CN107699237A - 一种紫外激发白光led的钙钛矿白色荧光粉及制备方法 - Google Patents

一种紫外激发白光led的钙钛矿白色荧光粉及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉及制备方法，本发明的白色荧光粉为钙钛矿结构，具有发光效率高，光色可调性较高，能被较短波长紫外光激发而发出白光的单一相荧光粉，且荧光粉的发光强度高，克服了荧光粉混合调配所带来的缺陷及光效低的问题；制备方法简单，生产成本低，能耗较小；本发明的白色荧光粉化学性稳定，抗湿性较好，具有较好的光衰一致性。

Description

一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉及制备方法
技术领域
本发明涉及白光荧光粉技术领域，特别是一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉及制备方法。
背景技术
近年来，随着发光二极管的发光效率及成本的逐渐降低，半导体照明逐渐成为现代照明的发展趋势，白光LED被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，被称为“21世纪绿色光源”。
目前，氮化镓基LED获得白光主要方法有：蓝光LED+黄色荧光粉、三色LED合成白光、紫光LED+三色荧光粉3种办法。已经商用的白光LED是利用发射450-470纳米蓝光的GaN基质LED芯片和表面涂覆的蓝光激发黄光发射的荧光粉，主要是铈掺杂的铝酸钇荧光粉。这种商用的荧光粉也存在一些缺点，主要是较差的色饱和度和色温的不稳定性。色饱和度较差是由于白光中缺少红光部分，色温的不稳定性是由于长时间使用使LED和荧光粉性能退化导致的。
紫外激发白光LED光源是通过LED光激发红、蓝、蓝三基色的荧光粉而产生各色荧光，再混合这些荧光和LED光实现的。这种白光LED由于三基色俱全，因而具有高的显色指数，高的发光效果，且色温可调，而且这一荧光体系很容易获得，从而使这种方式成为当下的研究重点和热点，并有望成为未来白光LED光源研究的主导方向。
采用紫外LED作为激发源配合红蓝荧光粉制备白光LED，由于不同基质的荧光粉之间存在着辐射再吸收，会增加能量损耗，降低发光效率，因此紫外LED激发的单相荧光粉成为主流发展趋势；已见报道的紫外LED激发单相荧光粉有很多，如申请号CN106929011A的中国发明专利中提供了一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉及制备方法，其化学通式为M1-x-y-zSmxTbyTmzAlSiN3-2(x+y+z)/2，其中：M为Ca、Sr、Ba中的至少一种，0.001≤x≤0.2,0.001≤y≤0.1，0.001≤z≤0.2，所述白光荧光粉在波长250-390nm紫外光激发下可发射白光，其激发光波长较短，且激发光谱范围宽。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉及制备方法。
发明内容：一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉，其化学通式为R2A（n-1）BnX（3n+1） ，其中R为大半径的阳离子，为Ca2+、Sr2+、Ba2+的一种或多种，A为小半径的阳离子，为Ti4+、Zr4+的一种或多种，B为二价阳离子，为Pb2+、Ge2+、Sn2+、Cu2+、Cr2+、Cd2+、Eu2+或Yb2+中的一种，X为卤素，为F、Cl、Br中的一种，n为≥1的整数。
优选地，所述的白光荧光粉当n为1时，钙钛矿结构为纯二维层状钙钛矿；当n无穷大时，钙钛矿结构为三维钙钛矿；当n大于1整数时，钙钛矿结构为准二维层状钙钛矿。
优选地，所述的白色荧光粉在波长350-405nm紫外光激发下可发射白光，其激发的波长较短，且激发光谱范围宽。
优选地，所述的白色荧光粉制备方法，包括以下步骤：
（1）按照白色荧光粉的化学通式R2A（n-1）BnX（3n+1）中各元素摩尔比称取含有R、B的氧化物及含有A的氧化物或氮化物，所称取的原料纯度为99.99wt%，并将称取的原料和助溶剂在惰性气体保护下研磨30-40min制成混合物；
（2）将步骤（1）的混合物在通入还原气体条件下进行烧结8-12h，烧结温度为1400-1800℃，还原气体流量为0.8-1.2L/min；
（3）以300-500℃/h的降温速率降温至800-900℃，再自然降温至室温后取出；
（4）所得产物经研磨，过200目筛，酸洗、水洗和干燥后，即得所述的白色荧光粉。
优选地，所述的步骤（1）中原料的粒径在3-5μm。
优选地，所述步骤（1）中助溶剂为NH4Cl、H3BO3和NaF按照质量比1:1:1混合而成，所述的助溶剂占原料总质量的5-8%。
优选地，所述的惰性气体为氩气。
优选地，所述步骤（2）中还原气氛为氮气和氢气按照体积比95-99:1-5混合而成。
优选地，所述的步骤（2）中烧结为分段烧结，先在常压下，以150-250℃升温速率升温至1400-1600℃，保温烧结4-6h；再将压力升至1-5MPa，以100-200℃升温速率升温至1600-1800℃，并保温烧结6-8h。
优选地，所述步骤（4）中酸洗为采用10-20%的盐酸，酸洗转速为200-300r/min，酸洗时间为40-50min，酸洗后用去离子水水洗至电导率小于20μs/cm。
