CN107715872A - 一种超高比表面介孔氧化铝负载金纳米催化剂（Au/γ‑Al2O3）的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高比表面介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ‑Al2O3)的合成方法，以无机盐AlCl3·6H2O和NaAlO2为铝源，以HAuCl4为金源；以PluronicP123(聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物)为结构导向剂，在Al3+和AlO2 ‑自身进行双水解反应制备介孔γ‑Al2O3的过程中引入HAuCl4一步合成介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ‑Al2O3)。本方法具有制备流程简单、污染少等优点，且制得的金纳米催化剂(Au/γ‑Al2O3)具有超高的比表面积(>350m2/g)、发达的孔道结构(孔容最高达1.16cm3/g)，金纳米颗粒分散均匀，并且具有>550℃的热稳定性，机械强度大。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高比表面介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ-Al2O3)的合成方法。以无机盐AlCl3·6H2O和NaAlO2为铝源，以PluronicP123为结构导向剂，以HAuCl4为金源来制备介孔γ-Al2O3负载的纳米金催化剂。
背景技术
氧化铝材料晶型丰富，价廉易得，具有良好的物理化学性质(热稳定性、化学稳定性、机械稳定性)，被广泛地应用于催化剂、催化剂载体、吸附剂等领域。介孔氧化铝除具有普通氧化铝材料的优异性能之外，还具有介孔特性，其催化、吸附性能更为优越。目前工业上制备的氧化铝载体比表面积大多小于250m2/g，孔容小于0.5m3/g，且孔径分布较宽。与工业氧化铝相比，阴阳离子双水解法制备的介孔γ-Al2O3具有更高的比表面积(>400m2/g)，更发达的孔道结构，通过改性剂的改性载体会具有不同的酸性位，较好的水热稳定性，非常适合作为工业催化剂载体。
金纳米催化剂作为新一代的催化材料，广泛应用于有机合成及精细化学品生产中。金催化剂催化活性、选择性与载体性质和金纳米颗粒的尺寸密切相关。有研究表明介孔γ-Al2O3负载的Au催化剂具有良好的低温催化活性，但其活性和选择性与催化剂的制备方法密切相关。
负载型纳米金催化剂的制备方法主要有浸渍法、沉积-沉淀法和离子交换法等。浸渍法合成过程简单，但活性组分分散度不高，得到催化剂的金属颗粒较大；沉积-沉淀法(DP)虽然所得金属纳米颗粒尺寸分布较均匀，但其合成过程繁琐，pH不易控制；而离子交换法可以通过控制金沉积速率来控制金纳米颗粒的分散，但是仍会造成部分金颗粒粒径较大。
鉴于上述研究背景，本研究试图找到一种简单有效的方法来合成高分散金纳米催化剂，提高贵金属分散度和贵金属纳米催化剂的稳定性，降低生产成本和催化剂成本。本发明公开提供了一种超高比表面介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ-Al2O3)的合成方法。本方法具有制备流程简单、污染少等优点，且制得的金纳米催化剂(Au/γ-Al2O3)具有超高的比表面积(>350m2/g)、发达的孔道结构(孔容最高达1.16cm3/g)，金纳米颗粒分散均匀，并且具有>550℃的热稳定性，机械强度大。
发明内容
本发明提供了一种超高比表面介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ-Al2O3)的合成方法，以无机盐AlCl3·6H2O和NaAlO2为铝源，以HAuCl4为金源；以PluronicP123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)为结构导向剂，在Al3+和AlO2 -自身进行双水解反应制备介孔γ-Al2O3的过程中引入HAuCl4一步合成介孔氧化铝负载的金纳米催化剂(Au/γ-Al2O3)。本方法具有制备流程简单、污染少等优点，且合成出的金纳米催化剂 (Au/γ-Al2O3)具有超高的比表面积(>350m2/g)、发达的孔道结构(孔容最高达1.16cm3/g)，金纳米颗粒分散均匀，并且具有>550℃的热稳定性，机械强度大。
典型的合成过程为(以0.5wt％Au/γ-Al2O3为例)
分别将一定量的AlCl3·6H2O和NaAlO2溶于适量去离子水中，并搅拌1h，同时将P123 加入到适量去离子水中搅拌1h，形成澄清的P123溶液。然后室温下并流混合AlCl3·6H2O和 NaAlO2溶液，通过控制阴阳离子铝源的摩尔比来调节混合液的pH，搅拌1h后逐滴加入一定量的HAuCl4溶液继续搅拌2h。将并流混合得到的胶状产物抽滤、洗涤，得到含有Au前驱体的氢氧化铝胶体滤饼，然后将P123溶液加入到所得滤饼中并搅拌打浆4h。将打浆完的液态混合物置于表面皿中，放于100℃的烘箱干燥12h。干燥后的产物在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至500℃，恒温焙烧3h。即可得到0.5wt％Au/γ-Al2O3催化剂。
