CN107715895A - 一种ZnO/Ag/Sb2S3光触媒材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO/Ag/Sb2S3光触媒材料的制备方法。先配制硝酸锌溶液，在导电玻璃上沉积ZnO种子层，导电玻璃放置ZnO生长液中，制得ZnO纳米线；制备Ag反应液，ZnO纳米线放到Ag反应液中，水热反应得ZnO/Ag复合材料；配制氯化锑和硫代硫酸钠混合溶液，即Sb2S3反应液；ZnO/Ag复合材料放置其中，水热反应得ZnO/Ag/Sb2S3复合材料；将ZnO/Ag/Sb2S3复合材料分散于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制得ZnO/Ag/Sb2S3光触媒。本发明所制备的ZnO/Ag/Sb2S3光触媒，经各种测试后，甲醛降解率和降解速度高。本发明方法简单易操作，成本低，无污染。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种ZnO/Ag/Sb2S3光触媒材料的制备方法。
背景技术
现代人因生活和工作形态的改变，在室内环境的时间日益延长，几乎90％以上的时间是在室内度过。于是因室内空气品质不好所导致大量“病态建筑”，以及患“建筑病综合症”、“大楼并发症”和“多种化学物过敏症”的人数不断增大。人们发现由于新型建筑材料特别是化学合成建材被广泛使用，清洁剂、杀虫剂、消毒剂、纺织纤维等各种化学原料制成的物品进入家庭、室内装饰与装修，及液化石油气的广泛使用等等，都加剧了污染物的散发，产生了甲醛等污染物造成的以居室为主的空气污染源，引发的多种致命疾病，如白血病和癌症等发病率不断上升，对人体健康的影响越来越不容忽视，从而引起了人们普遍担忧。
光触媒是一种具有环境净化与自洁功能的光催化剂。它在太阳光的作用下能产生很强的光氧化及还原能力，可催化光解附着于其表面的各种有机物及部分无机物，素有“光清洁革命”之称。据《2016-2022年中国光触媒市场调查与发展前景报告》显示：从上个世纪70年代起，以日本，德国为首的世界经济科技强国投入了大量资源对光触媒领域进行研究。近几年来，联合国“未来太阳能利用”计划、美国的“星球大战”计划、日本“创造科学技术推进事业”计划、西欧“尤里卡”计划、以及我国的“纳米科学攀登”计划、“863”计划、“973”计划都将它列入重点研究开发计划。
目前，人们已开发出多种不同形态的光触媒剂，常用的是TiO2光催化材料，通常的制备方法是把纳米TiO2溶液喷涂在物体表面，形成一层纳米TiO2颗粒层，降解甲醛等有毒有害物质，净化室内环境。然而，TiO2光催化材料由于受其禁带宽度(～3.2eV)的限制，只能吸收利用紫外光激发产生光催化效应，进而影响了其甲醛去除及环境净化效率。
故研发一种可见光利用和甲醛去除效率高、性能稳定的光触媒材料是一个值得探讨且具有很大潜力的研究课题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能提高可见光利用效率和甲醛去除率；方法简单易操作、无污染本、高效稳定的ZnO/Ag/Sb2S3光触媒材料的制备方法。
本发明目的的实现方式为，一种ZnO/Ag/Sb2S3光触媒材料的制备方法，具体步骤如下：
1)制备ZnO纳米线
(1)以硝酸锌为溶质，水为溶剂，配制0.05-0.10mol/L的硝酸锌溶液；然后采用电沉积技术在导电玻璃上沉积ZnO种子层，沉积电压为700-900mV，沉积温度为70-80℃，沉积时间为60-90s；
(2)按摩尔比为1:1取硝酸锌和六亚甲基四胺溶于去离子水中，制备浓度为0.10-0.30mol/L的ZnO生长液；将步骤1)(1)中的沉积有ZnO种子层的导电玻璃放置ZnO生长液中，在90-95℃下生长3.0-5.0h，制得ZnO纳米线；
2)制备ZnO/Ag复合材料
(1)将18-20mg的硝酸银溶于100mL的去离子水中，再加入18-20mg的柠檬酸钠，在100℃下搅拌10-15min，制得Ag反应液；
(2)将步骤1)(2)所得ZnO纳米线放到步骤2)(1)所得Ag反应液中，在100-105℃下水热反应1.0-1.5h，制得ZnO/Ag复合材料；
3)制备ZnO/Ag/Sb2S3复合材料
(1)以氯化锑和硫代硫酸钠为溶质，去离子水为溶剂，按氯化锑和硫代硫酸钠的摩尔比为4:3的比例，配制0.02-0.04mol/L的氯化锑和硫代硫酸钠混合溶液，即Sb2S3反应液；