本发明的有益效果在于：本发明的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉及制备方法，本发明的白色荧光粉为钙钛矿结构，能被较短波长紫外光激发而发出白光的单一相荧光粉，且荧光粉的发光强度高，克服了荧光粉混合调配所带来的缺陷及光效低的问题；制备方法简单，生产成本低，能耗较小；本发明的白色荧光粉化学性稳定，抗湿性较好，具有较好的光衰一致性，钙钛矿具有发光效率高，光色可调性较高。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例作简单地介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施例。
实施例1
一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉，其化学通式为R2A（n-1）BnX（3n+1） ，其中R为大半径的阳离子，为Ca2+、Sr2+、Ba2+的一种或多种，A为小半径的阳离子，为Ti4+、Zr4+的一种或多种，B为二价阳离子，为Pb2+、Ge2+、Sn2+、Cu2+、Cr2+、Cd2+、Eu2+或Yb2+中的一种，X为卤素，为F、Cl、Br中的一种，n为≥1的整数。
所述的白光荧光粉当n为1时，钙钛矿结构为纯二维层状钙钛矿；当n无穷大时，钙钛矿结构为三维钙钛矿；当n大于1整数时，钙钛矿结构为准二维层状钙钛矿。
所述的白色荧光粉在波长350nm紫外光激发下可发射白光，其激发的波长较短，且激发光谱范围宽。
优选地，所述的白色荧光粉制备方法，包括以下步骤：
（1）按照白色荧光粉的化学通式R2A（n-1）BnX（3n+1）中各元素摩尔比称取含有R、B的氧化物及含有A的氧化物或氮化物，所称取的原料纯度为99.99wt%，并将称取的原料和助溶剂在惰性气体保护下研磨30min制成混合物；
（2）将步骤（1）的混合物在通入还原气体条件下进行烧结8h，烧结温度为1400℃，还原气体流量为0.8L/min；
（3）以300℃/h的降温速率降温至800℃，再自然降温至室温后取出；
（4）所得产物经研磨，过200目筛，酸洗、水洗和干燥后，即得所述的白色荧光粉。
所述的步骤（1）中原料的粒径在3μm。
所述步骤（1）中助溶剂为NH4Cl、H3BO3和NaF按照质量比1:1:1混合而成，所述的助溶剂占原料总质量的5%。
所述的惰性气体为氩气。
所述步骤（2）中还原气氛为氮气和氢气按照体积比95: 5混合而成。
所述的步骤（2）中烧结为分段烧结，先在常压下，以150℃升温速率升温至1400℃，保温烧结4h；再将压力升至1MPa，以100℃升温速率升温至1600℃，并保温烧结6-8h。
所述步骤（4）中酸洗为采用10%的盐酸，酸洗转速为200r/min，酸洗时间为40min，酸洗后用去离子水水洗至电导率小于20μs/cm。
实施例2
一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉，其化学通式为R2A（n-1）BnX（3n+1） ，其中R为大半径的阳离子，为Ca2+、Sr2+、Ba2+的一种或多种，A为小半径的阳离子，为Ti4+、Zr4+的一种或多种，B为二价阳离子，为Pb2+、Ge2+、Sn2+、Cu2+、Cr2+、Cd2+、Eu2+或Yb2+中的一种，X为卤素，为F、Cl、Br中的一种，n为≥1的整数。
所述的白光荧光粉当n为1时，钙钛矿结构为纯二维层状钙钛矿；当n无穷大时，钙钛矿结构为三维钙钛矿；当n大于1整数时，钙钛矿结构为准二维层状钙钛矿。
所述的白色荧光粉在波长405nm紫外光激发下可发射白光，其激发的波长较短，且激发光谱范围宽。
所述的白色荧光粉制备方法，包括以下步骤：
（1）按照白色荧光粉的化学通式R2A（n-1）BnX（3n+1）中各元素摩尔比称取含有R、B的氧化物及含有A的氧化物或氮化物，所称取的原料纯度为99.99wt%，并将称取的原料和助溶剂在惰性气体保护下研磨40min制成混合物；
（2）将步骤（1）的混合物在通入还原气体条件下进行烧结12h，烧结温度为1800℃，还原气体流量为1.2L/min；
（3）以500℃/h的降温速率降温至900℃，再自然降温至室温后取出；
（4）所得产物经研磨，过200目筛，酸洗、水洗和干燥后，即得所述的白色荧光粉。
所述的步骤（1）中原料的粒径在5μm。
所述步骤（1）中助溶剂为NH4Cl、H3BO3和NaF按照质量比1:1:1混合而成，所述的助溶剂占原料总质量的8%。
所述的惰性气体为氩气。
所述步骤（2）中还原气氛为氮气和氢气按照体积比99:1混合而成。
所述的步骤（2）中烧结为分段烧结，先在常压下，以250℃升温速率升温至1600℃，保温烧结6h；再将压力升至5MPa，以200℃升温速率升温至1800℃，并保温烧结6-8h。
所述步骤（4）中酸洗为采用20%的盐酸，酸洗转速为300r/min，酸洗时间为50min，酸洗后用去离子水水洗至电导率小于20μs/cm。
实施例3
一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉，其化学通式为R2A（n-1）BnX（3n+1） ，其中R为大半径的阳离子，为Ca2+、Sr2+、Ba2+的一种或多种，A为小半径的阳离子，为Ti4+、Zr4+的一种或多种，B为二价阳离子，为Pb2+、Ge2+、Sn2+、Cu2+、Cr2+、Cd2+、Eu2+或Yb2+中的一种，X为卤素，为F、Cl、Br中的一种，n为≥1的整数。
