.2到0.5小时,预先挥发聚酰亚胺粉末内的水分;
第二温度区间120℃到180℃,保温0.5到1小时,聚酰亚胺粉末内的溶剂急剧环化脱水;
第三温度区间200℃到260℃,保温1到2小时,使聚酰亚胺粉末充分亚胺化。
通过采用上述技术方案,采用分段控制温度的方法使聚酰亚胺粉末内的水分、溶剂分段进行充分挥发,等聚酰亚胺粉末内的水分、溶剂得到充分的挥发后再进行亚胺化过程。这样聚酰亚胺粉末固化至板材表面,在经过后续的光刻、腐蚀、退火等工艺处理后就不会出现鼓泡或者膜脱落现象。
进一步设置:所述的脱模剂为硅脂或滑石粉。
通过采用上述技术方案,便于把模具内的板材拿出。
综上所述,本发明具有以下有益效果:1、采用热模压工艺的保压成型,保压时间的延长有利于增大拉伸强度;
2、保压时间的适当延长还有利于提高材料的交联度而在一定程度上提高拉伸强度;
3、上述的保压时间与成型压力和成型温度联合作用,使保压时间较短,在提高拉伸强度的情况下,还确保了生产效率。
附图说明
图1是聚酰亚胺型材的成型工艺流程图;
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1:一种聚酰亚胺型材的成型工艺
S01,在烘箱内对聚酰亚胺粉末进行热处理:
分三次对烘箱逐次加温,
第一次:选取第一温度区间85℃到95℃,保温0.2到0.5小时,预先挥发聚酰亚胺粉末内的水分;
第二次:选取第二温度区间120℃到180℃,保温0.5到1小时,聚酰亚胺粉末内的溶剂急剧环化脱水;
第三次:选取第三温度区间200℃到260℃,保温1到2小时,使聚酰亚胺粉末充分亚胺化。
S02,在平板硫化机内进行热压成型:
在模腔内涂上硅脂或滑石粉脱模剂,打开模具,调节平板硫化机电热板的温度,在模具内投入聚酰亚胺粉末,把模具放入电热板内加热,给模具加压硫化。
对模压成型方法而言,影响成型材料力学性能主要因素为成型温度、成型压力、保压时间和热处理温度。本实施例采用正交实验法,考察这4个因素对材料力学性能的影响。在前期探索实验的基础上,确定各个因素的水平为成型温度:415℃、400℃、420℃,热处理温度300℃、280℃、260℃,保压时间30min、20min、40min,成型压力140Mpa、130Mpa、150Mpa。成型材料经机械加工制成标准试样后,在经改装的可控温烘箱中进行热处理。正交实验安排见表1。
表1正交实验条件和结果
拉伸强度表征的是材料沿轴向抵抗拉伸载荷破坏的能力。从表2的极差分析结果可见:各因素对拉伸强度的影响程度依次为保压时间>成型温度>热处理温度>成型压力。
采用热模压工艺成型,聚合物分子链及其链段将沿剪切方向流动。由于模腔中存在沿轴向的压力和温度分布,产生熔体流动速度差,因此卷曲的分子在剪切力的作用下,将沿流动方向舒展伸直和取向。保压时间的延长有利于模腔中熔体的流动取向,高分子材料经取向后,其拉伸强度必有所增大。另外,保压时间的延长还有利于提高材料的交联度而在一定程度上提高拉伸强度。
为达到拉伸强度最佳,结合表2和表1,模具成型温调节到为415℃到420℃,热处理温度调节为260℃到300℃,成型压力调节为130到150Mpa,保压时间为45min。
表2极差分析
S03,卸压:
板硫化机内温度继续保持420℃,模具内压力慢慢下降至120Mpa,保温2小时使板材或棒材充分成型。
SO4,冷却:
模具停止加热。使模具自然冷却至100℃。自然冷却的方法具有节省能量且使固化后的聚酰亚胺板材更加稳定。
SO5,脱模:把模具的上下模板连同制品一起拿下来,打开上模板,由于提前加了滑石粉脱模机,可直接把成型的板材或棒材拿出。
SO6,去应力:
把烘箱温度调节至260℃,把板材放入烘箱进行热处理,保温一小时,释放板材内部的内应力。
完成聚酰亚胺板材的固化,固化好的聚酰亚胺板材就可以进行后续的工艺。
实施例2:一种聚酰亚胺型材的成型工艺,与实施例1不同之处在于使板材达到最佳弯曲强度。从表2的极差分析结果可见:对弯曲强度的影响次序为:成型温度>保压时间>热处理温度>成型压力。
对弯曲强度而言,结合表2和表1,对弯曲强度最佳的成型温度为420℃,热处理温度为300℃,成型压力为130Mpa,保压时间为45分钟。
实施例3:一种聚酰亚胺型材的成型工艺,与实施例1不同之处在于使板材达到最大冲击力。从表2的极差分析结果可见:冲击强度的因素大小为:成型压力>成型温度>保压时间>热处理温度。
对冲击性而言,结合表2和表1,最佳的成型温度为415℃到420℃,热处理温度为280℃到300℃,成型压力为130Mpa,保压时间为20到45min。
上述的实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种聚酰亚胺型材的成型工艺,其特征在于,包括:
热处理:烘箱内放入聚酰亚胺粉末进行热处理,加热温度为85℃~260℃,时间为3小时;
热压成型:在平板硫化机中,打开模具,在模腔内涂上脱模剂;调节平板硫化机电热板的温度,在模具内投入聚酰亚胺粉末,把模具放入电热板内加热,给模具加压硫化,其中,成型温度420℃,成型压力为150mpa,保压时间为45分钟;
卸压:平板硫化机内温度继续保持420℃,模具内压力慢慢下降至120mpa,保温2小时,使板材或棒材充分成型;
冷却:模具停止加热,使模具自然冷却至100℃;
脱模:把模具的上下模板连同制品一起拿下来,打开上模板,可直接把成型的板材或棒材拿出。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型材的成型工艺,其特征在于:所述成型温度为415到420度,热处理温度为260℃到300℃,成型压力为130到150mpa,保压时间为45分钟。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型材的成型工艺,其特征在于:所述成型温度为430℃,热处理温度为300℃,成型压力为130mpa,保压时间为45分钟。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型材的成型工艺,其特征在于:所述成型温度为415到420度,热处理温度为280℃到300℃,成型压力为130mpa,保压时间为20到45分钟。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型材的成型工艺,其特征在于:还包括去应力:把烘箱温度调节至260℃,把脱模后的板材放入烘箱进行热处理,保温1小时。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型材的成型工艺,其特征在于:所述热处理分三次升温:
选取第一温度区间85℃到95℃,保温0.2到0.5小时,预先挥发聚酰亚胺粉末内的水分;
第二温度区间120℃到180℃,保温0.5到1小时,聚酰亚胺粉末内的溶剂急剧环化脱水;
第三温度区间200℃到260℃,保温1到2小时,使聚酰亚胺粉末充分亚胺化。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型材的成型工艺,其特征在于:所述的脱模剂为硅脂或滑石粉。
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