(2)将步骤2)(2)所得ZnO/Ag复合材料在步骤3)(1)所得所得Sb2S3反应液中，在70-80℃下水热反应2.0-3.0h，制得ZnO/Ag/Sb2S3复合材料；
4)制备ZnO/Ag/Sb2S3光触媒
将5-10mg聚乙二醇溶于70-80mL的去离子水和30-20mL的无水乙醇中，再将15-20mg步骤3)(2)所得的ZnO/Ag/Sb2S3复合材料分散于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制得ZnO/Ag/Sb2S3光触媒。
本发明利用ZnO电子高效传输性、金属Ag的表面等离子体共振效应(SPR)和Sb2S3的可见光响应特性，制备出高效稳定的ZnO/Ag/Sb2S3光触媒材料。与现有技术相比，
本发明的有益效果是：
1、所获得的ZnO/Ag/Sb2S3光触媒，经各种测试后，发现其甲醛降解率和降解速度都大大提高。
2、制备方法简单易操作，具有实际的可行性，且制备的ZnO/Ag/Sb2S3光触媒材料成本低，无污染。
附图说明
图1是本发明的ZnO/Ag/Sb2S3复合材料的电镜扫描图。
具体实施方式
本发明是，先配制硝酸锌溶液，在导电玻璃上沉积ZnO种子层，导电玻璃放置ZnO生长液中，制得ZnO纳米线；制备Ag反应液，ZnO纳米线放到Ag反应液中，水热反应得ZnO/Ag复合材料；配制氯化锑和硫代硫酸钠混合溶液；ZnO/Ag复合材料放置其中，水热反应得ZnO/Ag/Sb2S3复合材料；将ZnO/Ag/Sb2S3复合材料分散于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制得ZnO/Ag/Sb2S3光触媒。ZnO/Ag/Sb2S3光触媒的的电镜扫描图见图1。
本发明的作用机理是：Sb2S3禁带宽度约为1.7-1.9eV，是一种具有可见光响应的、性能稳定的半导体材料，将其与宽禁带半导体ZnO复合，可大大改善体系的可见光响应范围，提高太阳光利用率。金属Ag具有良好的表面等离子体共振效应(SPR)，可大大提高光生电子的产生，故将ZnO/Ag/Sb2S3应用于环境净化，可制备出高效、稳定的光触媒材料。
本申请人对ZnO/Ag/Sb2S3光触媒进行甲醛分解测试，发现甲醛经30min的分解率可达90％以上。
下面用具体实施例详述本发明。
实施例1
1)制备ZnO纳米线
(1)以硝酸锌为溶质，水为溶剂，配制0.05mol/L的硝酸锌溶液；然后采用电沉积技术在导电玻璃上沉积ZnO种子层，沉积电压为700mV，沉积温度为70℃，沉积时间为90s；
(2)按摩尔比为1:1取硝酸锌和六亚甲基四胺溶于去离子水中，制备浓度为0.10mol/L的ZnO生长液；将步骤1)(1)中的沉积有ZnO种子层的导电玻璃放置ZnO生长液中，在90℃下生长5.0h，制得ZnO纳米线；
2)制备ZnO/Ag复合材料
(1)将18mg的硝酸银溶于100mL的去离子水中，再加入18mg的柠檬酸钠，在100℃下搅拌15min，制得Ag反应液；
(2)将步骤1)(2)所得ZnO纳米线放到步骤2)(1)所得Ag反应液中，在100℃下水热反应1.5h，制得ZnO/Ag复合材料；
3)制备ZnO/Ag/Sb2S3复合材料
(1)以氯化锑和硫代硫酸钠为溶质，去离子水为溶剂，按氯化锑和硫代硫酸钠的摩尔比为4:3的比例，配制0.02mol/L的氯化锑和硫代硫酸钠混合溶液；
(2)将步骤2)(2)所得ZnO/Ag复合材料在步骤3)(1)所得所得Sb2S3反应液中，在70℃下水热反应3.0h，制得ZnO/Ag/Sb2S3复合材料；
4)制备ZnO/Ag/Sb2S3光触媒
将5mg聚乙二醇溶于70mL的去离子水和30mL的无水乙醇中，再将15mg步骤3)(2)所得的ZnO/Ag/Sb2S3复合材料分散于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制得ZnO/Ag/Sb2S3光触媒。
实施例2
1)制备ZnO纳米线
(1)以硝酸锌为溶质，水为溶剂，配制0.10mol/L的硝酸锌溶液；然后采用电沉积技术在导电玻璃上沉积ZnO种子层，沉积电压为900mV，沉积温度为80℃，沉积时间为60s；
(2)按摩尔比为1:1取硝酸锌和六亚甲基四胺溶于去离子水中，制备浓度为0.20mol/L的ZnO生长液；将步骤1)(1)中的沉积有ZnO种子层的导电玻璃放置ZnO生长液中，在95℃下生长3.0h，制得ZnO纳米线；
2)制备ZnO/Ag复合材料
(1)将20mg的硝酸银溶于100mL的去离子水中，再加入20mg的柠檬酸钠，在100℃下搅拌10min，制得Ag反应液；