与以前的制备方法相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明一步直接得到Au/γ-Al2O3催化剂，合成过程简单易行。
(2)本发明使用廉价、无毒的无机铝盐AlCl3·6H2O和NaAlO2，避免了价格更高且有毒的烷基铝的使用。
(3)本发明通过控制反应过程中AlCl3·6H2O和NaAlO2的摩尔比来控制pH，pH调节过程简单，不产生二次污染。
附图说明
图1为实施例1所得0.5wt％Au/γ-Al2O3-2.4的N2吸脱附等温线与孔径分布曲线图；
图2实施例1所得0.5wt％Au/γ-Al2O3-2.4的XRD广角衍射图；
图3为实施例2所得0.5wt％Au/γ-Al2O3-2.6的N2吸脱附等温线与孔径分布曲线图；
图4实施例2所得0.5wt％Au/γ-Al2O3-2.6的XRD广角衍射图；
图5为实施例3所得0.5wt％Au/γ-Al2O3-2.8的N2吸脱附等温线与孔径分布曲线图；
图6实施例3所得0.5wt％Au/γ-Al2O3-2.8的XRD广角衍射图；
图7为实施例4所得0.5wt％Au/γ-Al2O3-3.0的N2吸脱附等温线与孔径分布曲线图；
图8实施例4所得0.5wt％Au/γ-Al2O3-3.0的XRD广角衍射图；
图9为实施例5所得0.25wt％Au/γ-Al2O3的N2吸脱附等温线与孔径分布曲线图；
图10实施例5所得0.25wt％Au/γ-Al2O3的XRD广角衍射图；
具体实施方式
实施例1：室温下，配置浓度分别为0.4mol/L、0.96mol/L的AlCl3·6H2O和NaAlO2溶液。在中等强度搅拌速率下，按照AlO2 -和Al3+摩尔比为2.4并流混合NaAlO2和AlCl3·6H2O溶液，产生白色沉淀，所得混合物室温下搅拌1h后，缓慢滴加4.25ml，0.024mol/l的HAuCl4，搅拌反应1h，然后进行抽滤、洗涤，得到含有Au前驱体的氢氧化铝胶体滤饼。将5.008gP123加入到50ml去离子水中，搅拌至澄清，然后将P123溶液与氢氧化铝胶体滤饼混合，打浆搅拌4h。将打浆后的产物置于100℃烘箱下干燥12h，然后在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至500℃，恒温焙烧3h。所得的0.5wt％Au/γ-Al2O3-2.4比表面积为319.6m2/g，孔容0.9cm3/g，孔径分布在5-20nm。
实施例2：室温下，配置浓度分别为0.4mol/L、1.04mol/L的AlCl3·6H2O和NaAlO2溶液。在中等强度搅拌速率下，按照AlO2 -和Al3+摩尔比为2.6并流混合NaAlO2和AlCl3·6H2O溶液，产生白色沉淀，所得混合物室温下搅拌2h后，缓慢滴加4.25ml，0.024mol/l的HAuCl4，搅拌反应3h，然后进行抽滤、洗涤，得到含有Au前驱体的氢氧化铝胶体滤饼。将5.008gP123加入到50ml去离子水中，搅拌至澄清，然后将P123溶液与氢氧化铝胶体滤饼混合，打浆搅拌4h。将打浆后的产物置于120℃烘箱下干燥8h，然后在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至500℃，恒温焙烧3h。所得的0.5wt％Au/γ-Al2O3-2.6比表面积为346.3m2/g，孔容1.2cm3/g，孔径分布在3-23nm。从XRD谱图可以看出氧化铝载体为典型的γ-Al2O3晶相，没有明显的金衍射峰，说明金纳米颗粒均匀地分散在氧化铝载体上。
实施例3：室温下，配置浓度分别为0.4mol/L、1.12mol/L的AlCl3·6H2O和NaAlO2溶液。在中等强度搅拌速率下，按照AlO2 -和Al3+摩尔比为2.8并流混合NaAlO2和AlCl3·6H2O溶液，产生白色沉淀，所得混合物室温下搅拌1h，缓慢滴加4.25ml，0.024mol/l的HAuCl4然后进行抽滤、洗涤，得到含有Au前驱体的氢氧化铝胶体滤饼。将.5.004gP123加入到50ml 去离子水中，搅拌至澄清，然后将P123溶液与氢氧化铝胶体滤饼混合，打浆搅拌6h。将打浆后的产物置于100℃烘箱下干燥12h，然后在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至500℃，恒温焙烧4h。所得的0.5wt％Au/γ-Al2O3比表面积为348.1m2/g，孔容0.8cm3/g，孔径分布在2-24nm。