所述的白光荧光粉当n为1时，钙钛矿结构为纯二维层状钙钛矿；当n无穷大时，钙钛矿结构为三维钙钛矿；当n大于1整数时，钙钛矿结构为准二维层状钙钛矿。
所述的白色荧光粉在波长365nm紫外光激发下可发射白光，其激发的波长较短，且激发光谱范围宽。
优选地，所述的白色荧光粉制备方法，包括以下步骤：
（1）按照白色荧光粉的化学通式R2A（n-1）BnX（3n+1）中各元素摩尔比称取含有R、B的氧化物及含有A的氧化物或氮化物，所称取的原料纯度为99.99wt%，并将称取的原料和助溶剂在惰性气体保护下研磨35min制成混合物；
（2）将步骤（1）的混合物在通入还原气体条件下进行分段烧结，先在常压下，以200℃升温速率升温至1500℃，保温烧结5h；再将压力升至3MPa，以150℃升温速率升温至1700℃，并保温烧结7h；
（3）以400℃/h的降温速率降温至850℃，再自然降温至室温后取出；
（4）所得产物经研磨，过200目筛，酸洗、水洗和干燥后，即得所述的白色荧光粉。
所述的步骤（1）中原料的粒径在4μm。
所述步骤（1）中助溶剂为NH4Cl、H3BO3和NaF按照质量比1:1:1混合而成，所述的助溶剂占原料总质量的6%。
所述的惰性气体为氩气。
所述步骤（2）中还原气氛为氮气和氢气按照体积比97:3混合而成。
所述步骤（4）中酸洗为采用15%的盐酸，酸洗转速为250r/min，酸洗时间为45min，酸洗后用去离子水水洗至电导率小于20μs/cm。
以上实施例仅用以说明本发明的优选技术方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，所做出的若干改进或等同替换，均视为本发明的保护范围，仍应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (10)

1.一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉，其特征在于，其化学通式为R2A（n-1）BnX（3n+1） ，其中R为大半径的阳离子，为Ca2+、Sr2+、Ba2+的一种或多种，A为小半径的阳离子，为Ti4+、Zr4+的一种或多种，B为二价阳离子，为Pb2+、Ge2+、Sn2+、Cu2+、Cr2+、Cd2+、Eu2+或Yb2+中的一种，X为卤素，为F、Cl、Br中的一种，n为≥1的整数。
2.根据权利要求1所述的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉，其特征在于，所述的白光荧光粉当n为1时，钙钛矿结构为纯二维层状钙钛矿；当n无穷大时，钙钛矿结构为三维钙钛矿；当n大于1整数时，钙钛矿结构为准二维层状钙钛矿。
3.根据权利要求1所述的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉，其特征在于，所述的白色荧光粉在波长350-405nm紫外光激发下可发射白光，其激发的波长较短，且激发光谱范围宽。
4.一种根据权利要求1所述的紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的白色荧光粉制备方法，包括以下步骤：
（1）按照白色荧光粉的化学通式R2A（n-1）BnX（3n+1）中各元素摩尔比称取含有R、B的氧化物及含有A的氧化物或氮化物，所称取的原料纯度为99.99wt%，并将称取的原料和助溶剂在惰性气体保护下研磨30-40min制成混合物；
（2）将步骤（1）的混合物在通入还原气体条件下进行烧结8-12h，烧结温度为1400-1800℃，还原气体流量为0.8-1.2L/min；
（3）以300-500℃/h的降温速率降温至800-900℃，再自然降温至室温后取出；
（4）所得产物经研磨，过200目筛，酸洗、水洗和干燥后，即得所述的白色荧光粉。
5.根据权利要求4所述的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中原料的粒径在3-5μm。
6.根据权利要求4所述的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中助溶剂为NH4Cl、H3BO3和NaF按照质量比1:1:1混合而成，所述的助溶剂占原料总质量的5-8%。
7.根据权利要求4所述的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气。
8.根据权利要求4所述的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中还原气氛为氮气和氢气按照体积比95-99:1-5混合而成。
9.根据权利要求4所述的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中烧结为分段烧结，先在常压下，以150-250℃升温速率升温至1400-1600℃，保温烧结4-6h；再将压力升至1-5MPa，以100-200℃升温速率升温至1600-1800℃，并保温烧结6-8h。
10.根据权利要求4所述的一种紫外激发白光LED的钙钛矿白色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中酸洗为采用10-20%的盐酸，酸洗转速为200-300r/min，酸洗时间为40-50min，酸洗后用去离子水水洗至电导率小于20μs/cm。
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