(2)将步骤1)(2)所得ZnO纳米线放到步骤2)(1)所得Ag反应液中，在105℃下水热反应1.0h，制得ZnO/Ag复合材料；
3)制备ZnO/Ag/Sb2S3复合材料
(1)以氯化锑和硫代硫酸钠为溶质，去离子水为溶剂，按氯化锑和硫代硫酸钠的摩尔比为4:3的比例，配制0.04mol/L的氯化锑和硫代硫酸钠混合溶液；
(2)将步骤2)(2)所得ZnO/Ag复合材料在步骤3)(1)所得所得Sb2S3反应液中，在70℃下水热反应3.0h，制得ZnO/Ag/Sb2S3复合材料；
4)制备ZnO/Ag/Sb2S3光触媒
将10mg聚乙二醇溶于80mL的去离子水和20mL的无水乙醇中，再将20mg步骤3)(2)所得的ZnO/Ag/Sb2S3复合材料分散于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制得ZnO/Ag/Sb2S3光触媒。
实施例3
1)制备ZnO纳米线
(1)以硝酸锌为溶质，水为溶剂，配制0.08mol/L的硝酸锌溶液；然后采用电沉积技术在导电玻璃上沉积ZnO种子层，沉积电压为800mV，沉积温度为75℃，沉积时间为70s；
(2)按摩尔比为1:1取硝酸锌和六亚甲基四胺溶于去离子水中，制备浓度为0.30mol/L的ZnO生长液；将步骤1)(1)中的沉积有ZnO种子层的导电玻璃放置ZnO生长液中，在92℃下生长4h，制得ZnO纳米线；
2)制备ZnO/Ag复合材料
(1)将19mg的硝酸银溶于100mL的去离子水中，再加入19mg的柠檬酸钠，在100℃下搅拌12min，制得Ag反应液；
(2)将步骤1)(2)所得ZnO纳米线放到步骤2)(1)所得Ag反应液中，在102℃下水热反应1.2h，制得ZnO/Ag复合材料；
3)制备ZnO/Ag/Sb2S3复合材料
(1)以氯化锑和硫代硫酸钠为溶质，去离子水为溶剂，按氯化锑和硫代硫酸钠的摩尔比为4:3的比例，配制0.03mol/L的氯化锑和硫代硫酸钠混合溶液，；
(2)将步骤2)(2)所得ZnO/Ag复合材料在步骤3)(1)所得所得Sb2S3反应液中，在76℃下水热反应2.5h，制得ZnO/Ag/Sb2S3复合材料；
4)制备ZnO/Ag/Sb2S3光触媒
将8mg聚乙二醇溶于76mL的去离子水和24mL的无水乙醇中，再将17mg步骤3)(2)所得的ZnO/Ag/Sb2S3复合材料分散于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制得ZnO/Ag/Sb2S3光触媒。
Claims (1)
1.一种ZnO/Ag/Sb2S3光触媒材料的制备方法，具体步骤如下：
1)制备ZnO纳米线
(1)以硝酸锌为溶质，水为溶剂，配制0.05-0.10mol/L的硝酸锌溶液；然后采用电沉积技术在导电玻璃上沉积ZnO种子层，沉积电压为700-900mV，沉积温度为70-80℃，沉积时间为60-90s；
(2)按摩尔比为1:1取硝酸锌和六亚甲基四胺溶于去离子水中，制备浓度为0.10-0.30mol/L的ZnO生长液；将步骤1)(1)中的沉积有ZnO种子层的导电玻璃放置ZnO生长液中，在90-95℃下生长3.0-5.0h，制得ZnO纳米线；
2)制备ZnO/Ag复合材料
(1)将18-20mg的硝酸银溶于100mL的去离子水中，再加入18-20mg的柠檬酸钠，在100℃下搅拌10-15min，制得Ag反应液；
(2)将步骤1)(2)所得ZnO纳米线放到步骤2)(1)所得Ag反应液中，在100-105℃下水热反应1.0-1.5h，制得ZnO/Ag复合材料；
3)制备ZnO/Ag/Sb2S3复合材料
(1)以氯化锑和硫代硫酸钠为溶质，去离子水为溶剂，按氯化锑和硫代硫酸钠的摩尔比为4:3的比例，配制0.02-0.04mol/L的氯化锑和硫代硫酸钠混合溶液，即Sb2S3反应液；
(2)将步骤2)(2)所得ZnO/Ag复合材料在步骤3)(1)所得Sb2S3反应液中，在70-80℃下水热反应2.0-3.0h，制得ZnO/Ag/Sb2S3复合材料；
4)制备ZnO/Ag/Sb2S3光触媒
将5-10mg聚乙二醇溶于70-80mL的去离子水和30-20mL的无水乙醇中，再将15-20mg步骤3)(2)所得的ZnO/Ag/Sb2S3复合材料分散于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，制得ZnO/Ag/Sb2S3光触媒。
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