实施例4：室温下，配置浓度分别为0.4mol/L、1.2mol/L的AlCl3·6H2O和NaAlO2溶液。在中等强度搅拌速率下，按照AlO2 -和Al3+摩尔比为3.0并流混合NaAlO2和AlCl3·6H2O溶液，产生白色沉淀，所得混合物室温下搅拌1h，缓慢滴加4.25ml，0.024mol/l的HAuCl4然后进行抽滤、洗涤，得到含有Au前驱体的氢氧化铝胶体滤饼。将5.014gP123加入到50ml去离子水中，搅拌至澄清，然后将P123溶液与氢氧化铝胶体滤饼混合，打浆搅拌6h。将打浆后的产物置于100℃烘箱下干燥12h，然后在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至550℃， 550℃恒温焙烧2h。所得的0.5wt％Au/γ-Al2O3比表面积为367.8m2/g，孔容1.2cm3/g，孔径分布在4-21nm。
实施例5：室温下，配置浓度分别为0.4mol/L、1.12mol/L的AlCl3·6H2O和NaAlO2溶液。在中等强度搅拌速率下，按照AlO2 -和Al3+摩尔比为2.8并流混合NaAlO2和AlCl3·6H2O溶液，产生白色沉淀，所得混合物室温下搅拌1h，缓慢滴加2.13ml，0.024mol/l的HAuCl4然后进行抽滤、洗涤，得到含有Au前驱体的氢氧化铝胶体滤饼。将5.014gP123加入到50ml 去离子水中，搅拌至澄清，然后将P123溶液与氢氧化铝胶体滤饼混合，打浆搅拌4h。将打浆后的产物置于100℃烘箱下干燥12h，然后在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至500℃，500℃恒温焙烧3h。所得的0.25wt％Au/γ-Al2O3比表面积为406.2m2/g，孔容1.3cm3/g，孔径分布在2-24nm。
Claims (9)
1.一种超高比表面介孔氧化铝负载金纳米催化剂的合成方法，以0.5wt％Au/γ-Al2O3为例，合成步骤如下：
(1)分别将一定量的AlCl3·6H2O和NaAlO2溶于适量去离子水中，搅拌1h至澄清；将一定量的P123加入到适量去离子水中搅拌1h，形成澄清的P123溶液；
(2)室温下并流混合AlCl3·6H2O和NaAlO2溶液，通过控制阴阳离子铝源的摩尔比来调节混合液的pH，混合后继续搅拌1h；然后逐滴加入一定量0.02mol/L的HAuCl4溶液继续搅拌至反应完全；
(3)步骤(2)得到的胶状产物经抽滤、洗涤，得到含有Au前驱体的氢氧化铝胶体滤饼，将P123溶液加入到此滤饼中并充分搅拌打浆；
(4)将打浆完的液态混合物置于表面皿中，放入烘箱中干燥12-48h；
(5)干燥后的产物在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至设定温度，并恒温焙烧一段时间，得到目的产物0.5wt％Au/γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的0.5wt％Au/γ-Al2O3的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述AlCl3·6H2O水溶液的浓度为0.4-0.5mol/L最佳，而NaAlO2水溶液的浓度为1-1.5mol/L最佳。
3.根据权利要求1所述的0.5wt％Au/γ-Al2O3的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述AlCl3·6H2O与P123的摩尔比在22.7～38.7最佳。
4.根据权利要求1所述的0.5wt％Au/γ-Al2O3的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述阴阳离子铝源(AlO2 -和Al3+)的摩尔比在2.5～4为最佳。
5.根据权利要求1所述的0.5wt％Au/γ-Al2O3的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述逐滴加入HAuCl4溶液继续搅拌至反应完全，反应时间为2-4小时。
6.根据权利要求1所述的0.5wt％Au/γ-Al2O3的合成方法，其特征在于：步骤(3)所述加入P123溶液至滤饼中并充分搅拌打浆，搅拌速率以450-550rpm为最适宜，搅拌打浆时间控制在4-8h为最佳。
7.根据权利要求1所述的0.5wt％Au/γ-Al2O3的合成方法，其特征在于：步骤(3)所述，P123溶液与含Au前驱体的氢氧化铝胶体混合打浆体系中含有一定量的去离子水，去离子水与AlCl3·6H2O的摩尔比控制在111～167范围为最适宜。
8.根据权利要求1所述的0.5wt％Au/γ-Al2O3的合成方法其特征在于：步骤(4)中所述表面皿上覆盖的液态混合物厚度在3mm～5mm范围为最佳，干燥温度在80-120℃为最适宜。
9.根据权利要求1所述的0.5wt％Au/γ-Al2O3的合成方法其特征在于：步骤(5)所述，干燥后产物的焙烧温度在450-550℃为最佳，焙烧时间为3-8h为最佳。
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2017
- 2017-10-31 CN CN201711054086.6A patent/CN107715872A/zh active Pending
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